CN115787140A - 一种亚微米级硝酸钾纤维及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亚微米级硝酸钾纤维及其制备方法与应用，属于含能材料超细化制备技术领域。本发明的亚微米级硝酸钾纤维的制备方法包括以下步骤：(1)分别称取一定重量配比的硝酸钾和明胶，(2)先将硝酸钾溶于去离子水中，再将明胶放入硝酸钾溶液中，(3)将步骤(2)处理好的混合溶液加热直至明胶完全溶于水；(4)将步骤(3)得到的透明溶液进行冷冻干燥，得到海绵状硝酸钾。本发明的制备方法是以明胶为模板对硝酸钾结晶过程进行控制，进而使硝酸钾变成亚微米级纤维状的硝酸钾，该制备方法简单，工艺过程可控，适合工业化生产，避免了超细硝酸钾因不稳定造成的团聚结块现象，能够很好促进亚微米级硝酸钾纤维在含能氧化剂领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于含能材料超细化制备技术领域，具体涉及对硝酸钾进行超细化及形貌控制的方法，尤其涉及一种亚微米级硝酸钾纤维及其制备方法与应用。
背景技术
硝酸钾，别名硝石、土硝，分子式KNO3，分子量101.11，密度2.109g/cm3(16℃)，熔点337～339℃，外观为无色透明斜方或三方晶系晶体或白色粉末，在400℃时分解放出氧气生成亚硝酸钾，继续加热则生成氧化钾(汪家铭.硝酸钾生产现状与市场前景[J].氮肥技术，2008,29(4):40-45)。
硝酸钾是一种重要的工业原料，它作为一种强氧化剂已经广泛用于制造黑火药、导火索、烟火等。有研究表明，氧化剂粒度对点火药影响较大，将氧化剂KNO3超细化之后，具有较大的比表面积，表面能提高，表面活性增大，燃烧和***性能都会有很大的改善，与可燃剂反应会更完全、更彻底，可以有效地提高烟火剂的燃烧性能。因此，超细化技术在含能材料领域中受到了越来越多的关注。
但是KNO3经超细化后，粉体的比表面积会不断增加，即颗粒的表面激活点增多，使得颗粒变得不稳定，颗粒之间就会迅速发生团聚而结块；其次，KNO3表面与水分子之间有很强的静电吸引作用，而且KNO3以氢键的方式与水相结合，亚微米级KNO3粉体能够强烈吸附水分子而聚结成块(施金秋，邓国栋，汪庆华，尹作柱，殷求实.微米级硝酸钾粉体的制备及防结块研究[J].***器材，2016，45(2):38-42)。
对于含能材料的细化，科研工作者已经报道了诸多制备方法。其中包括溶胶-凝胶法、溶剂-非溶剂法、超临界流体法、微乳液法、机械球磨法、气流粉碎法、气相法等。在选择制备超细硝酸钾的方法上，需要考虑很多因素，目前多采用气流粉碎法制备超细硝酸钾。但由于硝酸钾粉体具有强氧化性，在生产制备过程中，存在较大的人身安全和财产安全隐患。另一方面，采用该方法制备的超细硝酸钾，因粒径变小，比表面积会急剧变大，使得颗粒的表面能会增大，单个超细硝酸钾颗粒处于不稳定状态，因此很快会发生团聚并结块。这不仅影响了其安全储存、运输，而且硝酸钾的团聚结块将会引起点火药组分混合不均匀，从而降低点火药性能。目前，在防止超细硝酸钾生产过程中引起的团聚结块现象有待进一步研究。
因此，开发一种实验成本低、制备工艺简单易行、操作安全，且所得晶体不易结块的超细硝酸钾的制备方法具有重要意义。
发明内容
针对超细硝酸钾易团聚结块的问题，本发明的目的在于提供一种超细化硝酸钾形貌调控方法及其在黑火药领域的应用，通过本发明的形貌调控方法，以期能够大幅度减少超细硝酸钾的结块，并能够在黑火药制备领域进行使用。
本发明的目的之一是提供一种亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取一定重量配比的硝酸钾和明胶；
(2)先将硝酸钾溶于去离子水中，再将明胶加入到硝酸钾溶液中；
(3)将步骤(2)处理好的混合溶液加热直至明胶溶于水；
(4)将步骤(3)得到的透明溶液进行冷冻干燥，得到亚微米级纤维状硝酸钾。
本发明的发明人从硝酸钾的形貌出发，经研究后确定了上述硝酸钾粉体超细化的方法，发现通过上述方法处理，能够使不规则块状的硝酸钾形成亚微米级硝酸钾纤维，大幅度提高了硝酸钾的比表面积，且实验结果显示明胶越多则硝酸钾纤维直径越小，细化程度越大。
