CN115814821A - 一种BiOBr-BiOI光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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包红旭
马修文
欧阳明燚
江世杰
王泳璇
陈晨
殷万欣
潘晨晨
高萌
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Abstract

本发明涉及一种BiOBr‑BiOI光催化剂的制备方法及应用。采用溶剂热还原‑离子交换法合成了一种BiOBr‑BiOI光催化剂。不仅有利于光的穿透和吸收，而且有利于催化剂的分离回收。BiOBr‑BiOI经过可见光照射，对于盐酸左氧氟沙星废水具有优异的光催化降解能力。同时，BiOBr‑BiOI不仅表现出了的材料自身的稳定性，而且多次重复使用后并未失活钝化，仍保持了良好的催化活性，在废水治理方面具有较好的应用前景。

Description

一种BiOBr-BiOI光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种BiOBr-BiOI光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
抗生素的不断发展让其已成为保障人类健康的有效手段。然而，抗生素的滥用和抗生素通过生理代谢的排放以及制药废水的环境释放等原因可能导致环境中细菌耐药性的产生，对全球公共卫生安全构成威胁。因此，消除抗生素污染已成为人类努力研究的方向。盐酸左氧氟沙星属于第三代氟喹诺酮类药物，是临床使用最普遍的处方药之一。由于其在水中的极度稳定性，成为废水和地表水中常见的污染物。其强大的抗菌能力极大地限制了传统生物降解技术对其去除的应用。因此，发展有效、经济和适用的技术来消除这些污染物仍然是一项巨大的挑战。
目前，光催化技术具有节能、环保、高效等优点，能够有效地克服传统技术存在的问题，受到了全世界的关注。近年来，已经有部分研究人员运用光催化技术来降解盐酸左氧氟沙星废水并取得一定进展，该技术有望成为废水中盐酸左氧氟沙星降解的一种有效方法。BiOBr-BiOI复合材料可以保留BiOBr和BiOI各自的优点，如BiOBr的强氧化能力和BiOI的优良光吸收性能。为此，采用溶剂热还原-离子交换方法设计了一种BiOBr-BiOI光催化剂的制备方法。
发明内容：
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：一种BiOBr-BiOI光催化剂，制备方法包括如下步骤：
1)在BiOBr中加入乙二醇，搅拌同时逐滴加入冰乙酸，加完后继续搅拌得到溶液A；
2)将碘酸钾KIO3和乙二醇加入在步骤1)得到的溶液A中，继续搅拌得到溶液B；
3)将溶液B全部转移至反应釜中，一定温度下进行反应4h得到橙黄色产物C；
4)将步骤3)得到的橙黄色产物C转移到离心管中用去离子水和无水乙醇交替洗涤；
5)将步骤4)洗涤后的黄色产物C干燥后即获得到BiOBr-BiOI光催化剂。
上述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，步骤1)中，按固液比，BiOBr：乙二醇：冰乙酸为0.976g：100mL：12mL。
上述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，步骤2)中，所述KIO3的加入量与BiOBr加入量的摩尔比为1:12。
上述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，步骤3)中，一定温度下进行反应是在温度为160℃下反应4h。
上述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，步骤5)中，干燥的温度为60℃，时间为6h。
上述的任一种BiOBr-BiOI光催化剂在降解盐酸左氧氟沙星中的应用。
上述的应用，方法如下：在含有盐酸左氧氟沙星的溶液中加入BiOBr-BiOI光催化剂，开启光源对盐酸左氧氟沙星进行降解。
本发明的有益效果为：
制备的BiOBr-BiOI具有高光催化性能和良好的重复使用稳定性，且多次重复使用后并未失活钝化，仍保持了良好的催化活性，在废水治理方面具有较好的应用前景。为复合光催化剂的应用带来了良好的经济效益，促进了资源节约型、环境友好型技术的实际应用。
附图说明
图1是不同I：Bi摩尔比的BiOBr-BiOI光催化剂对盐酸左氧氟沙星的降解效果图。
图2是BiOBr-BiOI光催化剂对不同浓度的盐酸左氧氟沙星废液的降解效果图。
具体实施方式
实施例1BiOBr-BiOI光催化剂的制备
1.制备BiOBr光催化剂
1)在200mL烧杯中加入2.91g的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O粉末，然后倒入150mL乙二醇，剧烈搅拌30min，使其分散均匀，得到溶液A；
2)将溴化钾加入在步骤1)得到的溶液A中，继续搅拌30min，得到溶液B；
3)将溶液B全部转移至200mL反应釜中，放入鼓风干燥箱中，于160℃条件下进行反应，4h后直接取出反应釜，在常温下迅速冷却至室温，反应釜底部生成黄色产物C；
4)向步骤3)得到的黄色产物C转移到离心管中用去离子水和无水乙醇交替洗涤6次。再于烘箱中60℃真空干燥6h即获得到BiOBr光催化剂；
2.制备BiOBr-BiOI光催化剂
1)在200mL烧杯中加入上述步骤1制备的BiOBr0.976g，然后倒入100mL乙二醇，慢速搅拌的同时逐滴加入12mL冰乙酸，加完后继续搅拌30min得到溶液A；
2)将0.058gKIO3和48mL乙二醇加入在步骤1)得到的溶液A中，继续搅拌30min，得到溶液B；
3)将溶液B全部转移至反应釜中，放入鼓风干燥箱中，在160℃条件下反应4h得到橙黄色产物C；
4)将步骤3)得到的橙黄色产物C转移到离心管中用去离子水和无水乙醇交替洗涤；
5)将步骤4)洗涤后的黄色产物C再于烘箱中真空干燥6h即获得到I：Bi摩尔比＝1:12的BiOBr-BiOI光催化剂。
实施例2不同I：Bi摩尔比的BiOBr-BiOI光催化剂的制备及对盐酸左氧氟沙星的降解效果
1)分别称取质量为0.040g、0.020g、0.696g的KIO3按照上述步骤1)-5),制备I:Bi摩尔比分别为1:4、1:8、1:16的BiOBr-BiOI光催化剂。
2)分别称取0.50g已制备的不同I:Bi摩尔比的BiOBr-BiOI光催化剂，将其分别添加到装有50mL 20mg/L盐酸左氧氟沙星溶液的烧杯中，放入光化学反应器中。打开光源之前，试管先在避光环境中进行磁力搅拌40min。
3)达到吸脱附平衡后每根试管取出一定体积的溶液，10000rpm离心10min后取上清液，测污染物浓度，并以其作为初始浓度。
9)开启光源，打开公转开关，使每组反应受光均匀。之后每隔30min移取5mL样品溶液，离心后取上清液，用紫外-可见分光光度计于292nm处测定溶液中盐酸左氧氟沙星的浓度，根据公式(1)计算降解率：
Figure BDA0004014454860000031
式中，C0是污染物初始浓度，Ct是污染物降解过程中每个时间点的浓度。
结果如图1所示，BiOBr-BiOI光催化剂对盐酸左氧氟沙星具有较好的降解能力，且随着碘含量的增加，降解能力先增强后减弱。I:Bi摩尔比为1:12的BiOBr-BiOI光催化剂在120min内对盐酸左氧氟沙星的降解率可达97％，对盐酸左氧氟沙星降解效果最佳。当I:Bi摩尔比高于1:12时，过多的I-可能会使BiO+与I-的结合速度加快，会使生成的BiOI结构不规则、堆叠加剧以及比表面积降低，从而造成BiOBr-BiOI的光催化性能降低。当I:Bi摩尔比低于1:12时，可能含有其他物质如Bi2O3等，会影响BiOBr-BiOI的光催化活性。因此本发明优选，I：Bi摩尔比＝1:12的BiOBr-BiOI光催化剂。
实施例2BiOBr-BiOI光催化剂对不同浓度的盐酸左氧氟沙星废液的降解效果
1)按照实施例1中的步骤1-2，制备BiOBr-BiOI光催化剂。
2)在4根一样的石英试管中加入相同的转子，每根石英试管加入0.50gBiOBr-BiOI光催化剂，然后分别加入50mL5 mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的盐酸左氧氟沙星溶液，放入光化学反应器中。打开光源之前，试管先在避光环境中进行磁力搅拌40min。
3)达到吸脱附平衡后每根试管取出一定体积的溶液，10000rpm离心10min后取上清液，测污染物浓度，并以其作为初始浓度。
4)开启光源，打开公转开关，使每组反应受光均匀。之后每隔30min移取5mL样品溶液，离心后取上清液，用紫外-可见分光光度计于292nm处测定溶液中盐酸左氧氟沙星的浓度，根据公式(1)计算降解率：
结果如图2所示，BiOBr-BiOI光催化剂经过可见光照射，对于盐酸左氧氟沙星废水具有优异的光催化降解能力。对浓度较高的盐酸左氧氟沙星(50mg/L)有很好的降解效果：可见光照射120min可以去除70％。随着污染物初始浓度的减小，光催化降解所需的时间明显缩短。浓度为5mg/L和10mg/L盐酸左氧氟沙在30min和60min内即可完全降解。对浓度为20mg/L的盐酸左氧氟沙星，光照120min后，盐酸左氧氟沙星的降解率高达97％。原因是BiOBr-BiOI复合材料可以保留BiOBr和BiOI各自的优点，如BiOBr的强氧化能力和BiOI的优良光吸收性能。在添加KIO3后，BiOBr紧实的结构变得较为稀疏，形貌非常利于光在其内部折射和反射，增强光的吸收，从而提高了催化剂的活性。

