CN115745656A - 一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有多重“孔‑窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷及其制备方法，具体包括：(1)将MgO、Al2O3和SiO2混合，加入去离子水，得到陶瓷悬浮液；(2)继续加入聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、蔗糖和马铃薯淀粉，得到陶瓷料浆；(3)调节所得料浆pH，得到稳定的前驱体；(4)湿法球磨前驱体；(5)调节球磨后的料浆pH；(6)以没食子酸正丙酯乙醇溶液对料浆进行原位改性；(7)调节改性后料浆pH，静置陈化；(8)料浆中加入正辛烷，乳化得到颗粒稳定微乳液；(9)干燥、脱模得到陶瓷生坯；(10)烧结。本发明以马铃薯淀粉和蔗糖作为成孔剂优化孔径，从而制备高孔隙率、高力学强度的具有多重“孔‑窗结构”的三维连通多孔堇青石陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷载体技术领域，具体涉及一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料由于其本身优异特性被广泛应用于各种工业领域。其中，多孔陶瓷在汽车尾气分离与净化领域中占据重要位置。随着人类生活条件的改善，越来越多的私家汽车除了造成交通拥挤，也是大气污染的主要来源之一，为了对汽车尾气及排放的固体颗粒进行处理，利用催化技术将气体中的有害成分转化为对人体无害的气体显得尤为重要，因此对催化剂的载体的选择是当前要务。然而作为汽车尾气催化剂的载体，工作温度较高，要求其必须具备良好的抗热震性能以及足够的孔隙率为催化剂提供催化位点。因此具有低热膨胀系数，高孔隙率，良好导热性和优异的耐热冲击性的堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2(MASO))材料是首选最常用的处理废气的催化剂载体材料。
堇青石陶瓷是典型变质镁铝硅酸盐矿物，具有玻璃光泽，硬度大(7-7.5)，熔点高(1470℃)等诸多优点，因而堇青石陶瓷至今仍是科研人员研究热点之一。根据大量实验探究，目前已有许多合成堇青石陶瓷的制备工艺，主要包括：沉淀、喷雾干燥、乳液加工、等离子体喷雾、燃烧合成、微晶玻璃法、固相烧结法和溶胶凝胶技术等新技术。但这些普遍的工艺均有多种不同的缺陷。
而且，现有技术中制备堇青石陶瓷普遍使用天然原料，主要有滑石、高岭土、稻壳灰、天然沸石、铬铁渣、海泡石等，但是这些原料通常含有许多晶相和杂质，这些晶相和杂质会导致材料偏离目标产品和性能。
另外，制备多重孔结构的堇青石陶瓷最常用的方法是在煅烧过程中转化成气体的原料作为造孔剂或发泡剂。该方法成本低，易于制备多孔陶瓷材料。然而，这种方法将会导致材料孔径不均匀、机械强度差，同时大量有机添加剂在烧结过程中释放温室气体和有毒气体，会造成污染。
综上，如何克服现有技术问题，通过简单工艺制备颗粒稳定微乳液，从而得到具有可控多重“孔-窗”结构的多孔堇青石陶瓷，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，以氧化镁、氧化铝、二氧化硅等纯化学试剂为原料，以蔗糖和马铃薯淀粉作为造孔剂制备得到性能稳定的堇青石陶瓷乳液前驱体。再以没食子酸正丙酯进行原位改性，最后加入正辛烷，从而得到具有多重“孔-窗结构”的堇青石泡沫陶瓷。整体工艺方法简单、能耗低，原料环保、无污染，尤其适合规模化制备。
为实现上述目的，本发明提供一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按配方量将MgO、Al2O3和SiO2混合，加入去离子水，得到陶瓷悬浮液；
(2)将聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、蔗糖和马铃薯淀粉加入到步骤(1)所得悬浮液中，得到陶瓷料浆；
(3)调节步骤(2)所得料浆pH，得到稳定的前驱体；
(4)湿法球磨步骤(3)所得前驱体，使其充分分散和均匀化；
(5)调节步骤(4)所得球磨之后的料浆pH；
(6)将没食子酸正丙酯溶解于乙醇中，缓慢加入搅拌状态下步骤(5)所得料浆中，对料浆进行原位改性；
