CN115787192A - 一种再生牛皮纤维合成革的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及皮革制造技术领域，提供一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，解决现有的牛皮边角料处理方式易造成资源浪费和环境污染的问题。包括以下步骤：(1)牛皮纤维的制备：以牛皮边角料为原料，经过处理得到牛皮纤维；(2)改性聚酯纤维的制备：经过酯化、取代、开环等一系列反应合成具有阻燃效果的功能助剂，然后将功能助剂和聚酯切片挤出造粒得到功能母粒，再将功能母粒和聚酯切片进行熔融纺丝并进行拉伸，即得改性聚酯纤维；(3)纤维混合开松：将牛皮纤维、改性聚酯纤维和玄武岩纤维混合形成混合纤维，采用开松机对混合纤维进行开松；(4)成网及铺网；(5)水刺加固；(6)后处理。
Description
技术领域
本发明涉及皮革制造技术领域，尤其涉及一种再生牛皮纤维合成革的制备方法。
背景技术
按制造方式的不同，可将皮革分为：真皮、人造革和合成革。所谓的真皮，是动物身上剥下的原皮，经皮革厂加工后，制成各种特性、强度、手感、色彩、花纹的皮具材料，是现代真皮制品的必需材料。人造革又称为仿皮，是一种外观、手感似真皮并可代替其使用的塑料制品，通常以织物为底基，涂覆合成树脂及各种塑料添加制成，主要有PVC人造革、PU合成革两类。合成革是模拟天然革的组成和结构并可作为其代用材料的塑料制品，通常以经浸渍的无纺布为网状层，微孔聚氨脂层作为粒面层制得。
真皮皮革手感丰满、易清洗，表层有天然毛孔，具有优异的透气性，给人带来一种尊贵的质感，是许多高档皮具制品的首选。按动物类别进行分类,真皮可分为牛皮、羊皮、猪皮及其他皮。其中牛皮是世界皮革工业最重要的生皮原料资源，约占世界皮革总产量的2/3。传统的制革过程中，会产生大量的牛皮边角料。对于这些皮革边角料，通常是先堆积收集起来，然后送到垃圾场进行焚烧处理，这种处理方式不仅会污染环境，而且也是资源的极大浪费。针对上述问题，业内人士进行了大量的研究并取得了一定的成果。比如专利申请号CN202110823374.3公开了一种牛皮革的生产工艺，包括如下步骤：步骤一、浆料制备；步骤二、造纸法成型；步骤三、烘干裁边；步骤四、磨皮处理，采用磨皮机对牛皮革进行磨皮处理，最后收卷打包。该发明将牛皮的边角料粉碎并制成浆料，然后通过造纸工艺将牛皮粉块贴合到网布上，再经过高压水刺复合，最后磨皮处理后得到再生牛皮革，达到了减少环境污染和废弃物综合利用的效果。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，解决传统的制革过程产生大量的牛皮边角料，没有科学合理的处理方法，易造成资源浪费和环境污染的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)牛皮纤维的制备：
以牛皮边角料为原料，经过处理得到牛皮纤维；
(2)改性聚酯纤维的制备：
将苯甲酸-2-羟基乙酯与五氧化二磷按摩尔比2.4～2.8:1加入反应釜内，升温至64～72℃，保温4～6h，然后向反应釜内加入五氧化二磷质量8～12％的去离子水，升温至80～90℃，保温1～3h，得到中间体A；
将长链烷基叔胺溶于四氢呋喃中，然后滴加环氧氯丙烷，进行亲核取代反应得到中间体B，反应温度为60～80℃，反应时间为2～4h；
将中间体A和中间体B加入反应釜内，开环反应得到中间体C，反应温度为30～50℃，反应时间为30～60min；
将中间体C、2-异氰酸联苯酯溶于二甲基甲酰胺溶剂中，然后升温至55～65℃，反应3～8h后得到功能助剂；
将功能助剂和聚酯切片按质量比5～15:85～95送入双螺杆挤出机中，挤出造粒得到功能母粒；
将功能母粒和聚酯切片进行熔融纺丝并进行拉伸，即得改性聚酯纤维，其中熔纺丝温度为265～295℃，纺丝卷绕速度为1200～2000m/min，拉伸倍率为2～4；