Claims (7)

1.一种BiOBr-BiOI光催化剂，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)在BiOBr中加入乙二醇，搅拌同时逐滴加入冰乙酸，加完后继续搅拌得到溶液A；
2)将碘酸钾KIO3和乙二醇加入在步骤1)得到的溶液A中，继续搅拌得到溶液B；
3)将溶液B全部转移至反应釜中，一定温度下进行反应4h得到橙黄色产物C；
4)将步骤3)得到的橙黄色产物C转移到离心管中用去离子水和无水乙醇交替洗涤；
5)将步骤4)洗涤后的黄色产物C干燥后即获得到BiOBr-BiOI光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，其特征在于，步骤1)中，按固液比，BiOBr：乙二醇：冰乙酸为0.976g：100mL：12mL。
3.根据权利要求1所述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，其特征在于：步骤2)中，所述KIO3的加入量与BiOBr加入量的摩尔比为1:12。
4.根据权利要求1所述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，其特征在于：步骤3)中，一定温度下进行反应是在温度为160℃下反应4h。
5.根据权利要求1所述的一种BiOBr-BiOI光催化剂，其特征在于：步骤5)中，干燥的温度为60℃，时间为6h。
6.权利要求1-5任意一项所述的一种BiOBr-BiOI光催化剂在降解盐酸左氧氟沙星中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，方法如下：在含有盐酸左氧氟沙星的溶液中加入BiOBr-BiOI光催化剂，开启光源对盐酸左氧氟沙星进行降解。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107376950A (zh) * 2017-07-27 2017-11-24 中国科学院海洋研究所 一种纳米复合光催化薄膜材料及其制备方法

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XITONG YANG ET AL.: ""Novel approach for preparation of three-dimensional BiOBr/BiOI hybrid nanocomposites and their removal performance of antibiotics in water"", 《COLLOIDS AND SURFACES A》, vol. 605, pages 1 - 9 *
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