需要说明的是，本发明中提及的明胶是一个具有一定分子量分布的多分散体系，其分子量分布因工艺条件不同而有所差别。由于明胶分子结构的特殊性，决定了其理化性质具有独特性。该明胶可溶于热水，不溶于冷水。本发明需控制当明胶浓度在5％以下时不凝固。
由于当温度升到时(50℃)明胶会溶解成胶体，而当冷却后(至35-40℃以下)，明胶胶体又会成为凝胶状，因此通过本发明的控制方法，能够很好获得呈纤维状的亚微米级硝酸钾，同时很好解决了超细硝酸钾容易团聚结块的问题。
进一步的是，步骤(1)所述硝酸钾与明胶的重量比为10～60：1～2。
进一步的是，步骤(2)中所述去离子水的加入量为硝酸钾和明胶重量份的20～100倍。
进一步的是，步骤(3)所述的加热是在水浴锅中进行，水浴温度为50℃，水浴处理时间为20-30min。
进一步的是，步骤(4)采用真空冷冻干燥机进行冷冻干燥。
本发明的目的之二是提供由如上所述制备方法得到的亚微米级硝酸钾纤维。相比于其它超细硝酸钾，本发明制备得到的是一种呈纤维状的亚微米级硝酸钾，其形态结构与其它类超细产品有所不同，因此能够很好防止超细硝酸钾容易发生团聚结块的问题。
本发明的目的之三是提供如上所述的亚微米级硝酸钾纤维在含能材料方面的应用。具体的，是将经过本发明方法处理得到的亚微米级硝酸钾纤维用于黑火药的制造。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提供了一种亚微米级硝酸钾纤维的制备技术，经细化的硝酸钾具有粒径小、比表面积大的综合优点，很好解决了超细化硝酸钾容易团聚结块的问题，能够很好作为含能材料的强氧化剂进行使用；
2、本发明方法具有工艺简单、可控性强、稳定性好、反应条件温和、原材料来源广泛、成本低廉等优点，整体工艺利于大规模工业化处理。
附图说明
图1为本发明实施例中获得的相应物质的XRD图，其中：(a)KNO3原料的XRD图谱；(b)1.011gKNO3溶于100ml超纯水后分别加入0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g明胶在50℃水浴锅中静置20分钟所制备样品的XRD图谱。
图2为相应的SEM图，其中：(a)KNO3原料的SEM图；(b)1.011gKNO3溶于100ml超纯水后加入0.02g明胶在50℃水浴锅中静置20分钟所制备样品的SEM图；(c)1.011gKNO3溶于100ml超纯水后加入0.04g明胶在50℃水浴锅中静置20分钟所制备样品的SEM图；(d)1.011gKNO3溶于100ml超纯水后加入0.06g明胶在50℃水浴锅中静置20分钟所制备样品的SEM图；(e)1.011gKNO3溶于100ml超纯水后加入0.08g明胶在50℃水浴锅中静置20分钟所制备样品的SEM图；(f)1.011gKNO3溶于100ml超纯水后加入0.10g明胶在50℃水浴锅中静置20分钟所制备样品的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其处理步骤如下：
分别称取1.011g硝酸钾和0.02g明胶，先将硝酸钾溶于100ml的去离子水中，再将明胶放入硝酸钾溶液中。将处理好的硝酸钾溶液放入50℃的水浴锅中20分钟直至明胶溶于水。最后得到的溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥得到微米级纤维状硝酸钾。通过XRD(日本理学株式会社D/max-RB)观察矿化物的物相(见图1)，通过SEM(日本电子株式会社JSM-6360LV)观察硝酸钾样品形貌(见图2)，结果表明硝酸钾经处理后形成了微米级的纤维状硝酸钾。
上述微米级的纤维状硝酸钾经放置10天后，仍然保持原有的状态，并无团聚和结块现象，表明本发明获得的纤维状硝酸钾稳定性好，不会发生团聚结块现象。
实施例2
一种亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其处理步骤如下：
