CN115745443A - 一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，具体步骤如下：1)将水和塑化剂混合均匀，加入原状磷石膏中，再加入钝化剂，搅拌均匀并陈化得到高流态磷石膏浆体；2)向高流态磷石膏浆体中加入盐介质，搅拌均匀，并加热进行转晶反应，得到高固含量的α型高强石膏浆体；3)将高固含量的α型高强石膏浆体通过喷雾干燥得到α型半水石膏。本发明通过添加塑化剂释放磷石膏孔隙中的水，提高水的利用率并实现在较低水膏比的条件下进行反应制备α型半水石膏，耗水少，后处理简便，干燥快速，解决了现有常压水热法需要消耗大量反应介质，后处理所需能耗高的问题。
Description
技术领域
本发明属于用含磷石膏作为原料的建筑材料技术领域，具体涉及一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸过程中用硫酸处理磷矿时产生的固体副产物，根据生产工艺的不同，磷石膏中含有可溶磷、共晶磷、氟、有机物、碱金属等杂质。每生产1吨磷酸，会排放约4～5吨磷石膏。我国磷石膏堆存量巨大，而且随着磷肥产量的增加，磷石膏的堆存量与日俱增，引起了严重的环境污染和生态危害问题。利用磷石膏生产α型高强石膏是磷石膏资源化利用的重要途径和研究方向，具有广阔的商业前景和社会意义。
现有的制备α高强石膏的方法通常采用常压水热工艺进行晶相转变反应，需加入大量较高浓度的电解质溶液作为反应介质，平均每生产1吨α高强石膏需要2.4～5.9吨反应介质，反应过程并不会消耗反应介质，因此晶相转变后再进行过滤、洗涤、干燥才获得产物α高强石膏，反应完成后这些反应介质绝大部分面临外排压力，整个生产过程对反应介质及能量消耗量过大，每生产1吨高强石膏，排放2.2～5.3吨电解质废液，由于是高浓度电解质溶液，且含有复杂杂质，废液处理的难度大，增加生产成本，且不绿色环保。
基于此，有必要研究采用低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，采用极低用量的反应介质，后处理简便，能耗低，且制备的α型半水石膏纯度高，性能优良，具有高附加值优势。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，具体步骤如下：
1)将水和塑化剂混合均匀，加入原状磷石膏中，再加入钝化剂，搅拌均匀并陈化得到高流态磷石膏浆体；
2)向步骤1)所得高流态磷石膏浆体中加入盐介质，搅拌均匀，并加热进行转晶反应，得到高固含量的α型高强石膏浆体；
3)将步骤2)所得高固含量的α型高强石膏浆体通过喷雾干燥得到α型半水石膏。
按上述方案，步骤1)所述原状磷石膏含水率为10～40wt％，其中二水硫酸钙占磷石膏固体含量的95％以上。
按上述方案，步骤1)所述塑化剂为含磷酸酯基团的聚羧酸减水剂，硅烷偶联改性聚羧酸减水剂(如γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性聚羧酸减水剂)，萘系减水剂中的一种或几种，其用量为原状磷石膏质量的0.1～1％。塑化剂作用在石膏内能吸附在石膏颗粒表面，使石膏颗粒表面带有负电荷从而形成静电排斥作用，促进石膏颗粒相互分散破坏絮凝结构，释放出被包裹的水分子使其参与流动。含磷酸酯基团的聚羧酸减水剂与硅烷偶联改性聚羧酸减水剂效果优于萘系减水剂。
按上述方案，步骤1)所述钝化剂为生石灰，电石渣，钢渣中的一种或多种。钝化剂用于调节pH值，稳定磷石膏内的杂质。钢渣为碱性，其中氧化钙的含量为40～60wt％。
