CN115779864A - 一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可重复使用的污泥‑花生壳活性炭吸附剂的制备方法,包括以下步骤:将剩余污泥和花生壳分别干燥,粉粹,将得到破碎料与超纯水充分混合后转移至反应釜中,260℃下水热反应10h,待反应釜冷却后,用HCl清洗下层物质,随后用去离子水多次清洗至沉淀呈中性;上述产物干燥后用ZnCl2溶液浸渍10h,随后干燥;得到的干燥产物于管式炉N2气氛下煅烧后与脱脂棉一同置于去离子水中,机械搅拌48h后过夜干燥,得到固定的污泥‑花生壳活性炭。本发明以剩余污泥和花生壳为原料制备活性炭吸附剂,并进一步将粉末吸附剂进行固定化处理,实现了吸附剂使用后的高效分离和回收,并且具有优异的循环使用性能。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域,涉及一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法及其应用。
背景技术
抗生素作为新兴的环境污染物,由于传统污水处理工艺难以消除,对水生生物和生态***存在潜在风险,最终对公众健康构成威胁。因此,近年来,抗生素污染控制技术的研究已成为国内外研究的难点和热点,而活性炭因对水体中的污染物有良好的吸附作用受到了研究者的广泛关注。
随着水处理工业的快速发展,处理过程中产生的剩余污泥量也显著增加。由于剩余污泥具有结构松散、有机质多、含水量高、含有毒有害物质等特点,需要通过有效的途径进行处理。目前,污泥的资源化再利用已成为污泥处理与处置的重要方法之一。另外,花生在我国是一种广泛种植的农作物,在花生的加工利用过程中,会产生大量花生壳副产物,由于花生壳富含粗纤维可以对其进行炭化处理以制备活性炭吸附剂。利用剩余污泥和废弃花生壳制备活性炭吸附剂,用于去除水体中存在的抗生素,既实现了废弃物的资源化利用,又解决了水体中存在的抗生素污染问题,实现“以废治污”。但是现有生物质炭材料大多为粉末状,在处理废水后从水介质中分离和回收效率低,甚至可能造成二次污染问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法及其应用,用该方法制备的材料不仅可以有效去除水中的抗生素,而且可以实现使用后材料的高效分离和回收,同时也防止了材料颗粒之间的团聚,保证了其对抗生素的脱除性能。
一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将取自城市污水处理厂的剩余污泥干燥,粉碎,得到污泥破碎料;将花生壳冲洗去除杂质,干燥粉粹,得到花生壳破碎料;将污泥破碎料和花生壳破碎料混合,得到颗粒混合物;
步骤二、将上述步骤一得到的颗粒混合物与超纯水混合后转移至反应釜中进行水热反应,待反应釜冷却后,用1moL/L的HCl清洗得到的下层沉淀物,随后用去离子水多次清洗至沉淀物呈中性;
步骤三、将上述步骤二得到的中性产物干燥后用质量浓度为40%的ZnCl2溶液浸渍10h,随后于90-110℃下过夜干燥;
步骤四、将上述步骤三得到的产物于管式炉N2气氛下煅烧,得到粉末状炭黑色污泥-花生壳活性炭;
步骤五、将上述步骤四得到的粉末状产物和脱脂棉一同置于去离子水中,机械搅拌48h后于90-110℃下过夜干燥,得到固定的污泥-花生壳活性炭。
优选地,所述步骤一混合颗粒物中污泥破碎料与花生壳破碎料的质量比为9-5:1-5。
优选地,所述步骤四中煅烧温度为800-1000℃,煅烧时间为90min。
优选地,所述步骤五中粉末吸附剂与脱脂棉的质量比为1:10-40。
本发明公开了上述易回收的污泥-花生壳吸附剂的制备步骤及其在处理抗生素废水中的应用。本发明将固定的污泥-花生壳吸附剂加入含抗生素的模拟废水中,常温常压条件下进行反应,较短时间内即可完成抗生素的脱除。
本发明的有益效果是:
1、本发明制备的固定的污泥-花生壳活性炭吸附剂经检测对阿莫西林的吸附量为238.75mg/g。
2、本发明以剩余污泥和花生壳等废弃物为原料制备活性炭吸附剂,用于去除水体中存在的抗生素,实现了“以废治污”,符合可持续发展的要求。
