CN115785671B - 一种气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料及其制备方法，涉及润滑材料技术领域。本发明将聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合；将所得混合料进行熔融挤出，得到所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料。本发明通过低模量、高孔隙率的气凝胶与增强纤维协同复合改性聚苯硫醚，调控聚苯硫醚材料的力学性能，降低摩擦系数；并且通过加入液相辅助剂将各原料进行液相辅助熔融共混，提升聚苯硫醚基体与气凝胶熔融分散均匀程度，保障复合材料的强度和刚性。本发明制备的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料具有优异的摩擦学性能，可有效延长润滑部件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，特别涉及一种气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料及其制备方法。
背景技术
随着润滑技术的迅速发展，对减摩耐磨材料的要求越来越高。受设计要求限制，许多润滑部件，例如轴承、齿轮、活塞环和滑动导轨等需要在高温工况下工作。在众多应用于高温工况的聚合物基体材料中，聚苯硫醚机械强度高、难燃，电性能优良，同时价格相对低廉，因而在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用。
然而多年应用经验表明，聚苯硫醚改性材料在高温工况下服役时难以保持长期有效的润滑作用，其首要问题在于其在高温工况下的耐热稳定性与耐摩擦磨损性能不足。气凝胶密度极低，结构中大量孔洞能有效抑制气体分子的热传导，是理想的隔热材料，有望提高聚苯硫醚材料的耐热稳定性。然而，一方面，气凝胶在提升聚合物耐热性、抑制热传导的同时，其本身疏松多孔结构往往会引起复合材料机械强度与摩擦磨损性能的下降；另一方面，气凝胶与聚苯硫醚较大的密度差异导致两者往往难以实现均匀共混，在技术手段上难以制备高性能气凝胶/聚苯硫醚复合材料。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料及其制备方法。本发明实现了气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备，并且制备得到的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料在具有较高机械强度的同时，具有优异的摩擦学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔融挤出，得到所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料。
优选的，所述聚苯硫醚的熔体密度为1.30～1.35g/cm3。
优选的，所述气凝胶包括二氧化硅气凝胶、二氧化锆气凝胶和碳气凝胶中的一种或几种；所述气凝胶的粒径为10～50nm，孔隙率为90～99％。
优选的，所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维和硅酸铝纤维中的一种或几种；所述增强纤维的平均直径为2～10μm，长径比为5～30。
优选的，以聚苯硫醚、气凝胶和增强纤维的质量之和计，所述聚苯硫醚的质量含量为74～80％，所述气凝胶的质量含量为0.5～6％，所述增强纤维的质量含量为15～25％。
优选的，所述液相辅助剂包括甲基硅油、乙基硅油和聚醚改性硅油中的一种或几种。
优选的，所述聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合的方法为：
将所述聚苯硫醚和液相辅助剂进行第一混合，得到第一混合料；
将所述第一混合料和气凝胶进行第二混合，得到第二混合料；
将所述第二混合料和增强纤维进行第三混合，得到所述混合料。
优选的，所述熔融挤出在双螺杆挤出机中进行，所述熔融挤出的挤出温度为280～320℃，螺杆转速为30～200rpm。
优选的，所述熔融挤出后，还包括将所得材料依次进行造粒和注塑；所述注塑的条件包括：料筒温度300～330℃，模具温度140～160℃，注塑压力30～80MPa，保压时间5～10s。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料；所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的摩擦系数为0.15～0.25，250℃的热导率为0.36～0.39W/(m·K)。
本发明提供了一种凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：将聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合，得到混合料；将所述混合料进行熔融挤出，得到所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料。本发明在保持聚苯硫醚优良耐热性、强度和刚性的基础上，通过低导热、低模量、高孔隙率的气凝胶与增强纤维对聚苯硫醚协同改性，调控聚苯硫醚材料的力学性能，大幅度降低材料的摩擦系数；并且，本发明通过加入液相辅助剂将各原料进行液相辅助熔融共混，能够提升聚苯硫醚树脂基体与气凝胶熔融分散均匀程度，实现极低密度气凝胶在高粘度聚苯硫醚基体中的均匀分散，避免因团聚与结块导致的局部应力集中而引起复合材料摩擦磨损性能与整体强度的下降，保障复合材料的强度和刚性。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料。本发明提供的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料在具有较高机械强度的同时，具有优异的摩擦学性能，应用于高端装备润滑部件，可有效延长润滑部件的使用寿命。