(7)调节步骤(6)所得改性后的料浆pH，而后静置陈化；
(8)将正辛烷加入步骤(7)所得料浆中，搅拌乳化，得到颗粒稳定微乳液；
(9)干燥步骤(8)所得微乳液，当油和水均蒸发后，脱模得到陶瓷生坯；
(10)烧结将步骤(9)所得陶瓷生坯，得到具有“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷。
在一优选的实施方式中，步骤(1)中以所述MgO、Al2O3、SiO2的总重量为基准，所述MgO的用量为13.70wt％、所述Al2O3的用量为34.93wt％、所述SiO2的用量为51.37wt％。
在一优选的实施方式中，步骤(1)中，所述悬浮液中固含量为20-40wt％。
在一优选的实施方式中，步骤(2)中以得到的陶瓷料浆为基准，所述聚丙烯酸添加量为1-3wt％、所述羧甲基纤维素钠添加量为0.5-2wt％、所述蔗糖添加量为10-40wt％、所述马铃薯淀粉添加量为10-40wt％。
在一优选的实施方式中，步骤(4)中，湿法球磨采用ZrO2陶瓷珠球磨12-24h。
在一优选的实施方式中，步骤(6)中，所述没食子酸正丙酯用量为步骤(1)固体原料总重量的1-2％。
在一优选的实施方式中，步骤(6)中，所述没食子酸正丙酯与乙醇的质量比为1:2.5。
在一优选的实施方式中，步骤(3)、步骤(5)和步骤(7)中，调节后所述料浆pH均为9。
在一优选的实施方式中，步骤(8)中，所述正辛烷与步骤(1)去离子水的体积比为2:1。
本发明的另一目的在于提供一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷，通过调控油相和颗粒在三维空间的附着与排布，以马铃薯淀粉和蔗糖作为成孔剂优化孔径，利用孔径分布对堇青石多孔陶瓷的热性能和机械性能的重要影响，从而制备高孔隙率、高力学强度的具有多重“孔-窗结构”的三维连通多孔堇青石陶瓷。经验证，本发明方案得到的多孔堇青石陶瓷其孔隙率可达91.38％，抗压强度为6.09MPa，孔径为6.34μm，热导率为0.4794W/(m·K)。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
从制备方法来看，相比于传统合成堇青石陶瓷的制备工艺，本发明在纯化学试剂中加入蔗糖和马铃薯淀粉作为造孔剂，通过调节体系pH得到稳定的前驱体，再以没食子酸正丙酯进行原位改性，最后加入正辛烷作为有机溶剂，以此调控油相和颗粒在三维空间的附着与排布，常温干燥后煅烧即得具有多重“孔-窗结构”的堇青石泡沫陶瓷。整体工艺简单、安全环保。
从原料选择来看，本发明所用纯化学试剂可以在短时间内均匀地分散在溶剂中，使化学反应在常温下也容易进行，而且能排除晶相和杂质的干扰。另外，本发明所用的造孔剂：蔗糖和马铃薯淀粉，在形成均匀孔径、提高材料机械强度的同时又不会释放温室气体或有毒气体，更加环境友好。
从产品来看，本发明得到的堇青石陶瓷具有孔-窗结构，其孔隙率可达91.38％，抗压强度高达6.09MPa，兼顾了微观上三维连通的多孔形态和宏观上优异的力学强度，同时其热导率为0.4794W/(m·K)，使制备得到的多孔堇青石陶瓷在催化剂载体和过滤具有潜在的应用前景。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1是本发明实施例1以不同蔗糖添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷的XRD图；
图2是本发明实施例1以不同蔗糖添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷的SEM图；
图3(a)是本发明实施例1以不同蔗糖添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷在1300℃烧结2h后的孔隙率曲线和抗压强度曲线，(b)是蔗糖质量分数为30％时，多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷的孔径大小曲线；
图4(a)是本发明实施例1以不同蔗糖添加量样品测试热导率的样貌图，(b)是不同蔗糖添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷在1300℃烧结2h后的热导率图线。
