CN115747529B - 一种钼焙砂的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钼冶炼技术领域，具体涉及一种钼焙砂的处理方法，采用氢氧化钾溶液对钼焙砂进行浸出，得到钼酸钾浸出液；向得到的钼酸钾浸出液中加入硫酸镁进行反应，随后固液分离，获得钼酸钾处理液和MgKA沉淀；所述的A为PO4 3‑、AsO4 3‑、SiO3 2‑中的至少一种；控制反应阶段溶液的pH为8.0～10.0，硫酸镁的加入量为钼酸钾浸出液中A的摩尔量的1.0～1.2倍，反应温度为25～100℃。本发明还提供了将钼酸钾处理液调整pH聚合得到聚合钼酸盐的方案。本发明技术方案，能够实现钼焙砂的高效浸出、Mo‑A的高选择性分离，此外，还能够基于简单的方法，获得聚合钼酸盐。

Description

一种钼焙砂的处理方法
技术领域
本发明涉及稀有金属材料制备领域，具体来说是一种处理钼焙砂的方法。
背景技术
钼是一种重要的战略性稀有金属，广泛应用于钢铁行业、金属压力加工、航空航天、石油化工等诸多领域，被多个国家列为战略储备资源。我国是钼资源产出和消耗大国，随着科技的不断发展，国家对钼相关产业的要求也提升到一个新的战略高度。
钼冶炼的主要原料是硫化钼精矿(辉钼矿)。钼冶炼的主流工艺是采用氧化焙烧的方法将硫化钼转化为钼焙砂(工业氧化钼)。钼焙砂主要用作钢铁行业的添加剂、生产钼铁的原料，也是生产钼酸铵产品的主要原料。钼酸铵是重要的钼中间化学品，经煅烧制备高纯三氧化钼、再经氢还原制备钼粉，同时也是钼催化剂、钼颜料等化工产品的基本原料。
钼酸铵的制备主要以钼精矿火法焙烧工艺的产物钼焙砂为原料，经“氨浸出-溶液净化-钼酸铵结晶”的经典工艺路线进行生产。例如陕西金堆城钼业股份有限公司、西安华钼新材料股份有限公司、洛阳大川钼钨科技有限责任公司等多家企业仍采用经典的工艺路线来生产钼酸铵产品。由于钼焙砂中除了三氧化钼外，还有二氧化钼、其它金属的化合物如铜、镍、锌、铁、钙等的钼酸盐和硫酸盐、残留的硫化钼精矿等成分，在氨浸前一般需要进行稀硝酸预处理。传统工艺的氨浸过程直接回收率不高，且需要的氨用量较大、氨气挥发使得操作环境差；铜等杂质被氨络合浸出，后续除杂压力大。
为此，有企业近年来开发了钼焙砂-碱浸出-离子交换转型-蒸发结晶制备二钼酸铵的工艺。通过采取氢氧化钠在高压釜中氧化浸出钼焙砂，大幅提高了钼的浸出率，获得的钼酸钠溶液经过离子交换树脂吸附并转型得到钼酸铵溶液，体系中的Na+进入交换后液，得到钼酸铵溶液经净化、蒸发结晶得到了高纯的二钼酸铵产品。该方法在离子交换提取钼过程中产出的大量钠盐废水需专门治理；同时离子交换转型过程中采用大量氨水解吸，为此在离子交换转型过程和后续钼酸铵解吸液制备钼酸铵产品过程中会产生大量的氨氮废水，也需要专门的治理。
发明内容
为解决现有钼焙砂的处理方法存在的问题，本发明目的在于，提供一种从钼焙砂的处理方法的方法，旨在简化处理工艺，改善钼焙砂的湿法冶炼的效果和价值。
一种钼焙砂的处理方法的方法，采用氢氧化钾溶液对钼焙砂进行浸出，得到钼酸钾浸出液；
向得到的钼酸钾浸出液中加入硫酸镁进行反应，随后固液分离，获得钼酸钾处理液和MgKA沉淀；
所述的A为PO4 3-、AsO4 3-、SiO3 2-中的至少一种；控制反应阶段溶液的pH为7.0～10.0，硫酸镁的加入量为钼酸钾浸出液中A的摩尔量的1.0～1.2倍，反应温度为25～100℃。
钼焙砂中含有Mo、P、Si等成分，在钼焙砂湿法浸出过程中常伴随钼一同被浸出，影响钼产品的质量。针对该问题，本发明在行业内首次提出钼焙砂湿法冶金和MgKA沉淀反应偶联的思路，然而，研发过程发现，为了实现该全新的冶炼思路，其需要面临MgKA物相难于控制、难于形成晶体、Mo和MgKA伴随分离选择性不理想等问题，针对该全新思路面临的技术问题，本发明经过深入研究发现，将钼焙砂采用氢氧化钾进行浸出，再配合硫酸镁辅助反应以及反应阶段的温度和pH的联合控制，能够意外地实现协同，能够有效改善钼焙砂的浸出，不仅如此，还能够诱导其中的A形成MgKA物相和晶化，如此有助于改善Mo和A的分离选择性和分离效率，能够降低Mo的伴随结晶，如此改善了冶炼效果，且改善了冶炼的经济价值，此外，采用本发明所述的工艺，还利于基于简单的pH的控制，获得聚合态的钼酸盐产品。