实施例结果表明，本发明制备得到的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料在250℃的热导率为0.36～0.39W/(m·K)，弯曲强度为106.7～122.3MPa，压缩强度为99.4～110.8MPa，摩擦系数为0.15～0.25。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的弯曲强度和压缩强度柱状图，图1中(a)为弯曲强度柱状图，(b)为压缩强度柱状图；
图2为实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的拉伸断面微观形貌图，图2中(a)～(e)分别对应实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2复合材料的拉伸断面微观形貌图；
图3为实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的摩擦系数和热导率柱状图，图3中(a)为摩擦系数柱状图，(b)为热导率(室温与250℃)柱状图。
具体实施方式
本发明提供了一种气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔融挤出，得到所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料。
在本发明中，若无特别说明，所涉及原材料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合，得到混合料。在本发明中，所述聚苯硫醚的熔体密度优选为1.30～1.35g/cm3，所述聚苯硫醚在使用前优选进行干燥。在本发明中，所述气凝胶优选包括二氧化硅气凝胶、二氧化锆气凝胶和碳气凝胶中的一种或几种；所述气凝胶的粒径优选为10～50nm，更优选为10～20nm，孔隙率优选为90～99％，更优选为95～99％；在本发明实施例中，所述气凝胶更优选为二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶具有比表面积高、导热系数低的优点，并且，所述二氧化硅气凝胶因其表面官能团作用，可以在滑动过程中形成转移膜来提高聚合物基体的耐磨性。在本发明中，所述增强纤维优选包括碳纤维、玻璃纤维和硅酸铝纤维中的一种或几种，更优选为碳纤维；所述增强纤维的平均直径优选为2～10μm，更优选为6～10μm，长径比优选为5～30，更优选为10～20。在本发明中，以聚苯硫醚、气凝胶和增强纤维的质量之和计(聚苯硫醚、气凝胶和增强纤维组成摩擦材料)，所述聚苯硫醚的质量含量优选为74～80％，更优选为74～78％，进一步优选为76～78％，所述气凝胶的质量含量优选为0.5～6％，更优选为2～6％，进一步优选为4～6％，所述增强纤维的质量含量优选为15～25％，更优选为15～20％。在本发明中，所述液相辅助剂优选包括甲基硅油、乙基硅油和聚醚改性硅油中的一种或几种，更优选为甲基硅油；所述液相辅助剂起到分散剂的作用，能够增强气凝胶在聚苯硫醚基体中的均匀分散性。本发明对所述液相辅助剂的用量没有特别的要求，能够保证气凝胶在聚苯硫醚基体中均匀分散即可；在本发明实施例中，所述液相辅助剂与气凝胶的质量比优选为1～2.5:1。
在本发明中，所述聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合的方法优选为：
将所述聚苯硫醚和液相辅助剂进行第一混合，得到第一混合料；
将所述第一混合料和气凝胶进行第二混合，得到第二混合料；
将所述第二混合料和增强纤维进行第三混合，得到所述混合料。
本发明优选在所述聚苯硫醚中滴加液相辅助剂进行第一混合，所述第一混合优选为搅拌混合，经过所述第一混合，得到聚苯硫醚和液相辅助剂均匀混合的第一混合料。本发明优选在所述第一混合料中加入气凝胶进行第二混合，所述第二混合优选为搅拌混合，本发明对所述第二混合的速度和时间没有特别的要求，保证气凝胶与聚苯硫醚混合均匀即可。本发明优选在所述第二混合料中加入增强纤维进行第三混合，所述第三混合优选为搅拌混合，本发明对所述第三混合的速度和时间没有特别的要求，保证增强纤维在聚苯硫醚与气凝胶的混合体系中均匀分散即可。气凝胶的密度极低，与聚苯硫醚基体间的密度差异导致两者往往难以实现均匀共混，本发明先将液相辅助剂与聚苯硫醚基体混合，再加入气凝胶混合，可以使填料与基体在液相辅助剂的作用下更均匀的混合，避免因团聚而引起的不良效应。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行熔融挤出，得到所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料。在本发明中，所述熔融挤出优选在双螺杆挤出机中进行，本发明对所述双螺杆挤出机没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的双螺杆挤出机即可；所述熔融挤出的挤出温度优选为280～320℃，更优选为300～310℃，螺杆转速优选为30～200rpm，更优选为50～120rpm。在所述熔融挤出的过程中，所添加的液相辅助剂会蒸发掉，而不对复合材料的本征性质产生影响。
