CN115744910A - 一种润滑剂用硅烯纳米片及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种润滑剂用硅烯纳米片及其制备方法与应用。本发明硅烯纳米片的制备方法包括步骤：将CaSi2和I2加入乙腈中，在惰性气体气氛下进行避光搅拌反应，经离心、洗涤得到沉淀；将所得沉淀置于插层剂中进行超声剥离；然后经低速离心、取上清液，上清液经高速离心、取沉淀，干燥得到润滑剂用硅烯纳米片。本发明采用化学氧化剥离的方法能够有效剥离硅烯获得纳米片，并且所得纳米片尺寸可控，同时具有良好的润滑减磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑剂用硅烯纳米片及其制备方法与应用，属于新型纳米材料减磨润滑领域。
背景技术
摩擦和磨损普遍存在于我们的日常生活中，是导致能量损失、机械故障和效率低下的主要原因，控制以及减少摩擦所带来的损耗是人们长期以来不断追求的目标。目前主要通过使用液体和固体形式的润滑剂来达到减少摩擦和磨损的目的。随着新型的微纳机电器件(MEMS/NEMS)以及传感器件逐渐兴起，摩擦与磨损成为制约其发展的重要因素，故对小尺度润滑提出了更高的要求。与固体润滑剂相比，液体润滑剂对环境不友好，并且在高负荷、高温、超高真空等极端条件下不具备良好的稳定性，不能用于新型的微纳机电器件。二维层状材料具有尺寸小、比表面积大、稳定性好等特点，抗磨减磨性能优良，被认为是润滑领域的绝佳候选材料。为解决微纳器件中微纳米尺度的摩擦与磨损问题提供了可能，引起了科研工作者的广泛关注。因此继续寻找可用作新型固体润滑剂的二维层状材料对润滑领域的发展具有重要意义。
硅烯是一种与石墨烯类似的具有蜂窝状晶格结构的层状硅材料，具备石墨烯的许多优良性质，因此在润滑领域也具备很大的潜力。目前关于硅烯的研究尚处于起步阶段，科研工作者们主要对硅烯电学特性进行了大量研究，关于其摩擦学特性的研究鲜有报道，至今对硅稀纳米片在减磨润滑领域的应用仍是无解，并且硅烯的制备仍然是现阶段研究的难点以及关键。与石墨烯的制备有所不同，由于体相硅中的层间Si-Si键是共价的，作用力强，无法通过机械剥离的方法来有效制备硅烯。目前主要通过分子束外延沉积法有效制备硅烯，合成的硅烯受限于纳米尺寸，且难以从基质中释放，严重阻碍了硅烯的研究和应用。因此亟需寻找一种大规模制备润滑剂用硅烯纳米片的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种润滑剂用硅烯纳米片及其制备方法与应用。本发明采用化学氧化剥离的方法能够有效剥离硅烯获得纳米片，并且所得纳米片尺寸可控，同时具有良好的润滑减磨性能。
本发明的技术方案如下：
一种润滑剂用硅烯纳米片，所述硅烯纳米片的厚度为1.2-50nm，横向尺寸为0.1-25μm。
根据本发明优选的，所述硅烯纳米片的厚度为6-30nm，横向尺寸为0.5-10μm。
上述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，包括步骤：
将CaSi2和I2加入乙腈中，在惰性气体气氛下进行避光搅拌反应，经离心、洗涤得到沉淀；将所得沉淀置于插层剂中进行超声剥离；然后经低速离心、取上清液，上清液经高速离心、取沉淀，干燥得到润滑剂用硅烯纳米片。
根据本发明优选的，所述CaSi2和I2的摩尔比为0.1-1：0.5-1；CaSi2的质量和乙腈的体积比为3-4mg/mL。
根据本发明优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气或氩气。
根据本发明优选的，所述搅拌反应温度为20-30℃，搅拌反应时间为18-25天。
根据本发明优选的，所述插层剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，所述CaSi2的质量和插层剂的体积比为5-10mg/mL。
根据本发明优选的，所述超声剥离的温度为0-10℃；所述超声剥离的功率为200-600W，优选为350-570W；所述超声剥离的频率为10-70KHz，优选为15-60KHz；所述超声剥离的时间为5-14h，优选为9-12h。
根据本发明优选的，超声方式为水浴超声或探头超声。
根据本发明优选的，所述低速离心的转速为300-4500rpm，低速离心的时间为25-35min；所述高速离心的转速为6000-12000rpm，高速离心的时间为25-35min。
根据本发明优选的，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为25-60℃，真空干燥的时间为1-48h。
上述润滑剂用硅烯纳米片的应用，应用于润滑剂以减弱摩擦与磨损。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、CaSi2中(Ca2+)n离子层和(Si2n)2n-离子层交替堆叠，这两种层之间的静电相互作用很强。在乙腈中I2的存在下，原始的CaSi2可以被轻微氧化而不破坏原有的Si骨架；上述CaSi2的轻微氧化利于后续硅烯纳米片的有效剥离。本发明选择特定的I2作为氧化剂，其在室温下氧化性适宜；如选择的氧化剂氧化能力太强会导致硅烯结构改变，太弱则无法有效氧化。上述氧化过程中，本发明选择乙腈作为溶剂，能够有效除去副产物，提高纯度。
2、在本发明制备方法中，插层剂、超声频率、超声功率、超声时间、超声温度等的选择对获得不同尺寸不同层数的硅烯纳米片较为关键，优选合适的插层剂，较高的超声频率，较低的超声功率，适当的超声时间以及较低的超声温度，此条件下超声处理的分层效果好，并且可以有效的提高剥离效率。可成功地大量制备原始结构不被破坏的硅烯纳米片。