本发明中，所述的氢氧化钾的浸出和所述的含镁物质以及反应的pH和温度的联合控制是改善冶炼分离选择性、且利于基于pH控制获得聚合态钼酸盐产品的关键。
本发明中，浸出过程包括第一段常压浸出过程以及针对第一段常压浸出渣的氧压第二段浸出过程；
合并第一段常压浸出液和第二段氧压浸出液，即得所述的钼酸钾浸出液。
常压浸出条件为：KOH用量为钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4～3.0倍；
优选地，常压浸出过程的液固比为4.5:1～8.5:1(mL/g)；
优选地，常压浸出过程的反应温度为60～100℃；
优选地，常压浸出过程的反应时间为1～5h。
优选地，氧压浸出过程的条件为：KOH用量为钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4～3.0倍；
优选地，氧压浸出过程的液固比为2:1～5:1(mL/g)；
优选地，氧压浸出过程的反应温度为160～200℃；
优选地，氧压浸出过程的反应时间为1～5h；
优选地，氧压浸出过程的氧分压为1.5～1.8Mpa。
作为优选，反应的温度为60～80℃。pH优选为8～9。研究发现，优选的条件下，可以获得更优的钼和A的分离选择性，利于后续pH聚合得到聚合钼酸盐。
本发明还包括将获得的高质量的钼酸钾溶液进行资源化利用的方法。
例如，本发明中，将获得的钼酸钾处理液制备钼铵钾复盐；
优选地，采用钼酸钾溶液制备钼铵钾复盐的步骤为：调控钼酸钾处理液pH调节至5～7，然后将硫酸铵加入到溶液中，铵盐加入量为理论量的0.95～1.1倍，蒸发结晶至溶液体积的1/2～2/3，过滤得到钼的铵钾复盐结晶。
本发明中，还可将制得的钼酸钾溶液制备钼酸铵；
优选地，采用钼酸钾溶液制备钼酸铵的步骤为：
控制钼酸钾处理液pH调节至6～8，然后采用强碱性阴离子交换树脂或碱性萃取剂提取钼，经氨水和氯化铵解吸或反萃后得到钼酸铵溶液，然后采用蒸发结晶的方式来制备仲钼酸铵；或采用酸沉结晶的方式制备四钼酸铵。
本发明中，还可将获得的钼酸钾溶液制备聚合钼酸钾结晶；
优选地，采用钼酸钾溶液制备聚合钼酸钾结晶的步骤为：
调控钼酸钾处理液pH调节至1～4，使聚合钼酸根与钾结合，形成溶解度极小的聚合钼酸钾结晶，结晶温度优选为25～80℃，结晶时间优选为0.5～2h。
本发明中，可基于简单的钼酸钾溶液的pH的联合控制，促使钼酸根聚合，生产溶解度极小的聚合钼酸钾结晶。
本发明中，得到的结晶母液深度提取钼后再采用蒸发结晶的方式来制备复合肥。
本发明一种优选的处理钼焙砂的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：采用氢氧化钾对钼焙砂进行浸出，获得钼酸钾浸出液；所述的浸出过程包括：首先采用氢氧化钾对钼焙砂进行常压浸出，得到一段浸出液和一段浸出渣；随后再采用氢氧化钾对一段浸出渣进行氧压浸出，得到二段浸出液和二段浸出渣；合并一段浸出液和二段浸出液，即为所述的钼酸钾浸出液。常压浸出条件为：KOH用量为钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4～3.0倍(钼焙砂过量系数的1.2～1.5倍)；常压浸出过程的液固比优选为4.5:1～8.5:1(mL/g)；常压浸出过程的反应温度优选为60～100℃；常压浸出过程的反应时间优选为1～5h。氧压浸出过程的条件为：KOH用量为钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4～3.0倍；氧压浸出过程的液固比为2:1～5:1(mL/g)；氧压浸出过程的反应温度为160～200℃；氧压浸出过程的反应时间为1～5h；氧压浸出过程的氧分压为1.5～1.8Mpa。