按上述方案，步骤1)水、塑化剂、钝化剂与原状磷石膏的质量比为20～50：0.3～1：1～5：100。
按上述方案，步骤1)陈化时间为1～8h。
按上述方案，步骤1)所述高流态磷石膏浆体流动度为150～250mm，pH值为5～7。
按上述方案，步骤2)所述盐介质为氯化钙，氯化钠，氯化钾，氯化镁，硫酸镁，硫酸钾，硫酸钠中的一种或几种，盐介质与步骤1)中所述水的质量比为1：3～5。盐介质能够使磷石膏中的二水硫酸钙的溶解度增大。
按上述方案，步骤2)转晶反应条件为：95～100℃下反应30～240min。
本发明还包括根据上述方法制备得到的α型半水石膏，其纯度为95wt％以上，平均粒径为2～50μm。
本发明以原状磷石膏为原料，通过塑化改性实现磷石膏高固含量原位转晶，由于塑化剂含有强吸附性的官能团，所带的官能团可以与磷石膏中钙离子进行络合从而有效吸附在石膏颗粒表面，使石膏颗粒表面带有负电荷从而形成静电排斥作用，促进石膏颗粒之间相互分散，破坏絮凝结构，释放出磷石膏中被包裹的水分子使其参与流动，这样就可以在少量反应介质(盐溶液)存在的情况下使磷石膏的流动度提高，便于磷石膏中二水硫酸钙与盐溶液充分混合，为磷石膏中二水硫酸钙转晶提供良好的液相环境，在盐溶液满足一定的热力学条件时，二水硫酸钙的溶解度大于α型半水石膏，二水硫酸钙在盐溶液中逐渐溶解释放Ca2+与SO4 2+，达到二水硫酸钙的溶解平衡后这些Ca2+与SO4 2+对于α型半水石膏是过饱和的，其与0.5倍的水分子结合生成溶解度更低的α型半水石膏，而α型半水石膏的析出又会降低Ca2+与SO4 2+的浓度，促进二水硫酸钙继续溶解，最终可实现二水硫酸钙到α型半水石膏的完全转化，制备出后处理方便、性能优秀的α型半水石膏，为磷石膏高效低成本制备的高强α半水石膏提供了新的途径。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供了一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，通过添加塑化剂释放磷石膏孔隙中的水，提高水的利用率并实现在较低水膏比的条件下进行反应制备α型半水石膏，耗水少，后处理简便，干燥快速，解决了现有常压水热法需要消耗大量反应介质，后处理所需能耗高的问题。2、本发明提供的α型半水石膏纯度高，在强度、硬度、生物相容性等方面性能优良，经济附加值高。
附图说明
图1为本发明实施例1以原状磷石膏为原料制备α型半水石膏的过程照片；
图2为实施例1制备的α型半水石膏的光学显微镜照片；
图3为实施例2制备的α型半水石膏的光学显微镜照片；
图4为实施例3制备的α型半水石膏的光学显微镜照片；
图5为对比例1制备的α型半水石膏的光学显微镜照片；
图6为实施例1-3以及对比例1制备的α型半水石膏的3d抗压强度对比图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用含磷酸酯基团的聚羧酸减水剂的制备方法参见：J.Huang,etl.Dispersing silica fume in cementitious materials by silanecopolymerizedpolycarboxylate Superplasticizer:On the role of dispersioneffectiveness as a function of silane concentration[J].Construction andBuilding Materials,326(2022)126832.