(3)纤维混合开松：
将牛皮纤维、改性聚酯纤维和玄武岩纤维混合形成混合纤维，采用开松机对混合纤维进行开松；
(4)成网及铺网
将开松后的混合纤维原料进行气流成网，然后采用交叉铺网的方式对各纤网层进行铺层；
(5)水刺加固
将上述步骤得到的纤网进行水刺加固，使得纤网中的纤维发生位移、穿插、缠结、抱合，形成无数个缠结点，水刺加固工艺依次包括第一道正面水刺、第二道反面水刺、第三道正面水刺、第四道正面水刺、第五道反面水刺；
(6)后处理
将水刺加固后的纤网进行烘干、裁切处理，即得再生牛皮纤维合成革。
进一步的改进是：所述长链烷基叔胺的结构式如式Ⅰ所示：
其中，R1为C7～C15的直链或支链的亚烷基，R2、R3各自独立地表示甲基或乙基。
进一步的改进是：所述长链烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比1:1.5～2.5。
进一步的改进是：所述中间体C与2-异氰酸联苯酯的质量比为1:0.6～0.9。
进一步的改进是：所述功能母粒和聚酯切片按质量比20～40:60～80进行熔融纺丝。
进一步的改进是：所述混合纤维中各组分所占质量分数分别为：牛皮纤维72～80％、改性聚酯纤维18～25％、玄武岩纤维1～5％。
进一步的改进是：步骤(5)中第一道正面水刺的压力为5～8MPa，第二道反面水刺5～8MPa，第三道正面水刺12～16MPa，第四道正面水刺25～30MPa，第五道反面水刺28～32MPa。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明以牛皮边角料为原料之一，经过加工处理制得的再生牛皮纤维合成革，不仅实现了皮革废弃物的资源化、绿色化，提高了牛皮纤维的产品附加值；而且按照本发明制备工艺生产出的产品综合性能优异，具有良好的阻燃性和抗菌性。具体来说，本发明的再生牛皮纤维合成革是以牛皮纤维、改性聚酯纤维和玄武岩纤维为原料，将三者混合均匀形成混合纤维，依次经过开松、成网及铺网、水刺加固、烘干、裁切处理得到的。聚酯纤维具有优异的机械性能，而且属于热塑性纤维，添加到配方体系中，可以起到骨架支撑作用，提高再生牛皮纤维合成革的尺寸稳定性。但聚酯纤维阻燃性差，近火焰即熔缩，燃烧或受热时先受热熔融后燃烧，燃烧过程滴落物伴着火焰，极易引起周围易燃物的点燃。针对这一问题，本发明首先合成具有阻燃效果的功能助剂，再将功能助剂和聚酯切片挤出造粒得到功能母粒，再将功能母粒和聚酯切片进行熔融纺丝，得到的改性聚酯纤维具有优异的阻燃效果。传统的阻燃剂主要为卤系阻燃剂和磷系阻燃剂，卤系阻燃剂在热裂解及燃烧时会生成大量烟尘和有毒的卤化氢气体，磷系阻燃剂使用时存在释放甲醛的问题。本发明的功能助剂属于一种环境友好型阻燃剂，不含卤素，不会释放甲醛。
苯甲酸-2-羟基乙酯与五氧化二磷经过酯化反应、水解反应，得到磷酸酯(即中间体A)，主要为磷酸单酯和磷酸双酯的混合物，分子结构中含有苯甲酸酯官能团，与聚酯切片具有相似的结构，能够增加功能母粒制备过程中功能助剂和聚酯切片的相容性，无需添加其他助剂，进而提高改性聚酯纤维的阻燃效果。长链烷基叔胺和环氧氯丙烷进行亲核取代反应，合成含有环氧基团的季铵盐(即中间体B)。中间体A和B经过开环反应，得到含有羟基官能团的中间体C，最后再与2-异氰酸联苯酯进行亲核加成反应，将2-异氰酸联苯酯的联苯结构引入分子结构中，由于联苯结构具有良好的成炭性能，能够有效阻隔热交换和烟释放，从而赋予功能助剂优异的阻燃效果。功能助剂中的季铵盐基团链段能够吸附于微生物的表面，改变微生物细胞壁的通透性，破坏膜结构，抑制酶或蛋白的活性，阻碍其代谢而起到杀灭作用，从而赋予加工得到的改性聚酯纤维良好的阻燃性和抗菌性。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例1
一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)牛皮纤维的制备：