图5是本发明实施例2以不同马铃薯淀粉添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷的SEM图，其中，(a)10wt％，(b)15wt％，(c)20wt％，(d)30wt％，(e)25wt％；
图6是本发明实施例2以不同马铃薯淀粉添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷的孔径分布曲线；
图7是本发明实施例2以不同马铃薯淀粉添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷1300℃高温烧结2h后的孔隙率曲线和抗压强度曲线；
图8是本发明实施例2以不同马铃薯淀粉添加量制备多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷1300℃烧结2h的热导率曲线。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本发明实施例通过提供一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷及其制备方法，解决现有技术中制备多孔堇青石陶瓷工艺复杂、造孔剂无法制备均匀孔径且力学强度差的问题。
本发明中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
本发明提供一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按配方量将MgO、Al2O3和SiO2混合，加入去离子水，得到陶瓷悬浮液；
(2)将聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、蔗糖和马铃薯淀粉加入到步骤(1)所得悬浮液中，得到陶瓷料浆；
(3)调节步骤(2)所得料浆pH，得到稳定的前驱体；
(4)湿法球磨步骤(3)所得前驱体，使其充分分散和均匀化；
(5)调节步骤(4)所得球磨之后的料浆pH；
(6)将没食子酸正丙酯溶解于乙醇中，缓慢加入搅拌状态下步骤(5)所得料浆中，对料浆进行原位改性；
(7)调节步骤(6)所得改性后的料浆pH，而后静置陈化；
(8)将正辛烷加入步骤(7)所得料浆中，搅拌乳化，得到高固含量的颗粒稳定微乳液；
(9)干燥步骤(8)所得微乳液，当油和水均蒸发后，脱模得到陶瓷生坯；
(10)烧结将步骤(9)所得陶瓷生坯，得到具有“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷。
在一优选的实施方式中，步骤(1)中以所述MgO、Al2O3、SiO2的总重量为基准，所述MgO的用量为13.70wt％、所述Al2O3的用量为34.93wt％、所述SiO2的用量为51.37wt％。本发明及实施例中，所述wt％均指重量百分比，即某物质重量占基准重量的百分比。
在一优选的实施方式中，步骤(1)中，所述悬浮液中固含量为20-40wt％，所述固含量指MgO、Al2O3、SiO2的总重量占悬浮液的重量百分比；优选的，所述悬浮液中固含量为30wt％。
在一优选的实施方式中，步骤(2)中以得到的陶瓷料浆为基准，所述聚丙烯酸添加量为1-3wt％、所述羧甲基纤维素钠添加量为0.5-2wt％、所述蔗糖添加量为10-40wt％、所述马铃薯淀粉添加量为10-30wt％；优选的，所述聚丙烯酸添加量为1.5-2.5wt％、所述羧甲基纤维素钠添加量为1-1.5wt％、所述蔗糖添加量为10-30wt％、所述马铃薯淀粉添加量为20-30wt％；更优选的，所述聚丙烯酸添加量为2wt％、所述羧甲基纤维素钠添加量为1wt％、所述蔗糖添加量为30wt％、所述马铃薯淀粉添加量为25wt％。
本发明中，以聚丙烯酸作为分散剂，是因为其能降低分散体系中固体或液体粒子聚集的物质,吸附在各种微小颗粒表面并产生静电斥力使之分散,避免沉降、返粗；同时，以羧甲基纤维素作为粘结剂是由于其可直接溶于水而得并且其抗溶剂性优于乙基纤维素，故而选择羧甲基纤维素作为粘结剂。本发明中，同时以蔗糖和马铃薯淀粉作为造孔剂，原因在于经实验发现，马铃薯淀粉相比于其他类型的淀粉，其制备的陶瓷具有更高的孔隙率。而且，采用蔗糖作为添加剂可有效调节孔结构，从而获得孔径为3-18μm的TiO2陶瓷。所以本发明同时选择使用马铃薯和蔗糖双重造孔剂，以确保实现多重“孔-窗结构”三维连通堇青石泡沫陶瓷的成功制备，相比于单一造孔剂，双重造孔剂具有明显的协同作用。
