CN115787345B - 一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，所述蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸包括聚酰亚胺短切纤维36～40wt％，芳纶沉析纤维54～60wt％，蒙脱土0～10wt％；制备方法为：通过选用阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，优化清洗液的种类和浓度，在一定的温度湿度条件下对芳纶沉析纤维优化预处理，得到聚酰亚胺纤维纸，通过聚酰亚胺短切纤维、芳纶沉析纤维和蒙脱土的加入和配比，提高了芳纶沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维之间、聚酰亚胺短切纤维、芳纶沉析纤维与蒙脱土之间的界面结合力；同时改进压榨干燥工艺，提升纸张整体性能；本发明制备的聚酰亚胺纤维纸结合了聚酰亚胺纤维的高强、高模、耐高温的机械性能和芳纶纤维的高强、耐高温、绝缘性能以及蒙脱土的低介电性，耐高温等优良性能。
Description
技术领域
本发明属于特种纸、绝缘纸、造纸技术的交叉技术领域，具体为一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺纤维由聚酰亚胺树脂或聚酰胺酸纺丝浆液纺丝制备而成，主链含有高度共轭与芳香性结构，赋予其高强、高模、耐高温、耐腐蚀、耐辐射等优良性能。因此，聚酰亚胺纤维常被用在建筑材料、高温滤材、电绝缘材料、热封材料等领域。随着特高压输电技术的发展，变压器对耐高温的轻质绝缘材料性能提出了更高的要求，聚酰亚胺纤维纸绝缘强度、耐温性高，是一类极具发展前景的纸基功能材料。然而，在湿法抄纸工艺过程中，由于聚酰亚胺纤维在打浆和疏解过程难以分丝帚化、纸页干燥过程不会产生氢键结合，因而得到的原纸结构疏松，强度较低。通常，采用芳纶浆粕、聚酯纤维或沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维配抄后经热压处理粘结提高纸页原始强度。聚酰亚胺短切纤维与沉析芳纶纤维混合抄造而成的聚酰亚胺纤维纸在经热压处理后，其机械强度和绝缘性能会有较大提升。
聚酰亚胺纤维纸由于抄造过程中加入了介电常数较高的聚酰亚胺纤维和芳纶沉析纤维，导致其具有较高的介电常数；除此之外介质损耗因子高导致其绝缘用时会有较多的能量损耗以热能消散，这是其热老化的主要原因。随着特高压输电技术的不断发展，市场对绝缘纸的介电特性要求逐步提高，使得聚酰亚胺纤维纸在绝缘领域的应用受到限制。因此，寻找合适方法改性聚酰亚胺纤维纸来提高介电特性十分急迫。
陆赵情等人探究了热压对聚酰亚胺纤维纸性能的影响(文献：陆赵情,徐强,王志杰.热压对聚酰亚胺纤维纸性能的影响[J].中国造纸,2013,32(01):42-45.)，以聚酰亚胺短切纤维为主要纤维原料抄造聚酰亚胺纤维原纸，将原纸用聚酰亚胺树脂溶液浸渍后在不同的工艺条件下进行热压，探讨了热压温度和热压压力对聚酰亚胺纤维纸性能的影响。结果表明随着热压温度和热压压力的升高，纸张结构变得更加紧密，纸张中空气的体积率下降，最终导致热压后的聚酰亚胺纤维纸的介电常数出现上升的情况。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，通过选用阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，优化了清洗液的种类和浓度，在一定的温度湿度条件下对芳纶沉析纤维优化预处理，得到聚酰亚胺纤维纸，通过聚酰亚胺短切纤维、芳纶沉析纤维和蒙脱土的加入和配比，提高了芳纶沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维之间、聚酰亚胺短切纤维、芳纶沉析纤维与蒙脱土之间的界面结合力；同时改进压榨干燥工艺，提升纸张整体性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸，包括聚酰亚胺短切纤维36～40wt％，芳纶沉析纤维54～60wt％，蒙脱土0～10wt％。
所述聚酰亚胺短切纤维断裂强度>4.0cN/dtex,断裂伸长率>15％，回潮率<1％，极限氧指数38％。
所述芳纶沉析纤维特性粘度≥1.8、含水率≤20％、原始打浆度50oSR、200℃热收缩率≤20％。
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，具体包括以下步骤；
步骤1，将直径5～7微米，长度8～12mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.0×10- 3mol/L～1.5×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，在上述溶液中洗涤20～40min；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液在200～400目的滤网上过滤，并用100～400mL的水冲洗2～5次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于50～70℃的烘箱中干燥6～12h；
步骤3，恒重处理：将厚度为4～7微米，长度为80～600微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为20～30℃，湿度为60％～80％，放置3～7天；
步骤4，称量0.92～1.02g的聚酰亚胺短切纤维，步骤3中经恒重处理后的芳纶沉析纤维1.38～1.54g，0～0.25g的蒙脱土和1.5～2.5L的水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解15000～25000转，疏解时间为3～5min，得到浓度为1.024～1.707g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在纸页成形器的储浆室中先上水3.5～6.5L，再将步骤4得到的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.284～0.512g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.284～0.512g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为10～20次，匀浆时间为8～15s；浆料悬浮液B通过目数为200～600目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸5～10s，得成型的聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将步骤6得到的成型的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上造纸用毛毡后放入纸页压榨机，在0.2～0.6Mpa压力下压榨3～6min；再置于纸页干燥器中，在温度为95℃～120℃、压力为0.4MPa下干燥8～20min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为130～180℃，压力为8～12Mpa，时间为5～15min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
所述步骤4中芳纶沉析纤维以绝干量计算。
所述步骤8对聚酰亚胺纤维原纸热压采用平板硫化机进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：
首先，选用阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)作为清洗液，十二烷基苯磺酸钠水溶液是中性的，不易氧化，起泡力强，去污力高，成本较低，应用领域广泛，对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，可清洗掉聚酰亚胺纤维生产时残留的上浆剂；十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠易溶于水，具有优良的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性能，温和的洗涤性质不会损伤皮肤，应用广泛。
