CN115747620A - 气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法，采用真空感应炉熔炼钢铁料；精炼结束后，关闭抽真空***，充入20000Pa～30000Pa的氮气并开始合金化；合金化结束后将钢液温度调整至钢种液相线温度以上80℃～160℃，随后继续充入氮气至目标压力进行渗氮，根据公式计算渗氮时间；渗氮完成后开始出钢，出钢结束后充入氮气。本方法从氮元素溶解动力学和热力学行为入手，通过控制钢液温度、渗氮压力和渗氮时间来精准控制钢中氮含量；本方法通过在负压条件下采用氮气进行气相渗氮，具有渗氮效果好、钢液纯净、冶炼成本低及控氮精准等优点；经检测所得到的氮含量与目标值偏差可控制在0.008%以内，从而实现了钢中氮含量的精准控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空感应熔炼方法，尤其是一种气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法。
背景技术
氮作为常见的气体元素，其是强烈的奥氏体形成元素，在双相不锈钢中具有扩大和稳定奥氏体组织的能力，在对奥氏体形成的贡献上，氮当量是镍当量的30倍。随着氮元素的加入，可以显著改善不锈钢的耐腐蚀性。除此，氮还可以提高奥氏体稳定性和降低有害金属间相的形成速率。氮元素所具有的固溶强化、细化晶粒，可以提高钢材强度、耐磨性和耐腐蚀性。因此在一些不锈钢、取向硅钢、高锰钢、微合金钢和一些调质钢中均需要加入部分氮。
目前，加氮工艺主要分为两种。一种是加压感应炉，通过采用较高的氮气压力来进行渗氮或氮化合金。公开号CN102888550A的专利申请提供了一种高纯洁度高氮双相不锈钢的冶炼方法，其采用高压渗氮工艺，该工艺只是针对特定钢种且压力为大气压的3～7倍，对设备要求较高危险系数较大。另外有一种是采用真空感应炉充氩或充氮后加氮化合金的方法，该方法加入的氮化合金收得率不稳定，且在氮气和氮化合金的双重“加压”下成分中的氮含量不易控制，同时氮化合金的加入不但会增加钢液中有害元素P、S的含量而且还会增加冶炼成本。公开号CN104988279A的专利申请提供了一种氮常压下冶炼高氮不锈钢的方法，但是该方法是在氮气保护条件下加入氮化合金，结果是钢中氮含量不易控制且增加成本。公开号CN105779688A的专利申请提供了一种真空感应炉冶炼含氮钢精确控制氮含量的方法，但是只限于氮含量在0.005～0.05％的钢种，不适用于高氮钢的生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法，以有效地控制氮含量。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：采用真空感应炉熔炼钢铁料；精炼、合金化后，将钢液温度调整至钢种液相线温度以上80℃～160℃，随后继续充入氮气至渗氮压力进行渗氮，根据下述公式(Ⅰ)确定渗氮时间；渗氮完成后开始出钢，出钢结束后充入氮气；
式(Ⅰ)中，Nr为目标氮含量，wt％；Ns为渗氮温度、渗氮压力下该钢种成分的饱和氮含量，wt％；T为渗氮时间，min；e为自然常数；
目标氮含量＞0.15wt％时，渗氮压力为0.075MPa；目标氮含量≤0.15wt％时，渗氮压力为0.05MPa。
进一步的，精炼结束后，关闭抽真空***，充入20000Pa～30000Pa的氮气开始合金化。
进一步的，出钢结束后充入3000Pa～5000Pa的氮气。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明从氮元素溶解动力学和热力学行为入手，通过控制钢液温度、渗氮压力和渗氮时间来精准控制钢中氮含量；本发明通过在负压条件下采用氮气进行气相渗氮，具有渗氮效果好、钢液纯净、冶炼成本低及控氮精准等优点。本发明适用于生产氮含量介于0.05％～0.3％之间的高氮钢，经检测所得到的氮含量与目标值偏差可控制在0.008％以内，从而实现了钢中氮含量的精准控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法适用于采用真空感应炉生产氮含量0.05wt％～0.3wt％的含氮钢，包括加料、升温、精炼、合金化、渗氮和出钢过程，各过程工艺如下所述：
