CN115747740A - 基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜及其制备方法。本发明的红外隐身与辐射调控选择性发射薄膜材料为Ni和Ge2Sb2Te5，衬底为高纯硅片。选择性发射薄膜包含为Ni/晶态Ge2Sb2Te5/Ni/非晶态Ge2Sb2Te5四层结构，中间层晶态Ge2Sb2Te5通过沉积后退火得到。该结构可同时实现在3‑5、8‑13μm的“大气窗口”区间低发射，和在窗口外5‑8μm的高发射，同时实现了隐身和散热的双功能效果。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜及其制备方法。
背景技术
随着现代探测技术的快速发展和探测***的精度提高，现代战争中对于隐身技术的需求也在日益增加。在任何温度下的物体都会辐射出电磁波，波长在0.78至1000μm范围内的电磁波称为红外辐射。而红外探测作为一种常用的探测手段，由于热辐射的自发性和普遍性，红外探测与成像器件技术已经得到了充分的发展，并已经广泛应用于各个领域。目前，精度高、抗干扰能力强的红外制导和红外探测装置在现代战场中的应用十分广泛，高精度的红外探测装置与红外制导对于地面载具和飞行器的都有着较大的威胁，为了提高战场环境下人员和设备的隐蔽与安全，研究出一种能够广泛应用的红外隐身材料具有实际意义。
由于红外光在大气中传播时受到气体分子和悬浮颗粒吸收和散射的影响，目前红外探测***与红外制导设备的工作波段大多集中于波长为3-5μm和8-13μm的“红外大气窗口”区间，所以目标在这两个波段产生的红外辐射是其受到威胁的原因。红外隐身技术针对目标的红外辐射特征，利用材料的选择和结构的设计来降低目标在红外辐射背景中的突出性，降低目标所产生的红外辐射与背景辐射的差异度，降低在红外探测和红外制导中被发现和锁定的概率，从而实现较好的红外隐身效果。由于在实际应用中，需要红外隐身的物体一般具有高于背景的实际温度，红外隐身的要求即为尽可能降低目标的表观辐射温度，使目标在环境中可辨识度降低。在一般情况下，可以通过两种方式来实现红外隐身或降低物体的表观辐射温度：一是降低目标物体的表面温度，隔热、散热或是通过相变材料的相变吸热来实现；二是降低目标的表面辐射率。在实际应用中，目标物体的光场与温度场都需要进行调控才能达到最好的红外隐身效果，所以具有红外隐身与辐射散热双功能的选择性吸收薄膜是目前的研究热点之一。
当前实现红外隐身的主流方式包括：传统低红外发射率材料、光子晶体选择性发射设计、超表面选择性发射设计、智能材料动态选择性发射设计。
低红外发射率材料按照化学组成可分为无机低发射率材料、有机低发射率材料和有机-无机复合低发射率材料。无机低发射率材料是低红外发射率材料中报道最多、效果最为显著的一类，在红外隐身材料领域占主导地位。但是其辐射散热能力较差，可能会引起热量堆积。而选择性发射设计可以改善这种缺陷，使用光子晶体设计的选择性发射器件将红外隐身与辐射散热进行结合，有很强的应用前景。例如使用Te和ZnSe材料周期性结构的一维光子晶体，在3-5μm和8-14μm波段具有较高的反射率，分别为86.72％和72.91％，相应的发射率分别为0.072和0.194。实验中，在不同的背景温度下，该光子晶体的辐射温度始终低于背景辐射温度，最大辐射温度差为31.97℃。
超表面选择发射设计利用其表面微结构的等离激元吸收效应，可根据具体应用环境设计表面微结构来调控光谱选择性，实现其红外隐身与辐射散热结合的能力。例如，将六边形Mo盘微结构阵列放置在Al2O3-Mo双层结构上制备的发射器，其可在5-8μm范围内产生理想的窄发射峰而在其他红外波段实现较低的发射率。而智能材料动态选择性发射设计大多使用电致变色或热致变色材料，动态地调整自身的发射率，减小目标与环境的辐射对比度，增强目标对环境的适应能力。例如基于聚邻甲氧基苯胺(POA)的选择性发射薄膜，通过循环伏安法合成具有可变发射率特性的电致变色薄膜，该薄膜处于不同电压下时在8-14μm波长范围内具有不同的平均发射率，发射率差异最大值可以达到0.553，具有很大的应用潜力。
其中，现有技术存在的其问题在于：
(1)红外隐身区间(3-5、8-13μm)发射可以进一步降低；
(2)辐射散热区间(5-8μm)的发射需提升；
(3)使用的材料昂贵且制备方式复杂，难以大面积应用。
发明内容
本设计主要是依托于晶态与非晶态Ge2Sb2Te5的光学常数具有较大差异的特点来进行选择性吸收薄膜设计，引入准光学微腔的结构来增强薄膜在特定区间的吸收能力，仅使用两种材料和较为简单的结构就可以实现好的优良的选择性发射性能。
