CN115820187A - 一种高黏结性紫外光固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶粘剂技术领域,具体地,涉及LCD液晶屏COG、COF、TAB模组保护胶粘剂,尤其涉及一种高黏结性紫外光固化胶粘剂及其制备方法。本发明以聚乙二醇、丙烯酸单体和环氧树脂为原料,在催化剂、阻聚剂作用下进行聚合反应,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体;以乙烯基三甲氧基硅烷、顺丁烯二酸酐、端羟基聚丁二烯、环氧树脂聚合,得到快速光固化树脂预聚体,并以低粘度丙烯酸树脂预聚体和快速光固化树脂预聚体作为紫外光固化的主材,辅以纳米纤维素、活性稀释剂、光敏剂、消泡剂,得到了一款黏度低、固化速率快,黏结性能好的紫外光固化胶粘剂。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域,具体地,涉及LCD液晶屏COG、COF、TAB模组保护胶粘剂,尤其涉及一种高黏结性紫外光固化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
在LCD面板制程中,可大致分为三段,分别为Array制程、Cell制程和Module制程。Array制程是指将薄膜晶体管(TFT)和彩色滤光片(CF)制作在玻璃基板上;Cell制程是以制作好TFT的玻璃为基板,与制作好CF的玻璃基板结合,并在两片玻璃基板间滴入液晶(ODF工艺)后贴合背光板,制成LCD平板(LCD panel);而Module制程,是在LCD平板的外观进行检查后组装驱动IC、柔性电路和一些机构部品,最后对ITO电路和TAB、COG、COF模组进行防腐蚀处理。
目前LCM制程中涉及ITO电路和TAB、COG、COF模组保护主要采取在ITO电路及TAB、COG、COF模组上披覆一层单组份室温硫化硅橡胶(RTV-1)的方法来实现。但RTV-1固化时间较长,最少也要48h才能彻底固化,严重影响了生产效率;而且,在室温硫化过程中会产生腐蚀性气体,如乙酸等,对ITO电路和IC芯片模组造成腐蚀;另外,RTV-1流动性较差,施工时容易出现边角收缩,从而降低一次性良品率,返工率高,浪费人力物力;RTV-1胶体强度差,粘附力弱,且无法通过高低温冲击1000h、高温高湿点亮测试1000h的环境测试,无法应用于对LCD显示屏有更高要求的场合;RTV-1属湿气固化型,要求打开包装后要一次用完,否则容易吸湿后增稠甚至报废,给现场生产组织带来了较大的不便。
光固化涂料又被称为紫外光固化涂料,它一般包括光引发剂、低分子量的光固化树脂、活性稀释剂和相关助剂等几部分。光固化涂料进行固化成膜的过程中,光引发剂会接受外界光源散发出来的能量,它会发生裂解,形成可以引发聚合反应的自由基或者超强质子酸或路易斯酸,照射一段时间后光固化涂料在基材上固化成膜。光固化涂料最大的一个大亮点在于利用紫外光辐射使树脂进行固化,由于其高效、适应性广、经济、节能、环保等特点,它也被称为面向21世纪的绿色工业新技术。
目前,UV固化型保护胶已经逐渐取代传统的RTV-1,并受到越来越多研究者的关注,例如:中国台湾特用材料知名企业冠品化学股份有限公司研制的U2UV固化型表面保护胶有良好的耐水性和耐刮性,UV光照固化成膜后用碳酸钠弱碱浸泡即可剥离;加拿大LGPE公司研制的UV固化型触摸屏切割保护胶,完全无毒无污染,可通过丝网印刷在PET,ITO膜和ITO玻璃上,通过UV光照数十秒即可固化成膜,切割时不会粘连或损伤切割工具,切割完后只需在热水中浸泡数分钟即可整张剥离掉,无残胶余留。除了工艺上环保简易等优点外,更重要的是采用此UV保护胶,可大大提高触摸屏基板切割的成品率,且不会对环境造成污染,使用后综合效果十分优异。
CN 102102007 B公开了一种用于ITO电路及模组保护的辐射固化胶粘剂,其组分如下:聚硅氧烷丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂、抗老化剂、消泡剂。该胶粘剂固化过程中不需要湿气参与反应,在紫外光照射下即可迅速固化,进而完成封装,从而极大提高了生产效率,同时还节省能源,降低了原材料成本。但是,聚硅氧烷丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯作为紫外光固化主材,其粘度较大,成膜韧性较低,因此,需要进一步改进。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明提供了一种高黏结性紫外光固化胶粘剂及其制备方法。
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂,按质量份计,由以下原料组成:40-60份低粘度丙烯酸树脂预聚体、20-30份快速光固化树脂预聚体、0.5-1份纳米纤维素、3-6份光敏剂、5-10份活性稀释剂、1-2份消泡剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)(2,4,4-三甲基戊基)氧化膦中的至少一种;优选的,所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂为亚烷基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸中的至少一种;优选的,所述活性稀释剂由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸按质量比(2-3):(1-2)混合而成。