3、本发明将污泥-花生壳活性炭吸附剂固定在脱脂棉中,实现了吸附剂使用后的高效分离和回收,同时也防止了吸附剂的团聚,有利于抗生素充分利用活性炭吸附剂的有效吸附位点。
4、本发明制得的固定的污泥-花生壳活性炭吸附剂在连续五次重复操作后,对水体中阿莫西林的去除率仍然可以达到85%以上,说明本发明制备的吸附剂具有优异的可重复使用性,具有投入实际应用的潜力。
附图说明
图1为本发明实施例和对比例制备的吸附剂对阿莫西林的去除率曲线;
图2为本发明实施例和对比例制备的吸附剂的SEM图像;
图3为本发明制备的固定的污泥-花生壳活性炭吸附剂去除阿莫西林的重复性能测试曲线。
具体实施方式
实施例:
一种易回收可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法包括如下步骤:
步骤一、将取自城市污水处理厂的剩余污泥干燥,粉碎,得到污泥破碎料;将花生壳冲洗去除杂质,干燥,粉粹,得到花生壳破碎料;并将得到的污泥破碎料和花生壳破碎料以质量比为7:3混合,得到颗粒混合物;
步骤二、将上述步骤一得到的颗粒混合物与超纯水混合后转移至反应釜中进行水热反应,待反应釜冷却后,用1moL/L的HCl清洗得到的下层沉淀物,随后用去离子水多次清洗至沉淀物呈中性;
步骤三、将上述步骤二得到的中性产物于105℃干燥后用质量浓度为40%的ZnCl2溶液浸渍10h,随后于90℃下过夜干燥;
步骤四、将上述步骤三得到的产物于管式炉N2气氛下900℃煅烧90min,得到粉末状炭黑色污泥-花生壳活性炭;
步骤五、将上述步骤四得到的粉末吸附剂和脱脂棉(质量比为活性炭吸附剂:脱脂棉=1:20)一同置于去离子水中,机械搅拌48h后于105℃下过夜干燥,得到固定的污泥-花生壳活性炭。
对比例:
一种污泥-花生壳活性炭材料的制备方法包括如下步骤:
步骤一、将取自城市污水处理厂的剩余污泥干燥,粉碎,得到污泥破碎料;将花生壳冲洗去除杂质,干燥,粉粹,得到花生壳破碎料;并将得到的污泥破碎料和花生壳破碎料以质量比为7:3混合,得到颗粒混合物;
步骤二、将上述步骤一得到的颗粒混合物与超纯水混合后转移至反应釜中进行水热反应,待反应釜冷却后,用1moL/L的HCl清洗得到的下层沉淀物,随后用去离子水多次清洗至沉淀物呈中性;
步骤三、将上述步骤二得到的中性产物于105℃干燥后用质量浓度为40%的ZnCl2溶液浸渍10h,随后于90℃过夜干燥;
步骤四、将上述步骤三得到的产物于管式炉N2气氛下900℃煅烧90min,得到粉末状炭黑色污泥-花生壳活性炭;
为了评价本发明实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭的性能,进行以下实验:
实验1:将本发明实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭与对比例中制备的粉末状污泥-花生壳活性炭进行抗生素去除实验,实验方法如下:
取2份100mL初始浓度为50mg/L的阿莫西林溶液置于烧杯中,分别加入420mg(其中吸附剂质量为20mg)上述实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭和20mg上述对比例制备得到的粉末状污泥-花生壳活性炭,在机械搅拌作用下进行吸附实验,吸附120min后采样,测定阿莫西林的去除率。
图1为阿莫西林的去除率曲线,实施例与对比例制备得到的吸附剂均可以达到对阿莫西林的完全去除,实施例制备得到的固定的污泥-花生壳活性炭在反应进行的前20min速率较慢的原因是与对比例制备得到的粉末状活性炭相比,实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭其有效吸附成分被棉纤维包裹,在反应过程中以块状固体形式参与反应,而对比例制备的粉末状活性炭完全分散在溶液中,有效吸附位点完全暴露,所以在反应前期速率较快。但是在反应进行到40min时,两者皆对阿莫西林达到几乎完全去除的效果。最重要的是,在反应结束后,使用对比例进行吸附试验的实验组粉末状材料完全分散,难以在溶液中分离,而使用实施例进行吸附实验的实验组块状材料未变形和泄露,反应后可以高效分离回收。