步骤(2)：调控获得的钼酸钾浸出液的pH为7～10，加入硫酸镁进行反应；在反应温度25～100℃，反应时间1～5h。随后固液分离，获得钼酸钾溶液和MgKA晶体：
步骤(3)：将步骤(2)制得的钼酸钾溶液进一步制备钼铵钾复盐、聚合钼酸钾产品、钼酸铵产品；
其中，所述的制备钼铵钾复盐过程的条件为：加入硫酸将钼酸钾处理液pH调节至5～7，然后将硫酸铵加入到溶液中，铵盐加入量为理论量的0.95～1.1倍，蒸发结晶至溶液体积的1/2～2/3，过滤得到钼的铵钾复盐结晶。
所述的制备钼酸铵过程的条件为：加入硫酸将钼酸钾处理液pH调节至6～8，然后采用强碱性阴离子交换树脂或碱性萃取剂提取钼，经氨水和氯化铵解吸或反萃后得到钼酸铵溶液，然后采用蒸发结晶的方式来制备仲钼酸铵；或采用酸沉结晶的方式制备四钼酸铵。
所述的制备聚合钼酸钾过程的条件为：加入硫酸将钼酸钾处理液pH调节至1～4，不同聚合程度的钼酸根与钾结合形成聚合钼酸钾结晶，结晶温度25～80℃，结晶时间为0.5～2h。
步骤(4)：结晶母液制备复合肥料。
得到的结晶母液深度提取钼后再采用蒸发结晶的方式来制备复合肥。
有益效果
1、本发明首次提出钼焙砂高效浸出和MgKA选择性沉淀联合的处理思路；并进一步通过氢氧化钾的浸出以及后续的硫酸镁辅助反应及温度和pH的联合控制，可以有效实现Mo和A的高选择性分离，利于获得高质量的钼酸钾处理液，外，还能够获得呈现一定晶态的MgKA。
2、利用弱酸性体系下钼聚合离子与钾离子结合生成溶解度小的聚合钼酸钾的特性，采用酸沉结晶的方式，实现钼的简单高效提取，可取代传统的离子交换或溶剂萃取提取钼的工艺；
3、结晶母液采用蒸发结晶的方式来制备复合肥，实现钾和硫的有效利用。
附图说明
图1为实施例1获得的一次浸出渣的XRD图；
图2为实施例1获得的二次浸出渣的XRD图；
图3为实施例1获得的除磷渣的XRD图；
图4为实施例1获得的聚合钼酸钾产品的XRD图；
图5为实施例5获得的四钼酸铵产品的XRD图；
图6对比例3的沉淀的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
以下案例中，所述的硫酸镁溶液的浓度没有特别要求，例如为1M。
实施例1
步骤(1)：钼焙砂(含MoO372.15％，Cu4.06％，SiO27.53％，P2O50.13％)100g，加入到450mL、钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4倍的KOH溶液中，在60℃下浸出2h后将渣过滤收集后干燥，浸出渣的XRD如图1所示，钼浸出率为77.6％。然后再将浸出渣置于高压釜中进行氧压浸出，氧分压设置为1.5Mpa，加入到钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4倍的KOH溶液中，在160℃下以液固比2:1(mL/g)反应2h。两段浸出液混合，得到钼酸钾浸出液，钼的总浸出率达到98.8％，二次浸出渣的XRD如图2所示。
步骤(2)：
控制钼酸钾浸出液的pH为9.0，加入硫酸镁溶液，其中，硫酸镁中Mg的摩尔量与浸出液中的P/Si总摩尔量的1倍，并在80℃下搅拌反应1h，期间并将pH始终保持在9.0。随后固液分离，得到钼酸钾处理液和沉淀，所得沉淀样品经分析检测后得XRD如图3所示，得到了晶态的MgKPO4,磷脱除率为99.9％，硅脱除率为96.5％，钼损失率为0.14％。
步骤(3)：
加入硫酸将钼酸钾处理液pH调节至1.5，不同聚合程度的钼酸根与钾结合形成结晶。在80℃下结晶2h后过滤得到聚合钼酸钾产品，钼结晶率为98.8％，其XRD如图4所示。
实施例2
和实施例1相比，区别仅在于，改变步骤(2)的反应阶段的pH，具体包括以下实验组别：
A组：控制钼酸钾浸出液以及反应阶段的pH均为7，其他操作和参数同实施例1。
B组：控制钼酸钾浸出液以及反应阶段的pH均为8，其他操作和参数同实施例1。
C组：控制钼酸钾浸出液以及反应阶段的pH均为10，其他操作和参数同实施例1。
各组步骤2制备的P/Si脱除率和钼损失率分别为：