以牛皮边角料为原料，经过处理得到牛皮纤维，该工序为公知技术，具体可参考专利号CN201110146644.8所公开的制备方法；
(2)改性聚酯纤维的制备：
将苯甲酸-2-羟基乙酯与五氧化二磷按摩尔比2.4:1加入反应釜内，升温至64℃，保温6h，然后向反应釜内加入五氧化二磷质量8％的去离子水，升温至80℃，保温3h，得到中间体A，所述苯甲酸-2-羟基乙酯是以苯甲酸和乙二醇进行酯化反应的产物，制备方法为公知常识，具体可参考王乃兴发表的文章(王乃兴.乙二醇与苯甲酸的酯化反应[J].宝鸡文理学院学报(自然科学版),2000,20(1):36-38)；
将N,N-二甲基正辛胺溶于四氢呋喃中，然后滴加环氧氯丙烷，所述N,N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷的摩尔比1:1.5，亲核取代反应得到中间体B，反应温度为60℃，反应时间为4h；
将中间体A和中间体B加入反应釜内，开环反应得到中间体C，反应温度为30℃，反应时间为60min；
将中间体C、2-异氰酸联苯酯溶于二甲基甲酰胺溶剂中，所述中间体C与2-异氰酸联苯酯的质量比为1:0.6，然后升温至55℃，反应8h后得到功能助剂；
将功能助剂和聚酯切片按质量比5:95送入双螺杆挤出机中，挤出造粒得到功能母粒；
将功能母粒和聚酯切片按质量比40:60进行熔融纺丝，然后进行拉伸，即得改性聚酯纤维，其中熔纺丝温度为265℃，纺丝卷绕速度为2000m/min，拉伸倍率为2；
(3)纤维混合开松：
将牛皮纤维、改性聚酯纤维和玄武岩纤维混合形成混合纤维，采用开松机对混合纤维进行开松，所述混合纤维中各组分所占质量分数分别为：牛皮纤维72％、改性聚酯纤维23％、玄武岩纤维5％；
(4)成网及铺网
将开松后的混合纤维原料进行气流成网，然后采用交叉铺网的方式对各纤网层进行铺层；
(5)水刺加固
将上述步骤得到的纤网进行水刺加固，使得纤网中的纤维发生位移、穿插、缠结、抱合，形成无数个缠结点，水刺加固工艺依次包括第一道正面水刺、第二道反面水刺、第三道正面水刺、第四道正面水刺、第五道反面水刺，其中第一道正面水刺的压力为5MPa，第二道反面水刺5MPa，第三道正面水刺12MPa，第四道正面水刺25MPa，第五道反面水刺28MPa；
(6)后处理
将水刺加固后的纤网进行烘干、裁切处理，即得再生牛皮纤维合成革。
对本实施例制备得到的再生牛皮纤维合成革进行抗菌性能测试，测试菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC6538)以及大肠杆菌(ATCC25922)测试结果表明：对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.9％，对大肠杆菌的抑菌率为98.6％。
根据QB/T2729-2005方法对本实施例制备得到的再生牛皮纤维合成革进行阻燃性能测试，测试结果表明样品的燃烧速度为14.4mm/min。
实施例2
一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)牛皮纤维的制备：
以牛皮边角料为原料，经过处理得到牛皮纤维；
(2)改性聚酯纤维的制备：
将苯甲酸-2-羟基乙酯与五氧化二磷按摩尔比2.6:1加入反应釜内，升温至68℃，保温5h，然后向反应釜内加入五氧化二磷质量10％的去离子水，升温至85℃，保温2h，得到中间体A；
将十二烷基二甲基叔胺溶于四氢呋喃中，然后滴加环氧氯丙烷，所述十二烷基二甲基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比1:2，亲核取代反应得到中间体B，反应温度为70℃，反应时间为3h；
将中间体A和中间体B加入反应釜内，开环反应得到中间体C，反应温度为40℃，反应时间为50min；