在一优选的实施方式中，步骤(4)中，所述湿法球磨采用ZrO2陶瓷珠球磨12-24h；优选的，所述ZrO2直径为10mm，所述球料比为2:1。
在一优选的实施方式中，步骤(5)中，所述调节料浆pH后，为使料浆体系更均匀一致，还可以用滤网过滤去除大颗粒，优选的，所述滤网孔径为2-3㎜。
在一优选的实施方式中，步骤(6)中，所述没食子酸正丙酯用量为步骤(1)固体原料总重量的1-2％，即没食子酸正丙酯为MgO、Al2O3、SiO2总重量的1-2％；优选的，没食子酸正丙酯用量为步骤(1)固体原料总重量的1.5％。
在一优选的实施方式中，步骤(6)中，所述没食子酸正丙酯与乙醇的质量比为1:2.5，其中所述乙醇为体积分数95％的乙醇溶液。
在本发明中，没食子酸正丙酯是抗氧化剂，其机理为没食子酸正丙酯释放出氢原子与油脂自动氧化反应产生的过氧化物结合，中断链锁反应，从而阻止氧化过程继续进行。
在一优选的实施方式中，步骤(6)中，所述缓慢加入和搅拌状态的目的均是使没食子酸正丙酯与料浆充分混匀，所以具体条件不作限定，以达到前述目的即可。优选的，所述搅拌采用磁搅拌方式，搅拌转速为150rpm。
在一优选的实施方式中，步骤(3)、步骤(5)和步骤(7)中，调节后所述料浆pH均为9-10，优选的，调节后所述料浆pH为9。
在一优选的实施方式中，步骤(3)、步骤(5)和步骤(7)中，可采用本领域技术人员所掌握的任意酸碱调节剂，只要能达到前述pH范围即可；优选的，所述酸碱调节剂包括氨水和盐酸；进一步优选的，所述氨水浓度为3-5mol/L，所述盐酸浓度为1-3mol/L；更优选的，所述氨水浓度为4mol/L，所述盐酸浓度为2mol/L。本发明中三次调节料浆pH值为9，这是由于pH＝9时，颗粒zeta电位的绝对值达到最大，表明该环境中矿物原料颗粒之间相互排斥的程度最大，颗粒的悬浮稳定性最高，容易得到稳定的前驱体料浆，有助于形成稳定的微乳液体系。因此，加入原料或球磨后均需调节pH保持颗粒的悬浮稳定性最高。
在一优选的实施方式中，步骤(7)中，所述静置陈化时间为10-30min。
在一优选的实施方式中，步骤(8)中，所述正辛烷与步骤(1)去离子水的体积比为2:1。在本发明中，正辛烷作为有机溶剂参与到反应中。
在一优选的实施方式中，步骤(8)中，所述搅拌时间为3-5min，所述搅拌乳化转速为500-800rpm。
在一优选的实施方式中，步骤(9)中，所述干燥微乳液目的是将水相和油相完全蒸发，因此所述干燥装置及干燥条件可以以本领域技术人员所掌握的任意方式均可，优选的，可以将微乳液转移到培养皿中，室温自然干燥；更优选的，所述培养皿高1-3cm，直径8-10cm。
在一优选的实施方式中，步骤(10)中，所述烧结温度为1200-1400℃，所述保温时间为1-3h；优选的，所述烧结温度为1300℃，所述保温时间为2h。
本发明的另一目的在于提供一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷，通过调控油相和颗粒在三维空间的附着与排布，以马铃薯淀粉和蔗糖作为成孔剂优化孔径，利用孔径分布对堇青石多孔陶瓷的热性能和机械性能的重要影响，从而制备高孔隙率、高力学强度的具有多重“孔-窗结构”的三维连通多孔堇青石陶瓷。经验证，本发明方案得到的多孔堇青石陶瓷其孔隙率可达91.38％，抗压强度为6.09MPa，孔径为6.34μm，热导率为0.4794W/(m·K)。
下面通过具体实施例详细说明本申请的技术方案：
若未特别指明，本发明中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，本发明中所用的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明所用试剂如无特殊说明均为分析纯。
在本发明中，重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
实施例1
控制发明中变量为造孔剂蔗糖的添加量。首先，确定马铃薯淀粉的添加量为25wt％，将蔗糖添加量分别定为10wt％、20wt％、30wt％、40wt％。
具体操作为：
