CN115779943A - 一种基于kscn改性氮化碳及其制备方法和光催化产h2o2中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于KSCN改性氮化碳及其制备方法和光催化产H2O2中的应用。KSCN改性氮化碳的制备方法，包括如下步骤：(1)将二氰二胺或三聚氰胺、硫氰酸钾置于水热反应器中，加入水，于室温下搅拌均匀后，进行水热反应，水热反应结束后冷却，干燥后得到白色固体；(2)将步骤(1)中得到的白色固体进行煅烧，待冷却至室温后，得到黄色固体，黄色固体经清洗和干燥得到基于KSCN改性氮化碳。本发明提出的KSCN改性氮化碳，具有优异的氧气吸附能力，能够从空气中吸附氧气参与光催化产H2O2反应。
Description
技术领域：
本发明涉及光催化氮化碳产H2O2技术领域，具体涉及一种基于KSCN改性氮化碳及其制备方法和光催化产H2O2中的应用。
背景技术：
过氧化氢又称双氧水(化学式H2O2)，是一种重要的无机化学产品，广泛用于纸浆漂白、有机合成、环境修复、消毒、燃料电池和军事等领域。光催化产双氧水是一项十分有潜力的技术，具有节能环保等优点。在这项技术中，双氧水是通过氧气还原得到，涉及氧气的吸附与活化等过程。众多光催化剂中，石墨相氮化碳(carbon nitride)是一种选择性高、活性好的催化剂。由于氮化碳是一种有机聚合物半导体，其分子结构和能带结构易于调控，因此在光催化反应中被广泛应用。
氮化碳在光催化产H2O2技术中也有一定的报道[Dang,X.M.；Yang,R.Y.；Wang,Z.；Wu,S.Y.；Zhao,H.M.Journal of Materials Chemistry A,2020,8,22720-22727.；Teng,Z.Y.；Zhang,Q.T.；Yang,H.B.；Kato,K.；Yang,W.J.；Lu,Y.R.；Liu,S.X.；Wang,C.Y.；Yamakata,A.；Su,C.L.；Liu,B.；Ohno,T.Nature catalysis,2021,4,374-384.；Wu,S.；Yu,H.T.；Chen,S.；Quan,X.ACS Catalysis,2020,10,14380-14389.]。这些报道中，多以利用元素掺杂或分子掺杂等方法，制备改性氮化碳。并且，多以提升氮化碳表面氧气活化为主；同时，需要在反应中持续通入氧气以提升产率。众所周知，氧气的吸附是反应的前提。如何提升氧气的吸附能力，直接吸附空气中的氧气参与反应，是拓展光催化产H2O2的应用，尤其是大规模生产的关键技术。
发明内容：
本发明解决了现有技术存在的问题，提供一种基于KSCN改性氮化碳及其制备方法和光催化产H2O2中的应用，本发明提出的KSCN改性氮化碳，具有优异的氧气吸附能力，能够从空气中吸附氧气参与光催化产H2O2反应。
本发明的目的是提供一种基于KSCN改性氮化碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氰二胺或三聚氰胺、硫氰酸钾置于水热反应器中，加入水，于室温下搅拌均匀后，进行水热反应，水热反应结束后冷却，干燥后得到白色固体；
(2)将步骤(1)中得到的白色固体进行煅烧，待冷却至室温后，得到黄色固体，黄色固体经清洗和干燥得到基于KSCN改性氮化碳，记为HCNSK。
优选地，步骤(1)所述的二氰二胺或三聚氰胺与硫氰酸钾的质量比为1:0.06-0.12，硫氰酸钾与水的质量体积比为0.01-0.02:1g/mL。
优选地，步骤(1)所述的水热反应的反应温度为160℃-200℃，反应时间为8-12h。
优选地，步骤(2)所述的煅烧的温度为500℃-600℃，煅烧时间为2-4h，升温速率为2-10℃/min。
优选地，步骤(2)所述的黄色固体经清洗和干燥得到改性氮化碳的具体步骤为：黄色固体经研磨成粉末状，并用蒸馏水和乙醇分别抽滤清洗，得到基于KSCN改性氮化碳。
本发明还保护经过上述制备方法制备得到的基于KSCN改性氮化碳。
本发明还保护基于KSCN改性氮化碳在光催化产H2O2中的应用，包括如下步骤：