传统未经恒重处理的芳纶沉析纤维，含水量变化较大，影响后续一定质量的绝干芳纶沉析纤维的称量；本发明通过对芳纶沉析纤维的恒重处理，在此期间使芳纶沉析纤维的含水量保持恒定，减小后续称量时出现的误差。
本发明先加入聚酰亚胺短切纤维并加入部分自来水，其目的是防止洗涤后的聚酰亚胺短切纤维漂浮在空气中，导致成品原纸的聚酰亚胺纤维比例下降，降低聚酰亚胺纤维纸的力学强度；将芳纶沉析纤维人工分散成2×2mm的小方块再加入标准纤维疏解器的搅拌腔是为了让芳纶沉析纤维疏散更均匀，使纸张表面更加平整，如果不预先处理芳纶沉析纤维，直接加入标准纤维疏解器的搅拌腔中，会导致无法完全分散，在后续抄纸过程中出现纸张匀度过低，影响后续的力学性能和绝缘性能；最后加入蒙脱土的原因是防止蒙脱土需要大量的水进行分散，产生结块现象。
本发明中，聚酰亚胺短切纤维和芳纶沉析纤维的配比提高了芳纶沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维之间、聚酰亚胺短切纤维、芳纶沉析纤维与蒙脱土之间的界面结合力。
本发明限定蒙脱土用量为质量分数为0％～10％。当蒙脱土比例大于10％，蒙脱土粒子的间距较小，易在较低电场下形成隧道效应，会造成击穿电压下降；过多的蒙脱土粒子还会导致基底材料占比减小，导致力学性能指标下降。蒙脱土可以在聚酰亚胺纤维纸中发挥自身优异的介电特性和耐高温性能。相比于涂布或浸渍等方式添加有机树脂作胶黏剂进行增强力学性能的聚酰亚胺纸基材料，
本发明的干燥工艺参数为长期实验优化的结果，将抄造出的聚酰亚胺纤维湿纸幅在0.2～0.6Mpa压力下压榨3～6min，将聚酰亚胺纤维湿纸幅中的游离水压榨至羊毛毡。干燥温度为95℃～120℃，压力为0.4Mpa，干燥时间为8～12min，从而完全将聚酰亚胺纤维原纸中的水分完全蒸发。设定温度范围在水汽挥发临界点附近，既能保证纤维中的水分快速去除，又能最大可能的节约能耗。
本发明将聚酰亚胺纤维原纸在130～180℃、8～12Mpa下热压5～15min，从而拉近纤维间距离，增大纸张紧度，减小纸张空隙，使纸张更加紧密。本发明不同于传统纸张材料的干燥，主要是通过高温热压使得芳纶沉析纤维发生软化胶粘，从而提升纸张整体性能，区别于植物纤维的氢键结合。
本发明工艺简单、制备高效，获得具有机械强度高、绝缘性优良、介电特性低、耐高温的纸基绝缘材料，在高压电机绝缘、高压变压器绝缘、线圈包绕绝缘、匝间绝缘等电机绝缘领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚酰亚胺纤维纸的实物图。
图2为本发明实施例6制备的聚酰亚胺纤维纸的表面形貌图。
图3为本发明实施例6制备的聚酰亚胺纤维纸的截面图。
图4为本发明实施例1～6制备的聚酰亚胺纤维纸的抗张强度。
图5为本发明实施例1～6制备的聚酰亚胺纤维纸的撕裂强度。
图6为本发明实施例1～6制备的聚酰亚胺纤维纸的击穿强度。
图7为本发明实施例1～6制备的聚酰亚胺纤维纸的介电常数。
图8为本发明实施例1～6制备的聚酰亚胺纤维纸的介质损耗因子。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将直径7微米，长度8mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.0×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤40min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在200目的滤网上过滤，并用100mL的自来水冲洗5次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于60℃的烘箱中干燥9h；
步骤3，恒重处理：将厚度为4微米，长度为100微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为20℃，湿度为60％，放置7天；
步骤4，称量1.02g的聚酰亚胺短切纤维，1.54g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0g的蒙脱土和1.5L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解15000转，疏解时间为3min，得到浓度为1.024g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水3.5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.512g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.512g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为10次，匀浆时间为8s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸5s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.2Mpa压力下压榨6min。再置于纸页干燥器中，在温度为95℃、压力为0.4MPa下干燥20min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为180℃，压力为8Mpa，时间为5min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
以上方法所制备的聚酰亚胺纤维纸抗张强度达到1.30N·m/g，撕裂强度达到17.17mN·m2/g工频击穿强度达到15.03kV/mm，50Hz下介电常数为7.16F/m，介损值为0.28。
实施例2
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将直径6微米，长度8mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.1×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤20min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在200目的滤网上过滤，并用200mL的自来水冲洗4次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于50℃的烘箱中干燥12h；
步骤3，恒重处理：将厚度为5微米，长度为200微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为20℃，湿度为60％，放置7天；
步骤4，称量1.00g的聚酰亚胺短切纤维，1.51g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0.05g的蒙脱土和1.5L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解15000转，疏解时间为3min,得到浓度为1.024g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水3.5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.512g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.512g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为12次，匀浆时间为10s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为400目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸6s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.4Mpa压力下压榨5min；再置于纸页干燥器中，在温度为100℃、压力为0.4MPa下干燥18min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为170℃，压力为8Mpa，时间为7min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