3、本发明方法中各种条件和步骤作为一个整体，共同作用实现本发明的效果。在实验过程中发现超声剥离中超声频率、功率、时间、温度以及插层剂的选择等，使制备不同尺寸和厚度的硅烯纳米片成为可能，从而实现硅烯纳米片的尺寸可控。本发明方法所得硅烯纳米片厚度涉及多层、薄层和单层，同时具有良好的润滑性能，可作为潜在的固体润滑剂，弥补了硅烯在摩擦领域的空白，扩大了固体润滑剂的选择范围。
附图说明
图1是实施例1制备的硅烯纳米片的原子力显微镜图像；
图2是实施例1制备的硅烯纳米片的载荷与摩擦力线性关系图；
图3是对比例2制备的硅烯纳米片的原子力显微镜图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例中所述方法如无特殊说明均为常规方法；所用试剂如无特殊说明均可市购获得。
实施例1
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，包括步骤如下：
将57mg CaSi2粉末和152mg I2粉末加入16ml无水乙腈中，在氮气保护下，25℃下避光搅拌21天；之后将所得液体在12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向收集到的沉淀中加入适量无水乙腈，再次以12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向所得沉淀中加入8mLN-甲基吡咯烷酮形成分散液，在温度为0℃，功率为500W，频率为20kHZ的条件下，冰水浴超声剥离12h；超声完毕后，将所得到的分散液在1000rpm转速下离心30min，收集上清液；将收集到的上清液在12000rpm转速下离心30min，取沉淀物，在30℃下真空干燥24h，得到硅烯纳米片。
本实施例所制备的润滑剂用硅烯纳米片的原子力显微镜图如图1所示，从图1可以看出，该方法可制备具有横向尺寸为1.5μm，厚度为10-20nm的纳米片。
针尖所施加的力与硅烯纳米片表面的摩擦力之间的关系如图2所示，其中斜率代表摩擦因数，经过线性拟合得，硅烯纳米片摩擦因数在0.2左右，具有较为优异的润滑性能。
实施例2
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，包括步骤如下：
将57mg CaSi2粉末和152mg I2粉末加入16ml无水乙腈中，在氮气保护下，25℃下避光搅拌21天；之后将所得液体在12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向收集到的沉淀中加入适量无水乙腈，再次以12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向所得沉淀中加入8mLN-甲基吡咯烷酮形成分散液，在温度为2℃，功率为400W，频率为20kHZ的条件下，冰水浴超声剥离12h；超声完毕后，将所得到的分散液在1000rpm转速下离心30min，收集上清液；将收集到的上清液在12000rpm转速下离心30min，取沉淀物，在50℃下真空干燥24h，得到硅烯纳米片。
实施例3
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，包括步骤如下：
将115mg CaSi2粉末和305mg I2粉末加入32ml无水乙腈中，在氮气保护下，25℃下避光搅拌21天；之后将所得液体在10000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向收集到的沉淀中加入适量无水乙腈，再次以10000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向所得沉淀中加入16mL N,N-二甲基甲酰胺形成分散液，在温度为0℃，功率为500W，频率为20kHZ的条件下，冰水浴超声剥离12h；超声完毕后，将所得到的分散液在1000rpm转速下离心30min，收集上清液；将收集到的上清液在10000rpm转速下离心30min，取沉淀物，在50℃下真空干燥12h，得到硅烯纳米片。
实施例4
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，包括步骤如下：
将287mg CaSi2粉末和762mg I2粉末加入80ml无水乙腈中，在氮气保护下，25℃下避光搅拌21天；之后将所得液体在12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向收集到的沉淀中加入适量无水乙腈，再次以12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向所得沉淀中加入40mL二甲基亚砜形成分散液，在温度为0℃，功率为500W，频率为20kHZ的条件下，冰水浴超声剥离12h；超声完毕后，将所得到的分散液在3000rpm转速下离心30min，收集上清液；将收集到的上清液在12000rpm转速下离心30min，取沉淀物，在40℃下真空干燥12h，得到硅烯纳米片。
实施例5
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，包括步骤如下：
将575mg CaSi2粉末和1524mg I2粉末加入160ml无水乙腈中，在氮气保护下，25℃下避光搅拌21天；之后将所得液体在12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向收集到的沉淀中加入适量无水乙腈，再次以12000rpm转速下离心30min，收集沉淀；向所得沉淀中加入80mL N-甲基吡咯烷酮形成分散液，在温度为0℃，功率为500W，频率为20kHZ的条件下，冰水浴超声剥离9h；超声完毕后，将所得到的分散液在1000rpm转速下离心30min，收集上清液；将收集到的上清液在12000rpm转速下离心30min，取沉淀物，在40℃下真空干燥12h，得到硅烯纳米片。
对比例1
