CN115799586B - 一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液及其制备方法 - Google Patents
一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钒电池电解液技术领域，具体地说，涉及一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液及其制备方法。其包括正极电解液和负极电解液，其中：正极电解液包括以下原料：五氧化二钒、硫酸溶液、二氧化硫和氯气；负极电解液包括以下原料：五氧化二钒、硫酸溶液、金属还原剂、氨水和氯气；本发明中进行正极电解液制备时，在硫酸氧钒粉末与硫酸溶液的配比过程中持续的通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸，制备出硫酸/盐酸体系的四价钒离子正极电解液，进行负极电解液制备时，在氢氧化钒与硫酸溶液的配比过程中持续的通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸，制备出硫酸/盐酸体系的三价钒离子负极电解液。
Description
技术领域
本发明涉及钒电池电解液技术领域，具体地说，涉及一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液及其制备方法。
背景技术
全钒液流电池是一种以不同价态的钒离子溶液为正、负极活性物质的新型高效环保储能电池。与传统的蓄电池不同，钒电池具有容量大、可深度大电流放电、寿命长、活性物质可循环使用，无交叉污染、环保等优点，被广泛应用于智能电网调峰***，大规模光电、风电转换***，边远山区储能***，不间断电源或应急电源***，以及市政交通和军事设施等多个领域。
此外，为了降低全钒电解液的制备成本，现有技术改用廉价的V2O5等钒化物为原料制备，作了一些开创性研究。他们详细研究了V2O5等钒化物的溶解过程，并向其硫酸溶液中通入草酸等还原剂制备各种价态的钒电解液，该方法可以极大地降低钒电解液的制备成本。但是这种方法温度适应性较差，稳定性低，无法满足更高的环境要求，鉴于此，急需一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液来解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液，包括正极电解液和负极电解液，其中：
所述正极电解液包括以下原料：五氧化二钒、硫酸溶液、二氧化硫和氯气；
所述负极电解液包括以下原料：五氧化二钒、硫酸溶液、金属还原剂、氨水和氯气。
作为本技术方案的进一步改进，所述金属还原剂选自锌粉、镁粉、铁粉和钾粉中的至少一种。
另一方面，本发明提供了一种用于上述中任意一项所述的硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液中，充分溶解活化，制得具有矾氧基离子的硫酸氧钒溶液；
S2、将一半的硫酸氧钒溶液然后加入二氧化硫还原形成带有四价钒离子的硫酸氧钒溶液，然后进行脱水干燥制得硫酸氧钒粉末，最后按比例将硫酸氧钒粉末加入硫酸溶液溶解，并通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，制得带有硫酸/盐酸体系的正极电解液，改善了钒电池的能量密度和稳定性；
S3、将剩余一半的硫酸氧钒溶液，加入金属还原剂制得二价钒离子溶液，将二价钒离子溶液进行过滤，除去金属还原剂，加入氨水除去残留在钒离子溶液中的金属离子，并且氨水能与二价钒离子溶液的钒离子反应生成二价氢氧化钒，再通过与空气接触，氧化反应后生成三价氢氧化钒；
S4、将氢氧化钒进行过滤，并采用蒸馏水反复清洗过滤后的氢氧化钒，通过水蒸气加热将氢氧化钒进行加热浓缩，析出晶体，最后按比例将氢氧化钒晶体加入至硫酸溶液中，并通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，氢氧化钒在硫酸/盐酸体系缓缓溶解制得三价钒离子溶液，即为硫酸/盐酸体系的负极电解液。
优选的，所述S1中，五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液的活化配比为1:2-2.5。
