CN115819106A - 一种具有功能梯度结构的复合pzt多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，涉及功能材料制备技术领域。包括如下步骤：(1)PZT浆料的配制：将PZT粉体、分散剂和粘结剂均匀地分散于溶剂中，得到PZT浆料悬浮液，调节PH至6～8，形成PZT浆料；(2)三维结构的坯体制备：利用绘图软件设计得到具有梯度结构的陶瓷模型，通过3D直写技术，在定向温场中获得三维结构坯体；(3)PZT多孔陶瓷的制备：将打印所得到的三维结构进行冷冻干燥、烧结，即获得具有宏观与微观复合多孔结构的PZT多孔陶瓷。本发明通过设置定向温场，使得浆料中的液相介质水将沿温度梯度结晶生长，从而具有优异的传感特性。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，具体涉及一种具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
随着3D技术的日益成熟，目前通过3D技术将增材制造与功能陶瓷相结合实现具有复杂结构的器件制备技术已得到快速发展，它使很多传统制备方法无法实现的结构变为了可能。
譬如授权公告号为CN112028628B的专利申请文件《一种通过3D打印制备具有周期性孔结构的PZT铁电陶瓷的方法》中，公开了通过3D打印逐层打印和干燥形成具有周期性孔结构的陶瓷坯体的方法，该材料可以实现气孔结构周期性均匀分布和孔隙率可控，显著提升PZT压电陶瓷在水声方面应用的探测率优值，抑或显著调控PZT铁电陶瓷抗冲击性能，更好地满足应用需求。
授权公告号为CN111747775B的专利申请文件《一种基于光固化3D打印的梯度功能陶瓷材料及其增材制造方法》中，则公开可以采用3D打印技术来制备具有功能梯度结构的多孔陶瓷材料的制备技术，因其制备的多孔陶瓷材料具有，抗弯强度较高、致密度较高且组织均匀、整体抗氧化性较好、材料的特性和功能呈现梯度变化的性能优势，可用于航空航天领域的发动机叶片、鼻锥等热端部件、高超声速飞行器的外壳材料。
授权公告号为CN109400200B的专利申请文件《一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷及其制备方法和应用》则是在应用在生物陶瓷上。
但是对于传感器材料的制备，不仅要考虑上述所提及的气孔结构周期性均匀分布和孔隙率可控、抗冲击性能等，最关键在于，还要控制其传感灵敏度，而现有3D打印技术制备的复合多孔传感材料，在传感灵敏度上还需要进一步增强。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，以解决现有技术制备的复合多孔传感材料传感灵敏度不够理想的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)PZT浆料的配制：将PZT粉体、分散剂和粘结剂均匀地分散于溶剂中，得到PZT浆料悬浮液，调节PH至6～8，形成PZT浆料；
(2)三维结构的坯体制备：利用绘图软件设计得到具有梯度结构的陶瓷模型，通过3D直写技术，在定向温场中获得多层三维结构坯体；
(3)PZT多孔陶瓷的制备：将打印所得到的三维结构进行冷冻干燥、烧结，即获得具有宏观与微观复合多孔结构的PZT多孔陶瓷。
作为优选地，步骤(1)中，所述PZT浆料的固含量为10～50vol.％。
作为优选地，步骤(1)中，所述溶剂为叔丁醇、莰烯以及水中的一种或多种。
作为优选地，步骤(2)中，所述3D直写技术的打印针头直径为0.16～0.61mm，打印速度为50～100mm/s，浆料挤出速度为0.8～3.2ml/h。
作为优选地，步骤(2)中，在定向温场中获得三维结构坯体的具体操作为：将PZT浆料在冷热平板上挤出，所述冷热平板的表面为定向温场的冷端，冷端温度-50～-10℃，冷热平板置于室温中，热端为室温，冷端和热端之间形成定向温场，在该定向温场下直接通过逐层打印得到设定的三维结构。
作为优选地，步骤(2)中，在定向温场中获得三维结构坯体的具体操作为：将PZT浆料在室温中挤出，随后置于定向温场中冷冻处理。
作为优选地，步骤(2)中，所述多层三维结构坯体的单层体积分数呈中间层小两端层大的结构设置。
作为优选地，步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度为-50～-20℃，干燥时间为48小时；烧结温度为1200～1250℃，升温速率为4～5℃/min。
上述任意一项所述的制备方法制备的复合PZT多孔陶瓷。
上述复合PZT多孔陶瓷在在传感材料中的应用。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明通过设置定向温场，使得浆料中的液相介质水将沿温度梯度结晶生长，在取向生长的过程中冰晶推挤陶瓷颗粒发生重排，凝固结束后将冰晶在低温低压的条件下升华去除留下以冰晶为模板的定向孔道。样品烧结完成后，在80℃加热及15kV的直流电压下进行30min的电晕极化。极化方向沿冷冻方向，即在打印过程中的定向温度场方向。在此极化方向上，陶瓷相连通性好，极化效率更高，具有优异的传感特性，在0.1～1N外力作用下，其灵敏度最高可达8.98V/kPa。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法的工艺流程图；
