CN115747550B - TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、分别称取TiC粉末和W粉，两种粉末混合均匀后得到混合粉末；步骤2、对步骤1得到的混合粉末进行高能球磨；步骤3、球磨后的混合粉末放入模具，冷压成坯体，在放电等离子烧结设备中进行烧结，即得。该方法提高了钨基复合材料的强度和耐磨性能，能够满足其在核聚变装置领域中的应用。还提供一种TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料，还涉及一种TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料的制备方法。
背景技术
金属钨由于其高熔点(～3410℃)，耐腐蚀，热膨胀系数较低等特点而广泛应用于航空航天，核聚变装置等尖端领域。但因W、Mo等ⅥB族元素的晶粒原子间结合力较低，W晶粒在烧结过程中易变得粗大，金属W易出现室温脆性，再结晶脆性及辐射脆性等问题，为了使金属钨更好地满足尖端领域的应用要求，需进一步提高其强度及耐磨性能。此外，由于W的密度(～19.3g/cm3)较高，使得W在一些有重量限制的部件中难以发挥作用。目前，有两种方法可以提高金属钨的性能，一是添加稀有金属或稀有金属氧化物，二是添加硬质相碳化物(TiC、ZrC等)。由于稀有金属价格昂贵，不适用大批量生产，而硬质相碳化物价格低廉，强化效应显著，可以有效提高钨基复合材料的综合力学性能。另外，对原始粉末进行高能球磨，可使得粉末高度均匀和细化，为后续烧结提供了能量。但是，传统的粉末烧结技术，容易引入O、H等杂质气体，严重影响到烧结质量。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料的制备方法，该方法提高了钨基复合材料的强度和耐磨性能，能够满足其在核聚变装置领域中的应用。
本发明的第二个目的是提供一种TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料。
本发明所采用的第一个技术方案是，TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、分别称取TiC粉末和W粉，两种粉末混合均匀后得到混合粉末；
步骤2、对步骤1得到的混合粉末进行高能球磨；
步骤3、球磨后的混合粉末放入模具，冷压成坯体，在放电等离子烧结设备中进行烧结，即得。
本发明的特征还在于，
步骤1中，得到的混合粉末中两种粉末的质量百分比组成为：6％-10％TiC粉末，余量为W粉，以上组分质量百分比之和为100％；添加的TiC粉为纳米级粉末。
步骤1中，将称取后的TiC粉末和W粉在V型混粉机中进行8h～12h均匀混粉；
步骤2中，将步骤1混合均匀的粉末置入球磨罐后加入乙醇介质，并利用机械泵将球磨罐气压抽至亚真空状态，后通入氩气保护，球磨4h～8h后，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为40℃～50℃，时长为20h～24h的烘干处理；其中，乙醇介质的质量占步骤1得到的混合粉末的0.5wt％～1wt％。
步骤2中，高能球磨所用到的磨球为Al2O3磨球，球料比为10:1，大中小球的比例为2:2:1；
步骤3中，放电等离子烧结时，烧结温度为1600℃～1750℃，烧结保温时间为30min～40min。
步骤3中，烧结升温及保温过程中保持20MPa～30MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在0.5MPa～1.0MPa。
本发明所采用的第二个技术方案是，TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料，采用上述的方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明方法中添加的TiC颗粒不仅可以抑制W晶粒的长大，并且TiC粉末高能球磨过程中发生晶格畸变，导致大量的C游离，烧结过程中C与W发生原位反应，促进了烧结的致密化，另外原位反应生成的WC和W2C等第二相不仅有效地提高了复合材料的耐磨性并且提升了钨基复合材料的强度。TiC等多种第二相均匀分布在钨晶界上，有效地阻碍了位错的迁移，缓解了金属钨在尖端领域应用强度和耐磨性不足的问题。同时，本发明方法中采用SPS等离子烧结，其具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控等特点，对制备钨基复合材料有着较大的优势，制备的钨基复合材料具有优异的力学性能。
附图说明
图1为本发明实例5制备的W-10wt％TiC复合材料SEM下的微观组织形貌；
图2为本发明实例5制备的W-10wt％TiC复合材料EBSD结果；
