CN115725289A - 一种酚化改性木质素基封窜剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酚化改性木质素基封窜剂及其制备方法和应用。本发明的封窜剂是由包括以下组分的原料制得:酚化木质素、增稠剂、交联剂、改进剂、稳定剂和配制水。封窜剂的制备方法,包括以下步骤:配制水中先加入增稠剂充分溶解,然后加入酚化木质素、交联剂、改进剂、稳定剂,再调节pH值,搅拌均匀得到所述封窜剂。本发明的封窜剂封窜剂扩大了温度使用范围且具有较高的强度,具有堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点,可以长期有效的封堵汽窜通道,实现稠油油藏的高效开发。本发明的封窜剂还有效减少了主剂和交联剂的浓度,降低了封窜剂的生产成本,满足现场施工的性能和经济性要求,实用性较高。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域,进一步地说,是涉及一种酚化改性木质素基封窜剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前,以蒸汽吞吐、蒸汽驱等为主要开采方式的热采技术是全世界各国在开发稠油中所采用的主要方式。在稠油开发后期,由于地层隔层不发育、层间存在渗透率差异和开发条件等原因的限制,出现了注采比低,地层压力低,汽窜、出砂、边水水淹严重,稳产难度大等问题。
用于稠油封汽窜和抑制边水侵的方法有多种,但普遍存在一些缺陷,例如机械封堵在纵向上的封堵效果不佳;用水泥或固体泥浆来封堵地下高渗透层,最大的问题是将含油的生产层也封堵。使用化学堵剂进行调剖注汽也是一种有效的控制汽窜的方法,目前,封窜剂主要有水包油乳状液、蒸汽泡沫、无机颗粒、高温冻胶等。注泡沫现场施工工艺复杂,无机颗粒则往往会滞留在近井地带。因此,应用最广的是高温冻胶,近年来哈里伯顿等开发了以丙烯酰胺-丙烯酸叔丁酯共聚物为高分子、以聚乙烯亚胺为交联剂的可耐温达200℃的高温冻胶,但目前未见国内应用。
木质素是由苯丙烷基以醚(C-O-C)或碳-碳键(C-C)结合形成杂支链的三维网状结构,在自然界中木质素的蕴藏量仅次于纤维素,是第二大天然有机物。工业木质素来源丰富,价格低廉,可用作生产油田化学品的原料。随着石油化工原料价格的上涨和环保要求提高,以木质素等低成本天然可再生资源为原料的绿色化学品已经成为国际热点研发方向。
利用木质素制备封窜剂,可变废为宝,生产成本低。然而,木质素结构主体之间的连接方式主要是醚键及碳碳键,这两种键分子极性小、键能高难以反应,而且甲氧基含量高,羟基含量低,苯环上位阻大,反应活性明显不足。对于木质素交联位点少的问题,现有技术中一般采用增加添加量来解决,导致现有体系中木质素和交联剂用量较高。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题,本发明提出了一种酚化改性木质素基封窜剂及其制备方法和应用。本发明的封窜剂在常温(25℃)下的黏度为9.3-21.6mPa·s,具有良好的可泵注性;可以在较宽的温度范围(100-300℃)内可控成胶(1.5-120h),强度在0.071-0.086MPa之间;并且在300℃高温下60d不破胶、脱水率<4.9%,封堵率高于99.06%,长期有效的封堵汽窜通道,实现稠油油藏的高效开发。该封窜剂扩大了温度使用范围且具有较高的强度,具有堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点,还有效减少了主剂和交联剂的浓度,降低了封窜剂的生产成本,满足现场施工的性能和经济性要求,实用性较高。
本发明的目的之一是提供一种酚化改性木质素基封窜剂,所述封窜剂是由包括以下组分的原料制备而得:
酚化木质素、增稠剂、交联剂、改进剂、稳定剂和配制水;
以原料的总重量为100%计,
酚化木质素的含量为1.5-3.5wt%;
增稠剂的含量为0.001-0.15wt%;
交联剂的含量为0.02-2.5wt%;
改进剂的含量为0.01-0.05wt%;
稳定剂的含量为0.001-0.05wt%。
优选的,为进一步获得更好的效果,具体地,使得所述封窜剂能够在更高的成胶温度下实现可控交联,且冻胶强度更好,
以原料的总重量为100%计,
所述酚化木质素含量为2-3wt%;
所述增稠剂的含量为0.05-0.1wt%;
所述交联剂的含量为0.8-2wt%;
所述改进剂的含量为0.02-0.04wt%;
所述稳定剂的含量为0.01-0.03wt%。
所述封窜剂中配制水的用量以使上述组分在所述范围内为宜。技术人员可以依据实际情况确定。