S1、取上述基于KSCN改性氮化碳于反应容器中，加入乙醇水溶液，搅拌使基于KSCN改性氮化碳在乙醇水溶液中分散均匀；
S2、将步骤S1中的反应容器置于多通道反应器(泊菲莱PCX-50C)中，通入10℃的冷却循环水，搅拌，同时持续通入氧气，LED白光光照，得到H2O2。
优选地，步骤S1所述的基于KSCN改性氮化碳与乙醇水溶液的质量体积比为0.0002-0.001:1g/mL，乙醇水溶液的体积分数为10％-15％。
优选地，步骤S2所述的光照时间为50-70min。
优选地，步骤S2所述的氧气的流量为1.3mL/min，LED白光的功率为30.69mW/cm2。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明不仅得到了K+和氰基共掺杂改性的氮化碳，而且其光催化产H2O2活性相比于未改性氮化碳提升了42倍。
2、本发明提出的改性氮化碳具有优异的氧气吸附能力，特别是HCNSK-0.4在LED白光激发下，敞口未通入氧气或空气的前提下，H2O2产率为2102.11μmol/(g*h)，HCNSK-0.4的氧气化学吸附量为22.55μmol/g，是未改性氮化碳的4.6倍。
附图说明：
图1是实施例1得到的基于KSCN改性氮化碳与对比例1未改性氮化碳的傅里叶红外光谱图(FT-IR)。
图2是实施例1得到的基于KSCN改性氮化碳与对比例1未改性氮化碳的高分辨X射线光电子能谱C1s谱图。
图3是实施例1得到的基于KSCN改性氮化碳与对比例1未改性氮化碳的结构示意图。
图4是实施例4中，实施例1得到的基于KSCN改性氮化碳与对比例1未改性氮化碳在LED白光激发下H2O2的产量。
图5是实施例5-7中，实施例1得到的基于KSCN改性氮化碳在LED白光激发下不同气氛环境下H2O2的产量。
图6是实施例8中，实施例1得到的基于KSCN改性氮化碳与对比例1未改性氮化碳的氧气化学程序升温脱附(O2-TPD)曲线。
图7是实施例9中，实施例1得到的基于KSCN改性氮化碳在不同***下的反应液溶解氧浓度。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除特别说明，本文中的实验材料和试剂均为本技术领域常规市购产品。
下述实施例中，氧气或空气的流量为1.3mL/min，LED白光的功率为30.69mW/cm2。
实施例1
基于KSCN改性氮化碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取5g二氰二胺、0.4g硫氰酸钾(KSCN)两者放于特氟龙材质的水热釜内衬中，加入30mL蒸馏水，于室温下在电磁搅拌器上搅拌2h；
(2)将步骤(1)的水热釜置于180℃烘箱中水热反应10h；
(3)待步骤(2)水热反应结束后，将冷却后的反应液在烘箱中80℃干燥10h，得到白色固体；
(4)将步骤(3)中得到的白色固体置于马弗炉中煅烧处理，550℃煅烧4h，升温速率4℃/min，待冷却至室温后，得到黄色固体；
(5)将步骤(4)得到的黄色固体粉末研碎，并用蒸馏水和乙醇分别抽滤清洗3次，最后干燥得到KSCN改性氮化碳，记为HCNSK-0.4。
对比例1
未改性氮化碳的制备：
(1)称取5g二氰二胺体置于马弗炉中煅烧处理，550℃煅烧4h，升温速率2℃/min，待冷却至室温后，得到黄色固体；
(2)将步骤(2)得到的黄色固体粉末研碎得到未改性氮化碳，名为BCN。
如图1所示，实施例1得到的KSCN改性氮化碳的结构成功引入了氰基。如图2和图3所示，改性氮化碳的结构中成功引入了K+。
实施例2
基于KSCN改性氮化碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取5g三聚氰胺、0.3g硫氰酸钾(KSCN)两者放于特氟龙材质的水热釜内衬中，加入30mL蒸馏水，于室温下在电磁搅拌器上搅拌2h；
(2)将步骤(1)的水热釜置于170℃烘箱中水热反应11h；
(3)待步骤(2)水热反应结束后，将冷却后的反应液在烘箱中80℃干燥10h，得到白色固体；