图3为本发明实例5制备的W-10wt％TiC复合材料XRD结果；
图4为本发明实例5制备的W-10wt％TiC复合材料在6次显微维氏硬度测试下的硬度值；
图5为本发明实例5制备的W-10wt％TiC复合材料室温压缩应力应变曲线；
图6为本发明实例5制备的W-10wt％TiC复合材料摩擦磨损曲线；
图7为本发明实例5制备的W-10wt％TiC复合材料SEM下摩损面微观组织形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、分别称取TiC粉末和W粉，两种粉末混合均匀后得到混合粉末；
步骤1中，得到的混合粉末中两种粉末的质量百分比组成为：6％-10％TiC粉末，余量为W粉，以上组分质量百分比之和为100％；添加的TiC粉为纳米级粉末。
步骤1中，将称取后的TiC粉末和W粉在V型混粉机中进行8h～12h均匀混粉；
步骤2、对步骤1得到的混合粉末进行高能球磨；
步骤2中，将步骤1混合均匀的粉末置入球磨罐后加入乙醇介质，并利用机械泵将球磨罐气压抽至亚真空状态，后通入氩气保护，球磨4h～8h后，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为40℃～50℃，时长为20h～24h的烘干处理；其中，乙醇介质的质量占步骤1得到的混合粉末的0.5wt％～1wt％。
步骤2中，高能球磨所用到的磨球为Al2O3磨球，球料比为10:1，大中小球的比例为2:2:1；
步骤3、球磨后的混合粉末放入模具，冷压成坯体，在放电等离子烧结(SPS)设备中进行烧结，即得。
步骤3中，放电等离子烧结时，烧结温度为1600℃～1750℃，烧结保温时间为30min～40min。
步骤3中，烧结升温及保温过程中保持20MPa～30MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在0.5MPa～1.0MPa；制备得到的TiC颗粒增强钨基复合材料为W-(6-10wt％)TiC复合材料。
本发明提供一种TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料，采用上述的方法制备得到。
实施例1：TiC颗粒增强钨基复合材料(W-6wt％TiC)
称取质量分数分别为6％和94％的TiC粉末和W粉，将两种粉末在V型混粉机中8h均匀混粉；均匀混合的粉末装入球墨罐，并加入2ml乙醇介质，使用Al2O3磨球，球料比为10:1，磨球大中小球比例为2:2:1，在开始高能球磨前，利用机械泵将球磨罐抽至亚真空状态，并通入氩气保护气，球磨时间为4h，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为40℃，时长为20h的烘干处理；将高能球磨后的粉末置入模具，利用石墨纸将粉末和模具、上下模冲分隔开，之后进行SPS放电等离子烧结，烧结保温温度为1700℃，烧结保温时间为30min；烧结升温及保温过程中保持30MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在1.0MPa。
实施例2：TiC颗粒增强钨基复合材料(W-7wt％TiC)
称取质量分数分别为7％和93％的TiC粉末和W粉，将两种粉末在V型混粉机中10h均匀混粉；均匀混合的粉末装入球墨罐，并加入2ml乙醇介质，使用Al2O3磨球，球料比为10:1，磨球大中小球比例为2:2:1，在开始高能球磨前，利用机械泵将球磨罐抽至亚真空状态，并通入氩气保护气，球磨时间为6h，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为50℃，时长为24h的烘干处理；将高能球磨后的粉末置入模具，利用石墨纸将粉末和模具、上下模冲分隔开，之后进行SPS放电等离子烧结，烧结保温温度为1600℃，烧结保温时间为35min。烧结升温及保温过程中保持20MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在0.5MPa。
实施例3：TiC颗粒增强钨基复合材料(W-8wt％TiC)
称取质量分数分别为8％和92％的TiC粉末和W粉，将两种粉末在V型混粉机中12h均匀混粉；均匀混合的粉末装入球墨罐，并加入2ml乙醇介质，使用Al2O3磨球，球料比为10:1，磨球大中小球比例为2:2:1，在开始高能球磨前，利用机械泵将球磨罐抽至亚真空状态，并通入氩气保护气，球磨时间为8h，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为45℃，时长为22h的烘干处理；将高能球磨后的粉末置入模具，利用石墨纸将粉末和模具、上下模冲分隔开，之后进行SPS放电等离子烧结，烧结保温温度为1650℃，烧结保温时间为30min；烧结升温及保温过程中保持25MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在0.7MPa。