以上方法所制备的聚酰亚胺纤维纸抗张强度达到1.56N·m/g，撕裂强度达到17.61mN·m2/g工频击穿强度达到15.99kV/mm，50Hz下介电常数为8.31F/m，介损值为0.22。
实施例3
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将直径5微米，长度10mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.2×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤30min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在300目的滤网上过滤，并用200mL的自来水冲洗4次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于50℃的烘箱中干燥12h；
步骤3，恒重处理：将厚度为5微米，长度为300微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为25℃，湿度为70％，放置5天；
步骤4，称量0.98g的聚酰亚胺短切纤维，1.47g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0.10g的蒙脱土和2L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解20000转，疏解时间为4min,得到浓度为1.28g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.366g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.366g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为14次，匀浆时间为12s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为600目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸7s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.4Mpa压力下压榨5min，再置于纸页干燥器中，在温度为110℃、压力为0.4MPa下干燥15min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为160℃，压力为10Mpa，时间为9min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
以上方法所制备的聚酰亚胺纤维纸抗张强度达到1.32N·m/g，撕裂强度达到21.10mN·m2/g工频击穿强度达到16.70kV/mm，50Hz下介电常数为7.32F/m，介损值为0.23。
实施例4
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将直径7微米，长度10mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.3×10-3mol/L的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤30min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在300目的滤网上过滤，并用300mL的自来水冲洗3次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于70℃的烘箱中干燥6h；
步骤3，恒重处理：将厚度为6微米，长度为400微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为25℃，湿度为70％，放置5天；
步骤4，称量0.96g的聚酰亚胺短切纤维，1.44g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0.15g的蒙脱土和2L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解20000转，疏解时间为4min,得到浓度为1.28g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.366g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.366g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为16次，匀浆时间为12s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸8s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.4Mpa压力下压榨6min；再置于纸页干燥器中，在温度为110℃、压力为0.4MPa下干燥12min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为150℃，压力为10Mpa，时间为12min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
以上方法所制备的聚酰亚胺纤维纸抗张强度达到1.27N·m/g，撕裂强度达到22.62mN·m2/g工频击穿强度达到17.24kV/mm，50Hz下介电常数为5.04F/m，介损值为0.20。
实施例5
一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将直径6微米，长度12mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.4×10-3mol/L的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤40min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在400目的滤网上过滤，并用400mL的自来水冲洗2次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于70℃的烘箱中干燥6h；
步骤3，恒重处理：将厚度为7微米，长度为500微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为30℃，湿度为70％，放置3天；
步骤4，称量0.94g的聚酰亚胺短切纤维，1.41g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0.20g的蒙脱土和2.5L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解25000转，疏解时间为5min，得到浓度为1.707g/L的混合浆料悬浮液A；其中芳纶沉析纤维以绝干量计算，实际上加入的芳纶沉析纤维是有水分，要提前测量出芳纶沉析纤维的含水量，再根据绝干芳纶沉析纤维的质量加入芳纶沉析纤维；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水6.5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.284g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.284g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为18次，匀浆时间为14s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为400目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸9s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.6Mpa压力下压榨3min；再置于纸页干燥器中，在温度为120℃、压力为0.4MPa下干燥10min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为140℃，压力为12Mpa，时间为12min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