所述熔融挤出后，本发明还优选将所得材料依次进行造粒和注塑。本发明优选将所述熔融挤出后所得材料造粒之后进行干燥；所述干燥的温度优选为110～120℃，时间优选为3～4h，所述干燥优选在恒温烘箱中进行。在本发明中，所述造粒具体是在造粒机中进行，所述造粒后的材料粒径优选为0.2～0.5cm。本发明对所述注塑的操作方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的注塑操作方法即可；所述注塑的条件优选包括：料筒温度300～330℃，优选为310～320℃，模具温度140～160℃，优选为140～150℃，注塑压力30～80MPa，优选为50～80MPa，保压时间5～10s，优选为5～8s。本发明通过注塑工艺参数的精确控制，能够保证聚苯硫醚的充分熔融与冷却结晶速率，从而提高复合材料样品的均匀性。所述注塑后，得到成型的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料；所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的摩擦系数为0.15～0.25，250℃的热导率为0.36～0.39W/(m·K)。本发明提供的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料具有优异的摩擦学性能，应用于润滑部件，可有效延长润滑部件的使用寿命。
下面结合实施例对本发明提供的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备，步骤如下：
(1)称取234g干燥好的聚苯硫醚(熔体密度为1.35g/cm3)放于烧杯中，滴加液相辅助剂甲基硅油搅拌，边加液相辅助剂边搅拌，待液相辅助剂与聚苯硫醚混合均匀后停止滴加(共加入液相辅助剂15g)；
(2)将6g的二氧化硅纳米气凝胶(粒径为11nm，孔隙率为97.7％)加入到步骤(1)烧杯中，边加二氧化硅纳米气凝胶边搅拌，待二氧化硅纳米气凝胶与聚苯硫醚混合均匀后停止搅拌；
(3)将60g碳纤维(平均直径为7μm，长径比为14)加入到步骤(2)烧杯中进行搅拌，待碳纤维与聚苯硫醚/二氧化硅纳米气凝胶混合均匀后停止搅拌，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所述混合物料进行双螺杆熔融挤出、造粒、注塑得到气凝胶改性的聚苯硫醚复合材料，即气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料；其中，熔融挤出的条件为：挤出温度为280～320℃，螺杆转速为120rpm，注塑条件为：料筒温度310℃，模具温度140℃，注塑压力80MPa，保压时间5s。
实施例2
气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备，步骤如下：
(1)称取228g干燥的聚苯硫醚(熔体密度为1.35g/cm3)放于烧杯中，滴加液相辅助剂甲基硅油搅拌，边加液相辅助剂边搅拌，待液相辅助剂与聚苯硫醚混合均匀后停止滴加(共加入液相辅助剂18g)。
(2)将12g的二氧化硅纳米气凝胶(粒径为11nm，孔隙率为97.7％)加入到步骤(1)烧杯中，边加二氧化硅纳米气凝胶边搅拌，待二氧化硅纳米气凝胶与聚苯硫醚混合均匀后停止搅拌；
(3)将60g碳纤维(平均直径为7μm，长径比为14)加入到步骤(2)烧杯中进行搅拌，待碳纤维与聚苯硫醚/二氧化硅纳米气凝胶混合均匀后停止搅拌，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所述混合物料进行挤出、造粒、注塑得到气凝胶改性聚苯硫醚复合材料，即气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料，其中，熔融挤出条件为：挤出温度为280～320℃，螺杆转速为120rpm，注塑条件为：料筒温度310℃，模具温度140℃，注塑压力80MPa，保压时间5s。
实施例3
气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备，步骤如下：
(1)称取222g干燥的聚苯硫醚(熔体密度为1.35g/cm3)放于烧杯中，滴加液相辅助剂甲基硅油搅拌，边加液相辅助剂边搅拌，待液相辅助剂与聚苯硫醚混合均匀后停止滴加(共加入液相辅助剂23g)；
(2)将18g的二氧化硅纳米气凝胶(粒径为11nm，孔隙率为97.7％)加入到步骤(1)烧杯中，边加二氧化硅纳米气凝胶边搅拌，待二氧化硅纳米气凝胶与聚苯硫醚混合均匀后停止搅拌；
(3)将60g碳纤维(平均直径为7μm，长径比为14)加入到步骤(2)烧杯中进行搅拌，待碳纤维与聚苯硫醚/二氧化硅纳米气凝胶混合均匀后停止搅拌，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所述混合物料进行挤出、造粒、注塑得到气凝胶改性聚苯硫醚复合材料，即气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料；其中，熔融挤出条件为：挤出温度为280～320℃，螺杆转速为120rpm，注塑条件为：料筒温度310℃，模具温度140℃，注塑压力80MPa，保压时间5s。
为了对比纯聚苯硫醚、单一碳纤维改性聚苯硫醚复合材料以及气凝胶改性聚苯硫醚复合材料的性能，进行以下对比实验：
对比例1
将300g干燥好的聚苯硫醚，进行双螺杆熔融挤出、造粒、注塑得到纯聚苯硫醚材料；其中熔融挤出条件和注塑条件与实施例1相同。
对比例2
称取240g干燥的聚苯硫醚放于烧杯中，随后与60g碳纤维混合均匀，得到混合物料；
将上述混合物料进行挤出、造粒、注塑得到碳纤维/聚苯硫醚复合材料；其中熔融挤出条件和注塑条件与实施例1相同。
对实施例和对比例得到的复合材料进行性能测试，测试过程如下：
(1)测试方法
1)摩擦性能测试
将实施例和对比例得到的复合材料与316不锈钢配副在销盘摩擦磨损试验机下进行摩擦磨损性能测试，试验温度为25℃，载荷6MPa，线速度为0.5m/s。
2)力学性能及导热性能测试
将实施例和对比例得到的复合材料样品机械加工成国标指定尺寸在万能试验机上进行力学性能测试，其中弯曲强度测试试件尺寸为80mm×10mm×4mm的长条形，按照国标GB/T 9341-2008测定；压缩测试试件为10mm×10mm×4mm的长条形，按照国标GB/T 1041-2008测定。