所述消泡剂为消泡剂NXZ、消泡剂BYK-A555、消泡剂GP330、Deuchem 3600中的至少一种;优选的,所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50-60份丙烯酸单体、30-40份双酚A型环氧树脂、5-10份聚乙二醇、0.1-1.0份催化剂、0.01-0.05份阻聚剂混合,置于90-95℃下回流反应90-120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种;优选的,所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯按质量比(5-10):(15-20)混合。
所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵中的至少一种;优选的,所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚中的至少一种;优选的,所述阻聚剂为对苯二酚。
所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1按质量份计,将4-6份乙烯基三甲氧基硅烷、0.1-0.5份引发剂和20-24份顺丁烯二酸酐混合,置于65℃-75℃下搅拌8-10min,得到乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐;
S2按质量份计,然后再将8-10份端羟基聚丁二烯加入到步骤S1制得的乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐中,置于100-105℃下反应2-3h,得到羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体;
S3按质量份计,将步骤S2制得的羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体和40-50份双酚A型环氧树脂、0.1-1.0份四丁基溴化铵、0.01-0.05份对苯二酚混合,并置于100-110℃下反应1.5-2h,得到所述快速光固化树脂预聚体。
所述引发剂为ZIF-8。
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将40-60份低粘度丙烯酸树脂预聚体、20-30份快速光固化树脂预聚体、0.5-1份纳米纤维素、3-6份光敏剂、5-10份活性稀释剂、1-2份消泡剂混合,以300-400r/min转速搅拌20-30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
本发明所制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂,以低粘度丙烯酸树脂预聚体和快速光固化树脂预聚体作为紫外光固化的主材。本发明通过环氧基和羟基反应,使得聚乙二醇和环氧树脂聚合,通过环氧基和羧基的反应,使得丙烯酸单体和环氧树脂聚合,聚乙二醇能够极大的降低聚合物的黏度,而环氧树脂能够增强聚合物的剪切强度与剥离强度,从而使得制得的低粘度丙烯酸树脂预聚体具有较好的润湿性和附着力,同时还减少了活性稀释剂的使用。
进一步的,本发明合成了一种快速光固化树脂预聚体,首先,本发明采用乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐,乙烯基三甲氧基硅烷中的硅氧键有利于增强胶粘剂和ITO玻璃的粘结能力,同时其还有的乙烯基还能够参与紫外光固化反应,从而加强高分子聚合物的连接强度,使得得到的膜具有更好的力学性能。接着,本发明用端羟基聚丁二烯和乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐聚合,进一步增加乙烯基的含量,同时降低预聚体的黏度。最后采用环氧树脂与其聚合,进一步增强其紫外光固化速率,同时增强膜的耐腐蚀和附着力。在这一反应中,本发明还采用了ZIF-8催化剂作为乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐反应的引发剂,其不仅能够促进乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐反应的进行,还能够起到提高紫外光固化速率的作用。
本发明还改进了所用活性稀释剂的配方,采用三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸混合作为活性稀释剂,三羟甲基丙烷三缩水甘油醚具有多环氧基结构,二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸具有多乙烯基结构,紫外光固化过程中,光敏剂受光激发生成自由基,撞击双键并反应生成增长链,并交联生成紫外光固化聚合物,而环氧基能够在自由基的激发下实现开环反应,环氧基和乙烯基的开链聚合更为容易,所以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸混合作为活性稀释剂进一步提升了紫外光固化速率。
本发明有益效果:
本发明以聚乙二醇、丙烯酸单体和环氧树脂聚合,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体;以乙烯基三甲氧基硅烷、顺丁烯二酸酐、端羟基聚丁二烯、环氧树脂聚合,得到快速光固化树脂预聚体,并以低粘度丙烯酸树脂预聚体和快速光固化树脂预聚体作为紫外光固化的主材,辅以纳米纤维素、活性稀释剂、光敏剂、消泡剂,得到了一款黏度低、固化速率快,黏结性能好的紫外光固化胶粘剂。
具体实施方式
纳米纤维素,货号:200610094739,采购自(克拉玛尔)上海紫铭试剂厂。
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,CAS号:7473-98-5。
三羟甲基丙烷三缩水甘油醚,CAS号:3454-29-3。
二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸,CAS号:94108-97-1。