优选的，所述S1中，五氧化二钒粉体活化条件为：温度130-160℃，溶解30-40min。
优选的，所述S2中，硫酸氧钒粉末与硫酸溶液的配比为1:2。
优选的，所述S2中，氯气的通入时间为10-15min。
优选的，所述S4中，氢氧化钒晶体与硫酸溶液的配比为1:2。
优选的，所述S4中，氯气的通入时间为10-15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液的制备方法中，进行正极电解液制备时，在硫酸氧钒粉末与硫酸溶液的配比过程中持续的通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸，制备出硫酸/盐酸体系的四价钒离子正极电解液，进行负极电解液制备时，在氢氧化钒与硫酸溶液的配比过程中持续的通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸，制备出硫酸/盐酸体系的三价钒离子负极电解液，通过盐酸的加入使硫酸/盐酸体系电解液具有优良的稳定性。
2、该硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液的制备方法中，使用硫酸活化了五氧化二钒，用还原法制备了硫酸氧矾，并且用金属还原剂和氨法制备了三价钒离子，电解液的制备过程合理，得到的溶液经充放电测试具有良好的充放电性能。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液，包括正极电解液和负极电解液，其中：
正极电解液包括以下原料：五氧化二钒、硫酸溶液、二氧化硫和氯气。
负极电解液包括以下原料：五氧化二钒、硫酸溶液、金属还原剂、氨水和氯气。
在上述基础上：
正极电解液中：五氧化二钒的纯度≥98％；硫酸溶液为分析纯，浓度≥98％；二氧化硫为分析纯；
负极电解液中：五氧化二钒的纯度≥98％；硫酸溶液浓度为64.3％；金属氧化剂为化学纯；氨水为化学纯。
金属还原剂选自锌粉、镁粉、铁粉和钾粉中的至少一种。
根据图1所示，本发明实施例还提供了用于制备上述硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、按配比为1:2-2.5，将五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液中，在温度为130-160℃的条件下，充分溶解30-40min活化，制得具有矾氧基离子的硫酸氧钒溶液；
步骤二、将一半的硫酸氧钒溶液然后加入二氧化硫还原形成带有四价钒离子的硫酸氧钒溶液，然后进行脱水干燥制得硫酸氧钒粉末，最后按1:2的比例将硫酸氧钒粉末加入硫酸溶液溶解，并通入氯气10-15min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，制得带有硫酸/盐酸体系的正极电解液，改善了钒电池的能量密度和稳定性；
步骤三、将剩余一半的硫酸氧钒溶液，加入金属还原剂制得二价钒离子溶液，将二价钒离子溶液进行过滤，除去金属还原剂，加入氨水除去残留在钒离子溶液中的金属离子，并且氨水能与二价钒离子溶液的钒离子反应生成二价氢氧化钒，再通过与空气接触，氧化反应后生成三价氢氧化钒；
步骤四、将氢氧化钒进行过滤，并采用蒸馏水反复清洗过滤后的氢氧化钒，通过水蒸气加热将氢氧化钒进行加热浓缩，析出晶体，最后按1:2的比例将氢氧化钒晶体加入至硫酸溶液中，并通入氯气10-15min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，氢氧化钒在硫酸/盐酸体系缓缓溶解制得三价钒离子溶液，即为硫酸/盐酸体系的负极电解液。
本发明中，进行正极电解液制备时，在硫酸氧钒粉末与硫酸溶液的配比过程中持续的通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸，从而能制备出具有较好稳定性的硫酸/盐酸体系的四价钒离子正极电解液，进行负极电解液制备时，在氢氧化钒与硫酸溶液的配比过程中持续的通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸，制备出硫酸/盐酸体系的三价钒离子负极电解液，本发明使用硫酸活化了五氧化二钒，用还原法制备了硫酸氧矾，并且用金属还原剂和氨法制备了三价钒离子，电解液的制备过程合理，得到的溶液经充放电测试具有良好的充放电性能。