(1)加料：将不易氧化挥发合金装入真空感应炉的坩埚内，易氧化挥发合金料装入加料斗中。
(2)升温：抽真空至10Pa及以下，送电升温直至钢铁料全部熔化。
(3)精炼：升温至坩埚内部合金液相线以上至少50℃后，打开底吹氩气开始精炼，底吹氩气压力0.2～0.3MPa。
(4)合金化：精炼结束后，关闭抽真空***，充入20000Pa～30000Pa的氮气，氮气纯度为99.99％，加入加料斗中的合金料开始合金化。
(5)渗氮：合金化结束后将钢液温度调整至钢种液相线温度以上80℃～160℃，随后继续充入氮气至渗氮压力进行渗氮，目标氮含量＞0.15wt％时，渗氮压力为0.075MPa；目标氮含量≤0.15wt％时，渗氮压力为0.05MPa；根据下述公式(Ⅰ)确定渗氮时间；
式(Ⅰ)中，Nr为真空冶炼的目标氮含量，wt％；Ns为渗氮温度、渗氮压力下该钢种成分的饱和氮含量，wt％；T为渗氮时间，min；e为自然常数。
(6)出钢：渗氮完成后开始出钢，出钢结束后快速充入3000Pa～5000Pa的氮气。
实施例1：本气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法具体如下所述。
采用50kg真空感应炉，额定功率100kw，极限真空度为6.67×10-2Pa。按照目标成分进行计算配料，称取镍板8kg、2.2kg钼条和金属铬6.52kg放入坩埚中，碳粉0.026kg、金属硅0.192kg和电解锰2.8kg放入料斗中。将所需纯铁棒、镍板、金属铬、钼条加入坩埚内部，其余合金料放入加料斗中。抽真空至10Pa以下时送电升温直至钢铁料全部熔化。待全部熔化后升温至液相线以上60℃，开始打开氩气精炼，底吹氩气压力0.25MPa。保持温度不变，精炼25min后关闭底吹氩气，停止抽真空，氮气充入30000Pa时加入合金料，开始合金化。合金化后渗氮，渗氮温度调整在该钢种液相线以上92℃即1500℃，根据公式(Ⅰ)进行计算确定渗氮时间为29.9min，快速充氮气至75000Pa然后开始计时。渗氮完成后出钢，出钢完成立即充入3000Pa氮气。待钢锭温度降至室温下开始脱模并取样检测分析；本实施例所冶炼不锈钢的目标成分和检测值见表1，冶炼过程中不同渗氮阶段钢中氮含量见表2。渗氮时间T计算过程为：Nr＝0.17、Ns＝0.254，
表1：实施例1的目标成分和检测值(wt％)
| C | Si | Mn | Ni | Cr | Mo | N<sub>r</sub> | N<sub>s</sub> | |
| 目标成分 | 0.06 | 0.48 | 7 | 20 | 16.25 | 5.5 | 0.17 | 0.254 |
| 实测值 | 0.06 | 0.48 | 6.98 | 20.01 | 16.3 | 5.48 | 0.175 |
表1中，成分的余量为Fe和不可避免的杂质。
表2：不同渗氮阶段钢中氮含量
由表2可见，本实施例的氮含量与目标值偏差可控制在0.006％及以内。
实施例2：本气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法具体如下所述。
采用100kg真空感应炉，额定功率180kw，极限真空度为6.67×10-2Pa。按照目标成分进行计算配料，称取纯铁棒57.84kg、镍板13kg、1.5kg钼条和金属铬20kg放入坩埚中，碳粉0.076kg、金属硅0.58kg和电解锰7kg。将所需纯铁棒、镍板、金属铬、钼条加入坩埚内部，其余合金料放入加料斗中。抽真空至10Pa以下时送电升温直至钢铁料全部熔化。待全部熔化后升温至液相线以上90℃，开始打开氩气精炼，底吹氩气压力0.28MPa。保持温度不变，精炼15min后关闭底吹氩气，停止抽真空，随后充入30000Pa氮气，加入合金料，开始合金化。合金化后渗氮，渗氮温度调控在该钢种液相线以上160℃即1585℃，计算出渗氮时间57.7min，开始充氮气至75000Pa并开始计时。渗氮完成后出钢，出钢后在充入5000Pa氮气。待钢锭温度降至室温下开始脱模并取样检测分析；本实施例所冶炼不锈钢的目标成分和检测值见表3，冶炼过程中不同渗氮阶段钢中氮含量见表4。渗氮时间T计算过程为：Nr＝0.3、Ns＝0.34，
表3：实施例2的目标成分和检测值(wt％)
| C | Si | Mn | Ni | Cr | Mo | N<sub>r</sub> | N<sub>s</sub> | |