A组：磷脱除率为98.6％，硅脱除率为95.1％，钼损失率为0.28％。
B组：磷脱除率为99.4％，硅脱除率为96.2％，钼损失率为0.11％。
C组：磷脱除率为98.8％，硅脱除率为95.1％，钼损失率为0.22％。
优选控制钼酸钾处理液的pH为8.0～9.0。
实施例3
和实施例1相比，区别仅在于，改变步骤(2)的反应温度，分别为：
A组：温度为100℃。
B组：温度为60℃。
C组：温度为40℃。
D组：温度为25℃。
各组步骤2制备的P/Si脱除率和钼损失率分别为：
A组：磷脱除率为98.9％，硅脱除率为95.1％，钼损失率为0.32％。
B组：磷脱除率为99.2％，硅脱除率为95.9％，钼损失率为0.18％。
C组：磷脱除率为98.7％，硅脱除率为94.6％，钼损失率为0.54％。
D组：磷脱除率为98.1％，硅脱除率为94.4％，钼损失率为0.85％。
优选控制反应温度为60～80℃。
实施例4
和实施例1相比，区别仅在于，改变步骤(3)的聚合pH，实验组别分别为：
A组：步骤(3)的pH为3.0，聚合钼酸钾的结晶率为98.47％。
B组：步骤(3)的pH为4.0，聚合钼酸钾的结晶率为94.27％。
实施例5
和实施例1相比，区别仅在于，采用实施例1的步骤(1)和(2)制备得到钼酸钾处理液，随后采用强碱性阴离子交换树脂D201提取钼，钼的提取率为99.8％。负载钼的树脂经氨水和氯化铵解吸后得到钼酸铵溶液，钼的解吸率为99.1％。解吸得到的钼酸铵溶液中加入硝酸将溶液pH调至1.5,搅拌1h后过滤得到四钼酸铵结晶产品，钼的结晶率为95.6％，其XRD如图5所示。
实施例6
和实施例1相比，区别仅在于，采用实施例1的步骤(1)和(2)制备得到钼酸钾处理液，随后加入硫酸将钼酸钾处理液pH调节至6.0，然后将硫酸铵加入到溶液中，铵盐加入量为理论量的1.1倍，蒸发结晶至溶液体积的1/2，过滤得到钼的铵钾复盐结晶,钼结晶率为94.1％。
对比例1：
与实施例1相比，区别仅在于，采用氢氧化钠浸出体系代替氢氧化钾浸出体系，具体为：
步骤(1)：钼焙砂(同实施例1)100g，加入到450mL、钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4倍的NaOH溶液中，在60℃下浸出2h后将渣过滤收集后干燥，钼浸出率为77.1％。然后再将浸出渣置于高压釜中进行氧压浸出，氧分压设置为1.5Mpa，加入到钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4倍的NaOH溶液中，在160℃下以液固比2:1(mL/g)反应2h。两段浸出液混合，得到钼酸钠浸出液，钼的总浸出率达到98.2％。
步骤(2)：
控制钼酸钠浸出液的pH为9.0，加入硫酸镁溶液，其中，硫酸镁中Mg的摩尔量与浸出液中的P/Si总摩尔量的1倍，并在80℃下搅拌反应1h，期间并将pH始终保持在9.0。随后固液分离，得到钼酸钠处理液和磷酸镁和硅酸镁沉淀，磷脱除率为95.6％，硅脱除率94.3％，钼损失率为0.26％。
步骤(3)：
加入硫酸将钼酸钠处理液pH调节至1.5，未出现钼酸盐结晶。
对比例2：
与实施例1相比，区别仅在于，改变步骤(1)和(2)的工艺，具体为：
步骤(1)：钼焙砂(实施例1)100g，加入到450mL、钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4倍的NaOH溶液中，在60℃下浸出2h后将渣过滤收集后干燥，钼浸出率为77.1％。然后再将浸出渣置于高压釜中进行氧压浸出，氧分压设置为1.5Mpa，加入到钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4倍的NaOH溶液中，在160℃下以液固比2:1(mL/g)反应2h。两段浸出液混合，得到钼酸钠浸出液，钼的总浸出率达到98.2％。
步骤(2)：