分别称取1.011g硝酸钾和0.04g明胶，先将硝酸钾溶于100ml的去离子水中，再将明胶放入硝酸钾溶液中。将处理好的硝酸钾溶液放入50℃的水浴锅中30分钟直至明胶溶于水。最后得到的溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥得到微米级纤维状硝酸钾。硝酸钾主要呈纤维状，与实施例1相比纤维丝有明显的粒径分布均匀以及粒径变小。同时该纤维状硝酸钾稳定性好，不会发生团聚结块现象。
实施例3
一种亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其处理步骤如下：
分别称取1.011g硝酸钾和0.06g明胶，先将硝酸钾溶于100ml的去离子水中，再将明胶放入硝酸钾溶液中。将处理好的硝酸钾溶液放入50℃的水浴锅中20-30分钟直至明胶溶于水。最后得到的溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥得到样品。结果表明硝酸钾呈纤维状，且粒径达到微米级。同时该纤维状硝酸钾稳定性好，不会发生团聚结块现象。
实施例4
一种亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其处理步骤如下：
分别称取1.011g硝酸钾和0.08g明胶，先将硝酸钾溶于100ml的去离子水中，再将明胶放入硝酸钾溶液中。将处理好的硝酸钾溶液放入50℃的水浴锅中20-30分钟直至明胶溶于水。最后得到的溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥得到样品。结果表明硝酸钾呈现为纤维状，粒径均匀且为微米级。同时该纤维状硝酸钾稳定性好，不会发生团聚结块现象。
实施例5
一种亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其处理步骤如下：
分别称取1.011g硝酸钾和0.10g明胶，先将硝酸钾溶于100ml的去离子水中，再将明胶放入硝酸钾溶液中。将处理好的硝酸钾溶液放入50℃的水浴锅中20-30分钟直至明胶溶于水。最后得到的溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥得到样品。结果表明硝酸钾为纤维状，且分布均匀，粒径达到微米级。同时该纤维状硝酸钾稳定性好，不会发生团聚结块现象。
Claims (8)
1.一种亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别称取一定重量配比的硝酸钾和明胶；
(2)先将硝酸钾溶于去离子水中，再将明胶加入上述硝酸钾溶液中；
(3)将步骤(2)处理好的硝酸钾溶液加热直至明胶完全溶于水；
(4)将步骤(3)得到的溶液进行冷冻干燥，得到所述亚微米级硝酸钾纤维。
2.根据权利要求1所述亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸钾与明胶的重量比为10～60：1～2。
3.根据权利要求1或2所述亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述去离子水的加入量为硝酸钾和明胶重量份的20～100倍。
4.根据权利要求1或2所述亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的加热是在水浴锅中进行，水浴温度为50℃，水浴处理时间为20-30min。
5.根据权利要求1或2所述亚微米级硝酸钾纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)采用真空冷冻干燥机进行冷冻干燥。
6.如权利要求1～5任一项所述亚微米级硝酸钾纤维制备方法得到的亚微米级硝酸钾纤维。
7.如权利要求6所述的亚微米级硝酸钾纤维在含能材料方面的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，是将所述亚微米级硝酸钾纤维用于黑火药的制造。
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