根据不同的工艺条件，通过以下具体的实施例来对本发明提供的硫酸/盐酸混酸体系高性能钒电池电解液进一步说明。
实施例1
步骤一、按配比为1:2，将五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液中，在温度为130℃的条件下，充分溶解40min活化，制得具有矾氧基离子的硫酸氧钒溶液；
步骤二、将一半的硫酸氧钒溶液然后加入二氧化硫还原形成带有四价钒离子的硫酸氧钒溶液，然后进行脱水干燥制得硫酸氧钒粉末，最后按1:2的比例将硫酸氧钒粉末加入硫酸溶液溶解，并通入氯气10min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，制得带有硫酸/盐酸体系的正极电解液；
步骤三、将剩余一半的硫酸氧钒溶液，加入金属还原剂制得二价钒离子溶液，将二价钒离子溶液进行过滤，除去金属还原剂，加入氨水除去残留在钒离子溶液中的金属离子，并且氨水能与二价钒离子溶液的钒离子反应生成二价氢氧化钒，再通过与空气接触，氧化反应后生成三价氢氧化钒；
步骤四、将氢氧化钒进行过滤，并采用蒸馏水反复清洗过滤后的氢氧化钒，通过水蒸气加热将氢氧化钒进行加热浓缩，析出晶体，最后按1:2的比例将氢氧化钒晶体加入至硫酸溶液中，并通入氯气10min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，氢氧化钒在硫酸/盐酸体系缓缓溶解制得三价钒离子溶液，即为硫酸/盐酸体系的负极电解液。
实施例2
步骤一、按配比为1:2.2，将五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液中，在温度为140℃的条件下，充分溶解38min活化，制得具有矾氧基离子的硫酸氧钒溶液；
步骤二、将一半的硫酸氧钒溶液然后加入二氧化硫还原形成带有四价钒离子的硫酸氧钒溶液，然后进行脱水干燥制得硫酸氧钒粉末，最后按1:2的比例将硫酸氧钒粉末加入硫酸溶液溶解，并通入氯气12min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，制得带有硫酸/盐酸体系的正极电解液，改善了钒电池的能量密度和稳定性；
步骤三、将剩余一半的硫酸氧钒溶液，加入金属还原剂制得二价钒离子溶液，将二价钒离子溶液进行过滤，除去金属还原剂，加入氨水除去残留在钒离子溶液中的金属离子，并且氨水能与二价钒离子溶液的钒离子反应生成二价氢氧化钒，再通过与空气接触，氧化反应后生成三价氢氧化钒；
步骤四、将氢氧化钒进行过滤，并采用蒸馏水反复清洗过滤后的氢氧化钒，通过水蒸气加热将氢氧化钒进行加热浓缩，析出晶体，最后按1:2的比例将氢氧化钒晶体加入至硫酸溶液中，并通入氯气12min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，氢氧化钒在硫酸/盐酸体系缓缓溶解制得三价钒离子溶液，即为硫酸/盐酸体系的负极电解液。
实施例3
步骤一、按配比为1:2.4，将五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液中，在温度为150℃的条件下，充分溶解33min活化，制得具有矾氧基离子的硫酸氧钒溶液；
步骤二、将一半的硫酸氧钒溶液然后加入二氧化硫还原形成带有四价钒离子的硫酸氧钒溶液，然后进行脱水干燥制得硫酸氧钒粉末，最后按1:2的比例将硫酸氧钒粉末加入硫酸溶液溶解，并通入氯气14min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，制得带有硫酸/盐酸体系的正极电解液，改善了钒电池的能量密度和稳定性；
步骤三、将剩余一半的硫酸氧钒溶液，加入金属还原剂制得二价钒离子溶液，将二价钒离子溶液进行过滤，除去金属还原剂，加入氨水除去残留在钒离子溶液中的金属离子，并且氨水能与二价钒离子溶液的钒离子反应生成二价氢氧化钒，再通过与空气接触，氧化反应后生成三价氢氧化钒；
步骤四、将氢氧化钒进行过滤，并采用蒸馏水反复清洗过滤后的氢氧化钒，通过水蒸气加热将氢氧化钒进行加热浓缩，析出晶体，最后按1:2的比例将氢氧化钒晶体加入至硫酸溶液中，并通入氯气14min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，氢氧化钒在硫酸/盐酸体系缓缓溶解制得三价钒离子溶液，即为硫酸/盐酸体系的负极电解液。