优选的,
所述酚化木质素的制备方法为:
将木质素、酚加入碱催化剂溶液中,在加热、回流条件下进行接触反应,得到含有酚化木质素的溶液,然后冷却至室温,调节pH值至酸性,纯化,得到酚化木质素。
在本发明中,所述木质素、酚和碱催化剂均可以商购获得。
优选的,
所述木质素选自碱木质素、酶解木质素、氯化木质素、蒸汽***木质素、硫木质素中的至少一种;优选碱木质素、酶解木质素中的至少一种;更优选的,所述木质素中木质素的有效含量为80-99.9wt%;和/或,
所述酚选自苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚中的至少一种;和/或,
所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的至少一种。
优选的,
所述接触反应的反应体系中,
所述木质素的浓度为10-15wt%;
所述酚与所述木质素的质量比为0.2-0.4:1;
所述碱催化剂与所述木质素的质量比为0.12-0.3:1;
加热温度为70-85℃,反应时间为0.5-2h;
在本发明中,对接触反应的条件并没有特别的限定,能够实现木质素的酚化改性即可。发明人在研究中发现,在温度为70-85℃、时间为0.5-2h的酚化条件下获得的酚化木质素用到高温封窜剂中能够获得更好的效果;
所述调节pH值为调节pH值至2-3;调节pH的方法为本领域常用的方法,优选地,通过加入酸性物质进行pH调节,所述酸性物质可以为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、草酸中的至少一种。
所述纯化的方式可以为本领域常规的纯化方法,例如在本发明中是将反应后得到的混合物溶液离心分离,然后反复洗涤,最后真空干燥。
本发明的发明人在研究中意外发现,通过对木质素进行碱性酚化改性,得到酚化木质素,提高了木质素的酚羟基含量,增加了木质素的交联位点,提高了木质素的交联活性,最终提高了封窜剂的性能。该体系中,酚化木质素的刚性分子结构与酰胺类增稠剂聚合物的柔性分子结构之间“取长补短”,形成互穿网络凝胶结构;配合高温封窜剂的其它组分使用,能够在较宽的油藏温度(100-300℃)范围内可控成胶(1.5-120h),300℃下60天内不破胶、脱水率<4.9%,扩大了温度使用范围且具有较高的强度;具有初始黏度低、堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点,还有效降低了高温封窜剂的生产成本,满足现场施工的性能和经济性要求,实用性较高。
优选的,
所述增稠剂为酰胺类增稠剂;优选自丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚物中的至少一种;具体为不同AM/AMPS比例或者分子量不同的AM/AMPS共聚物中的至少一种;所述增稠剂的分子量为500万~3000万;优选的,所述增稠剂的分子量为1000万~2000万;和/或,
所述交联剂是以苯酚及其同系物和醛类为原料制得的水溶性酚醛树脂中的至少一种,优选有效含量>38wt%。
优选的,
所述改进剂选自Mn2+、Ti4+的可溶性盐中的至少一种;更优选的,所述改进剂选自硫酸钛、氯化钛、硫酸锰或氯化锰中的至少一种;和/或,
所述稳定剂选自硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、异抗坏血酸或硫脲中的至少一种;和/或,
所述配制水没有具体限定,可以为河流、湖泊、海水、地下水、人工制水和油田采出水等,优选为矿化度低于100000mg/L的水,更优选为矿化度低于50000mg/L的水。
本发明的目的之二是提供本发明的目的之一的酚化改性木质素基封窜剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
配制水中先加入增稠剂充分溶解,然后加入酚化木质素、交联剂、改进剂、稳定剂,再调节pH值,搅拌均匀得到所述酚化改性木质素基封窜剂。
优选的,
调节pH值至7-11。
在本发明中,是否需要调节pH值,视上述封窜体系中pH值的情况;若上述封窜体系的pH值在上述范围内可不调节pH值。
调节pH值所用的pH调节剂可以为现有技术中常用的用于调节pH的酸、碱性物质;优选的,所述pH调节剂选自稀盐酸、稀硫酸、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠和氨水中的至少一种。
在本发明中,加入的pH调节剂的具体物质以及用量视上述封窜体系的酸、碱情况对应选择和调整,以使上述封窜体系中的pH值在上述限定的pH值范围即可。