(1)将MgO、Al2O3、SiO2分别以13.70wt％、34.93wt％、51.37wt％的比例混合，加入去离子水的量使得悬浮液中固含量为30wt％，制备陶瓷悬浮液。
(2)将聚丙烯酸2wt％作为分散剂、1wt％羧甲基纤维素钠作为粘结剂，10wt％、20wt％、30wt％、40wt％以蔗糖25wt％的马铃薯淀粉为造孔剂制备陶瓷料浆。
(3)使用4M氨水和2M盐酸作为酸碱调节剂调节陶瓷料浆的pH＝9，制备稳定的前驱体。
(4)用球料比例为2:1的ZrO2陶瓷球(10mm)球磨前驱体24h，使其充分分散和均匀化。
(5)将球磨之后的料浆再用4M氨水和2M盐酸调节陶瓷料浆的pH值至9，后用滤网去除料浆中大颗粒，得到均一悬浮液。
(6)按步骤(1)固体原料总重量的1.5％称取没食子酸正丙酯。将没食子酸正丙酯和乙醇(95％)按质量比1:2.5配制成没食子酸正丙酯溶液，在磁力搅拌作用下逐渐加入均匀分散的料浆，对料浆进行原位改性。
(7)将改性后的料浆pH值再次进行调整到9，静置陈化30min。
(8)然后，在料浆中加入正辛烷，正辛烷的添加量与步骤(1)去离子水的体积比为2:1，在电动搅拌器的连续搅拌下乳化5min，从而得到颗粒稳定微乳液。
(9)所有的微乳液被转移到培养皿中(高2cm，直径9cm)并在室温下干燥一星期。在油和水蒸发后，得到干燥的成型样品。
(10)将干燥样品在1300℃烧结温度下烧结保温2h，得到具有“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷。
对得到的具有“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷进行成分分析、物相分析、微观形貌表征和宏观性能测试。其XRD图谱见图1所示，SEM图见图2所示，不同蔗糖添加量的多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷在1300℃烧结2h后的孔隙率曲线和抗压强度曲线以及蔗糖质量分数为30％时多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷的孔径大小曲线见图3所示，不同蔗糖添加量样品测试热导率的样貌图以及不同蔗糖添加量的多重“孔-窗”结构堇青石多孔陶瓷在1300℃烧结2h后热导率图线见图4所示。
综合分析，30wt％蔗糖添加量的样品，可以得到高固含量的多孔堇青石陶瓷,其孔隙率为90.83％，抗压强度为6.09MPa，孔径为6.34μm，从而使多孔堇青石陶瓷的导热系数最优化，为0.4794W/(m·K)。因而，从蔗糖添加量角度分析，添加量为30wt％，样品性能最优。
实施例2
控制发明中变量为造孔剂马铃薯淀粉的添加量。首先，确定蔗糖添加量为30wt％，将马铃薯淀粉的添加量分别定为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％。
具体操作为：
(1)将MgO、Al2O3、SiO2分别以13.70wt％、34.93wt％、51.37wt％的比例混合，加入去离子水的量使得悬浮液中固含量为30wt％，制备陶瓷悬浮液。
(2)将聚丙烯酸2wt％作为分散剂、1wt％羧甲基纤维素钠作为粘结剂，10wt％、20wt％、30wt％、40wt％以蔗糖25wt％的马铃薯淀粉为造孔剂制备陶瓷料浆。
(3)使用4M氨水和2M盐酸作为酸碱调节剂调节陶瓷料浆的pH＝9，制备稳定的前驱体。
(4)用球料比例为2:1的ZrO2陶瓷球(10mm)球磨前驱体24h，使其充分分散和均匀化。
(5)将球磨之后的料浆再用4M氨水和2M盐酸调节陶瓷料浆的pH值至9，后用滤网去除料浆中大颗粒，得到均一悬浮液。
(6)按步骤(1)固体原料总重量的1.5％称取没食子酸正丙酯。将没食子酸正丙酯和乙醇(95％)按质量比1:2.5配制成没食子酸正丙酯溶液，在磁力搅拌作用下逐渐加入均匀分散的料浆，对料浆进行原位改性。
(7)将改性后的料浆pH值再次进行调整到9，静置陈化30min。
(8)然后，在料浆中加入正辛烷，正辛烷的添加量与步骤(1)去离子水的体积比为2:1，在电动搅拌器的连续搅拌下乳化5min，从而得到颗粒稳定微乳液。
(9)所有的微乳液被转移到培养皿中(高2cm，直径9cm)并在室温下干燥一星期。在油和水蒸发后，得到干燥的成型样品。