控制钼酸钠浸出液的pH为9.0，先加入氯化铵溶液，NH4 +加入量与溶液中P/Si总摩尔比为1:1，然后加入硫酸镁溶液，其中，硫酸镁中Mg的摩尔量与浸出液中的P/Si总摩尔量的1倍，并在80℃下搅拌反应1h，期间并将pH始终保持在9.0。随后固液分离，得到钼酸钠处理液。
步骤(3)：
加入硫酸将钼酸钠处理液pH调节至1.5，未出现钼酸盐结晶，未得到聚合钼酸盐产物。
对比例3
与实施例1相比，区别仅在于，控制步骤(2)反应阶段的pH为11：
步骤(1)：同实施例1。
步骤(2)：
控制钼酸钾浸出液的pH为11.0，加入硫酸镁溶液，其中，硫酸镁中Mg的摩尔量与浸出液中的P/Si总摩尔量的1倍，并在80℃下搅拌反应1h，期间并将pH始终保持在11.0。随后固液分离，得到钼酸钾处理液和沉淀，所得沉淀样品经分析检测后得XRD如图6所示，得到了非晶态的沉淀,磷脱除率为94.1％，硅脱除率93.4％，钼损失率为0.31％。
步骤(3)：
加入硫酸将钼酸钾处理液pH调节至1.5，不同聚合程度的钼酸根与钾结合形成结晶。在80℃下结晶2h后过滤得到聚合钼酸钾产品。产物的收率和质量不及实施例1。
对比例4
与实施例1相比，区别仅在于，控制步骤(2)反应阶段的pH为6：
步骤(1)：同实施例1。
步骤(2)：
控制钼酸钾浸出液的pH为6.0，加入硫酸镁溶液，其中，硫酸镁中Mg的摩尔量与浸出液中的P/Si总摩尔量的1倍，并在80℃下搅拌反应1h，期间并将pH始终保持在6。随后固液分离，得到钼酸钾处理液和沉淀，磷脱除率为98.2％，硅脱除率95.2％，钼损失率为6.43％。
步骤(3)：
同实施例1，制备的产物的收率和质量不及实施例1。

Claims (13)

1.一种钼焙砂的处理方法，其特征在于，采用氢氧化钾溶液对钼焙砂进行浸出，得到钼酸钾浸出液；
向得到的钼酸钾浸出液中加入硫酸镁进行反应，随后固液分离，获得钼酸钾处理液和MgKA沉淀；
所述的A为PO4 3-、AsO4 3-、SiO3 2-中的至少一种；控制反应阶段溶液的pH为7.0~10.0，硫酸镁的加入量为钼酸钾浸出液中A的摩尔量的1.0~1.2倍，反应温度为25~100℃；
常压浸出条件为：KOH用量为钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4~3.0倍；
常压浸出过程的液固比为4.5:1~8.5:1 mL/g；
常压浸出过程的反应温度为60~100℃；
氧压浸出过程的条件为：KOH用量为钼焙砂中Mo的摩尔量的2.4~3.0倍；
氧压浸出过程的反应温度为160~200℃；
氧压浸出过程的氧分压为1.5~1.8Mpa;
将获得的钼酸钾处理液制备钼铵钾复盐，步骤为：调控钼酸钾处理液pH调节至5~7，然后将硫酸铵加入到溶液中，铵盐加入量为理论量的0.95~1.1倍，蒸发结晶至溶液体积的1/2~2/3，过滤得到钼的铵钾复盐结晶。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，浸出过程包括第一段常压浸出过程以及针对第一段常压浸出渣的氧压第二段浸出过程；
合并第一段常压浸出液和第二段氧压浸出液，即得所述的钼酸钾浸出液。
3.如权利要求2所述的处理方法，其特征在于，常压浸出过程的反应时间为1~5h。
4.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，氧压浸出过程的液固比为2:1~5:1mL/g。
5.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，氧压浸出过程的反应时间为1~5h。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，反应时间1~5h。
7.根据权利要求1~6任一项所述的处理方法，其特征在于，将制得的钼酸钾处理液制备钼酸铵。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于采用钼酸钾处理液制备钼酸铵的步骤为：
控制钼酸钾处理液pH调节至6~8，然后采用强碱性阴离子交换树脂或碱性萃取剂提取钼，经氨水+氯化铵解吸或反萃后得到钼酸铵溶液，然后采用蒸发结晶的方式来制备仲钼酸铵；或采用酸沉结晶的方式制备四钼酸铵。