优选的,以原料总重为100%计,所述pH调节剂的含量为0.1-1.5wt%;更优选为0.5-1.2wt%。
本发明的目的之三是提供本发明的目的之一的酚化改性木质素基封窜剂在稠油开采中的应用。
与现有技术比,本发明包括以下优势:
本发明的封窜剂在常温(25℃)下的黏度为9.3-21.6mPa·s,具有良好的可泵注性;可以在较宽的温度范围(100-300℃)内可控成胶(1.5-120h),强度在0.071-0.086MPa之间;并且在300℃高温下60d不破胶、脱水率<4.9%,封堵率高于99.06%,长期有效的封堵汽窜通道,实现稠油油藏的高效开发。
本发明的封窜剂扩大了温度使用范围且具有较高的强度,具有堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点。
本发明的封窜剂采用改性酚化木质素,可以有效减少了现有体系中木质素和交联剂用量,降低了封窜剂的生产成本,满足现场施工的性能和经济性要求,实用性较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
原料来源:
酶解木质素购自山东龙力生物科技股份有限公司,木质素有效含量为94.8wt%。
碱木质素购自百灵威科技有限公司。
酰胺类增稠剂(AM/AMPS共聚物)购自山东宝莫生物化工股份有限公司,有效含量约88wt%,重均分子量为1500万。本领域常用的酰胺类增稠剂外观为白色颗粒,含水小于12wt%的,有效含量大于88wt%。
交联剂购自山东东营浩宇化工有限公司,交联剂为DHY-20型水溶性酚醛树脂交联剂,有效含量约50wt%。
苯酚、间苯二酚、氢氧化钾、***购自百灵威科技有限公司。
本发明封窜剂中的其他原料均是常规市售产品。
测试方法:
初始黏度测定:
黏度采用Brookfield DV-III粘度计进行测试。
强度测试:
胶体强度采用突破真空度法进行测试,具体操作为:将已成胶胶体装入突破真空度实验装置的测试瓶中,将1mL的吸量管尖嘴部分***胶体表面下1cm处,开动真空泵,并缓慢调节旋钮增大体系真空度,待空气突破胶体时,真空表上真空度的最大读数即冻胶的突破真空度,每个样品重复测定3次,取其算术平均值作为其最终的强度值。
封堵率测试:
填制模拟岩心(岩心直径为25mm,长度为600mm),进行抽真空、饱和水。首先以一定流速向岩心注水,测量岩心堵前渗透率(k0);然后在气液比1:1的条件下,向岩心中以2mL/min的注入速率注入不同封窜剂,稳定(成胶)后,加热套加热300℃,进行后续蒸汽驱替;最后,注水测量岩心堵后渗透率(k’)。以封堵率作为表征封窜剂封堵效果的参数,封堵率的计算公式为其中,k0为堵前渗透率,μm2;k’为堵后渗透率,μm2。
脱水率测试:经300℃高温稳定性试验反应后,测量反应器中胶体外游离水的体积,脱水率为游离水体积与成胶液总体积之比,体积均为室温下测得的数值。
制备例1
酚化木质素FL-1的制备
(1)室温下,将79.14g水和2.83g碱催化剂KOH加入装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中,搅拌均匀,配制成KOH溶液;
(2)然后体系升温至设定温度85℃,搅拌下依次加入14.31g酶解木质素和3.72g苯酚,继续搅拌,加热、回流,反应0.5h;
(3)待反应结束后,加入盐酸调节pH至3.0,使产物析出,通过离心分离、***3次洗涤、真空干燥得到产物酚化木质素FL-1。
制备例2
酚化木质素FL-2的制备
(1)室温下,将82.52g水和2.36g碱催化剂NaOH加入装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中,搅拌均匀,配制成NaOH溶液;
(2)然后体系升温至设定温度70℃,搅拌下依次加入11.89g酶解木质素和3.23g间苯二酚,继续搅拌,加热、回流,反应1.5h;
(3)待反应结束后,加入盐酸调节pH至2.5,使产物析出,通过离心分离、***3次洗涤、真空干燥得到产物酚化木质素FL-2。
制备例3
酚化木质素FL-3的制备
(1)室温下,将81.14g水和2.83g碱催化剂NaOH加入装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中,搅拌均匀,配制成NaOH溶液;
(2)然后体系升温至设定温度75℃,搅拌下依次加入12.31g碱木质素和3.72g间苯二酚,继续搅拌,加热、回流,反应1.5h;
(3)待反应结束后,加入盐酸调节pH至3.0,使产物析出,通过离心分离、***3次洗涤、真空干燥得到产物酚化木质素FL-3。