以上方法所制备的聚酰亚胺纤维纸抗张强度达到1.26N·m/g，撕裂强度达到20.22mN·m2/g工频击穿强度达到17.34kV/mm，50Hz下介电常数为4.99F/m，介损值为0.31。
实施例6
本发明提供了一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将直径5微米，长度12mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.5×10-3mol/L的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤20min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在400目的滤网上过滤，并用400mL的自来水冲洗2次。将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于60℃的烘箱中干燥9h；
步骤3，恒重处理：将厚度为7微米，长度为600微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为30℃，湿度为70％，放置3天；
步骤4，称量0.92g的聚酰亚胺短切纤维，1.38g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0.25g的蒙脱土和2L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解25000转，疏解时间为5min,得到浓度为1.707g/L的混合浆料悬浮液A；其中芳纶沉析纤维以绝干量计算，实际上加入的芳纶沉析纤维是有水分，要提前测量出芳纶沉析纤维的含水量，再根据绝干芳纶沉析纤维的质量加入芳纶沉析纤维；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水7L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.284g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.284g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为20次，匀浆时间为15s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为600目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸10s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.6Mpa压力下压榨3min；再置于纸页干燥器中，在温度为120℃、压力为0.4MPa下干燥8min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为130℃，压力为12Mpa，时间为15min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
以上方法所制备的聚酰亚胺纤维纸抗张强度达到1.15N·m/g，撕裂强度达到16.56mN·m2/g工频击穿强度达到15.08kV/mm，50Hz下介电常数为7.31F/m，介损值为0.26。
通过实施例体现了本发明制备的聚酰亚胺纤维纸结合了聚酰亚胺纤维的高强、高模、耐高温的机械性能和芳纶纤维的高强、耐高温、绝缘性能以及蒙脱土的低介电性，耐高温等优良性能。
Claims (9)
1.一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸，其特征在于：包括聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维，蒙脱土；
所述聚酰亚胺短切纤维断裂强度>4.0cN/dtex,断裂伸长率>15％，回潮率<1％，极限氧指数为38％；
所述芳纶沉析纤维特性粘度≥1.8，含水率≤20％，原始打浆度50oSR，200℃热收缩率≤20％；
蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备包括：
步骤1，将直径5～7微米，长度8～12mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.0×10-3mol/L～1.5×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中洗涤20～40min；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液在200～400目的滤网上过滤，并用100～400mL的水冲洗2～5次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于50～70℃的烘箱中干燥6～12h；
步骤3，恒重处理：将厚度为4～7微米，长度为80～600微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为20～30℃，湿度为60％～80％，放置3～7天；
步骤4，称量0.92～1.00g的聚酰亚胺短切纤维、步骤3中经恒重处理后的芳纶沉析纤维1.38～1.51g、0.05～0.25g的蒙脱土和1.5～2.5L的水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解15000～25000转，疏解时间为3～5min，得到浓度为1.024～1.707g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在纸页成形器的储浆室中先上水3.5～6.5L，再将步骤4得到的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.284～0.512g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.284～0.512g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为10～20次，匀浆时间为8～15s；浆料悬浮液B通过目数为200～600目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸5～10s，得成型的聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将步骤6得到的成型的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上造纸用毛毡后放入纸页压榨机，在0.2～0.6Mpa压力下压榨3～6min；再置于纸页干燥器中，在温度为95℃～120℃、压力为0.4MPa下干燥8～20min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为130～180℃，压力为8～12Mpa，时间为5～15min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