(4)将步骤(3)中得到的白色固体置于马弗炉中煅烧处理，500℃煅烧4.5h，升温速率2℃/min，待冷却至室温后，得到黄色固体；
(5)将步骤(4)得到的黄色固体粉末研碎，并用蒸馏水和乙醇分别抽滤清洗3次，最后干燥得到KSCN改性氮化碳，记为HCNSK-0.3。
实施例3
基于KSCN改性氮化碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取5g二氰二胺、0.6g硫氰酸钾(KSCN)两者放于特氟龙材质的水热釜内衬中，加入30mL蒸馏水，于室温下在电磁搅拌器上搅拌2h；
(2)将步骤(1)的水热釜置于190℃烘箱中水热反应9h；
(3)待步骤(2)水热反应结束后，将冷却后的反应液在烘箱中80℃干燥10h，得到白色固体；
(4)将步骤(3)中得到的白色固体置于马弗炉中煅烧处理，600℃煅烧3.5h，升温速率10℃/min，待冷却至室温后，得到黄色固体；
(5)将步骤(4)得到的黄色固体粉末研碎，并用蒸馏水和乙醇分别抽滤清洗3次，最后干燥得到KSCN改性氮化碳，记为HCNSK-0.6。
实施例4
KSCN改性氮化碳的应用，具体包括以下步骤：
S1、取实施例1得到的0.01g HCNSK-0.4于反应瓶中，加入50mL的乙醇水溶液(体积分数10％)，超声20min使之分散彻底。
S2、将步骤S1中的反应瓶至于多通道反应器(泊菲莱PCX-50C)，通入10℃的冷却循环水，搅拌，并且LED白光光照1h。
S3、光照后，每15min取反应液3mL，离心(10000rpm，5min)，取上清液1mL。
S4、将步骤S3中的1mL上清液加入1.25mL的蒸馏水，0.8mL的磷酸盐缓冲液，50μL的过氧化物酶和50μL的N,N-二乙基对苯二胺，摇匀显色，测定液体紫外可见分光光度计。根据吸光度计算H2O2的浓度。
如图4所示，改性氮化碳HCNSK-0.4的性能明显优于未改性氮化碳。
实施例5
KSCN改性氮化碳的应用，具体包括以下步骤：
S1、取实施例1得到的0.01g HCNSK-0.4于反应瓶中，加入50mL的乙醇水溶液(体积分数10％)，超声20min使之分散彻底。
S2、将步骤S1中的反应瓶至于多通道反应器(泊菲莱PCX-50C)，通入10℃的冷却循环水，搅拌，同时持续通入空气，LED白光光照1h。
S3、光照后，每15min取反应液3mL，离心(10000rpm，5min)，取上清液1mL。
S4、将步骤S3中的1mL上清液加入1.25mL的蒸馏水，0.8mL的磷酸盐缓冲液，50μL的过氧化物酶和50μL的N,N-二乙基对苯二胺，摇匀显色，测定液体紫外可见分光光度计。根据吸光度计算H2O2的浓度。
实施例6
KSCN改性氮化碳的应用，具体包括以下步骤：
S1、取实施例1得到的0.01g HCNSK-0.4于反应瓶中，加入50mL的乙醇水溶液(体积分数10％)，超声20min使之分散彻底。
S2、将步骤S1中的反应瓶至于多通道反应器(泊菲莱PCX-50C)，通入10℃的冷却循环水，搅拌，同时持续通入氧气，同时持续通入氧气，LED白光光照1h。
S3、光照后，每15min取反应液3mL，离心(10000rpm，5min)，取上清液1mL。
S4、将步骤S3中的1mL上清液加入1.25mL的蒸馏水，0.8mL的磷酸盐缓冲液，50μL的过氧化物酶和50μL的N,N-二乙基对苯二胺，摇匀显色，测定液体紫外可见分光光度计。根据吸光度计算H2O2的浓度。
实施例7
KSCN改性氮化碳的应用，具体包括以下步骤：
S1、取实施例1得到的0.01g HCNSK-0.4于反应瓶中，加入50mL的纯水，超声20min使之分散彻底。
S2、将步骤S1中的反应瓶至于多通道反应器(泊菲莱PCX-50C)，通入10℃的冷却循环水，搅拌，同时持续通入氧气，LED白光光照1h。
S3、光照后，每15min取反应液3mL，离心(10000rpm，5min)，取上清液1mL。
