CN115820144B - 一种光学耐温紫外减粘复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减粘复合膜技术领域,具体是一种光学耐温紫外减粘复合膜及其制备方法;本发明制备的紫外减粘复合膜,在紫外光照前180°剥离强度达到22‑25N/25mm,紫外光照后为0‑0.5N/25mm;引入异氰酸酯基封端硅油,用含氢硅油与烯丙基聚氧乙烯醚制备多元聚醚硅油,并用异佛尔酮二异氰酸酯进行封端;以端羟基聚丁二烯为软段合成了改性聚氨酯;引入液晶低聚物,将含有偶氮苯和苯甲酸苯酯的液晶单体与正丁胺进行反应,得到分子量可控的主链型液晶低聚物;通过控制改性聚氨酯中端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架的质量比,使得到的紫外减粘复合膜软硬适中,在紫外光照射下达到轻松去除,无残胶的效果。
Description
技术领域
本发明涉及减粘复合膜技术领域,具体是一种光学耐温紫外减粘复合膜及其制备方法。
背景技术
随着电子行业的发展,半导体组件和电子元器件向轻薄化、精致化发展,在加工和运输过程中易受到损害,需要膜对这些电子元器件进行临时固定和保护,而减粘复合膜作为剥离强度可调控的压敏胶,在加工结束后在不损坏电子元器件的前提下可以轻易去除。
紫外减粘复合膜在电子行业的组装加工中被广泛应用,比如在手机屏幕制成工艺中利用紫外减粘复合膜对手机进行临时固定和保护,防止手机出现划伤、磨损、污染和腐蚀等问题。当不需要固定或保护作用时,对它进行紫外光照射,使它在不损伤产品的前提下能够与被粘物表面轻松分离。
目前市场流通地应用于电子产品的紫外减粘复合膜多以丙烯酸酯类压敏胶为主,其中紫外固化的交联点较少,因此紫外固化后交联密度小,体积收缩程度小,导致紫外固化后减粘效果差,同时其存在耐温性不好的问题,且由于紫外减粘复合膜的高弹特性,对产品进行固定时易发生位移,不利于精确组装。
发明内容
本发明的目的在于一种光学耐温紫外减粘复合膜及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种光学耐温紫外减粘复合膜,包括基膜和减粘层,减粘层为减粘胶粘剂的涂层;改性聚氨酯、多官能度丙烯酸酯类单体、异氰酸酯基封端硅油、光引发剂制备得到减粘胶粘剂;改性聚氨酯为基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架复配得到。
本发明针对现有市场中紫外减粘复合膜的紫外固化后减粘效果差及耐温性不好等问题,提供一种光学耐温紫外减粘复合膜,本发明制备的减粘层中含有大量的不饱和双键,经紫外光照后发生交联作用,与基体的线性聚合物分子链形成半互穿网络结构,使得减粘复合膜的粘性降低,且交联产生的较大体积收缩会使减粘复合膜与被粘物体之间的界面产生褶皱与微孔,粘结界面被破坏、有效粘结面积减小,从而导致了减粘复合膜紫外固化后剥离强度降低;本发明制备的紫外减粘复合膜,在紫外光照前180°剥离强度达到22-25N/25mm,紫外光照后为0-0.5N/25mm,剥离强度范围宽,最大剥离强度高,可以满足市场上对减粘复合膜的需求,通过成分调整,有效提高减粘复合膜的使用寿命。
进一步的,多官能度丙烯酸酯类单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中一种。
进一步的,光引发剂为在200nm-400nm紫外线照射下可达最大吸收峰的引发剂。光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、α-羟基异丁酰苯、安息香双甲醚、2-异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种;有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、120#溶剂油中的一种或几种混合。