2.一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1，将直径5～7微米，长度8～12mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.0×10-3mol/L～1.5×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中洗涤20～40min；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液在200～400目的滤网上过滤，并用100～400mL的水冲洗2～5次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于50～70℃的烘箱中干燥6～12h；
步骤3，恒重处理：将厚度为4～7微米，长度为80～600微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为20～30℃，湿度为60％～80％，放置3～7天；
步骤4，称量0.92～1.00g的聚酰亚胺短切纤维、步骤3中经恒重处理后的芳纶沉析纤维1.38～1.51g、0.05～0.25g的蒙脱土和1.5～2.5L的水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解15000～25000转，疏解时间为3～5min，得到浓度为1.024～1.707g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在纸页成形器的储浆室中先上水3.5～6.5L，再将步骤4得到的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.284～0.512g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.284～0.512g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为10～20次，匀浆时间为8～15s；浆料悬浮液B通过目数为200～600目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸5～10s，得成型的聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将步骤6得到的成型的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上造纸用毛毡后放入纸页压榨机，在0.2～0.6Mpa压力下压榨3～6min；再置于纸页干燥器中，在温度为95℃～120℃、压力为0.4MPa下干燥8～20min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为130～180℃，压力为8～12Mpa，时间为5～15min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
3.根据权利要求2所述的一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：所述步骤4中芳纶沉析纤维以绝干量计算。
4.根据权利要求2所述的一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：所述步骤8对聚酰亚胺纤维原纸热压采用平板硫化机进行。
5.根据权利要求2所述的一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将直径6微米，长度8mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.1×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤20min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在200目的滤网上过滤，并用200mL的自来水冲洗4次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于50℃的烘箱中干燥12h；
步骤3，恒重处理：将厚度为5微米，长度为200微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为20℃，湿度为60％，放置7天；
步骤4，称量1.00g的聚酰亚胺短切纤维、1.51g恒重处理后的芳纶沉析纤维、0.05g的蒙脱土和1.5L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解15000转，疏解时间为3min，得到浓度为1.024g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水3.5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.512g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.512g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为12次，匀浆时间为10s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为400目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸6s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.4Mpa压力下压榨5min；再置于纸页干燥器中，在温度为100℃、压力为0.4MPa下干燥18min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为170℃，压力为8Mpa，时间为7min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
6.根据权利要求2所述的一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将直径5微米，长度10mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.2×10-3mol/L的十二烷基苯磺酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤30min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在300目的滤网上过滤，并用200mL的自来水冲洗4次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于50℃的烘箱中干燥12h；
步骤3，恒重处理：将厚度为5微米，长度为300微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为25℃，湿度为70％，放置5天；
步骤4，称量0.98g的聚酰亚胺短切纤维、1.47g恒重处理后的芳纶沉析纤维、0.10g的蒙脱土和2L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解20000转，疏解时间为4min，得到浓度为1.28g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.366g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.366g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为14次，匀浆时间为12s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为600目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸7s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.4Mpa压力下压榨5min，再置于纸页干燥器中，在温度为110℃、压力为0.4MPa下干燥15min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为160℃，压力为10Mpa，时间为9min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