消泡剂BYK-A555,型号:BYK-A555,采购自毕克助剂(上海)有限公司。
双酚A型环氧树脂,E-03型,湖北信康医药化工有限公司。
聚乙二醇,PEG-400,采购自巴斯夫。
端羟基聚丁二烯,货号:HTPB,武汉海山科技有限公司。
实施例1
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份低粘度丙烯酸树脂预聚体、4份光敏剂、6份活性稀释剂、1.2份消泡剂混合,以300r/min转速搅拌30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸按质量比2:1混合而成。
所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份丙烯酸单体、30份环氧树脂、6份聚乙二醇、0.6份催化剂、0.03份阻聚剂混合,置于90℃下回流反应120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲基丙烯酸丁酯按质量比7:16混合。
所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚。
实施例2
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份低粘度丙烯酸树脂预聚体、26份快速光固化树脂预聚体、4份光敏剂、6份活性稀释剂、1.2份消泡剂混合,以300r/min转速搅拌30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸按质量比2:1混合而成。
所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份丙烯酸单体、30份环氧树脂、6份聚乙二醇、0.6份催化剂、0.03份阻聚剂混合,置于90℃下回流反应120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯按质量比7:16混合。
所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚。
所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1按质量份计,将10份端羟基聚丁二烯加入到22份顺丁烯二酸酐中,置于100℃下反应2h,得到羧基封端的酯化中间体;
S2按质量份计,将步骤S1制得的羧基封端的酯化中间体和46份双酚A型环氧树脂、0.6份四丁基溴化铵、0.03份对苯二酚混合,并置于105℃下反应2h,得到所述快速光固化树脂预聚体。
实施例3
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份低粘度丙烯酸树脂预聚体、26份快速光固化树脂预聚体、4份光敏剂、6份活性稀释剂、1.2份消泡剂混合,以300r/min转速搅拌30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸按质量比2:1混合而成。
所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份丙烯酸单体、30份双酚A型环氧树脂、6份聚乙二醇、0.6份催化剂、0.03份阻聚剂混合,置于90℃下回流反应120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯按质量比7:16混合。
所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚。
所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1按质量份计,将5份乙烯基三甲氧基硅烷、0.3份引发剂和22份顺丁烯二酸酐混合,置于70℃下搅拌10min,得到乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐;
S2按质量份计,然后再将10份端羟基聚丁二烯加入到步骤S1制得的乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐中,置于100℃下反应2h,得到羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体;
S3按质量份计,将步骤S2制得的羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体和46份双酚A型环氧树脂、0.6份四丁基溴化铵、0.03份对苯二酚混合,并置于105℃下反应2h,得到所述快速光固化树脂预聚体。
所述引发剂为ZIF-8。
实施例4
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份低粘度丙烯酸树脂预聚体、26份快速光固化树脂预聚体、0.8份纳米纤维素、4份光敏剂、6份活性稀释剂、1.2份消泡剂混合,以300r/min转速搅拌30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸按质量比2:1混合而成。
所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份丙烯酸单体、30份双酚A型环氧树脂、6份聚乙二醇、0.6份催化剂、0.03份阻聚剂混合,置于90℃下回流反应120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯按质量比7:16混合。
所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚。