进一步的,以质量份数计,减粘胶粘剂的组成为:改性聚氨酯45-55份、多官能度丙烯酸酯类单体8-12份、异氰酸酯基封端硅油2-8份、光引发剂1.5-2份、有机溶剂44-56份。
在减粘胶粘剂中引入异氰酸酯基封端硅油,用含氢硅油与烯丙基聚氧乙烯醚制备多元聚醚硅油,并用异佛尔酮二异氰酸酯进行封端,得到异氰酸酯基封端硅油,利用异氰酸酯基封端硅油中硅油本身的低模量和耐高温性,提高减粘复合膜热稳定性,用异氰酸酯封端,能有效改善硅油与改性聚氨酯基体的界面性,在紫外光照后保持易剥离的基础上,减少小分子析出,达到无残胶余留的情况。
进一步的,异氰酸酯基封端硅油的制备包括以下步骤:
1)将含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯醚、甲苯混合,升温至50℃加入氯铂酸保温20-30min,再升温至85-90℃保温2-3h,真空蒸馏,得到改性聚硅氧烷;
2)将改性聚硅氧烷与丙酮混合,升温至50℃后,加入到异佛尔酮二异氰酸酯与丙酮的混合液中,搅拌1-2h,加入二月桂酸二丁基锡,升温至60℃保温20-30min,加入甲乙酮肟,继续搅拌20-30min,得到异氰酸酯基封端硅油。
进一步的,改性聚氨酯的制备包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下,将乙酸乙酯、端羟基聚丁二烯、二月桂酸二丁基锡、对苯二酚混合,升温至55-60℃加入异佛尔酮二异氰酸酯,保温2h,得到基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体;
(2)将基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架、1,4-丁烯二醇混合,于55-60℃反应2h,至产物中异氰酸酯基质量分数为1%时,结束反应,得到改性聚氨酯。
本发明以端羟基聚丁二烯为软段合成了改性聚氨酯,端羟基聚丁二烯主链和侧基的不饱和碳碳双键能赋予减粘复合膜良好的紫外相应特性,使其在紫外光引发剂作用下,改性聚氨酯及多官能度单体中的C=C发生聚合,生成三维交联结构,导致胶黏剂体积收缩,使得胶黏剂产生褶皱,表面粗糙度增加,与被粘物的黏结点减少,从而大幅降低其剥离强度。
在改性聚氨酯中引入液晶低聚物,有效协同提高减粘复合膜的热稳定性,将含有偶氮苯和苯甲酸苯酯的液晶单体与正丁胺进行迈克尔加成反应,得到分子量可控的主链型液晶低聚物,且液晶单体与伯胺之间的扩链反应有效地降低了高分子网络的交联密度,进而降低减粘复合膜的玻璃化转变温度;且液晶低聚物具有光敏感性,在不损伤保护客体的情况下,可以有效降低减粘复合膜紫外光照后的剥离强度,达到轻松去除,不留残胶的效果。
进一步的,液晶低聚物的制备包括以下步骤:在氩气环境下,将4,4'-二[6-(丙烯酰氧基)己烷氧基]偶氮苯、1,4-二(4-(6-丙烯酰氧基)正壬氧基)苯甲酰氧基-2-甲基苯混合,加入二氯甲烷,利用液氮将体系冻结,抽真空除氧,在氩气保护下加入正丁胺与二氯甲烷混合溶液,在45℃油浴中保持22-24h,在正己烷中沉降,干燥得到液晶低聚物。
进一步的,类沸石咪唑酯骨架的制备包括以下步骤:将六水硝酸锌加入到2-羟基咪唑与去离子水的混合液中,搅拌2-3h,离心、沉淀,得到类沸石咪唑酯骨架。
类沸石咪唑酯骨架是由过渡金属离子与咪唑或咪唑衍生物通过配位作用形成的一类有机无机杂化材料,本发明中利用锌离子与羟基咪唑配体形成具有独特结构、良好多孔性的配位聚合物;
本发明中通过控制液晶低聚物的引入来提高改性聚氨酯的增韧效果,利用液晶低聚物与改性聚氨酯形成的半互穿网络结构也起到提高复合膜拉升性能的影响,在改性聚氨酯中引入类沸石咪唑酯骨架来增加第二相,达到协同增韧的效果,且本发明中的类沸石咪唑酯骨架具有良好的紫外吸收性及高的热稳定性,能有效提高减粘复合膜的紫外光利用率及热稳定性。
