CN115785593B - 高塑性超疏水低导热pvdf气凝胶的简易制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：S1、将PVDF高分子粉末溶于快速搅拌下的溶剂中，形成高度黏稠状液体；S2、将去离子水分散于与S1中相同的溶剂中，制备PVDF黏结诱导剂；S3、将PVDF黏结诱导剂均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌；S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换；S5、对置换结束后的PVDF湿凝胶进行数个循环的间断式超临界CO2干燥。本发明以稀释的水溶液诱导高黏附性的PVDF高分子之间相互连接构建起PVDF气凝胶的骨架结构，不包含任何化学反应，有效避免了小分子物质放出对环境造成污染，环境友好程度较高，工艺步骤简单，制备周期短，对设备平台的要求低。
Description
技术领域
本发明属于多功能性纳米多孔材料合成的技术领域，具体涉及一种高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法。
背景技术
气凝胶是一类由纳米粒子或高聚物分子在三维空间上无规则交联而形成的纳米多孔固体材料，是在保持孔隙结构完整的前提下，将孔隙中的液体用空气取代后所得到的产物。对比于其他类型的宏观或纳米材料，气凝胶通常具有高比表面积、大孔容、低密度、高孔隙率等结构特点，因此在光学、声学、医疗、隔热、催化以及航空航天等领域具有广阔的应用前景。
其中，由于特殊纳米多孔骨架结构的存在，气凝胶具有良好热绝缘体的保温隔热能力，其导热系数可媲美甚至低于空气，因此在保温隔热领域被人们寄予厚望。但是，由于高孔隙率的结构特性和脆弱的骨架连接方式，研究最为广泛的如SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、C气凝胶等始终存在着脆性大、易粉化及可加工性能差等局限性，无法在实际场合下得以应用，仅能与其他材料以各种手段复合而进行使用，但这些方式又无法真正发挥气凝胶因独特结构而产生的性能优势。并且，上述气凝胶在通过某些工艺制成后还具备吸水特性，在常规情况下保存或应用会持续性受到空气中水蒸气影响而造成结构坍塌，这进一步降低了其实际应用的可能性。
为此，为了实现气凝胶强绝热性、超疏水性以及可变形性等性能共存的目标，研究人员对有机气凝胶的合成和结构设计进行了重点研究，不少有机物的气凝胶化进程也逐渐展开，却鲜有PVDF气凝胶的报道出现。PVDF本身拥有超疏水、耐疲劳、可溶解以及可塑化等优势，再结合气凝胶的结构特性，其便有望成为一种高塑性超疏水低导热兼具的气凝胶。从保温隔热的应用角度出发，目前仅有南京理工大学于2020年成功合成了纯PVDF气凝胶(Jiayue Zhang,Yong Kong,Xiaodong Shen.Materials Letters,259,2020:126890)。该气凝胶在0.078g/cm3的低密度下拥有0.03602W/(m·K)的低导热系数以及126°的疏水角，初步印证了PVDF气凝胶作为超疏水低导热气凝胶的应用潜力。但是，该研究选用的美国solef6020型PVDF粉末对水的敏感性极强，其沾水即形成块状沉淀物。因此，通过相诱导的溶胶凝胶过程(PVDF粉末先与水混合，然后再通过水分蒸发诱导PVDF以固体形式析出)是一个不可控过程，往往难以进行案例再现。为此，我们避免了采用相变诱导溶胶凝胶的合成思路，并创新性地采用了依赖于不同种类PVDF高分子粉末之间的高黏附性来建立PVDF气凝胶骨架结构的新合成方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以稀释的水溶液诱导高黏附性的PVDF高分子之间相互连接构建起PVDF气凝胶的骨架结构，其中不包含任何化学反应，有效避免了小分子物质放出对环境造成污染，环境友好程度较高的高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将PVDF高分子粉末溶于快速搅拌下的溶剂中，形成高度黏稠状液体；PVDF高分子粉末为阿科玛HSV型、苏威solef型或上海三爱富FR型PVDF粉末，相对分子质量为60～100万，溶解温度为80～120℃，与溶剂的用量比为1g：(8～12)ml；溶剂为N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯或二甲亚砜。
S2、将去离子水分散于与S1中相同的溶剂中，制备PVDF黏结诱导剂；溶剂为N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯或二甲亚砜，去离子水与溶剂体积比为(0.8～1.3)：(10～15)。
S3、将PVDF黏结诱导剂以1～3ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌。
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换；置换液为甲醇、乙醇或丙酮，置换液体积为PVDF湿凝胶的6～10倍，置换次数3～5次，单次置换时间为5～10h。
S5、对置换结束后的PVDF湿凝胶进行数个循环的间断式超临界CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气0.8～1.5h和保压0.5～1.2h为一个干燥循环，共干燥5～7个循环，干燥温度为60～80℃，干燥压力为12～16MPa，排气速率为1.6-2.8L/min。