本发明通过以下技术方案来实现：
基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜，其中，薄膜包含为Ni/晶态Ge2Sb2Te5/Ni/非晶态Ge2Sb2Te5四层结构。
本发明通过大量研究发现利用最底层Ni金属层提供反射，同时与晶态Ge2Sb2Te5和薄Ni层形成准光学微腔结构提供更强的峰值发射能力，最上层非晶态Ge2Sb2Te5层提供调控吸收峰位置的能力。相对于无此结构的薄膜具有更强的峰值吸收和更优秀的光谱选择性。最上层非晶态Ge2Sb2Te5可由红外透明材料Ge、ZnSe替换实现相同效果，其金属层材料也可更换为Cu、Al、Au等同样在红外区间高反的其他金属，即非晶态Ge2Sb2Te5由其他含Ge、ZnSe等红外透明材料替换，Ni层由其他Cu、Al、Au等金属替换。
作为本发明的一种优选技术方案，各层的厚度分别为，Ni：100nm±10nm；晶态Ge2Sb2Te5：90nm±10nm；Ni:14nm±2nm；非晶态Ge2Sb2Te5：320±50nm，优选320±20nm。
该结构通过Essential Macleod软件仿真优化得到，位于底层和中间的两层金属层与中间的晶态Ge2Sb2Te5共同构成了准光学微腔结构，增强了薄膜的选择性发射能力。Ni/晶态Ge2Sb2Te5/Ni微腔结构的增强吸收能力与320nm厚最上层非晶态Ge2Sb2Te5实现了最好的性能。该结构可同时实现在3-5、8-13μm的“大气窗口”区间低发射，和在窗口外5-8μm的高发射，同时实现了隐身和散热的双功能效果。本发明进一步提供了所述散热薄膜的制备方法：
选择薄膜材料为Ni和Ge2Sb2Te5，衬底为高纯硅片，选择性发射薄膜包含为Ni/晶态Ge2Sb2Te5/Ni/非晶态Ge2Sb2Te5四层结构，中间层晶态Ge2Sb2Te5通过沉积后退火得到。
作为本发明的一种优选技术方案，按照所述结构组成，该选择性吸收薄膜使用高真空多靶磁控溅射***进行沉积制备，Ni与Ge2Sb2Te5均采用直流溅射，溅射功率分别优选为50W和80W。在沉积完成中间Ge2Sb2Te5膜层后，使用真空管式炉优选在300℃下退火制备晶态Ge2Sb2Te5层，通氩气作为保护气，退火时间为40±10分钟。因Ge2Sb2Te5材料中组分Te在加热温度较高时会挥发，需要在保证达到其完全结晶条件的前提下，尽量缩短退火时间和降低温度来避免Ge2Sb2Te5组分挥发影响薄膜的性能，并通入保护气防止薄膜在退火过程中氧化。
作为本发明的一种优选技术方案，采用直流溅射各层的厚度分别为：Ni：100nm±10nm；晶态Ge2Sb2Te5：90nm±10nm；Ni:14nm±2nm；非晶态Ge2Sb2Te5：320±50nm，优选320±20nm。
本发明提出了一种基于晶体态和非晶态GST多层薄膜的具有准光学腔结构的选择性吸收薄膜。它具有大气红外窗口内的低发射(ε＝32.6％)，而窗口外的高发射(ε＝67.8％)，这意味着优越的红外伪装和辐射散热性能，选择性发射器在红外相机中具有与背景的较低的对比度。此外，通过改变最上端非晶态Ge2Sb2Te5层的厚度，可以很容易地改变选择性吸收薄膜的吸收峰。
本发明提供的红外隐身与辐射调控双功能薄膜具有以下的优点：
(1)红外隐身需要的光谱区间(3-5、8-13μm)内的低发射率，和散热需要的区间(5-8μm)的高发射率，实现了优异的双功能结合。
(2)低成本和大面积应用的能力，仅使用两种材料和简单的制备工艺便可得到优秀的性能。
(3)具有适应不同工作环境的潜力，通过简单改变最上层膜层的厚度便可调节其光谱选择性吸收性能。
附图说明
图1.所设计的红外隐身与辐射调控选择性吸收薄膜。(a)薄膜结构示意图、仿真与实验的发射光谱。(b)薄膜的电磁损耗仿真示意图。
图2.退火前后的晶态与非晶态Ge2Sb2Te5材料的(a)XRD图谱和(b)光学常数n、k的变化。
图3.分别在25、45、60和100℃条件下样品(左)与硅片(右)的红外相片对比。
图4.最上层非晶态Ge2Sb2Te5层的厚度分别为274、320和366nm时，其光谱发射峰的改变。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不局限于此：
实施例1基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜的制备
红外隐身与辐射调控选择性发射薄膜材料为Ni和Ge2Sb2Te5，衬底为高纯硅片。如图1所示，选择性发射薄膜包含为Ni/晶态Ge2Sb2Te5/Ni/非晶态Ge2Sb2Te5四层结构，中间层晶态Ge2Sb2Te5通过沉积后退火得到。