将中间体C、2-异氰酸联苯酯溶于二甲基甲酰胺溶剂中，所述中间体C与2-异氰酸联苯酯的质量比为1:0.75，然后升温至60℃，反应5h后得到功能助剂；
将功能助剂和聚酯切片按质量比10:90送入双螺杆挤出机中，挤出造粒得到功能母粒；
将功能母粒和聚酯切片按质量比30:70进行熔融纺丝，然后进行拉伸，即得改性聚酯纤维，其中熔纺丝温度为280℃，纺丝卷绕速度为1600m/min，拉伸倍率为3；
(3)纤维混合开松：
将牛皮纤维、改性聚酯纤维和玄武岩纤维混合形成混合纤维，采用开松机对混合纤维进行开松，所述混合纤维中各组分所占质量分数分别为：牛皮纤维76％、改性聚酯纤维21％、玄武岩纤维3％；
(4)成网及铺网
将开松后的混合纤维原料进行气流成网，然后采用交叉铺网的方式对各纤网层进行铺层；
(5)水刺加固
将上述步骤得到的纤网进行水刺加固，使得纤网中的纤维发生位移、穿插、缠结、抱合，形成无数个缠结点，水刺加固工艺依次包括第一道正面水刺、第二道反面水刺、第三道正面水刺、第四道正面水刺、第五道反面水刺，其中第一道正面水刺的压力为6MPa，第二道反面水刺6MPa，第三道正面水刺14MPa，第四道正面水刺28MPa，第五道反面水刺30MPa；
(6)后处理
将水刺加固后的纤网进行烘干、裁切处理，即得再生牛皮纤维合成革。
对本实施例制备得到的再生牛皮纤维合成革进行抗菌性能测试，测试结果表明：对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.3％，对大肠杆菌的抑菌率为99.4％。
对本实施例制备得到的再生牛皮纤维合成革进行阻燃性能测试，测试结果：样品的燃烧速度为13.2mm/min。
实施例3
一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)牛皮纤维的制备：
以牛皮边角料为原料，经过处理得到牛皮纤维；
(2)改性聚酯纤维的制备：
将苯甲酸-2-羟基乙酯与五氧化二磷按摩尔比2.8:1加入反应釜内，升温至72℃，保温4h，然后向反应釜内加入五氧化二磷质量12％的去离子水，升温至90℃，保温1h，得到中间体A；
将十六烷基二甲基叔胺溶于四氢呋喃中，然后滴加环氧氯丙烷，所述十六烷基二甲基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比1:2.5，亲核取代反应得到中间体B，反应温度为80℃，反应时间为2h；
将中间体A和中间体B加入反应釜内，开环反应得到中间体C，反应温度为50℃，反应时间为30min；
将中间体C、2-异氰酸联苯酯溶于二甲基甲酰胺溶剂中，所述中间体C与2-异氰酸联苯酯的质量比为1:0.9，然后升温至65℃，反应3h后得到功能助剂；
将功能助剂和聚酯切片按质量比15:85送入双螺杆挤出机中，挤出造粒得到功能母粒；
将功能母粒和聚酯切片按质量比20:80进行熔融纺丝，然后进行拉伸，即得改性聚酯纤维，其中熔纺丝温度为295℃，纺丝卷绕速度为1200m/min，拉伸倍率为4；
(3)纤维混合开松：
将牛皮纤维、改性聚酯纤维和玄武岩纤维混合形成混合纤维，采用开松机对混合纤维进行开松，所述混合纤维中各组分所占质量分数分别为：牛皮纤维80％、改性聚酯纤维19％、玄武岩纤维1％；
(4)成网及铺网
将开松后的混合纤维原料进行气流成网，然后采用交叉铺网的方式对各纤网层进行铺层；
(5)水刺加固
将上述步骤得到的纤网进行水刺加固，使得纤网中的纤维发生位移、穿插、缠结、抱合，形成无数个缠结点，水刺加固工艺依次包括第一道正面水刺、第二道反面水刺、第三道正面水刺、第四道正面水刺、第五道反面水刺，其中第一道正面水刺的压力为8MPa，第二道反面水刺8MPa，第三道正面水刺16MPa，第四道正面水刺30MPa，第五道反面水刺32MPa。
(6)后处理
将水刺加固后的纤网进行烘干、裁切处理，即得再生牛皮纤维合成革。