本发明的有益效果是：本发明合成的PVDF气凝胶拥有超轻的三维纳米超多孔结构(密度0.064～0.107g/cm3，孔隙率97.5～99.2％)，集高塑性(可产生80％应变而不损坏)、低导热(0.02916～0.03527W/(m·K)，属于超级绝热材料范畴)以及超疏水(疏水角138.2～144.6°)等优异性能于一身，有效克服了脆性大、易粉化、易吸水等结构和性能局限造成气凝胶难以直接应用的瓶颈，适合在保温隔热领域中广泛应用。此外，本发明所设计的制备工艺是以稀释的水溶液诱导高黏附性的PVDF高分子之间相互连接构建起PVDF气凝胶的骨架结构，其中不包含任何化学反应，有效避免了小分子物质放出对环境造成污染，环境友好程度较高，整个过程仅需一步便可完成，工艺步骤简单，制备周期短，对设备平台的要求低，为PVDF气凝胶的合成提供了一种既适合于实验室研究又适合工业化生产的新思路和新方法。并且，本发明所涉及原材料少且选取的PVDF高分子粉末等均属工业化产品，成本低廉，来源广泛，设计的间断式超临界CO2干燥能够保证CO2排出时萃取了足够的溶剂，避免了常规持续性排放CO2造成的浪费。
附图说明
图1为实施例1中PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线；
图2为实施例2中PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线；
图3为实施例3中PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线；
图4为实施例4中PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线；
图5为实施例5中PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线。
具体实施方式
本发明针对无机如SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶以及C气凝胶等存在脆性大、易粉化、加工性能差等局限性导致难以应用的问题，同时也为了拓展PVDF气凝胶的合成思路，提出了一种利用PVDF高分子粉末之间黏附性强的特征合成强绝热性、超疏水性以及可变形性等性能共存PVDF气凝胶的新方法。下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2gHSV900型相对分子质量为100万的PVDF高分子粉末溶于90℃快速搅拌下的20ml N-甲基吡咯烷酮中，形成高度黏稠状液体；
S2、将2ml去离子水分散于20ml N-甲基吡咯烷酮中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以1.5ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为甲醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的8倍，置换次数4次，单次置换时间为6h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气1h保压0.8h为一个干燥循环，共干燥5个循环，干燥温度为60℃，干燥压力为13MPa，排气速率为2.4L/min。
从结构上看，本实施例所得PVDF气凝胶具有三维纳米多孔结构的气凝胶结构特征，其密度为0.075g/cm3，孔隙率为98.2％，比表面积为76m2/g以及平均孔径为28.3nm。从性能上分析，该PVDF气凝胶具有很好的塑性变形能力、热绝缘性能以及疏水性，其形变量高达82.7％，对应极限强度为566kPa，导热系数为0.2772W/(m·K)以及疏水角为138.9°。PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线如图1所示。
实施例2
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g solef6015型相对分子质量为80万的PVDF高分子粉末溶于105℃快速搅拌下的16ml磷酸三乙酯中，形成高度黏稠状液体；
S2、将1.5ml去离子水分散于15ml磷酸三乙酯中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以2.5ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为乙醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的10倍，置换次数3次，单次置换时间为8h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气1.5h保压1h为一个干燥循环，共干燥6个循环，干燥温度为70℃，干燥压力为12MPa，排气速率为2.0L/min。
从结构上看，所得PVDF气凝胶具有三维纳米多孔结构的气凝胶结构特征，其密度为0.101g/cm3，孔隙率为95.6％，比表面积为91m2/g以及平均孔径为21.7nm。从性能上分析，该PVDF气凝胶具有很好的塑性变形能力、热绝缘性能以及疏水性，其形变量高达85.8％，对应极限强度为854kPa，导热系数为0.3288/(m·K)以及疏水角为139.8°。PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线如图2所示。
实施例3
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g FR904型相对分子质量为60万的PVDF高分子粉末溶于120℃快速搅拌下的18ml二甲亚砜中，形成高度黏稠状液体；
S2、将3ml去离子水分散于35ml二甲亚砜中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以3.0ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为异丙醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的6倍，置换次数5次，单次置换时间为5h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气0.9h保压0.6h为一个干燥循环，共干燥7个循环，干燥温度为60℃，干燥压力为14MPa，排气速率为1.6L/min。