进一步的,改性聚氨酯为基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架以质量比10:2:0.5复配得到。
通过控制改性聚氨酯中端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架的质量比,使得到的改性聚氨酯软硬适中,制备的减粘复合膜在未有紫外光照射时保持较高剥离强度,达到有效保护与固定,在紫外光照射下达到轻松去除,无小分子析出,无残胶的效果。
进一步的,一种光学耐温紫外减粘复合膜的制备方法,包括如下步骤:
S1:选取PET薄膜、聚乙烯膜、网格离型膜中一种为基膜,电晕处理;
S2:将改性聚氨酯、多官能度丙烯酸酯类单体、光引发剂、异氰酸酯基封端硅油混合,加入有机溶剂搅拌溶解,静置消泡,得到减粘胶粘剂;
S3:将减粘胶粘剂涂布到电晕处理后的基膜表面,在30-40℃保温1-2h,在18-25℃中静置20-22h,得到一种光学耐温紫外减粘复合膜。
进一步的,电晕处理的工作条件为:利用电晕仪处理,功率为50V,时间为2-5min;复合膜在紫外光照前剥离力为20-22N/25mm,在紫外光照后剥离力为0-0.5N/25mm;紫外光源下曝光时间为5-10s;紫外光源的的波长为300-400nm,紫外光源的光辐射照度为80-95mW/cm2。
利用电晕处理基膜,能有效改善基膜与减粘胶粘剂的结合力。
本发明的有益效果:
本发明提供一种光学耐温紫外减粘复合膜及其制备方法,本发明制备的紫外减粘复合膜,在紫外光照前180°剥离强度达到22-25N/25mm,紫外光照后为0-0.5N/25mm,剥离强度范围宽,最大剥离强度高,且兼具较高的热稳定性,满足电子行业的需求。
用含氢硅油与烯丙基聚氧乙烯醚制备多元聚醚硅油,并用异佛尔酮二异氰酸酯进行封端,得到异氰酸酯基封端硅油,利用异氰酸酯基封端硅油中硅油本身的低模量和耐高温性,提高减粘复合膜热稳定性,用异氰酸酯封端,能有效改善硅油与改性聚氨酯基体的界面性,在紫外光照后保持易剥离的基础上,减少小分子析出,达到无残胶余留的情况。
本发明以端羟基聚丁二烯为软段合成了改性聚氨酯,端羟基聚丁二烯主链和侧基的不饱和碳碳双键能赋予减粘复合膜良好的紫外相应特性,使其在紫外光引发剂作用下,改性聚氨酯及多官能度单体中的C=C发生聚合,生成三维交联结构,导致胶黏剂体积收缩,使得胶黏剂产生褶皱,表面粗糙度增加,与被粘物的黏结点减少,从而大幅降低其剥离强度。
在改性聚氨酯中引入液晶低聚物,有效协同提高减粘复合膜的热稳定性,将含有偶氮苯和苯甲酸苯酯的液晶单体与正丁胺进行迈克尔加成反应,得到分子量可控的主链型液晶低聚物,且液晶单体与伯胺之间的扩链反应有效地降低了高分子网络的交联密度,进而降低减粘复合膜的玻璃化转变温度;且液晶低聚物具有光敏感性,在不损伤保护客体的情况下,可以有效降低减粘复合膜紫外光照后的剥离强度,达到轻松去除,不留残胶的效果。
通过控制液晶低聚物的引入来提高改性聚氨酯的增韧效果,利用液晶低聚物与改性聚氨酯形成的半互穿网络结构也起到提高复合膜拉升性能的影响,在改性聚氨酯中引入类沸石咪唑酯骨架来增加第二相,达到协同增韧的效果,且本发明中的类沸石咪唑酯骨架具有良好的紫外吸收性及高的热稳定性,能有效提高减粘复合膜的紫外光利用率及热稳定性。
通过控制改性聚氨酯中端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架的质量比,使得到的改性聚氨酯软硬适中,制备的减粘复合膜在未有紫外光照射时保持软粘易贴服的基础上,改善减粘复合膜的耐热性和拉伸强度,提高了重工性能,在紫外光照射下达到轻松去除,无小分子析出,无残胶的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……,则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种光学耐温紫外减粘复合膜的制备方法,包括如下步骤:
S1:选取PET薄膜为基膜,电晕处理;
S2:将改性聚氨酯、多官能度丙烯酸酯类单体、光引发剂、异氰酸酯基封端硅油混合,加入有机溶剂搅拌溶解,静置消泡,得到减粘胶粘剂;
以质量份数计,减粘胶粘剂的组成为:改性聚氨酯45份、多官能度丙烯酸酯类单体8份、异氰酸酯基封端硅油2份、光引发剂1.5份、有机溶剂44份;
多官能度丙烯酸酯类单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮;有机溶剂为甲苯;
改性聚氨酯的制备包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下,将30mL乙酸乙酯、0.585mol端羟基聚丁二烯、3.45mmol二月桂酸二丁基锡、20.4mmol对苯二酚混合,升温至55℃加入9.44mmol异佛尔酮二异氰酸酯,保温2h,得到基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体;
(2)将10g基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、2g液晶低聚物、0.5g类沸石咪唑酯骨架、1.04g1,4-丁烯二醇混合,于55℃反应2h,至产物中异氰酸酯基质量分数为1%时,结束反应,得到改性聚氨酯;
液晶低聚物的制备包括以下步骤:在氩气环境下,将52.8mg4,4'-二[6-(丙烯酰氧基)己烷氧基]偶氮苯、71.9mg1,4-二(4-(6-丙烯酰氧基)正壬氧基)苯甲酰氧基-2-甲基苯混合,加入0.3mL二氯甲烷,利用液氮将体系冻结,抽真空除氧,在氩气保护下加入49μL正丁胺与0.5mL二氯甲烷混合溶液,在45℃油浴中保持22h,在正己烷中沉降,干燥得到液晶低聚物;
类沸石咪唑酯骨架的制备包括以下步骤:将2.7g六水硝酸锌加入到8.2g2-羟基咪唑与500mL去离子水的混合液中,搅拌2h,离心、沉淀,得到类沸石咪唑酯骨架;
异氰酸酯基封端硅油的制备包括以下步骤:
1)将1mmol含氢硅油、1.2mmol烯丙基聚氧乙烯醚、30mL甲苯混合,升温至50℃加入1mg氯铂酸保温20min,再升温至85℃保温3h,真空蒸馏,得到改性聚硅氧烷;
2)将1g改性聚硅氧烷与15mL丙酮混合,升温至50℃后,加入到0.2g异佛尔酮二异氰酸酯与15mL丙酮的混合液中,搅拌1h,加入1mg二月桂酸二丁基锡,升温至60℃保温20min,加入0.1g甲乙酮肟,继续搅拌20min,得到异氰酸酯基封端硅油;
S3:将减粘胶粘剂涂布到电晕处理后的基膜表面,在30℃保温2h,在18℃中静置22h,得到一种光学耐温紫外减粘复合膜;
电晕处理的工作条件为:利用电晕仪处理,功率为50V,时间为2min;紫外光源下曝光时间为5s;紫外光源的波长为300nm,紫外光源的光辐射照度为95mW/cm2。
实施例2
一种光学耐温紫外减粘复合膜的制备方法,包括如下步骤:
S1:选取PET薄膜为基膜,电晕处理;
S2:将改性聚氨酯、多官能度丙烯酸酯类单体、光引发剂、异氰酸酯基封端硅油混合,加入有机溶剂搅拌溶解,静置消泡,得到减粘胶粘剂;
以质量份数计,减粘胶粘剂的组成为:改性聚氨酯50份、多官能度丙烯酸酯类单体10份、异氰酸酯基封端硅油5份、光引发剂1.8份、有机溶剂50份;
多官能度丙烯酸酯类单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮;有机溶剂为乙酸乙酯;
改性聚氨酯的制备包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下,将30mL乙酸乙酯、0.585mol端羟基聚丁二烯、3.45mmol二月桂酸二丁基锡、20.4mmol对苯二酚混合,升温至58℃加入9.44mmol异佛尔酮二异氰酸酯,保温2h,得到基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体;