图2为不同体积分数的单层PZT多孔陶瓷结构示意图；
图3为实施例1所制备的复合PZT多孔陶瓷实物图；
图4为复合PZT多孔陶瓷的微观形貌图；
图5为实施例1所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后，不同外力作用对应的输出电压情况示柱状图；
图6为实施例1所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后，外力作用对应的响应时间曲线图；
图7为实施例1所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后受外力输出电压的灵敏度分析图；
图8为实施例2制备的复合PZT多孔陶瓷实物图；
图9为实施例2所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后，不同外力作用对应的输出电压情况示柱状图；
图10为实施例2所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后受外力输出电压的灵敏度分析图；
图11为实施例3制备的复合PZT多孔陶瓷实物图；
图12为实施例3所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后，不同外力作用对应的输出电压情况示柱状图；
图13为实施例3所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后受外力输出电压的灵敏度分析图；
图14为实施例4制备的复合PZT多孔陶瓷实物图；
图15为实施例4所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后，不同外力作用对应的输出电压情况示柱状图；
图16为实施例4所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后受外力输出电压的灵敏度分析图；
图17为实施例5所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后，不同外力作用对应的输出电压情况示柱状图；
图18为实施例5所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后受外力输出电压的灵敏度分析图；
图19为实施例6所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后，不同外力作用对应的输出电压情况示柱状图；
图20为实施例6所制备的复合多孔结构PZT多孔陶瓷电极化后受外力输出电压的灵敏度分析图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图以及各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段。
本发明工艺流程图如图1所示，包括如下步骤：
(1)PZT浆料的配制：将PZT粉体、分散剂和粘结剂均匀地分散于溶剂中，得到PZT浆料悬浮液，调节PH至6～8，形成PZT浆料；
(2)三维结构的坯体制备：利用绘图软件设计得到具有梯度结构的陶瓷模型，通过3D直写技术，在定向温场中获得多层三维结构坯体；
(3)PZT多孔陶瓷的制备：将打印所得到的三维结构进行冷冻干燥、烧结，即获得具有宏观与微观复合多孔结构的PZT多孔陶瓷。
其中，多层三维结构坯体的每一单层通过调节体积分数来控制其宏观结构，如图2所示，为不同体积分数的单层PZT多孔陶瓷结构，左边体积分数为48.8％，本发明命名A层结构；右边体积分数为43.2％，本发明命名B层结构。
实施例1
本实施例提供一种具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的具体制备方案，包括如下步骤：
步骤一、浆料的配取：将PZT粉体、分散剂和粘结剂均匀地分散于去离子水中，得到PZT浆料悬浮液。添加5wt.％稀硝酸调节pH为6左右，改变浆料流变特性，使其适合直写成型。其中分散剂为聚丙烯酸酯(BYK-154)；粘结剂为聚乙烯醇(PVA-124，西陇化工有限公司)，在实际操作中发现，pH过高，浆料粘度低，无法成型；PH过低，浆料流动性差，阻碍冰晶生长，pH在6左右能取得一个较好的平衡。本实施例制备的PZT浆料的固含量为30vol.％，固含量过低时，浆料流动性好，挤出线条储能模量低，支撑性差，无法成型；固含量过高时，微观孔形貌不明显，趋于致密。
步骤二、三维结构的坯体制备：利用绘图软件设计得到具有梯度结构的陶瓷模型，通过3D直写技术，在冷热平板上进行浆料挤出，在定向温场下通过逐层打印得到设定的三维结构。其中，打印针头直径为0.26mm。所述冷热平板所设置的冷端温度为-25℃。冷端温度过低，将导致针管内的浆料凝固，从而无法挤出。冷端温度过高，温度梯度不明显，使得微观孔形貌取向性差。所述打印速度为75mm/s。所述浆料挤出速度为1.2ml/h；排胶温度为600℃，升温速率为1℃/min；将多层三维结构坯体的单层体积分数设置成中间层小两端层大的结构设置，具体包括6层，上两层和下两层体积分数为48.8％，中间两层体积分数为43.2％，根据上述命名简写，本实施例所得三维结构的坯体为A-A-B-B-A-A结构。