所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1按质量份计,将5份乙烯基三甲氧基硅烷、0.3份引发剂和22份顺丁烯二酸酐混合,置于70℃下搅拌10min,得到乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐;
S2按质量份计,然后再将10份端羟基聚丁二烯加入到步骤S1制得的乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐中,置于100℃下反应2h,得到羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体;
S3按质量份计,将步骤S2制得的羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体和46份双酚A型环氧树脂、0.6份四丁基溴化铵、0.03份对苯二酚混合,并置于105℃下反应2h,得到所述快速光固化树脂预聚体。
所述引发剂为ZIF-8。
实施例5
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份低粘度丙烯酸树脂预聚体、26份快速光固化树脂预聚体、0.8份纳米纤维素、4份光敏剂、6份活性稀释剂、1.2份消泡剂混合,以300r/min转速搅拌30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份丙烯酸单体、30份双酚A型环氧树脂、6份聚乙二醇、0.6份催化剂、0.03份阻聚剂混合,置于90℃下回流反应120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯按质量比7:16混合。
所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚。
所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1按质量份计,将5份乙烯基三甲氧基硅烷、0.3份引发剂和22份顺丁烯二酸酐混合,置于70℃下搅拌10min,得到乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐;
S2按质量份计,然后再将10份端羟基聚丁二烯加入到步骤S1制得的乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐中,置于100℃下反应2h,得到羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体;
S3按质量份计,将步骤S2制得的羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体和46份双酚A型环氧树脂、0.6份四丁基溴化铵、0.03份对苯二酚混合,并置于105℃下反应2h,得到所述快速光固化树脂预聚体。
所述引发剂为ZIF-8。
实施例6
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份低粘度丙烯酸树脂预聚体、26份快速光固化树脂预聚体、0.8份纳米纤维素、4份光敏剂、6份活性稀释剂、1.2份消泡剂混合,以300r/min转速搅拌30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂为二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸。
所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份丙烯酸单体、30份双酚A型环氧树脂、6份聚乙二醇、0.6份催化剂、0.03份阻聚剂混合,置于90℃下回流反应120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯按质量比7:16混合。
所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚。
所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1按质量份计,将5份乙烯基三甲氧基硅烷、0.3份引发剂和22份顺丁烯二酸酐混合,置于70℃下搅拌10min,得到乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐;
S2按质量份计,然后再将10份端羟基聚丁二烯加入到步骤S1制得的乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐中,置于100℃下反应2h,得到羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体;
S3按质量份计,将步骤S2制得的羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体和46份双酚A型环氧树脂、0.6份四丁基溴化铵、0.03份对苯二酚混合,并置于105℃下反应2h,得到所述快速光固化树脂预聚体。
所述引发剂为ZIF-8。
对比例1
一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份低粘度丙烯酸树脂预聚体、26份快速光固化树脂预聚体、0.8份纳米纤维素、4份光敏剂、6份活性稀释剂、1.2份消泡剂混合,以300r/min转速搅拌30min,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述活性稀释剂由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸按质量比2:1混合而成。
所述消泡剂为消泡剂BYK-A555。