7.根据权利要求2所述的一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将直径7微米，长度10mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.3×10-3mol/L的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤30min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在300目的滤网上过滤，并用300mL的自来水冲洗3次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于70℃的烘箱中干燥6h；
步骤3，恒重处理：将厚度为6微米，长度为400微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为25℃，湿度为70％，放置5天；
步骤4，称量0.96g的聚酰亚胺短切纤维、1.44g恒重处理后的芳纶沉析纤维、0.15g的蒙脱土和2L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解20000转，疏解时间为4min，得到浓度为1.28g/L的混合浆料悬浮液A；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.366g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.366g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为16次，匀浆时间为12s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸8s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.4Mpa压力下压榨6min；再置于纸页干燥器中，在温度为110℃、压力为0.4MPa下干燥12min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为150℃，压力为10Mpa，时间为12min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
8.根据权利要求2所述的一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将直径6微米，长度12mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.4×10-3mol/L的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤40min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在400目的滤网上过滤，并用400mL的自来水冲洗2次；将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于70℃的烘箱中干燥6h；
步骤3，恒重处理：将厚度为7微米，长度为500微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为30℃，湿度为70％，放置3天；
步骤4，称量0.94g的聚酰亚胺短切纤维，1.41g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0.20g的蒙脱土和2.5L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解25000转，疏解时间为5min，得到浓度为1.707g/L的混合浆料悬浮液A；其中芳纶沉析纤维以绝干量计算，实际上加入的芳纶沉析纤维是有水分，要提前测量出芳纶沉析纤维的含水量，再根据绝干芳纶沉析纤维的质量加入芳纶沉析纤维；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水6.5L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.284g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.284g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为18次，匀浆时间为14s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为400目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸9s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.6Mpa压力下压榨3min；再置于纸页干燥器中，在温度为120℃、压力为0.4MPa下干燥10min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为140℃，压力为12Mpa，时间为12min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
9.根据权利要求2所述的一种蒙脱土掺杂聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将直径5微米，长度12mm的聚酰亚胺短切纤维置于浓度为1.5×10-3mol/L的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠清洗液中，再在上述溶液中放入磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上洗涤20min；
步骤2，将上述搅拌后的混合溶液在400目的滤网上过滤，并用400mL的自来水冲洗2次，将过滤得到的聚酰亚胺短切纤维置于60℃的烘箱中干燥9h；
步骤3，恒重处理：将厚度为7微米，长度为600微米的芳纶沉析纤维放入恒温恒湿箱中，设定温度为30℃，湿度为70％，放置3天；
步骤4，称量0.92g的聚酰亚胺短切纤维，1.38g恒重处理后的芳纶沉析纤维，0.25g的蒙脱土和2L的自来水加入标准纤维疏解器的搅拌腔中进行配浆，再用标准纤维疏解器疏解25000转，疏解时间为5min,得到浓度为1.707g/L的混合浆料悬浮液A；其中芳纶沉析纤维以绝干量计算，实际上加入的芳纶沉析纤维是有水分，要提前测量出芳纶沉析纤维的含水量，再根据绝干芳纶沉析纤维的质量加入芳纶沉析纤维；
步骤5，在横截面面积为0.0314m2的纸页成形器的储浆室中先上水7L，再将步骤4的混合浆料悬浮液A倒入储浆室，形成浓度为0.284g/L的浆料，即聚酰亚胺短切纤维，芳纶沉析纤维和蒙脱土的总质量-体积浓度为0.284g/L，得到稀释浆料悬浮液B；
步骤6，将储浆室中的稀释浆料悬浮液B用匀浆辊匀浆，匀浆次数为20次，匀浆时间为15s；稀释浆料悬浮液B通过直径200mm、目数为600目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸10s，得聚酰亚胺纤维湿纸幅；
步骤7，将成型后的聚酰亚胺纤维湿纸幅两面垫上羊毛毡后放入纸页压榨机，在0.6Mpa压力下压榨3min；再置于纸页干燥器中，在温度为120℃、压力为0.4MPa下干燥8min，得聚酰亚胺纤维原纸；
步骤8，使用平板硫化机对聚酰亚胺纤维原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为130℃，压力为12Mpa，时间为15min，得到低介电特性的聚酰亚胺纤维纸。
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