CN115792079A - 一种燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废气处理技术领域，公开了一种燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法。该方法包括：采用采集装置从烟道的燃煤烟气中收集待测样品，接着采用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测待测样品中的SO4 2‑和NH4 +离子浓度，然后根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，其中，所述采集装置包括加热采样枪、加热石英过滤器、恒温油浴***和冷凝反应器，所述加热采样枪的进气端放入烟道内，所述加热采样枪、所述加热石英过滤器和所述冷凝反应器依次连接，所述冷凝反应器置于所述恒温油浴***中。按照本发明的技术方案，可以采集燃煤烟气中的硫酸铵及硫酸氢铵，并实现定量分析检测。
Description
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，具体涉及一种燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法。
背景技术
氮氧化物是燃煤电厂的主要大气污染物之一，目前国家对污染控制要求不断提高，其中山东省《火电厂大气污染物排放标准》(DB/37 664-2019)及江苏省《燃煤电厂大气污染物排放标准》(DB/32 4148-2021)中均规定NOx排放限值是50mg/m3。
选择性催化还原法(SCR)是目前世界范围内应用最为广泛的烟气脱硝技术。其原理是烟气进入SCR反应器，通过催化剂在含氧气氛下，以氨作为还原剂注入含NOX的烟气中，在金属催化剂的作用下，NOX被还原成N2和H2O，其主要反应如下：
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O (1)
2NO2+4NH3+O2→3N2+6H2O (2)
在绝大多数锅炉的烟气中，脱硝出口存在一定量的氨逃逸。与此同时，燃煤烟气中一部分SO2会氧化成SO3。在一定条件下，SO3与未反应的逃逸氨及水蒸气可生成硫酸铵及硫酸氢铵。硫酸铵和硫酸氢铵会同时生成，而两者的生成分布取决于NH3/SO3摩尔比，当NH3/SO3摩尔比大于2时，硫酸铵为主要产物；当NH3/SO3摩尔比小于1时，产物以硫酸氢铵为主。
硫酸铵的熔点为280℃，硫酸氢铵的熔点为147℃。硫酸铵盐会覆盖在催化剂上原有的活性位，造成孔道堵塞，阻碍酸碱位点对反应气体的吸附；在空预器内，硫酸氢铵处于由液态向固态转变的过程，具有粘性和酸性，会粘附大量飞灰，造成空预器的堵塞与腐蚀现象，影响***安全性，增加运行能耗。根据现有文献，目前对于硫酸铵盐的研究明显更倾向于硫酸氢铵，而缺乏对于硫酸铵的探讨。同时，在实际应用中，如何采集燃煤烟气中的硫酸铵及硫酸氢铵仍没有较为成熟的采样方法及装置进行烟气采集。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的无法实现对燃煤烟气中的硫酸铵和硫酸氢铵进行采集并进行分析检测的问题，提供一种燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法，该方法包括：采用采集装置从烟道的燃煤烟气中收集待测样品，接着采用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测待测样品中的SO4 2-和NH4 +离子浓度，然后根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，其中，所述采集装置包括加热采样枪、加热石英过滤器、恒温油浴***和冷凝反应器，所述加热采样枪的进气端放入烟道内，所述加热采样枪、所述加热石英过滤器和所述冷凝反应器依次连接，所述冷凝反应器置于所述恒温油浴***中。
优选地，所述加热采样枪的温度控制为320±5℃。
优选地，所述加热石英过滤器的温度控制为320±5℃。
优选地，所述恒温油浴***的油浴温度为120-260℃。
优选地，所述冷凝反应器内填充玻璃珠或石英棉。
优选地，所述玻璃珠的直径为1-5mm。
优选地，所述采集装置还包括第一吸收装置和第二吸收装置，所述第一吸收装置用于对从所述冷凝反应器排出的气体进行处理，吸收气体中的SO3；所述第二吸收装置用于对从所述第一吸收装置排出的气体进行处理，吸收气体中的NH3。
优选地，所述第一吸收装置中容纳异丙醇水溶液，优选浓度为75-85wt％的异丙醇水溶液。
优选地，所述第二吸收装置中容纳盐酸溶液，优选浓度为0.05-0.2mol/L的盐酸溶液。
优选地，收集待测样品的过程包括：用去离子水从所述冷凝反应器中洗出凝结物，得到洗液。
优选地，根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度的具体过程为：
(I)根据所述洗液的体积以及通过离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测出的SO4 2-和NH4 +离子浓度计算出所述洗液中SO4 2-离子和NH4 +离子的量；
(II)根据以下公式计算出所述燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，M＝2a-b
N＝b-a
其中，a为洗液中SO4 2-离子的量，mol；
b为洗液中NH4 +离子的量，mol；
M为硫酸氢铵的量，mol；
N为硫酸铵的量，mol；
V为标准状态下采样抽取的燃煤烟气体积，L；
按照本发明的技术方案，可以采集燃煤烟气中的硫酸铵及硫酸氢铵，并实现定量分析检测。
附图说明
图1是本发明所述的燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法中采用的采集装置的结构示意图。