(10)将干燥样品在1300℃烧结温度下烧结保温2h，得到具有“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷。
对得到的具有“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷进行微观形貌表征和相关性能测试。其SEM图见图5所示，以及马铃薯淀粉添加量对多孔堇青石的孔径分布的影响曲线如图6所示，同时，不同马铃薯淀粉添加量的多孔堇青石在1300℃高温烧结2h后的孔隙率和抗压强度曲线如图7所示，不同马铃薯淀粉添加量的多孔堇青石在1300℃烧结2h的热导率图线如图8所示。
综合以上数据分析，马铃薯淀粉的添加量为25wt％的样品，孔隙率可达91.38％，抗压强度为5.76MPa，孔径为6.19m，热导率为0.4325W/(m·K)。稳定的堇青石相抑制了多孔堇青石陶瓷在强酸和强碱介质中的化学腐蚀，具有梯度孔结构的多孔堇青石陶瓷耐腐蚀性依旧良好。因而，从马铃薯添加量角度分析，添加量为25wt％，样品性能最优。
综合两个变量考虑，蔗糖添加量为30wt％，马铃薯添加量为25wt％的多重“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷微观、宏观性能均最优。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方量将MgO、Al 2O3和SiO2混合，加入去离子水，得到陶瓷悬浮液；
(2)将聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、蔗糖和马铃薯淀粉加入到步骤(1)所得悬浮液中，得到陶瓷料浆；
(3)调节步骤(2)所得料浆pH，得到稳定的前驱体；
(4)湿法球磨步骤(3)所得前驱体，使其充分分散和均匀化；
(5)调节步骤(4)所得球磨之后的料浆pH；
(6)将没食子酸正丙酯溶解于乙醇中，缓慢加入搅拌状态下步骤(5)所得料浆中，对料浆进行原位改性；
(7)调节步骤(6)所得改性后的料浆pH，而后静置陈化；
(8)将正辛烷加入步骤(7)所得料浆中，搅拌乳化，得到颗粒稳定微乳液；
(9)干燥步骤(8)所得微乳液，当油和水均蒸发后，脱模得到陶瓷生坯；
(10)烧结将步骤(9)所得陶瓷生坯，得到具有“孔-窗结构”的三维连通泡沫陶瓷。
2.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中以所述MgO、Al 2O3、SiO2的总重量为基准，所述MgO的用量为13.70wt％、所述Al 2O3的用量为34.93wt％、所述SiO2的用量为51.37wt％。
3.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述悬浮液中固含量为20-40wt％。
4.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中以得到的陶瓷料浆为基准，所述聚丙烯酸添加量为1-3wt％、所述羧甲基纤维素钠添加量为0.5-2wt％、所述蔗糖添加量为10-40wt％、所述马铃薯淀粉添加量为10-40wt％。
5.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，湿法球磨采用ZrO2陶瓷珠球磨12-24h。
6.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述没食子酸正丙酯用量为步骤(1)固体原料总重量的1-2％。
7.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述没食子酸正丙酯与乙醇的质量比为1:2.5。
8.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)、步骤(5)和步骤(7)中，调节后所述料浆pH均为9。
9.如权利要求1所述具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述正辛烷与步骤(1)去离子水的体积比为2:1。
10.如权利要求1-9任意一项所述方法制备得到的具有多重“孔-窗结构”的三维连通堇青石泡沫陶瓷。
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