(2)将10g基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、2g液晶低聚物、0.5g类沸石咪唑酯骨架、1.04g1,4-丁烯二醇混合,于58℃反应2h,至产物中异氰酸酯基质量分数为1%时,结束反应,得到改性聚氨酯;
液晶低聚物的制备包括以下步骤:在氩气环境下,将52.8mg4,4'-二[6-(丙烯酰氧基)己烷氧基]偶氮苯、71.9mg1,4-二(4-(6-丙烯酰氧基)正壬氧基)苯甲酰氧基-2-甲基苯混合,加入0.3mL二氯甲烷,利用液氮将体系冻结,抽真空除氧,在氩气保护下加入49μL正丁胺与0.5mL二氯甲烷混合溶液,在45℃油浴中保持23h,在正己烷中沉降,干燥得到液晶低聚物;
类沸石咪唑酯骨架的制备包括以下步骤:将2.7g六水硝酸锌加入到8.2g2-羟基咪唑与500mL去离子水的混合液中,搅拌2.5h,离心、沉淀,得到类沸石咪唑酯骨架;
异氰酸酯基封端硅油的制备包括以下步骤:
1)将1mmol含氢硅油、1.2mmol烯丙基聚氧乙烯醚、30mL甲苯混合,升温至50℃加入1mg氯铂酸保温20-30min,再升温至88℃保温2.5h,真空蒸馏,得到改性聚硅氧烷;
2)将1g改性聚硅氧烷与15mL丙酮混合,升温至50℃后,加入到0.2g异佛尔酮二异氰酸酯与15mL丙酮的混合液中,搅拌1.5h,加入1mg二月桂酸二丁基锡,升温至60℃保温25min,加入0.1g甲乙酮肟,继续搅拌25min,得到异氰酸酯基封端硅油;
S3:将减粘胶粘剂涂布到电晕处理后的基膜表面,在35℃保温1.5h,在20℃中静置21h,得到一种光学耐温紫外减粘复合膜;
电晕处理的工作条件为:利用电晕仪处理,功率为50V,时间为3min;紫外光源下曝光时间为8s;紫外光源的波长为365nm,紫外光源的光辐射照度为85mW/cm2。
实施例3
一种光学耐温紫外减粘复合膜的制备方法,包括如下步骤:
S1:选取PET薄膜为基膜,电晕处理;
S2:将改性聚氨酯、多官能度丙烯酸酯类单体、光引发剂、异氰酸酯基封端硅油混合,加入有机溶剂搅拌溶解,静置消泡,得到减粘胶粘剂;
以质量份数计,减粘胶粘剂的组成为:改性聚氨酯55份、多官能度丙烯酸酯类单体12份、异氰酸酯基封端硅油8份、光引发剂2份、有机溶剂56份;
多官能度丙烯酸酯类单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮;有机溶剂为乙酸乙酯;
改性聚氨酯的制备包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下,将30mL乙酸乙酯、0.585mol端羟基聚丁二烯、3.45mmol二月桂酸二丁基锡、20.4mmol对苯二酚混合,升温至60℃加入9.44mmol异佛尔酮二异氰酸酯,保温2h,得到基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体;
(2)将10g基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、2g液晶低聚物、0.5g类沸石咪唑酯骨架、1.04g1,4-丁烯二醇混合,于60℃反应2h,至产物中异氰酸酯基质量分数为1%时,结束反应,得到改性聚氨酯;
液晶低聚物的制备包括以下步骤:在氩气环境下,将52.8mg4,4'-二[6-(丙烯酰氧基)己烷氧基]偶氮苯、71.9mg1,4-二(4-(6-丙烯酰氧基)正壬氧基)苯甲酰氧基-2-甲基苯混合,加入0.3mL二氯甲烷,利用液氮将体系冻结,抽真空除氧,在氩气保护下加入49μL正丁胺与0.5mL二氯甲烷混合溶液,在45℃油浴中保持24h,在正己烷中沉降,干燥得到液晶低聚物;