附图标记说明
1-加热采样枪；2、加热石英过滤器；3、恒温油浴***；4、冷凝反应器；5、第一吸收装置；6、第二吸收装置；7、气体流量计；8、压力计；、9、温度计；10、风机。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示相对重要性，或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，除非另有说明，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；“多个”的含义是两个或两个以上。术语“包括”及其任何变形，意为不排他的包含，可能存在或添加一个或更多其他特征、整数、步骤、操作、单元、组件和/或其组合。
本发明所述的燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法包括：采用采集装置从烟道的燃煤烟气中收集待测样品，接着采用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测待测样品中的SO4 2-和NH4 +离子浓度，然后根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度。
在本发明中，如图1所示，所述采集装置包括加热采样枪1、加热石英过滤器2、恒温油浴***3和冷凝反应器4，其中，所述加热采样枪1的进气端放入烟道内，所述加热采样枪1、所述加热石英过滤器2和所述冷凝反应器4依次连接，所述冷凝反应器4置于所述恒温油浴***3中。
在具体实施过程中，所述加热采样枪1的温度控制为320±5℃，所述加热石英过滤器2的温度控制为320±5℃。通过控制所述加热采样枪1和所述加热石英过滤器2的温度，可以防止硫酸氢铵或硫酸铵在冷凝反应器前生成并凝结。所述恒温油浴***3用于加热所述冷凝反应器4，优选情况下，所述恒温油浴***3的油浴温度为120-260℃。
在所述采集装置中，所述冷凝反应器4内填充玻璃珠或石英棉，用于捕集硫酸氢铵和硫酸铵。所述玻璃珠的直径可以为1-5mm，最优选为2mm。在本发明中，所述冷凝反应器4的长度设置为足以保证加热充分并有充足的恒温停留时间，使得冷凝反应器末端烟气温度与恒温油浴的温度达到一致。
在所述采集装置中，优选情况下，所述采集装置还包括第一吸收装置5和第二吸收装置6，所述第一吸收装置5用于对从所述冷凝反应器4排出的气体进行处理，吸收气体中的SO3；所述第二吸收装置6用于对从所述第一吸收装置5排出的气体进行处理，吸收气体中的NH3。在具体的实施方式中，所述第一吸收装置5中容纳异丙醇水溶液，优选浓度为75-85wt％的异丙醇水溶液，最优选浓度为80wt％的异丙醇水溶液；所述第二吸收装置6中容纳盐酸溶液，优选浓度为0.05-0.2mol/L的盐酸溶液，最优选浓度为0.1mol/L的盐酸溶液。
在所述采集装置中，优选情况下，所述采集装置还包括气体流量计7、压力计8和温度计9，分别用于检测从所述第二吸收装置6排出的气体的流量、压力和温度，从而确定燃煤烟气的采样体积。
在所述采集装置中，所述采集装置还包括风机10，其作用是克服烟道及采样***阻力，确保以一定流量进行烟气采集和测量。
在本发明所述的方法中，收集待测样品的过程包括：用去离子水从所述冷凝反应器4中洗出凝结物，得到洗液，作为待测样品。
在本发明所述的方法中，根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度的具体过程为：
(I)根据所述洗液的体积以及通过离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测出的SO4 2-和NH4 +离子浓度计算出所述洗液中SO4 2-离子和NH4 +离子的量；
(II)根据以下公式计算出所述燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，M＝2a-b
N＝b-a
其中，a为洗液中SO4 2-离子的量，mol；
b为洗液中NH4 +离子的量，mol；
M为硫酸氢铵的量，mol；
N为硫酸铵的量，mol；
V为标准状态下采样抽取的燃煤烟气体积，L；
按照本发明所述的方法，所述恒温油浴***可以对所述冷凝反应器4进行温度精准控制，有效保证冷凝效果。所述冷凝反应器优选采用石英材质直管，利用直径约为2mm的玻璃珠填充反应器，可以增大比表面积，从而促进硫酸铵和硫酸氢铵的冷凝。所述加热采样枪1和所述加热石英过滤器2均对应设置有加热***，通过将烟气的温度控制在320℃左右，可以防止烟气中的硫酸氢铵或硫酸铵在冷凝反应器前生成并凝结，并且通过设置石英过滤装置，可以过滤烟气中的颗粒物。另外，由于过量NH3会和已形成的硫酸氢铵发生二次反应生成硫酸铵，过量SO3也会和硫酸铵反应生成硫酸氢铵，两者之间存在互相转化的关系，因此在实验中保证一定的反应时间，并在停止通入烟气后不立即对反应产物进行清洗，确保反应完全。
下面通过实施例来进一步说明本发明所述的燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可商购得到。
以下实施例中所采用的采集装置包括加热采样枪1、加热石英过滤器2、恒温油浴***3、冷凝反应器4、第一吸收瓶5、第二吸收瓶6、气体流量计7、压力计8、温度计9和风机10，其中，所述加热采样枪1的进气端放入烟道内，所述冷凝反应器4置于所述恒温油浴***3中，所述加热采样枪1、所述加热石英过滤器2、所述冷凝反应器4、第一吸收瓶5、第二吸收瓶6、气体流量计7和风机10依次连接，压力计8和温度计9设置在气体流量计7中，其中，所述冷凝反应器4为石英材质直管，内部装填直径为2mm的玻璃珠；所述第一吸收瓶5中容纳浓度为80wt％的异丙醇水溶液，所述第二吸收瓶6内容纳浓度为0.1mol/L的盐酸溶液。