实验2:对本发明实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭与对比例制备的粉末状污泥-花生壳活性炭进行SEM分析,结果如下:
图2为本发明实施例和对比例所制备材料的SEM图像,图2(a)可以清晰观察到疏松多孔的污泥-花生壳活性炭附着在棉纤维上。且在同一比例下观察到实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭(图2a)的粒径明显小于对比例制备的污泥-花生壳活性炭(图2b),其原因是分散的粉末状吸附剂容易发生团聚,而本发明将污泥-花生壳活性炭吸附剂固定在脱脂棉中,实现了吸附剂使用后的高效分离和回收,同时也防止了吸附剂的团聚,有利于抗生素充分利用活性炭吸附剂的有效活性位点。
实验3:实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭的回收循环利用实验。
吸附剂的重复使用性能是其商业应用中的一个关键因素。因此,对使用过的实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭进行回收再利用。回收后的吸附剂在相同条件下,被下一个循环重复使用。如图3所示,实施例制备的固定的污泥-花生壳活性炭吸附剂在连续五次重复操作后,对阿莫西林的去除率仍然可以达到85%以上,说明实施例制得的固定的污泥-花生壳活性炭吸附剂具有优异的可重复使用性,并且在重复机械搅拌过程中未发生变形和吸附剂的泄露,具有投入工业应用的潜力。
Claims (7)
1.一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法,其特征包括如下步骤:
步骤一、将取自城市污水处理厂的剩余污泥干燥,粉碎,得到污泥破碎料;将花生壳冲洗去除杂质,干燥粉粹,得到花生壳破碎料;将污泥破碎料和花生壳破碎料混合,得到颗粒混合物;
步骤二、将上述步骤一得到的颗粒混合物与超纯水混合后转移至反应釜中进行水热反应,待反应釜冷却后,用1moL/L的HCl清洗得到的下层沉淀物,随后用去离子水多次清洗至沉淀物呈中性;
步骤三、将上述步骤二得到的中性产物干燥后用质量浓度为40%的ZnCl2溶液浸渍10h,随后于90-110℃下过夜干燥;
步骤四、将上述步骤三得到的产物于管式炉N2气氛下煅烧,得到粉末状炭黑色污泥-花生壳活性炭;
步骤五、将上述步骤四得到的粉末状产物和脱脂棉一同置于去离子水中,机械搅拌48h后于90-110℃下过夜干燥,得到固定的污泥-花生壳活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一混合颗粒物中污泥破碎料与花生壳破碎料的质量比为9-5:1-5。
3.根据权利要求1或2所述的一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中煅烧温度为800-1000℃,煅烧时间为90min。
4.根据权利要求1或2所述的一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中粉末吸附剂与脱脂棉的质量比为1:10-40。
5.根据权利要求3所述的一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中粉末吸附剂与脱脂棉的质量比为1:10-40。
6.权利要求1-6任一一种可重复使用的污泥-花生壳活性炭材料的制备方法得到的污泥-花生壳活性炭材料,在处理抗生素废水中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,将固定的污泥-花生壳吸附剂加入含抗生素的模拟废水中,常温常压条件下进行反应,短时间内即可完成抗生素的脱除。
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