该选择性吸收薄膜使用高真空多靶磁控溅射***进行沉积制备，Ni与Ge2Sb2Te5均采用直流溅射，溅射功率分别为50W和80W。在沉积完成中间Ge2Sb2Te5膜层后，使用真空管式炉在300℃下退火制备晶态Ge2Sb2Te5层，通氩气作为保护气，退火时间为40±10分钟。
各层的厚度分别为，Ni：100nm±10nm；晶态Ge2Sb2Te5：90nm±10nm；Ni:14nm±2nm；非晶态Ge2Sb2Te5：320±20nm。
实施例2薄膜的性能检测
采用实施例1制备得到的薄膜，采用以下测试发现：
图1(a)所示为所制备薄膜的发射光谱图，黑色曲线为制备的选择性吸收薄膜样品测量的反射谱图，蓝色曲线为仿真该膜层结构的发射谱图。光谱在只考虑正入射的条件下，其发射率的计算公式可以简化为：
λ为波长，Mbλ为T温度下的黑体辐射强度；Rλ为吸收体在紫外-可见-红外光谱范围内的反射率，可以使用傅里叶变换红外光谱仪测量得到。根据以上公式，选择性吸收薄膜实例相关性能计算结果为：当样品工作温度为90℃时，在大气窗口(3-5、8-13μm)内发射率为32.6％，窗口外(5-8μm)发射率为67.8％。图1(b)展示薄膜的对红外光的吸收主要集中在中间薄金属Ni层。
图2中显示了真空磁控溅射沉积得到非晶态Ge2Sb2Te5膜层，后通过退火工艺获得了晶态Ge2Sb2Te5材料。同时展示了两种态Ge2Sb2Te5材料的光学常数n、k的差异。
图3通过红外相机拍摄图片，展示了该样品相对于硅片在红外相机视野中具有更低的表观温度，证明该薄膜结构的红外隐身能力。
图4则展示了该结构可通过调节最上层非晶态Ge2Sb2Te5的厚度，从而调整其光谱发射峰位置。该薄膜结构具有可通过简单改变来设计适应不同工作环境的潜力。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜，其特征在于，薄膜包含为Ni/晶态Ge2Sb2Te5/Ni/非晶态Ge2Sb2Te5四层结构。
2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，各层的厚度分别为，Ni：100nm±10nm；晶态Ge2Sb2Te5：90nm±10nm；Ni:14nm±2nm；非晶态Ge2Sb2Te5：320±50nm，优选320±20nm。
3.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，非晶态Ge2Sb2Te5由其他含Ge、ZnSn等红外透明材料替换，Ni层可由Cu、Al、Au等材料替换。
4.根据权利要求1-3任一所述基于Ge2Sb2Te5的红外隐身与辐射散热薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
选择薄膜材料为Ni和Ge2Sb2Te5，衬底为高纯硅片，选择性发射薄膜包含为Ni/晶态Ge2Sb2Te5/Ni/非晶态Ge2Sb2Te5四层结构，中间层晶态Ge2Sb2Te5通过沉积后退火得到。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，包括：该选择性吸收薄膜使用高真空多靶磁控溅射***进行沉积制备，Ni与Ge2Sb2Te5均采用直流溅射。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，溅射功率分别优选为50W和80W。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，中间层晶态Ge2Sb2Te5通过沉积后退火工艺包括：在沉积完成中间Ge2Sb2Te5膜层后，使用真空管式炉退火制备晶态Ge2Sb2Te5层。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，在300℃下退火制备晶态Ge2Sb2Te5层，退火时间为40±10min。
9.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述退火在氩气作为保护气下进行。
10.根据权利要求4-9任一项所述制备方法，其特征在于，采用直流溅射各层的厚度分别为：Ni：100nm±10nm；晶态Ge2Sb2Te5：90nm±10nm；Ni:14nm±2nm；非晶态Ge2Sb2Te5：320±160nm，优选320±20nm。
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