对本实施例制备得到的再生牛皮纤维合成革进行抗菌性能测试，测试结果表明：对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.6％，对大肠杆菌的抑菌率为99.2％。
对本实施例制备得到的再生牛皮纤维合成革进行阻燃性能测试，测试结果：样品的燃烧速度为13.6mm/min。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (7)
1.一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)牛皮纤维的制备：
以牛皮边角料为原料，经过处理得到牛皮纤维；
(2)改性聚酯纤维的制备：
将苯甲酸-2-羟基乙酯与五氧化二磷按摩尔比2.4～2.8:1加入反应釜内，升温至64～72℃，保温4～6h，然后向反应釜内加入去离子水，升温至80～90℃，保温1～3h，得到中间体A；
将长链烷基叔胺溶于四氢呋喃中，然后滴加环氧氯丙烷，进行亲核取代反应得到中间体B，反应温度为60～80℃，反应时间为2～4h；
将中间体A和中间体B加入反应釜内，开环反应得到中间体C，反应温度为30～50℃，反应时间为30～60min；
将中间体C、2-异氰酸联苯酯溶于二甲基甲酰胺溶剂中，然后升温至55～65℃，反应3～8h后得到功能助剂；
将功能助剂和聚酯切片按质量比5～15:85～95送入双螺杆挤出机中，挤出造粒得到功能母粒；
将功能母粒和聚酯切片进行熔融纺丝并进行拉伸，即得改性聚酯纤维；
(3)纤维混合开松：
将牛皮纤维、改性聚酯纤维和玄武岩纤维混合形成混合纤维，采用开松机对混合纤维进行开松；
(4)成网及铺网：
将开松后的混合纤维原料进行气流成网，然后采用交叉铺网的方式对各纤网层进行铺层；
(5)水刺加固：
将上述步骤得到的纤网进行水刺加固，使得纤网中的纤维发生位移、穿插、缠结、抱合，形成无数个缠结点，水刺加固工艺依次包括第一道正面水刺、第二道反面水刺、第三道正面水刺、第四道正面水刺、第五道反面水刺；
(6)后处理：
将水刺加固后的纤网进行烘干、裁切处理，即得再生牛皮纤维合成革。
2.根据权利要求1所述的一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，其特征在于：所述长链烷基叔胺的结构式如式Ⅰ所示：
其中，R1为C7～C15的直链或支链亚烷基，R2、R3各自独立地表示甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，其特征在于：所述长链烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比1:1.5～2.5。
4.根据权利要求1所述的一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，其特征在于：所述中间体C与2-异氰酸联苯酯的质量比为1:0.6～0.9。
5.根据权利要求1所述的一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，其特征在于：所述功能母粒和聚酯切片按质量比20～40:60～80进行熔融纺丝。
6.根据权利要求1所述的一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，其特征在于：所述混合纤维中各组分所占质量分数分别为：牛皮纤维72～80％、改性聚酯纤维18～25％、玄武岩纤维1～5％。
7.根据权利要求1所述的一种再生牛皮纤维合成革的制备方法，其特征在于：步骤(5)中第一道正面水刺的压力为5～8MPa，第二道反面水刺5～8MPa，第三道正面水刺12～16MPa，第四道正面水刺25～30MPa，第五道反面水刺28～32MPa。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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