将实施例和对比例得到的复合材料样品制成直径12.7mm×2mm的圆片形测试试样，参照标准ISO 22007-2测定导热性能，在室温与250℃两个温度点下进行测定。
(2)测试结果
1)对实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的弯曲强度及压缩强度进行表征，结果如图1所示，图1中(a)为实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的弯曲强度柱状图，(b)为实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的压缩强度柱状图，相应具体数值列于表1。
从图1中(a)可以看出，加入碳纤维与二氧化硅纳米气凝胶后，随着气凝胶含量的增加，复合材料的弯曲强度有所下降，但仍维持在其可应用范围内。图1中(b)显示，相同纤维添加量下，随气凝胶含量的增加，复合材料的压缩强度有所下降。
2)对实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的微观结构进行表征，结果如图2所示，图2中(a)～(e)分别对应实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2复合材料的拉伸断面微观形貌图。
如图2所示，对比例1为聚苯硫醚基体，断面较为平整，对比例2加入碳纤维后，材料受到拉伸力作用时，有较多的纤维从聚苯硫醚基体中拔出。与对比例2相比，实施例1～3在加入气凝胶后，材料在拉伸力作用下，纤维有部分断裂在基体中，并不是全部脱离基体，说明气凝胶的加入没有破坏基体与纤维之间的结合作用，在一定程度上保持了材料的机械性能。
3)对实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的摩擦学性能以及导热性能进行表征，结果如图3所示，图3中(a)为实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的摩擦系数柱状图，(b)为实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的热导率(室温与250℃)柱状图。
从图3中(a)可以看出，纯聚苯硫醚基体的摩擦系数约为0.394，加入碳纤维和气凝胶改性后，复合材料的摩擦系数降低，其中实施例2中复合材料摩擦系数低至0.178，较纯基体降低了55％；从图3中(b)可以看出，在室温下，对比例2复合材料的热导率约为0.42W/(m·K)，在添加气凝胶改性后，复合材料的热导率降低，其中，实施例1较对比例2降低了12％；在250℃下，对比例2的热导率约为0.47W/(m·K)，添加气凝胶改性后，复合材料的热导率有所降低，实施例2降低至0.36W/(m·K)，较对比例2降低了23％。
4)将实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料的机械性能、摩擦学性能、导热性能数据列于表1中：
表1实施例1～3和对比例1～2制备的复合材料性能数据
由以上实施例可以看出，本发明制备得到的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料在维持机械强度、低导热的基础上具有优异的摩擦学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔融挤出，得到所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料；
所述气凝胶包括二氧化硅气凝胶、二氧化锆气凝胶和碳气凝胶中的一种或几种；所述气凝胶的粒径为10～50nm，孔隙率为90～99％；
所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维和硅酸铝纤维中的一种或几种；所述增强纤维的平均直径为2～10μm，长径比为5～30；
所述液相辅助剂包括甲基硅油、乙基硅油和聚醚改性硅油中的一种或几种；
以聚苯硫醚、气凝胶和增强纤维的质量之和计，所述聚苯硫醚的质量含量为74～80％，所述气凝胶的质量含量为0.5～6％，所述增强纤维的质量含量为15～25％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯硫醚的熔体密度为1.30～1.35g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯硫醚、气凝胶、增强纤维和液相辅助剂混合的方法为：
将所述聚苯硫醚和液相辅助剂进行第一混合，得到第一混合料；
将所述第一混合料和气凝胶进行第二混合，得到第二混合料；
将所述第二混合料和增强纤维进行第三混合，得到所述混合料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出在双螺杆挤出机中进行，所述熔融挤出的挤出温度为280～320℃，螺杆转速为30～200rpm。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出后，还包括将所得材料依次进行造粒和注塑；所述注塑的条件包括：料筒温度300～330℃，模具温度140～160℃，注塑压力30～80MPa，保压时间5～10s。
6.权利要求1～5任意一项所述制备方法制备得到的气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料；所述气凝胶/聚苯硫醚自润滑摩擦材料的摩擦系数为0.15～0.25，250℃的热导率为0.36～0.39W/(m·K)。
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