实施例1
将0.08g酰胺类增稠剂(AM/AMPS共聚物)溶于80g矿化度为8000mg/L的配制水中,在500r/min的转速下搅拌至均匀溶解;然后加入2.8g酚化木质素FL-2、0.035g硫酸钛、0.023g硫脲、1.8g酚醛树脂,再加入氢氧化钠调节pH至10,再加入矿化度为8000mg/L的配制水定量至100g,搅拌均匀后得到高温封窜剂。该高温封窜剂在25℃下初始黏度为16.5mPa·s;在125℃条件下成胶后强度达到0.086MPa;并且在300℃下保持60天不破胶,脱水率2.3%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为99.32%。
实施例2
将0.05g酰胺类增稠剂(AM/AMPS共聚物)溶于80g矿化度为23000mg/L的配制水中,在500r/min的转速下搅拌至均匀溶解;然后加入2g酚化木质素FL-2、0.02g氯化钛、0.01g硫脲、0.8g酚醛树脂,再加入氢氧化钠调节pH至10.5,再加入矿化度为23000mg/L的配制水定量至100g,搅拌均匀后得到高温封窜剂。该高温封窜剂在25℃下初始黏度为11.2mPa·s;在180℃条件下成胶后强度达到0.073MPa;并且在300℃下保持60天不破胶,脱水率4.8%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为99.03%。
实施例3
将0.07g酰胺类增稠剂(AM/AMPS共聚物)溶于80g矿化度为12000mg/L的配制水中,在500r/min的转速下搅拌至均匀溶解;然后加入2.6g酚化木质素FL-1、0.032g氯化锰、0.026g硫脲、1.7g酚醛树脂,再加入氢氧化钠调节pH至9,再加入矿化度为12000mg/L的配制水定量至100g,搅拌均匀后得到高温封窜剂。该高温封窜剂在25℃下初始黏度为15.2mPa·s;在100℃条件下成胶后强度达到0.083MPa;并且在300℃下保持60天不破胶,脱水率3.1%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为99.24%。
实施例4
将0.1g酰胺类增稠剂(AM/AMPS共聚物)溶于80g矿化度为25000mg/L的配制水中,在500r/min的转速下搅拌至均匀溶解;然后加入3g酚化木质素FL-1、0.04g硫酸锰、0.03g硫脲、2g酚醛树脂,再加入氢氧化钠调节pH至9,再加入矿化度为25000mg/L的配制水定量至100g,搅拌均匀后得到高温封窜剂。该高温封窜剂在25℃下初始黏度为21.6mPa·s;在150℃条件下成胶后强度达到0.085MPa;并且在300℃下保持60天不破胶,脱水率2.8%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为99.41%。
实施例5
实施例5的制备方法和实施例1的制备方法相同,区别仅在于,采用的是制备例3制备的酚化木质素FL-3。该高温封窜剂在25℃下初始黏度为17.4mPa·s;在125℃条件下成胶后强度达到0.079MPa;并且在300℃下保持60天不破胶,脱水率4.6%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为99.18%。
对比例1
按照实施例1的方法进行实验,不同的是,将酚化木质素FL-2替换为未酚化改性的酶解木质素,得到的封窜剂在25℃下初始黏度为14.8mPa·s,在125℃条件下成胶后强度为0.026MPa,60天已破胶,脱水率34.3%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为80.44%。
对比例2
按照实施例2的方法进行实验,不同的是,将酚化木质素FL-2替换为未酚化改性的酶解木质素,得到的封窜剂在25℃下初始黏度为10.1mPa·s,在180℃条件下成胶后强度为0.016MPa,60天已破胶、脱水率47.3%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为73.73%。
对比例3
按照实施例3的方法进行实验,不同的是,将酚化木质素FL-1替换为未酚化改性的酶解木质素,得到的封窜剂在25℃下初始黏度为13.4mPa·s,在100℃条件下成胶后强度为0.025MPa,60天已破胶、脱水率32.1%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为83.64%。
对比例4