本发明实施例所用硅烷偶联改性聚羧酸减水剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性聚羧酸减水剂，其制备方法参见：H.Qi,etl.Polycarboxylatesuperplasticizer modified by phosphate ester in side chain and itsbasicproperties in gypsum plaster[J].Construction and Building Materials,271(2021)121566。
实施例1
一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，具体步骤如下：
1)将水和含磷酸酯基团的聚羧酸减水剂混合均匀，加入到原状磷石膏(含水率为37％，二水硫酸钙占固含量95.18wt％)中，再加入生石灰，其中含磷酸基团的聚羧酸减水剂的质量为原状磷石膏质量的0.8％，生石灰的质量为原状磷石膏质量的2％，水与原状磷石膏的质量比为1：5，搅拌均匀并陈化5h，得到流动度为180mm、pH值6.7的高流态磷石膏浆体；
2)向步骤1)所得高流态磷石膏浆体中加入氯化钙，其质量与步骤1)中水的质量比为1：4，搅拌均匀，并加热至95℃进行转晶反应3h，反应3h后得到高固含量的α型半水石膏浆体；
3)将步骤2)所得高固含量的磷基高强石膏浆体通过雾化喷枪进行压力喷雾干燥，得到平均粒径19.8μm、纯度为97wt％的α型半水石膏。
图1为本实施例以原状磷石膏为原料制备α型半水石膏的反应过程照片，其中a为原状磷石膏照片，b为高流态磷石膏浆体照片，c为高流态磷石膏浆体中磷石膏的光学显微照片，d为α型半水石膏浆体光学显微照片。对比可以发现，本实施例中采用含磷酸基团的聚羧酸减水剂，仅需加入少量水，即可得到液态高流态磷石膏浆体，对比c和d可以看出，转晶反应后，石膏浆体中平行四边形板片状的二水硫酸钙完全转化为针棒状的α型半水石膏。
图2为本实施例所制备的α型半水石膏的光学显微照片，可以看出所得产物粒径均匀，为针棒状结晶体，产物为α型半水石膏。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1)中含磷酸酯基团的聚羧酸减水剂换成等质量的硅烷偶联改性聚羧酸减水剂。其余步骤与实施例1相同。
本实施例制备的α型半水石膏的光学显微照片如图3所示，可以看出所得产物粒径均匀，为针棒状结晶体，产物为α型半水石膏。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1)中含磷酸酯基团的聚羧酸减水剂换成等质量的萘系减水剂，所需加入水与原状磷石膏的质量比为1：4。其余步骤与实施例1相同。
本实施例制备的α型半水石膏的光学显微照片如图4所示，可以看出所得产物粒径均匀，为针棒状结晶体，产物为α型半水石膏。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：步骤1)中不加入磷酸酯基团的聚羧酸减水剂，所需加入水与原状磷石膏的质量比为1：1。其余步骤与实施例1相同。
本对比例制备的α型半水石膏的光学显微照片如图5所示，可以看出所得产物粒径均匀，为针棒状结晶体，产物为α型半水石膏。
对以上实施例1-3以及对比例1步骤1)得到的高流态磷石膏浆体进行流动度测试，测试结果见表1。
表1
对比可以看出，与现有技术相比，本发明采用塑化剂对原状磷石膏进行改性，能够有效减少体系中水的用量而使制备的磷石膏浆体流动度基本保持。
图6为实施例1-3以及对比例1制备的α型半水石膏的3d抗压强度对比图，可以看出几种α型半水石膏3d抗压强度基本接近，说明通过利用塑化剂可以在大幅度减少水的用量的同时，制备出的样品力学性能保持相当，相比较而言，实施例1制备的α型半水石膏的3d抗压强度最高。
Claims (10)
1.一种原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将水和塑化剂混合均匀，加入原状磷石膏中，再加入钝化剂，搅拌均匀并陈化得到高流态磷石膏浆体；
2)向步骤1)所得高流态磷石膏浆体中加入盐介质，搅拌均匀，并加热进行转晶反应，得到高固含量的α型高强石膏浆体；
3)将步骤2)所得高固含量的α型高强石膏浆体通过喷雾干燥得到α型半水石膏。
2.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤1)所述原状磷石膏含水率为10～40wt％，其中二水硫酸钙占磷石膏固体含量的95％以上。
3.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤1)所述塑化剂为含磷酸酯基团的聚羧酸减水剂，硅烷偶联改性聚羧酸减水剂，萘系减水剂中的一种或几种，其用量为原状磷石膏质量的0.1～1％。
4.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤1)所述钝化剂为生石灰，电石渣，钢渣中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤1)水、塑化剂、钝化剂与原状磷石膏的质量比为20～50：0.3～1：1～5：100。
6.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤1)陈化时间为1～8h。
7.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤1)所述高流态磷石膏浆体流动度为150～250mm，pH值为5～7。
8.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤2)所述盐介质为氯化钙，氯化钠，氯化钾，氯化镁，硫酸镁，硫酸钾，硫酸钠中的一种或几种，盐介质与步骤1)中所述水的质量比为1：3～5。
9.根据权利要求1所述的原状磷石膏在低反应介质用量下制备α型半水石膏的方法，其特征在于，步骤2)转晶反应条件为：95～100℃下反应30～240min。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的α型半水石膏，其特征在于，其纯度为95wt％以上，平均粒径为2～50μm。
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