CN115745602B - 氧化锆基陶瓷复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化锆基陶瓷复合材料的制备方法，包括步骤：先将氧化锆粉体和CBN纳米粉体均匀混合得到混合粉料，然后对所述混合粉料进行等离子烧结处理即可，其中，以100份质量份计算，所述氧化锆粉体和CBN纳米粉体的质量比为(90～98.5):(1.5～10)。通过上述方法使得制备出的氧化锆基陶瓷复合材料实现在氧化锆基体材料中加入少量纳米立方氮化硼，达到硬质点弥散强化目的，从而提高了氧化锆陶瓷的硬度和韧性。同时，在放电等离子烧结过程CBN颗粒与氧化锆粉体发生界面反应，生成ZrN和ZrB2，增加了晶界结合力，强化了晶界，提高材料致密度和强度。本发明还提供了一种氧化锆基陶瓷复合材料及其应用。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷刀具技术领域，具体的涉及一种氧化锆基陶瓷复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷刀具材料具有高的硬度和耐磨性、良好的高温性能、与金属的亲和作用小，而且不易与金属发生黏结，化学稳定性好，使其在机械、电子、石油、化工、精密仪器，医疗器械和生物工程等行业有着非常广泛的应用。氧化锆陶瓷材料已被制成陶瓷刀具、人造牙齿、球磨介质、耐磨零器件、医疗刀具材料等。氧化锆陶瓷材料除了具有上述优点外，还具有无磁、无静电、寿命长、精度高、生物相容性好等特点。所以，氧化锆陶瓷具有的独特物理性质和良好的力学性能，使其在功能陶瓷和结构陶瓷领域都具有重要的研究意义。
氧化锆陶瓷的化学键主要为离子键，不同于金属材料中的金属键。氧化锆材料在受较大冲击力作用时，由于离子键强度高、断键困难，造成位错的滑移困难，而且离子键破坏后难以很难重新结合；如此造成了氧化锆陶瓷的本征脆性。所以，氧化锆陶瓷材料往往表现出脆性高、韧性差的特点，使其难以发生塑形变形，严重限制了氧化锆陶瓷材料在结构陶瓷构件方面的应用。同时氧化锆陶瓷材料具有不同于金属材料的晶体结构，一旦材料内部萌生微小裂纹时，裂纹就会迅速扩展，使材料发生脆性断裂，从而严重影响材料使用的安全性，也影响耐磨刀具、耐磨零器件、医疗刀具材料等氧化锆器件的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种氧化锆基陶瓷复合材料及其制备方法和应用，以解决上述问题。
本发明一种氧化锆基陶瓷复合材料的制备方法，包括步骤：先将氧化锆粉体和CBN纳米粉体均匀混合得到混合粉料，然后对所述混合粉料进行等离子烧结处理即可，其中，以100份质量份计算，所述氧化锆粉体和CBN纳米粉体的质量比为(90～98.5) : (1.5～10)。
基于上述制备方法，所述氧化锆粉体的粒度为1～5 μm，该粒度氧化锆粉体粒径小、分布窄、形貌好、分布均匀，烧结陶瓷显微结构均匀，强度与韧性相对较好。所述CBN纳米粉体的粒度小于等于50 nm，如此，利用纳米尺寸的CBN具有小的尺寸效应和界面的无序性，有利于实现降低氧化锆陶瓷的脆性，提高了刀具表面的光洁度。
基于上述制备方法，得到所述混合粉料的步骤方法包括：将所述氧化锆粉体和CBN纳米粉体进行高能球磨处理即可得到混合均匀的所述混合粉料。该步骤也可以采用其它的常规混料方法，只要将氧化锆粉体和CBN纳米粉体两种粉体混合均匀即可。
基于上述制备方法，所述等离子体烧结处理的步骤包括：先将所述混合粉料进行预压，再进行放电等离子体烧结，其中，烧结压力为50～80 MPa，烧结温度为1300～1500℃，保温时间30～50 min。该步骤中进行预压处理的目的是为了预成型和提高粉体致密度，有利于烧结体成型和致密度的提高。另外，该步骤采用放电等离子烧结通过放电所产生的电冲击波和电子可以净化和活化粉末颗粒的表面，高频、不连续的电流在粉末颗粒接触时产生大量的焦耳热，还可在未接触的部位内产生放电热，从而促进颗粒的扩散，实现粉末的快速烧结，缩短烧结时间，提高效率、节约能源，可得到显微组织均匀、力学性能优异、高致密的烧结体。
本发明还提供一种由上述方法制备的氧化锆基陶瓷复合材料，包括：氧化锆基体、均匀分散在氧化锆基体中的立方氮化硼颗粒和包覆在所述立方氮化硼颗粒表面的ZrN和ZrB2。
基于上述，所述氧化锆基体占所述氧化锆基陶瓷复合材料的质量百分含量为90%～98.5%。
基于上述，所述氧化锆基陶瓷复合材料的致密度大于等于95%。优选为95%、95.5%、96%、96.5%、97%、97.5%、98%、98.5%、99%、99.5%。
本发明还提供一种上述氧化锆基陶瓷复合材料在耐磨刀具、耐磨零器件、医疗刀具材料等领域中的应用。
因此，本发明提供的制备方法主要通过等离子体烧结处理氧化锆粉体和CBN纳米粉体的混合粉料制得，从而使得制备出的氧化锆基陶瓷复合材料实现在氧化锆基体材料中加入少量纳米立方氮化硼，达到硬质点弥散强化目的，纳米颗粒增强相烧结过程中能抑制氧化锆晶粒异常长大，使氧化锆基体材料组织细化，晶粒越小，微观组织越致密，氧化锆基陶瓷复合材料强度越高，这是因为氧化锆粒径越小，微观组织相对更致密，复合材料中气孔等缺陷减少，从而提高了氧化锆陶瓷的硬度和韧性。同时，在放电等离子烧结过程CBN颗粒与氧化锆粉体发生界面反应，生成ZrN和ZrB2，进一步增加了晶界结合力，强化了晶界，提高材料致密度和强度。