类沸石咪唑酯骨架的制备包括以下步骤:将2.7g六水硝酸锌加入到8.2g2-羟基咪唑与500mL去离子水的混合液中,搅拌3h,离心、沉淀,得到类沸石咪唑酯骨架;
异氰酸酯基封端硅油的制备包括以下步骤:
1)将1mmol含氢硅油、1.2mmol烯丙基聚氧乙烯醚、30mL甲苯混合,升温至50℃加入1mg氯铂酸保温30min,再升温至90℃保温2h,真空蒸馏,得到改性聚硅氧烷;
2)将1g改性聚硅氧烷与15mL丙酮混合,升温至50℃后,加入到0.2g异佛尔酮二异氰酸酯与15mL丙酮的混合液中,搅拌1h,加入1mg二月桂酸二丁基锡,升温至60℃保温30min,加入0.1g甲乙酮肟,继续搅拌30min,得到异氰酸酯基封端硅油;
S3:将减粘胶粘剂涂布到电晕处理后的基膜表面,在40℃保温1h,在25℃中静置20h,得到一种光学耐温紫外减粘复合膜;
电晕处理的工作条件为:利用电晕仪处理,功率为50V,时间为5min;紫外光源下曝光时间为10s,紫外光源的波长为400nm;紫外光源的光辐射照度为80mW/cm2。
实施例1-3的减粘胶粘剂涂布到基膜表面的厚度为100μm。
对比例1
以实施例3为对照组,用含氢硅油替换异氰酸酯基封端硅油,其他工序正常。
对比例2
以实施例3为对照组,在改性聚氨酯的制备中没有加入液晶低聚物,其他工序正常。
对比例3
以实施例3为对照组,在改性聚氨酯的制备中没有加入类沸石咪唑酯骨架,其他工序正常。
对比例4
以实施例3为对照组,在改性聚氨酯的制备中用聚氨酯(聚合MDI聚氨酯:金锦乐化学有限公司)替换端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体,其他工序正常。
对比例5
以实施例3为对照组,基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架的质量比不是10:1:0.5,在改性聚氨酯的制备中加入基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、1g液晶低聚物、0.5g类沸石咪唑酯骨架,其他工序正常。
所用原料来源:
PET薄膜NITTO5602(0.02mm):深圳市一中科技有限公司;三羟甲基丙烷三丙烯酸酯T477244、二月桂酸二丁基锡D100274、对苯二酚H108945、异佛尔酮二异氰酸酯I109582、1,4-丁烯二醇B107560、正丁胺D111219、六水硝酸锌Z111703、烯丙基聚氧乙烯醚A303301、氯铂酸C139933:阿拉丁试剂;1-羟基环己基苯基甲酮405612:西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司;甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、二氯甲烷、正己烷、丙酮,分析纯:国药集团试剂;端羟基聚丁二烯69102-90-5:武汉欣欣佳丽生物科技有限公司;4,4'-二[6-(丙烯酰氧基)己烷氧基]偶氮苯1011714-83-2、含氢硅油63148-57-2:郑州阿尔法化工有限公司;1,4-二(4-(6-丙烯酰氧基)正壬氧基)苯甲酰氧基-2-甲基苯RM82:北京八亿时空液晶科技股份有限公司;2-羟基咪唑5918-93-4:湖北恒景瑞化工有限公司;甲乙酮肟96-29-7:武汉吉鑫益邦生物科技有限公司。
性能测试:对实施例1-3及对比例1-5制备的复合膜180°剥离强度、紫外光照后的残胶余留率进行测试,测试结果如表1所示;
180°剥离强度:按GB/T2792-1998胶黏剂180°剥离强度的测试方法,用不锈钢冷轧钢板测试,试样宽度为20mm、长度为200mm,拉伸速率为300mm/min;
耐温测试:在120℃保温12h测量紫外光照前的180°剥离强度;
紫外光照后的残胶余留率:在180°剥离强度测试中紫外照射后有残胶记录为不合格,每组20个,无残胶为合格,计算不合格率。
表1