步骤三、PZT多孔陶瓷的制备：将打印所得到的三维结构进行冷冻干燥、烧结，即获得具有宏观与微观复合多孔结构的PZT多孔陶瓷，所得实物如图3所示，其微观形貌如图4所示。其中，冷冻干燥温度为-50～-20℃，时间为48小时；烧结温度为1250℃，升温速率为5℃/min。
对本实施例所得复合多孔结构的PZT多孔陶瓷进行传感性能测试：将烧结得到的多孔陶瓷，上下表面均匀涂上电极，沿定向温场的冷冻方向进行极化，通过对三维陶瓷结构进行周期性或随机的外力刺激，进行传感性能测试，其输出电压、响应时间以及灵敏度情况如图5～7所示，其灵敏度为8.98V/kPa，在1N外力作用下，输出电压为191V。
实施例2
在实施例1的基础上，其它步骤保持不变，仅将多层三维结构坯体的单层体积分数设置成B-B-B-B-B-B，其实物如图8所示，对本实施例所得复合多孔结构的PZT多孔陶瓷进行传感性能测试，其结果如图9/10所示，其灵敏度为7.02V/kPa，在1N外力作用下，输出电压为150V。
实施例3
在实施例1的基础上，其它步骤保持不变，仅将多层三维结构坯体的单层体积分数设置成A-A-A-B-B-B，其实物如图11所示，对本实施例所得复合多孔结构的PZT多孔陶瓷进行传感性能测试，其结果如图12/13所示，其灵敏度为7.83V/kPa，在1N外力作用下，输出电压为165V。
实施例4
在实施例1的基础上，其它步骤保持不变，仅将多层三维结构坯体的单层体积分数设置成A-B-A-B-A-B，其实物如图14所示，对本实施例所得复合多孔结构的PZT多孔陶瓷进行传感性能测试，其结果如图15/16所示，其灵敏度为7.33V/kPa，在1N外力作用下，输出电压为156V。
实施例5
在实施例1的基础上，其它步骤保持不变，仅改变步骤二：先将PZT浆料在室温中挤出，随后置于定向温场(冷端-25℃，热端室温)中，冷冻处理得到多层三维结构坯体A-A-B-B-A-A结构。
对本实施例所得复合多孔结构的PZT多孔陶瓷进行传感性能测试，其结果如图17/18所示，其灵敏度为8.78V/kPa，在1N外力作用下，输出电压为180V。
实施例6
在实施例1的基础上，其它步骤保持不变，仅改变步骤二：先将PZT浆料在室温中挤出，随后置于非定向温场中，即-25℃温度下，冷冻处理得到多层三维结构坯体A-A-B-B-A-A结构。
对本实施例所得复合多孔结构的PZT多孔陶瓷进行传感性能测试，其结果如图19/20所示，其灵敏度为8.27V/kPa，在1N外作用下，输出电压为164V。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)PZT浆料的配制：将PZT粉体、分散剂和粘结剂均匀地分散于溶剂中，得到PZT浆料悬浮液，调节PH至6～8，形成PZT浆料；
(2)三维结构的坯体制备：利用绘图软件设计得到具有梯度结构的陶瓷模型，通过3D直写技术，在定向温场中获得多层三维结构坯体；
(3)PZT多孔陶瓷的制备：将打印所得到的三维结构进行冷冻干燥、烧结，即获得具有宏观与微观复合多孔结构的PZT多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述PZT浆料的固含量为10～50vol.％。
3.如权利要求1所述的具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为叔丁醇、莰烯以及水中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述3D直写技术的打印针头直径为0.16～0.61mm，打印速度为50～100mm/s，浆料挤出速度为0.8～3.2ml/h。
5.如权利要求1所述的具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在定向温场中获得三维结构坯体的具体操作为：将PZT浆料在冷热平板上挤出，所述冷热平板的表面为定向温场的冷端，冷端温度-50～-10℃，冷热平板置于室温中，热端为室温，冷端和热端之间形成定向温场，在该定向温场下直接通过逐层打印得到设定的三维结构。
6.如权利要求1所述的具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在定向温场中获得三维结构坯体的具体操作为：将PZT浆料在室温中挤出，随后置于定向温场中冷冻处理。
7.如权利要求1所述的具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多层三维结构坯体的单层体积分数呈中间层小两端层大的结构设置。
8.如权利要求1所述的具有功能梯度结构的复合PZT多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度为-50～-20℃，干燥时间为48小时；烧结温度为1200～1250℃，升温速率为4～5℃/min。
9.如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备的复合PZT多孔陶瓷。
10.如权利要求9所述的复合PZT多孔陶瓷在在传感材料中的应用。
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