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：所用插层剂为乙醇；其它步骤和条件与实施例1一致。
本对比例经超声剥离后所得到的硅烯纳米片分散液颜色较浅，分散性和稳定性均较差。该方法剥离效果较差，最终得到的硅烯为微米级厚度的块状材料，多层和薄层纳米片很少。
对比例2
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：冰水浴超声剥离3h；其它步骤和条件与实施例1一致。
该制备过程中采用较短的超声时间，导致体相硅烯剥离不充分。经测试发现均匀的薄层纳米片较少，本对比例所得到的硅烯纳米片原子力显微镜图如图3。从图3中可以看出硅烯纳米片层状结构明显，较厚处高度可达100nm。
对比例3
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：冰水浴超声剥离16h；其它步骤和条件与实施例1一致。
该制备过程中采用较长的超声时间，导致硅烯纳米片破碎程度较高，不能保持良好的片层结构，并且表面被轻微氧化影响其润滑性能的测试，并且纳米片表面润滑性能差(摩擦系数大于0.5)。
对比例4
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：超声剥离功率为90W，频率为80kHZ的条件下，冰水浴超声剥离12h；其它步骤和条件与实施例1一致。
本对比例所得到的硅烯纳米片经测量，其厚度高达微米级，多层和薄层纳米片几乎没有。由于硅烯层间作用力强，较低的超声功率导致剥离效果差并且表面缺陷较多，润滑性能差。
对比例5
一种润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：超声温度为室温；其它步骤和条件与实施例1一致。
本对比例所得到的硅烯纳米片聚集，经测量其厚度高达微米级，多层和薄层纳米片几乎没有。这是由于硅烯在室温下易聚集，很难分散均匀，无法获得薄片或单层硅烯。
本发明内容仅举例说明了要求保护的一些具体实施方案，其中一个或更多个技术方案中所记载的技术特征可以与任意的一个或多个技术方案相组合，这些经组合而得到的技术方案也在本申请保护范围内，就像这些经组合而得到的技术方案已经在本发明公开内容中具体记载一样。
Claims (10)
1.一种润滑剂用硅烯纳米片，其特征在于，所述硅烯纳米片的厚度为1.2-50nm，横向尺寸为0.1-25μm。
2.根据权利要求1所述润滑剂用硅烯纳米片，其特征在于，所述硅烯纳米片的厚度为6-30nm，横向尺寸为0.5-10μm。
3.如权利要求1或2任意一项所述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，包括步骤：
将CaSi2和I2加入乙腈中，在惰性气体气氛下进行避光搅拌反应，经离心、洗涤得到沉淀；将所得沉淀置于插层剂中进行超声剥离；然后经低速离心、取上清液，上清液经高速离心、取沉淀，干燥得到润滑剂用硅烯纳米片。
4.根据权利要求3所述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
i、所述CaSi2和I2的摩尔比为0.1-1：0.5-1；CaSi2的质量和乙腈的体积比为3-4mg/mL；
ii、所述惰性气体为氮气、氦气、氖气或氩气；
iii、所述搅拌反应温度为20-30℃，搅拌反应时间为18-25天。
5.根据权利要求3所述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述插层剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求3所述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述CaSi2的质量和插层剂的体积比为5-10mg/mL。
7.根据权利要求3所述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述超声剥离的温度为0-10℃；所述超声剥离的功率为200-600W，优选为350-570W；所述超声剥离的频率为10-70KHz，优选为15-60KHz；所述超声剥离的时间为5-14h，优选为9-12h。
8.根据权利要求3所述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，其特征在于，超声方式为水浴超声或探头超声。
9.根据权利要求3所述润滑剂用硅烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述低速离心的转速为300-4500rpm，低速离心的时间为25-35min；所述高速离心的转速为6000-12000rpm，高速离心的时间为25-35min；
优选的，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为25-60℃，真空干燥的时间为1-48h。
10.如权利要求1或2任意一项所述润滑剂用硅烯纳米片的应用，应用于润滑剂以减弱摩擦与磨损。
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Citations (2)
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| CN106554016A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-04-05 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种机械剥离制备硅烯薄膜的方法及硅烯薄膜的应用 |
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