本发明提供一种光学耐温紫外减粘复合膜及其制备方法,本发明制备的紫外减粘复合膜,在紫外光照前180°剥离强度达到22-25N/25mm,紫外光照后为0-0.5N/25mm,剥离强度范围宽,最大剥离强度高,且兼具较高的热稳定性,满足电子行业的需求。
将实施例3与对比例1进行对比,在减粘胶粘剂中引入异氰酸酯基封端硅油,用含氢硅油与烯丙基聚氧乙烯醚制备多元聚醚硅油,并用异佛尔酮二异氰酸酯进行封端,得到异氰酸酯基封端硅油,利用异氰酸酯基封端硅油中硅油本身的低模量和耐高温性,提高减粘复合膜热稳定性,用异氰酸酯封端,能有效改善硅油与改性聚氨酯基体的界面性,在紫外光照后保持易剥离的基础上,减少小分子析出,达到无残胶余留的情况。
将实施例3与对比例2进行对比,在改性聚氨酯中引入液晶低聚物,有效协同提高减粘复合膜的热稳定性,将含有偶氮苯和苯甲酸苯酯的液晶单体与正丁胺进行迈克尔加成反应,得到分子量可控的主链型液晶低聚物,且液晶单体与伯胺之间的扩链反应有效地降低了高分子网络的交联密度,进而降低减粘复合膜的玻璃化转变温度;且液晶低聚物具有光敏感性,在不损伤保护客体的情况下,可以有效降低减粘复合膜紫外光照后的剥离强度,达到轻松去除,不留残胶的效果。
将实施例3与对比例3进行对比,通过控制液晶低聚物的引入来提高改性聚氨酯的增韧效果,利用液晶低聚物与改性聚氨酯形成的半互穿网络结构也起到提高复合膜拉升性能的影响,在改性聚氨酯中引入类沸石咪唑酯骨架来增加第二相,达到协同增韧的效果,且本发明中的类沸石咪唑酯骨架具有良好的紫外吸收性及高的热稳定性,能有效提高减粘复合膜的紫外光利用率及热稳定性。
将实施例3与对比例4进行对比,本发明以端羟基聚丁二烯为软段合成了改性聚氨酯,端羟基聚丁二烯主链和侧基的不饱和碳碳双键能赋予减粘复合膜良好的紫外相应特性,使其在紫外光引发剂作用下,改性聚氨酯及多官能度单体中的C=C发生聚合,生成三维交联结构,导致胶黏剂体积收缩,使得胶黏剂产生褶皱,表面粗糙度增加,与被粘物的黏结点减少,从而大幅降低其剥离强度。
将实施例3与对比例5进行对比,通过控制改性聚氨酯中端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架的质量比,使得到的改性聚氨酯软硬适中,制备的减粘复合膜在未有紫外光照射时保持软粘易贴服的基础上,改善减粘复合膜的耐热性和拉伸强度,提高了重工性能,在紫外光照射下达到轻松去除,无小分子析出,无残胶的效果。
以上所述仅为本发明的为实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种光学耐温紫外减粘复合膜,其特征在于,包括基膜和减粘层,所述减粘层为减粘胶粘剂的涂层;改性聚氨酯、多官能度丙烯酸酯类单体、异氰酸酯基封端硅油、光引发剂制备得到减粘胶粘剂;改性聚氨酯为基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架复配得到;
以质量份数计,减粘胶粘剂的组成为:改性聚氨酯45-55份、多官能度丙烯酸酯类单体8-12份、异氰酸酯基封端硅油2-8份、光引发剂1.5-2份、有机溶剂44-56份;
改性聚氨酯中基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架的质量比为10:2:0.5;
液晶低聚物的制备包括以下步骤:在氩气环境下,将4,4'-二[6-(丙烯酰氧基)己烷氧基]偶氮苯、1,4-二(4-(6-丙烯酰氧基)正壬氧基)苯甲酰氧基-2-甲基苯混合,加入二氯甲烷,利用液氮将体系冻结,抽真空除氧,在氩气保护下加入正丁胺与二氯甲烷混合溶液,在45℃油浴中保持22-24h,在正己烷中沉降,干燥得到液晶低聚物;
液晶低聚物的制备中,4,4'-二[6-(丙烯酰氧基)己烷氧基]偶氮苯、1,4-二(4-(6-丙烯酰氧基)正壬氧基)苯甲酰氧基-2-甲基苯、正丁胺的质量体积比为52.8mg:71.9mg:49μL;