| 目标成分 | 0.07 | 0.65 | 7 | 13 | 20 | 1.5 | 0.3 | 0.34 |
| 实测值 | 0.068 | 0.64 | 7.01 | 12.96 | 19.95 | 1.48 | 0.293 |
表3中，成分的余量为Fe和不可避免的杂质。
表4：不同渗氮阶段钢中氮含量
| 时间(min) | 计算值(wt％) | 实测值(wt％) |
| 10 | 0.105 | 0.098 |
| 30 | 0.22 | 0.215 |
| 40 | 0.26 | 0.256 |
| 58 | 0.3 | 0.293 |
由表4可见，本实施例的氮含量与目标值偏差可控制在0.007％及以内。
实施例3：本气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法具体如下所述。
采用500kg真空感应炉，额定功率350kw，极限真空度为6.67×10-2Pa。冶炼耐热合金，按照目标成分进行计算配料，称取纯铁棒279.736kg、镍板36kg、1.4kg钼条、金属铬72kg和铌铁1.23kg，碳粉0.4347kg、金属硅3.2kg和电解锰6kg。将所需纯铁棒、镍板、金属铬、铌铁和钼条加入坩埚内部，其余合金料放入加料斗中。抽真空至10Pa以下时送电升温直至钢铁料全部熔化。待全部熔化后升温至液相线以上50℃，开始打开氩气精炼，底吹氩气压力0.30MPa。保持温度不变，精炼20min后关闭底吹氩气，随后停止抽真空，充入20000Pa氮气时加入合金料，开始合金化。合金化后渗氮，渗氮温度调控在该钢种液相线以上80℃即1543℃，计算出渗氮时间26.5min，充入氮气至50000Pa并开始计时。渗氮完成后出钢，出钢结束后在充入3000Pa氮气。待钢锭温度降至室温下开始脱模并取样检测分析；本实施例所冶炼不锈钢的目标成分和检测值见表5，冶炼过程中不同渗氮阶段钢中氮含量见表6。渗氮时间T计算过程为：Nr＝0.15、Ns＝0.24，
表5：本实施例的目标成分和检测值(wt％)
| C | Si | Mn | Ni | Cr | Mo | Nb | N<sub>r</sub> | N<sub>s</sub> | |
| 目标成分 | 0.1 | 0.8 | 1.5 | 9 | 18 | 0.35 | 0.2 | 0.15 | 0.24 |
| 实测值 | 0.098 | 0.8 | 1.49 | 8.92 | 18.01 | 0.348 | 0.201 | 0.148 |
表5中，成分的余量为Fe和不可避免的杂质。
表6：不同渗氮阶段钢中氮含量
| 时间(min) | 目标值(％) | 实测值(％) |
| 15 | 0.1 | 0.098 |
| 27 | 0.15 | 0.148 |
由表6可见，本实施例的氮含量与目标值偏差可控制在0.007％及以内。
实施例4：本气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法具体如下所述。
采用50kg真空感应炉，额定功率100kw，极限真空度为6.67×10-2Pa。按照目标成分进行计算配料，镍板4.4kg、金属铬8.8kg、纯铁棒25.45kg、钼条0.14kg、碳粉0.13kg、电解锰0.6kg、金属硅0.32kg、铌铁0.1228kg及0.04kg金属钛。将所需纯铁棒、镍板、金属铬、钼条加入坩埚内部，除金属钛以外其他合金料放入加料斗中。抽真空至10Pa以下时送电升温直至钢铁料全部熔化。待全部熔化后升温至液相线以上83℃，开始打开氩气精炼，底吹氩气压力0.20MPa。保持温度不变，精炼18min后关闭底吹氩气，随后停止抽真空，充入26000Pa的氮气后加入合金料，开始合金化。合金化后渗氮，渗氮温度调控在该钢种液相线以上143℃即1580℃，计算出渗氮时间19.8min，快速将氮气充到50000Pa时开始计时。渗氮完成后立即出钢，出钢结束后立马充入4000Pa氮气。待钢锭温度降至室温下开始脱模并取样检测分析；本实施例所冶炼不锈钢的目标成分和检测值见表7，冶炼过程中不同渗氮阶段钢中氮含量见表8。渗氮时间T计算过程为：
表7：本实施例的目标成分和检测值(wt％)
| C | Si | Mn | Ni | Cr | Mo | Ti | Nb | N<sub>r</sub> | N<sub>s</sub> | |