实施例4
步骤一、按配比为1:2.5，将五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液中，在温度为160℃的条件下，充分溶解30min活化，制得具有矾氧基离子的硫酸氧钒溶液；
步骤二、将一半的硫酸氧钒溶液然后加入二氧化硫还原形成带有四价钒离子的硫酸氧钒溶液，然后进行脱水干燥制得硫酸氧钒粉末，最后按1:2的比例将硫酸氧钒粉末加入硫酸溶液溶解，并通入氯气15min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，制得带有硫酸/盐酸体系的正极电解液，改善了钒电池的能量密度和稳定性；
步骤三、将剩余一半的硫酸氧钒溶液，加入金属还原剂制得二价钒离子溶液，将二价钒离子溶液进行过滤，除去金属还原剂，加入氨水除去残留在钒离子溶液中的金属离子，并且氨水能与二价钒离子溶液的钒离子反应生成二价氢氧化钒，再通过与空气接触，氧化反应后生成三价氢氧化钒；
步骤四、将氢氧化钒进行过滤，并采用蒸馏水反复清洗过滤后的氢氧化钒，通过水蒸气加热将氢氧化钒进行加热浓缩，析出晶体，最后按1:2的比例将氢氧化钒晶体加入至硫酸溶液中，并通入氯气15min，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，氢氧化钒在硫酸/盐酸体系缓缓溶解制得三价钒离子溶液，即为硫酸/盐酸体系的负极电解液。
表1实施例1-4工艺条件
试验例
本试验例将实施例1-4提供的正负极电解液密封于玻璃瓶中，然后置于有机玻璃架中，将装有正负极电解液的有机玻璃架静置于50℃的恒温水浴锅内进行稳定性测试。每个电解液测试时间最多7天，由于电解液在高温有可能发生氯化氢挥发，测试天后，再对电解液氯离子浓度进行检测；
经过测试后，本发明实施例1-4提供的电解液，在7天的测试下，氯离子浓度保持不变，可在-30-50℃的条件下稳定工作，说明本发明制备的硫酸/盐酸体系的电解液具有较好的稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种硫酸盐酸混酸体系钒电池电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将五氧化二钒粉体加入至硫酸溶液中，充分溶解活化，制得具有矾氧基离子的硫酸氧钒溶液；
S2、将一半的硫酸氧钒溶液加入二氧化硫还原形成带有四价钒离子的硫酸氧钒溶液，然后进行脱水干燥制得硫酸氧钒粉末，最后将硫酸氧钒粉末加入硫酸溶液溶解，并通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，制得带有硫酸盐酸体系的正极电解液；
S3、将剩余一半的硫酸氧钒溶液，加入金属还原剂制得二价钒离子溶液，将二价钒离子溶液进行过滤，除去金属还原剂，加入氨水除去残留在钒离子溶液中的还原剂金属离子，并且氨水能与二价钒离子溶液的钒离子反应生成二价氢氧化钒，再通过与空气接触，氧化反应后生成三价氢氧化钒；
S4、将氢氧化钒进行过滤，并采用蒸馏水反复清洗过滤后的氢氧化钒，通过水蒸气加热将氢氧化钒进行加热浓缩，析出晶体，最后将氢氧化钒晶体加入至硫酸溶液中，并通入氯气，氯气与溶液中的水反应生成盐酸和次氯酸,次氯酸自行分解形成盐酸和氧气，使得电解液中引入氯离子，则氧气在空气中挥发，氢氧化钒在硫酸盐酸体系缓缓溶解制得三价钒离子溶液，即为硫酸盐酸体系的负极电解液；
其中，所述电解液包括正极电解液和负极电解液；
所述金属还原剂选自锌粉、镁粉、铁粉和钾粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的硫酸盐酸混酸体系钒电池电解液的制备方法，其特征在于：所述S1中，五氧化二钒粉体活化条件为：温度130-160℃，溶解30-40min。
3.根据权利要求1所述的硫酸盐酸混酸体系钒电池电解液的制备方法，其特征在于：所述S2中，氯气的通入时间为10-15min。
4.根据权利要求1所述的硫酸盐酸混酸体系钒电池电解液的制备方法，其特征在于：所述S4中，氯气的通入时间为10-15min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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