所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:按质量份计,将50份丙烯酸单体、30份双酚A型环氧树脂、6份聚乙二醇、0.6份催化剂、0.03份阻聚剂混合,置于90℃下回流反应120min,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
所述丙烯酸单体由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯按质量比7:16混合。
所述催化剂为四丁基溴化铵。
所述阻聚剂为对苯二酚。
所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1按质量份计,将5份乙烯基三甲氧基硅烷、0.3份引发剂和22份顺丁烯二酸酐混合,置于70℃下搅拌10min,得到乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐;
S2按质量份计,然后再将10份端羟基聚丁二烯加入到步骤S1制得的乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐中,置于100℃下反应2h,得到羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体;
S3按质量份计,将步骤S2制得的羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体和46份双酚A型环氧树脂、0.6份四丁基溴化铵、0.03份对苯二酚混合,并置于105℃下反应2h,得到所述快速光固化树脂预聚体。
所述引发剂为四丁基溴化铵。
测试例1
涂膜的制备:将高黏结性紫外光固化胶粘剂涂布于马口铁片上,厚度为0.2mm,然后用1000W高压汞灯照射,固化成膜,测量涂膜固化所用时间。
表1:涂膜固化用时测试结果
固化用时/min | |
实施例1 | 8 |
实施例2 | 6 |
实施例3 | 2 |
实施例4 | 1 |
实施例5 | 1.5 |
实施例6 | 2 |
对比例1 | 3 |
由表1可以看出,实施例1制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂,其紫外光固化用时最长,实施例2制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂,其紫外光固化用时较实施例1略短,这是由于实施例1以低粘度丙烯酸树脂预聚体和快速光固化树脂预聚体作为紫外光固化的主材。本发明通过环氧基和羟基反应,使得聚乙二醇和环氧树脂聚合,通过环氧基和羧基的反应,使得丙烯酸单体和环氧树脂聚合,聚乙二醇能够极大的降低聚合物的黏度,而环氧树脂能够增强聚合物的剪切强度与剥离强度,从而使得制得的低粘度丙烯酸树脂预聚体具有较好的润湿性和附着力,同时还减少了活性稀释剂的使用。而实施例2采用顺丁烯二酸酐、端羟基聚丁二烯和环氧树脂聚合,顺丁烯二酸酐、端羟基聚丁二烯明显增加了聚合物中双键的数量,因此,实施例1中含有的双键数量明显少于实施例2制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂,其光固化速率慢于实施例2。实施例3制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂,其紫外光固化速率明显快于实施例2,这是由于首先,本发明采用乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐,乙烯基三甲氧基硅烷中的硅氧键有利于增强胶粘剂和ITO玻璃的粘结能力,同时其还有的乙烯基还能够参与紫外光固化反应,其次,在这一反应中,本发明还采用了ZIF-8催化剂作为乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐反应的引发剂,其不仅能够促进乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐反应的进行,还能够起到提高紫外光固化速率的作用。对比例1中采用四丁基溴化铵,其光固化所需时间高于实施例4也证明了这一点。实施例4具有最快的紫外光固化速率,这是由于实施例4较实施例3进一步添加了纳米纤维素,纳米纤维素表面含有大量的羟基、醛基、羧基等基团,其在自由基的攻击下能够与双键或者环氧基反应,形成接枝,不仅增强膜的力学性能,还进一步加快了光固化的速率。实施例5和实施例6单独采用三羟甲基丙烷三缩水甘油醚或二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸作为活性稀释剂,其紫外光固化速率略慢于实施例4,这是由于三羟甲基丙烷三缩水甘油醚具有多环氧基结构,二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸具有多乙烯基结构,紫外光固化过程中,光敏剂受光激发生成自由基,撞击双键并反应生成增长链,并交联生成紫外光固化聚合物,而环氧基能够在自由基的激发下实现开环反应,环氧基和乙烯基的开链聚合更为容易,所以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸混合作为活性稀释剂进一步提升了紫外光固化速率。
测试例2
将高黏结性紫外光固化胶粘剂涂布于马口铁片上,厚度为0.2mm,然后用1000W高压汞灯照射,固化成膜,然后在涂层表面涂覆一层黏合胶,将附着力测试仪的圆形锻模通过粘合剂与涂层表面连接,黏合剂干燥24h后,沿着圆形锻模周围把多余的涂层刮掉,使用附着力测试仪给予圆形锻模一个提升力,当圆形锻模将涂层拉离ITO玻璃表面时显示的数值为Fmax,圆形锻模的面积为S,最终结果测量三次取平均值,附着力计算公式如下:
附着力(MPa)=Fmax/S
表2:涂料附着力测试结果
附着力(MPa) | |
实施例1 | 0.34 |
实施例2 | 0.38 |
实施例3 | 0.57 |