经试验证明，本发明提供的氧化锆基陶瓷复合材料的致密度大于等于95%，维氏硬度13.9～15.5 Gpa，断裂韧性8.83～10.56 MPa·m1/2。因此，本发明提供的氧化锆基陶瓷复合材料具有较高的致密度、韧性和强度，可以用作耐磨刀具、耐磨零器件、医疗刀具材料，使得刀具在加工过程中不易产生裂纹，增加了刀具加工的安全性、耐磨性，延长使用寿命，提高加工效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的氧化锆基陶瓷复合材料的结构示意图。
图2～6为本发明实施例1～5提供的氧化锆基陶瓷复合材料的SEM照片图。
其中，上图中标号：1、氧化锆基体；2、立方氮化硼颗粒；3、ZrN和ZrB2颗粒。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1～5
本实施例1～5提供一种氧化锆基陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化锆ZrO2粉体和纳米立方氮化硼粉体按照表1所示的质量比进行高能球磨均匀混合后，得到混合粉料；将该混合粉体置于工具钢模具中，采用压机进行预压处理，并将之预压为料棒，然后采用表1所示的烧结参数对所述料棒进行放电等离子体烧结处理，得到如图1～6所示的ZrO2基陶瓷复合材料。该ZrO2基陶瓷复合材料包括氧化锆基体1、均匀分散在氧化锆基体1中的立方氮化硼颗粒2和包覆在所述立方氮化硼颗粒2表面的ZrN和ZrB2颗粒3。
表1 制备方法涉及的工艺参数
对比例1～3
对比例1～3分别提供一种3Y-ZrO2陶瓷复合材料的制备方法，该制备方法与实施例提供的方法基本相同，主要不同之处在于：对比例1～3均以氧化锆ZrO2和氧化钇Y2O3为原料，且两者的质量比分别与实施例1～3相同。
性能测试
分别测量实施例1～5和对比例1～3提供的陶瓷复合材料的硬度、韧性和致密度，结果如表2所示。其中，硬度和韧性则采用现行行业标准进行测量；致密度的测量方法如下所示。
致密度测量方法为：基于阿基米德排水法原理，放置在分析天平上称量试样在室温下的干重m1，将试样投入熔化的石蜡中，确保试样全部没于液体石蜡；取出试样后放在称量纸上，刮去试样表面多余的石蜡，待其冷却至室温，于分析天平上测得其封蜡重 m2，称量封蜡试样在水介质中的浮重m3，实验重复3 次，结果取平均值，计算烧结试样的实际密度 ρ和致密度（即相对密度）W。式中：
ρ=m1ρ水/(m2-m3)
W=ρ/ρ0×100%
ρ水表示室温下水的密度，取20℃时水的密度值，ρ水=0.998203g/cm3；ρ0表示氧化锆基块体材料的理论密度。
表2 ZrO2基陶瓷复合材料的性能参数表
应用
分别将实施例2～4和对比例2～3提供的氧化锆基陶瓷复合材料制作成本公司上市的标准刀具CNMN120716S05020切削刀具，然后按国家现行行业标准(JB3235-83)规定进行磨耗比检测，其中用标准砂轮TL80#Z2AP100×16×20在JS71-A型磨耗比测定仪上进行磨耗比测定，砂轮线速度为25 m/s，砂轮磨耗量不低于25 g，试样磨耗量不低于0.2 mg。
表3 切削刀具的磨耗比测试结果
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (6)
1.一种氧化锆基陶瓷复合材料的制备方法，包括步骤：先将粒度为1～5 μm的氧化锆粉体和粒度小于等于50 nm的CBN纳米粉体均匀混合得到混合粉料，然后对所述混合粉料进行等离子烧结处理即可得到所述氧化锆基陶瓷复合材料，其中，以100份质量份计算，所述氧化锆粉体和CBN纳米粉体的质量比为(90～98.5) : (1.5～10)；
所述等离子烧结处理的步骤包括：先将所述混合粉料进行预压，再进行放电等离子体烧结，其中，烧结压力为50～80 MPa，烧结温度为1300～1500℃，保温时间30～50 min；
所述氧化锆基陶瓷复合材料包括氧化锆基体、均匀分散在氧化锆基体中的CBN和包覆在所述CBN表面的ZrN和ZrB2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：得到所述混合粉料的步骤包括将所述氧化锆粉体和CBN纳米粉体进行高能球磨处理即可。
3.一种权利要求1～2任一项所述的制备方法制得的氧化锆基陶瓷复合材料。
4.根据权利要求3所述的陶瓷复合材料，其特征在于：所述氧化锆基体占所述氧化锆基陶瓷复合材料的质量百分含量为90%～98.5%。
5.根据权利要求4所述的陶瓷复合材料，其特征在于：所述氧化锆基陶瓷复合材料的致密度大于等于95%。
6.一种权利要求3或4或5所述的氧化锆基陶瓷复合材料在耐磨刀具、耐磨零器件或医疗刀具材料中的应用。
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