S4、将步骤S3中的1mL上清液加入1.25mL的蒸馏水，0.8mL的磷酸盐缓冲液，50μL的过氧化物酶和50μL的N,N-二乙基对苯二胺，摇匀显色，测定液体紫外可见分光光度计。根据吸光度计算H2O2的浓度。
如图5所示，改性氮化碳HCNSK-0.4在实施例5-7的不同体系下均具有优异的活性。
实施例8
KSCN改性氮化碳的应用，具体包括以下步骤：
S1、取实施例1得到的0.05g HCNSK-0.4置于反应管中，在300℃惰性气氛下吹扫2小时。
S2、待步骤S1温度降至50℃，持续通入2000ppm的O2，吸附2h至饱和。
S3、待步骤S2吸附饱和后，通入50mL/min Ar吹扫1h，在50mL/min的Ar气氛下，从50℃升温到500℃，升温速率为10℃/分钟，用TCD检测脱出气体。
如图6所示，改性氮化碳HCNSK-0.4的氧气吸附能力明显优于未改性氮化碳。
实施例9
KSCN改性氮化碳的应用，具体包括以下步骤：
S1、取实施例1得到的0.05g HCNSK-0.4置于反应瓶中，加入50mL的乙醇水溶液，超声20min使之分散彻底。
S2、将步骤S1中的反应瓶至于多通道反应器(泊菲莱PCX-50C)，通入10℃的冷却循环水，搅拌，开灯光照，并同时测量反应液中的溶解氧浓度。
S3、反应过程分三种情况，封闭***、敞口***以及通空气情况，结果如图7所示。
如图7所示，改性氮化碳HCNSK-0.4在敞口体系中可以快速消耗反应液中的溶解氧用于产生H2O2，同时，可以从空气中快速补充反应所需的氧气。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种基于KSCN改性氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二氰二胺或三聚氰胺、硫氰酸钾置于水热反应器中，加入水，于室温下搅拌均匀后，进行水热反应，水热反应结束后冷却，干燥后得到白色固体；
(2)将步骤(1)中得到的白色固体进行煅烧，待冷却至室温后，得到黄色固体，黄色固体经清洗和干燥得到基于KSCN改性氮化碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的二氰二胺或三聚氰胺与硫氰酸钾的质量比为1:0.06-0.02，硫氰酸钾与水的质量体积比为0.01-0.02:1g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的水热反应的反应温度为160℃-200℃，反应时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的煅烧的温度为500℃-600℃，煅烧时间为2-4h，升温速率为2-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的黄色固体经清洗和干燥得到改性氮化碳的具体步骤为：黄色固体经研磨成粉末状，并用蒸馏水和乙醇分别抽滤清洗，得到基于KSCN改性氮化碳。
6.权利要求1所述的制备方法制备得到的基于KSCN改性氮化碳。
7.权利要求6所述的基于KSCN改性氮化碳在光催化产H2O2中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取权利要求6所述的基于KSCN改性氮化碳于反应容器中，加入乙醇水溶液，搅拌使基于KSCN改性氮化碳在乙醇水溶液中分散均匀；
S2、将步骤S1中的反应容器置于多通道反应器中，搅拌，同时持续通入氧气，LED白光光照，得到H2O2。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤S1所述的基于KSCN改性氮化碳与乙醇水溶液的质量体积比为0.0002-0.001:1g/mL，乙醇水溶液的体积分数为10％-15％。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤S2所述的光照时间为50-70min。
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