| 目标成分 | 0.3 | 0.8 | 1.5 | 11 | 22 | 0.35 | 0.1 | 0.2 | 0.14 | 0.27 |
| 实测值 | 0.309 | 0.78 | 1.5 | 10.8 | 21.95 | 0.34 | 0.09 | 0.21 | 0.134 |
表7中，成分的余量为Fe和不可避免的杂质。
表8：不同渗氮阶段钢中氮含量
| 时间(min) | 计算值(wt％) | 实测值(wt％) |
| 10 | 0.08 | 0.087 |
| 20 | 0.14 | 0.134 |
由表8可见，本实施例的氮含量与目标值偏差可控制在0.007％及以内。
Claims (3)
1.一种气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法，其特征在于：采用真空感应炉熔炼钢铁料；精炼、合金化后，将钢液温度调整至钢种液相线温度以上80℃～160℃，随后继续充入氮气至渗氮压力进行渗氮，根据下述公式（Ⅰ）确定渗氮时间；渗氮完成后开始出钢，出钢结束后充入氮气；
式（Ⅰ）中，Nr为目标氮含量，wt%；Ns为渗氮温度、渗氮压力下该钢种成分的饱和氮含量，wt%；T为渗氮时间，min；e为自然常数；
目标氮含量＞0.15wt%时，渗氮压力为0.075MPa；目标氮含量≤0.15wt%时，渗氮压力为0.05MPa。
2.根据权利要求1所述的气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法，其特征在于：精炼结束后，关闭抽真空***，充入20000Pa～30000Pa的氮气开始合金化。
3.根据权利要求1或2所述的气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法，其特征在于：出钢结束后充入3000Pa～5000Pa的氮气。
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| CN202211320826.7A Active CN115747620B (zh) | 2022-10-26 | 2022-10-26 | 气相渗氮冶炼含氮钢精准控氮的真空冶炼方法 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JP2007224367A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Jfe Steel Kk | 高窒素含有鋼の溶製方法 |
| CN105779688A (zh) * | 2016-05-04 | 2016-07-20 | 河北钢铁股份有限公司 | 一种真空感应炉冶炼含氮钢精确控制氮含量的方法 |
| CN105925815A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-09-07 | 东北大学 | 一种加压电渣重熔气相渗氮冶炼高氮马氏体不锈钢的方法 |
| JP6344495B1 (ja) * | 2017-03-20 | 2018-06-20 | 愛知製鋼株式会社 | 鋼材の減圧浸炭浸窒処理方法 |
| CN110093582A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-06 | 东北大学 | 一种在负压条件下气相渗氮冶炼cost-fb2钢的方法 |
-
2022
- 2022-10-26 CN CN202211320826.7A patent/CN115747620B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵鸿燕;: "真空感应炉冶炼含氮不锈钢的合金增氮工艺", 特殊钢, no. 01, pages 43 - 44 * |
Also Published As
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| CN115747620B (zh) | 2023-11-21 |
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