9.根据权利要求1~6任一项所述的处理方法，其特征在于，将获得的钼酸钾处理液制备聚合钼酸钾结晶。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，采用钼酸钾处理液制备聚合钼酸钾结晶的步骤为：
调控钼酸钾处理液pH调节至1~4，使聚合钼酸根与钾结合，形成聚合钼酸钾结晶。
11.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，结晶温度为25~80℃。
12.根据权利要求11所述的处理方法，其特征在于，结晶时间为0.5~2h。
13.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，得到的结晶母液深度提取钼后再采用蒸发结晶的方式来制备复合肥。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4343746A (en) * 1980-12-10 1982-08-10 Gulf Research & Development Company Quaternary ammonium thiomolybdates
CN101323915A (zh) * 2008-07-17 2008-12-17 北京矿冶研究总院 一种钼镍矿全湿法提取钼镍方法
CN101956070A (zh) * 2010-07-07 2011-01-26 紫金矿业集团股份有限公司 一种钼精矿回收方法
CN102433433A (zh) * 2011-12-29 2012-05-02 昆明冶金研究院 从难选钼镍矿提取制备钼镍产品的全湿法处理工艺
CN102557212A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 金堆城钼业股份有限公司 钼焙砂水洗废水处理回收再利用的方法
WO2013142022A1 (en) * 2012-03-23 2013-09-26 Kennecott Utah Copper Llc Process for the conversion of molybdenite to molybdenum oxide

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4343746A (en) * 1980-12-10 1982-08-10 Gulf Research & Development Company Quaternary ammonium thiomolybdates
CN101323915A (zh) * 2008-07-17 2008-12-17 北京矿冶研究总院 一种钼镍矿全湿法提取钼镍方法
CN101956070A (zh) * 2010-07-07 2011-01-26 紫金矿业集团股份有限公司 一种钼精矿回收方法
CN102433433A (zh) * 2011-12-29 2012-05-02 昆明冶金研究院 从难选钼镍矿提取制备钼镍产品的全湿法处理工艺
CN102557212A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 金堆城钼业股份有限公司 钼焙砂水洗废水处理回收再利用的方法
WO2013142022A1 (en) * 2012-03-23 2013-09-26 Kennecott Utah Copper Llc Process for the conversion of molybdenite to molybdenum oxide

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蒋开喜.《加压湿法冶金》.冶金工业出版社,2016,第338-339页. *

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