实施例4：TiC颗粒增强钨基复合材料(W-9wt％TiC)
称取质量分数分别为9％和91％的TiC粉末和W粉，将两种粉末在V型混粉机中8h均匀混粉；均匀混合的粉末装入球墨罐，并加入2ml乙醇介质，使用Al2O3磨球，球料比为10:1，磨球大中小球比例为2:2:1，在开始高能球磨前，利用机械泵将球磨罐抽至亚真空状态，并通入氩气保护气，球磨时间为4h，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为45℃，时长为23h的烘干处理；将高能球磨后的粉末置入模具，利用石墨纸将粉末和模具、上下模冲分隔开，之后进行SPS放电等离子烧结，烧结保温温度为1750℃，烧结保温时间为40min；烧结升温及保温过程中保持30MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在1.0MPa。
实施例5：TiC颗粒增强钨基复合材料(W-10wt％TiC)
称取质量分数分别为10％和90％的TiC粉末和W粉，将两种粉末在V型混粉机中8h均匀混粉；均匀混合的粉末装入球墨罐，并加入2ml乙醇介质，使用Al2O3磨球，球料比为10:1，磨球大中小球比例为2:2:1，在开始高能球磨前，利用机械泵将球磨罐抽至亚真空状态，并通入氩气保护气，球磨时间为4h，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为45℃，时长为20h的烘干处理；将高能球磨后的粉末置入模具，利用石墨纸将粉末和模具、上下模冲分隔开，之后进行SPS放电等离子烧结，烧结保温温度为1700℃，烧结保温时间为30min；烧结升温及保温过程中保持30MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在1.0MPa。
图1为W-10wt％TiC复合材料SEM下的微观组织形貌，可以观察到W-10wt％TiC复合材料表面出现连续长条形网状结构；图2为W-10wt％TiC复合材料EBSD结果，据统计W晶粒的平均尺寸约为0.36μm；图3为W-10wt％TiC复合材料XRD结果，检测出现除了W相和TiC相，另外有W2C相和Ti相的出现，W2C的原位生成对提高钨基复合材料的硬度和强度有着积极作用；图4和图5为W-10wt％TiC复合材料在6次显微维氏硬度测试下的硬度值和室温压缩应力应变曲线，可见W-10wt％TiC的显微维氏硬度达到962HV，极限抗压强度达到2511MPa；图6为W-3wt％TiC复合材料磨损摩擦曲线，磨损摩擦实验发现W-3wt％TiC复合材料的摩擦系数稳定在0.60，图7为W-10wt％TiC复合材料SEM下摩擦面微观组织形貌，观察到W-10％TiC复合材料磨损面出现大量摩擦膜，摩擦膜的出现起到自润滑的作用，提高了W-10wt％TiC复合材料的耐磨性能。
Claims (2)
1.TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、分别称取TiC粉末和W粉，两种粉末混合均匀后得到混合粉末；
步骤1中，得到的混合粉末中两种粉末的质量百分比组成为：6%-10%TiC粉末，余量为W粉，以上组分质量百分比之和为100%；添加的TiC粉末为纳米级粉末；
所述步骤1中，将称取后的TiC粉末和W粉在V型混粉机中进行8h~12h均匀混粉；
步骤2、对步骤1得到的混合粉末进行高能球磨；
所述步骤2中，将步骤1混合均匀的粉末置入球磨罐后加入乙醇介质，并利用机械泵将球磨罐气压抽至亚真空状态，然后通入氩气保护，球磨4h~8h，球磨结束后收集的粉末在烘干箱进行温度为40℃~50℃，时长为20h~24h的烘干处理；其中，乙醇介质的质量占步骤1得到的混合粉末的0.5wt%~1wt%；
所述步骤2中，高能球磨所用到的磨球为Al2O3磨球，球料比为10:1；
步骤3、球磨后的混合粉末放入模具，冷压成坯体，在放电等离子烧结设备中进行烧结，即得；
所述步骤3中，放电等离子烧结时，烧结温度为1600℃~1750℃，烧结保温时间为30min~40min；
所述步骤3中，烧结升温及保温过程中保持20MPa~30MPa轴向压力，冷却过程中压力保持稳定在0.5MPa~1.0MPa；
TiC 粉末高能球磨过程中发生晶格畸变，导致C 游离，烧结过程中 C 与 W 发生原位反应。
2.TiC颗粒增强高强度高耐磨钨基复合材料，其特征在于，采用如权利要求1所述的方法制备得到。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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