实施例1
本实施例所采用的模拟燃煤烟气进行硫酸氢铵和硫酸铵收集效率实验。分别称取1.0g硫酸氢铵和1.0g硫酸铵放入指定位置定量配气，设置加热温度350℃，利用N2作为载气，携带模拟气体进入采集装置。
采用上述采集装置采集烟气，具体的，进口烟气温度稳定为320℃，打开加热采样枪1，将加热采样枪1的温度调至320℃，调节流量为1L/min，调节加热石英过滤器2的温度至320℃。通过恒温油浴的方式加热冷凝反应器4，调节油浴温度为175℃。
采样完成后，用100mL去离子水洗出所述冷凝反应器内的凝结产物，得到洗液。分别采用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法分析洗液中SO4 2-离子和NH4 +离子的浓度。根据洗液的体积及SO4 2-离子、NH4 +离子浓度计算得出洗液中SO4 2-离子、NH4 +的量。然后根据以下公式计算出燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，
M＝2a-b
N＝b-a
其中，a为洗液中SO4 2-离子的量，mol；
b为洗液中NH4 +离子的量，mol；
M为硫酸氢铵的量，mol；
N为硫酸铵的量，mol；
V为标准状态下采样抽取的燃煤烟气体积，L；
按照上述操作过程，重复进行十次实验，十次的检测结果分别如下表1所示。
表1
| 硫酸铵的回收率(％) | 硫酸氢铵的回收率(％) | |
| 实验1 | 91.4 | 93.3 |
| 实验2 | 92.2 | 91.6 |
| 实验3 | 90.8 | 91.9 |
| 实验4 | 93.6 | 90.8 |
| 实验5 | 92.0 | 92.6 |
| 实验6 | 92.3 | 93.1 |
| 实验7 | 88.4 | 91.6 |
| 实验8 | 89.1 | 92.2 |
| 实验9 | 94.2 | 89.5 |
| 实验10 | 90.4 | 92.8 |
由表1的数据可以看出，按照本发明的燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法，可以实现定量分析检测燃煤烟气中的硫酸铵和硫酸氢铵，并且检测结果准确、稳定。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法，其特征在于，该方法包括：采用采集装置从烟道的燃煤烟气中收集待测样品，接着采用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测待测样品中的SO4 2-和NH4 +离子浓度，然后根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，
其中，所述采集装置包括加热采样枪(1)、加热石英过滤器(2)、恒温油浴***(3)和冷凝反应器(4)，所述加热采样枪(1)的进气端放入烟道内，所述加热采样枪(1)、所述加热石英过滤器(2)和所述冷凝反应器(4)依次连接，所述冷凝反应器(4)置于所述恒温油浴***(3)中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热采样枪(1)的温度控制为320±5℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热石英过滤器(2)的温度控制为320±5℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温油浴***(3)的油浴温度为120-260℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述冷凝反应器(4)内填充玻璃珠或石英棉。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述玻璃珠的直径为1-5mm。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述采集装置还包括第一吸收装置(5)和第二吸收装置(6)，所述第一吸收装置(5)用于对从所述冷凝反应器(4)排出的气体进行处理，吸收气体中的SO3；所述第二吸收装置(6)用于对从所述第一吸收装置(5)排出的气体进行处理，吸收气体中的NH3。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一吸收装置(5)中容纳异丙醇水溶液，优选浓度为75-85wt％的异丙醇水溶液。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第二吸收装置(6)中容纳盐酸溶液，优选浓度为0.05-0.2mol/L的盐酸溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集待测样品的过程包括：用去离子水从所述冷凝反应器(4)中洗出凝结物，得到洗液。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度的具体过程为：
(I)根据所述洗液的体积以及通过离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测出的SO4 2-和NH4 +离子浓度计算出所述洗液中SO4 2-离子和NH4 +离子的量；
(II)根据以下公式计算出所述燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，
M＝2a-b
N＝b-a
其中，a为洗液中SO4 2-离子的量，mol；
b为洗液中NH4 +离子的量，mol；
M为硫酸氢铵的量，mol；
N为硫酸铵的量，mol；
V为标准状态下采样抽取的燃煤烟气体积，L；
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