从结构上看，本实施例所得PVDF气凝胶具有三维纳米多孔结构的气凝胶结构特征，其密度为0.061g/cm3，孔隙率为99.0％，比表面积为57m2/g以及平均孔径为38.2nm。从性能上分析，该PVDF气凝胶具有很好的塑性变形能力、热绝缘性能以及疏水性，其形变量高达79.3％，对应极限强度为259kPa，导热系数为0.2966/(m·K)以及疏水角为128.3°。PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线如图3所示。
实施例4
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g solef6010型相对分子质量为80万的PVDF高分子粉末溶于95℃快速搅拌下的16ml磷酸三乙酯中，形成高度黏稠状液体；
S2、将1ml去离子水分散于10ml磷酸三乙酯中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以1.0ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为乙醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的9倍，置换次数4次，单次置换时间为7h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气1.2h保压1.2h为一个干燥循环，共干燥5个循环，干燥温度为75℃，干燥压力为15MPa，排气速率为2.6L/min。
从结构上看，本实施例所得PVDF气凝胶具有三维纳米多孔结构的气凝胶结构特征，其密度为0.113g/cm3，孔隙率为94.8％，比表面积为78m2/g以及平均孔径为19.6nm。从性能上分析，该PVDF气凝胶具有很好的塑性变形能力、热绝缘性能以及疏水性，其形变量高达84.5％，对应极限强度为873kPa，导热系数为0.3745/(m·K)以及疏水角为136.8°。PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线如图4所示。
实施例5
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g HS761A型相对分子质量为100万的PVDF高分子粉末溶于100℃快速搅拌下的22ml二甲亚砜中，形成高度黏稠状液体；
S2、将1.8ml去离子水分散于20ml二甲亚砜中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以2.5ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为甲醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的10倍，置换次数4次，单次置换时间为6h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气0.8h保压0.8h为一个干燥循环，共干燥6个循环，干燥温度为70℃，干燥压力为12MPa，排气速率为2.8L/min。
从结构上看，本实施例所得PVDF气凝胶具有三维纳米多孔结构的气凝胶结构特征，其密度为0.079g/cm3，孔隙率为97.8％，比表面积为74m2/g以及平均孔径为29.6nm。从性能上分析，该PVDF气凝胶具有很好的塑性变形能力、热绝缘性能以及疏水性，其形变量高达82.4％，对应极限强度为529kPa，导热系数为0.2843/(m·K)以及疏水角为129.3°。PVDF气凝胶的SEM图像以及压缩应力应变曲线如图5所示。
实施例6
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2gHSV900型相对分子质量为100万的PVDF高分子粉末溶于80℃快速搅拌下的24ml N-甲基吡咯烷酮中，形成高度黏稠状液体；
S2、将2ml去离子水分散于24ml N-甲基吡咯烷酮中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以2ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为甲醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的8倍，置换次数5次，单次置换时间为6h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气1h保压0.8h为一个干燥循环，共干燥5个循环，干燥温度为70℃，干燥压力为15MPa，排气速率为2.4L/min。
从结构上分析，本实施例所得PVDF气凝胶密度为0.069g/cm3，孔隙率为98.8％，比表面积为71m2/g以及平均孔径为30.8nm。从性能上分析，该PVDF气形变量高达80.6％，对应极限强度为517kPa，导热系数为0.2968/(m·K)以及疏水角为131.4°。
实施例7
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g solef6015型相对分子质量为80万的PVDF高分子粉末溶于115℃快速搅拌下的16ml磷酸三乙酯中，形成高度黏稠状液体；
S2、将1.5ml去离子水分散于15ml磷酸三乙酯中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以3ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为乙醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的8倍，置换次数4次，单次置换时间为8h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气1h保压1h为一个干燥循环，共干燥6个循环，干燥温度为65℃，干燥压力为12MPa，排气速率为2.5L/min。