类沸石咪唑酯骨架的制备包括以下步骤:将六水硝酸锌加入到2-羟基咪唑与去离子水的混合液中,搅拌2-3h,离心、沉淀,得到类沸石咪唑酯骨架;
改性聚氨酯的制备包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下,将乙酸乙酯、端羟基聚丁二烯、二月桂酸二丁基锡、对苯二酚混合,升温至55-60℃加入异佛尔酮二异氰酸酯,保温2h,得到基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体;
(2)将基于端羟基聚丁二烯的聚氨酯预聚体、液晶低聚物、类沸石咪唑酯骨架、1,4-丁烯二醇混合,于55-60℃反应2h,至产物中异氰酸酯基质量分数为1%时,结束反应,得到改性聚氨酯;
异氰酸酯基封端硅油的制备包括以下步骤:
1)将含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯醚、甲苯混合,升温至50℃加入氯铂酸保温20-30min,再升温至85-90℃保温2-3h,真空蒸馏,得到改性聚硅氧烷;
2)将改性聚硅氧烷与丙酮混合,升温至50℃后,加入到异佛尔酮二异氰酸酯与丙酮的混合液中,搅拌1-2h,加入二月桂酸二丁基锡,升温至60℃保温20-30min,加入甲乙酮肟,继续搅拌20-30min,得到异氰酸酯基封端硅油。
2.根据权利要求1所述的一种光学耐温紫外减粘复合膜,其特征在于,多官能度丙烯酸酯类单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、α-羟基异丁酰苯、安息香双甲醚、2-异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种;有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、120#溶剂油中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的一种光学耐温紫外减粘复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:选取PET薄膜、聚乙烯膜、网格离型膜中一种为基膜,电晕处理;
S2:将改性聚氨酯、多官能度丙烯酸酯类单体、光引发剂、异氰酸酯基封端硅油混合,加入有机溶剂搅拌溶解,静置消泡,得到减粘胶粘剂;
S3:将减粘胶粘剂涂布到电晕处理后的基膜表面,在30-40℃保温1-2h,在18-25℃中静置20-22h,得到一种光学耐温紫外减粘复合膜。
4.根据权利要求3所述的一种光学耐温紫外减粘复合膜的制备方法,其特征在于,电晕处理的工作条件为:利用电晕仪处理,功率为50V,时间为2-5min;所述复合膜在紫外光照前180°剥离强度为22-25N/25mm,在紫外光照后180°剥离强度为0-0.5N/25mm;紫外光源下曝光时间为5-10s;紫外光源的波长为300-400nm,紫外光源的光辐射照度为80-95mW/cm2。
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Denomination of invention: An optical temperature resistant UV anti adhesive composite film and its preparation method Granted publication date: 20230620 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Shanghai branch Pledgor: SHANGHAI LANQING INNOVATIVE MATERIAL & TECHNOLOGY STOCK CO.,LTD. Registration number: Y2024310000056 |