实施例4 | 0.64 |
由表2可以看出,本发明实施例1制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂固化得到的膜,其附着力略高于实施例2制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂固化得到的膜,而实施例3制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂固化得到的膜,其附着力明显高于实施例1和实施例2,这是由于本发明所制得的高黏结性紫外光固化胶粘剂,以低粘度丙烯酸树脂预聚体和快速光固化树脂预聚体作为紫外光固化的主材。本发明通过环氧基和羟基反应,使得聚乙二醇和环氧树脂聚合,通过环氧基和羧基的反应,使得丙烯酸单体和环氧树脂聚合,聚乙二醇能够极大的降低聚合物的黏度,而环氧树脂能够增强聚合物的剪切强度与剥离强度,从而使得制得的低粘度丙烯酸树脂预聚体具有较好的润湿性和附着力,同时还减少了活性稀释剂的使用。进一步的,本发明合成了一种快速光固化树脂预聚体,首先,本发明采用乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐,乙烯基三甲氧基硅烷中的硅氧键有利于增强胶粘剂和ITO玻璃的粘结能力,同时其还有的乙烯基还能够参与紫外光固化反应,从而加强高分子聚合物的连接强度,使得得到的膜具有更好的力学性能。接着,本发明用端羟基聚丁二烯和乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐聚合,进一步增加乙烯基的含量,同时降低预聚体的黏度。最后采用环氧树脂与其聚合,进一步增强其紫外光固化速率,同时增强膜的耐腐蚀和附着力。在这一反应中,本发明还采用了ZIF-8催化剂作为乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐反应的引发剂,其不仅能够促进乙烯基三甲氧基硅烷改性顺丁烯二酸酐反应的进行,还能够起到提高紫外光固化速率的作用。实施例3相较于实施例2和实施例1,其采用乙烯基三甲氧基硅烷修饰,其中的硅氧键有利于和金属表面形成较强的作用力,乙烯基与膜形成交联,从而成为膜与金属表面的桥梁,从而提升其附着力。
实施例4相较于实施例3,其附着力进一步提升,这是由于实施例4较实施例3进一步添加了纳米纤维素,纳米纤维素表面含有大量的羟基、醛基、羧基等基团,其在自由基的攻击下能够与双键或者环氧基反应,形成接枝,增强膜的韧性,其也能够和金属表面形成一定的作用力,从而增强其附着力。
Claims (10)
1.一种高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将低粘度丙烯酸树脂预聚体、快速光固化树脂预聚体、纳米纤维素、光敏剂、活性稀释剂、消泡剂混合搅拌,得到所述高黏结性紫外光固化胶粘剂。
2.如权利要求1所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)(2,4,4-三甲基戊基)氧化膦中的至少一种。
3.如权利要求1所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述活性稀释剂为亚烷基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述消泡剂为消泡剂NXZ、消泡剂BYK-A555、消泡剂GP330、Deuchem3600中的至少一种。
5.如权利要求1所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述低粘度丙烯酸树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:将丙烯酸单体、双酚A型环氧树脂、聚乙二醇、催化剂、阻聚剂混合,回流反应,得到低粘度丙烯酸树脂预聚体。
6.如权利要求5所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
7.如权利要求5所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵中的至少一种。
8.如权利要求1所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述快速光固化树脂预聚体的制备方法,包括以下步骤:
S1将乙烯基三甲氧基硅烷、引发剂和顺丁烯二酸酐混合反应,得到乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐;
S2然后再将端羟基聚丁二烯加入到步骤S1制得的乙烯基硅烷接枝的顺丁烯二酸酐中反应,得到羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体;
S3将步骤S2制得的羧基封端乙烯基硅烷接枝的酯化中间体和双酚A型环氧树脂、四丁基溴化铵、对苯二酚混合反应,得到所述快速光固化树脂预聚体。
9.如权利要求8所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为ZIF-8。
10.一种高黏结性紫外光固化胶粘剂,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述高黏结性紫外光固化胶粘剂的制备方法制备而成。
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CN114933882A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-08-23 | 广东菊兰新型材料科技有限公司 | 一种超高伸长率高粘接高韧性的耐用型密封胶及制备方法 |
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