从结构上分析，本实施例所得PVDF气凝胶密度为0.099g/cm3，孔隙率为95.9％，比表面积为89m2/g以及平均孔径为22.2nm。从性能上分析，该PVDF气形变量高达84.3％，对应极限强度为817kPa，导热系数为0.3369/(m·K)以及疏水角为136.2°。
实施例8
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g FR904型相对分子质量为60万的PVDF高分子粉末溶于120℃快速搅拌下的18ml二甲亚砜中，形成高度黏稠状液体；
S2、将2.8ml去离子水分散于32ml二甲亚砜中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以1.0ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为异丙醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的6倍，置换次数5次，单次置换时间为5h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气1h保压1.2h为一个干燥循环，共干燥5个循环，干燥温度为75℃，干燥压力为16MPa，排气速率为2.5L/min。
从结构上分析，本实施例所得PVDF气凝胶密度为0.067g/cm3，孔隙率为98.2％，比表面积为59m2/g以及平均孔径为37.1nm。从性能上分析，该PVDF气形变量高达80.2％，对应极限强度为266kPa，导热系数为0.3031/(m·K)以及疏水角为127.5°。
实施例9
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g solef6010型相对分子质量为80万的PVDF高分子粉末溶于95℃快速搅拌下的16ml磷酸三乙酯中，形成高度黏稠状液体；
S2、将0.8ml去离子水分散于15ml磷酸三乙酯中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以1.0ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为乙醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的7倍，置换次数5次，单次置换时间为9h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气0.8h保压1.2h为一个干燥循环，共干燥5个循环，干燥温度为80℃，干燥压力为15MPa，排气速率为2.6L/min。
从结构上分析，所得PVDF气凝胶密度为0.091g/cm3，孔隙率为95.7％，比表面积为72m2/g以及平均孔径为21.4nm。从性能上分析，该PVDF气形变量高达82.7％，对应极限强度为813kPa，导热系数为0.3685/(m·K)以及疏水角为132.2°。
实施例10
高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g HS761A型相对分子质量为100万的PVDF高分子粉末溶于80℃快速搅拌下的24mlN-甲基吡咯烷酮中，形成高度黏稠状液体；
S2、将1.3ml去离子水分散于10mlN-甲基吡咯烷酮中，制备PVDF黏结诱导剂；
S3、将PVDF黏结诱导剂以2.8ml/min的滴加速率均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌以形成PVDF湿凝胶；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换，置换液为甲醇，置换液体积为PVDF湿凝胶的10倍，置换次数4次，单次置换时间为10h；
S5、将置换结束后的PVDF湿凝胶置于超临界干燥釜中，进行数个循环的间断式CO2干燥，制成PVDF气凝胶；以排气1.5h保压0.5h为一个干燥循环，共干燥7个循环，干燥温度为70℃，干燥压力为12MPa，排气速率为2.5L/min。
从结构上分析，本实施例所得PVDF气凝胶密度为0.074g/cm3，孔隙率为97.7％，比表面积为71m2/g以及平均孔径为28.8nm。从性能上分析，该PVDF气形变量高达83.5％，对应极限强度为526kPa，导热系数为0.3031/(m·K)以及疏水角为130.1°。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将PVDF高分子粉末溶于快速搅拌下的溶剂中，形成高度黏稠状液体；溶剂为N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯或二甲亚砜；PVDF高分子粉末与溶剂的用量比为1g：(8~12)ml；PVDF高分子粉末为阿科玛HSV型、solef型或上海三爱富FR型PVDF粉末，相对分子质量为60~100万，溶解温度为80~120℃；
S2、将去离子水分散于与S1中相同的溶剂中，制备PVDF黏结诱导剂；去离子水与溶剂体积比为(0.8~1.3)：(10~15)；
S3、将PVDF黏结诱导剂均速滴加至S1中快速搅拌下的黏稠状液体中，滴加结束时立刻停止搅拌；PVDF黏结诱导剂的滴加速率为1~3ml/min；
S4、待PVDF湿凝胶形成后，将其至于置换液中进行溶剂置换；
S5、对置换结束后的PVDF湿凝胶进行数个循环的间断式超临界CO2干燥，制成PVDF气凝胶。
2.根据权利要求1所述的高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，其特征在于，所述S4中的置换液为甲醇、乙醇或丙酮，置换液体积为PVDF湿凝胶的6~10倍，置换次数3~5次，单次置换时间为5~10h。
3.根据权利要求1所述的高塑性超疏水低导热PVDF气凝胶的简易制备方法，其特征在于，所述S5中以排气0.8~1.5h和保压0.5~1.2h为一个干燥循环，共干燥5~7个循环，干燥温度为60~80℃，干燥压力为12~16MPa，排气速率为1.6-2.8L/min。
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