按照实施例4的方法进行实验,不同的是,将酚化木质素FL-1替换为未酚化改性的酶解木质素,得到的封窜剂在25℃下初始黏度为19.9mPa·s,在150℃条件下成胶后强度为0.034MPa,60天已破胶、脱水率30.4%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为84.87%。
对比例5
按照实施例5的方法进行实验,不同的是,将酚化木质素FL-3替换为未酚化改性的碱木质素,得到的封窜剂在25℃下初始黏度为16.1mPa·s,在125℃条件下成胶后强度为0.028MPa,60天已破胶、脱水率35.2%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为81.02%。
对比例6
与实施例1相比,区别在于将酚化木质素FL-2替换为FL-4。FL-4与FL-2的制备过程基本相同,区别仅在于,酶解木质素的浓度为30wt%,由此得到的封窜剂在25℃下初始黏度为15.2mPa·s,在125℃条件下成胶后强度为0.062MPa,60天已破胶,脱水率15.1%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为84.33%。
对比例7
与实施例1相比,区别在于将酚化木质素FL-2替换为FL-5。FL-5与FL-2的制备过程基本相同,区别仅在于,保持酶解木质素的加入量不变,减少间苯二酚的加入量,使间苯二酚与酶解木质素的质量比为0.1:1,由此得到的封窜剂在25℃下初始黏度为15.1mPa·s,在125℃条件下成胶后强度为0.065MPa,60天已破胶,脱水率11.9%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为85.65%。
对比例8
与实施例1相比,区别在于将酚化木质素FL-2替换为FL-6。FL-6与FL-2的制备过程基本相同,区别仅在于,保持酶解木质素的加入量不变,减少碱催化剂的加入量,使碱催化剂NaOH与酶解木质素的质量比为0.1:1,由此得到的封窜剂在25℃下初始黏度为14.3mPa·s,在125℃条件下成胶后强度为0.059MPa,60天已破胶,脱水率17.2%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为78.56%。
对比例9
与实施例1相比,区别在于将酚化木质素FL-2替换为FL-7。FL-7与FL-2的制备过程基本相同,区别仅在于,该反应体系的加热温度为40℃,由此得到的封窜剂在25℃下初始黏度为14.7mPa·s,在125℃条件下成胶后强度为0.042MPa,60天已破胶,脱水率26.1%;将所得封窜剂进行封堵测试,封堵率为83.14%。
通过比较实施例和对比例可以看出,本发明的高温封窜体系在常温(25℃)下的黏度为9.3-21.6mPa·s,具有良好的可泵注性;可以在较宽的温度范围(100-300℃)内可控成胶(1.5-120h),强度在0.071-0.086MPa之间;并且在300℃高温下60d不破胶、脱水率<4.9%,封堵率高于99.06%,长期有效的封堵汽窜通道,实现稠油油藏的高效开发。该体系扩大了温度使用范围且具有较高的强度,具有堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点,有效减少了主剂和交联剂的浓度,降低了封窜剂的生产成本,满足现场施工的性能和经济性要求,实用性较高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种酚化改性木质素基封窜剂,其特征在于,所述封窜剂是由包括以下组分的原料制得:
酚化木质素、增稠剂、交联剂、改进剂、稳定剂和配制水;
以原料的总重量为100%计,
酚化木质素的含量为1.5-3.5wt%;
增稠剂的含量为0.001-0.15wt%;
交联剂的含量为0.02-2.5wt%;
改进剂的含量为0.01-0.05wt%;
稳定剂的含量为0.001-0.05wt%。
2.根据权利要求1所述的酚化改性木质素基封窜剂,其特征在于:
以原料的总重量为100%计,
所述酚化木质素含量为2-3wt%;
所述增稠剂的含量为0.05-0.1wt%;
所述交联剂的含量为0.8-2wt%;
所述改进剂的含量为0.02-0.04wt%;
所述稳定剂的含量为0.01-0.03wt%。
3.根据权利要求1所述的酚化改性木质素基封窜剂,其特征在于:
所述酚化木质素的制备方法为:
将木质素、酚加入碱催化剂溶液中,在加热、回流条件下进行接触反应,得到含有酚化木质素的溶液,然后冷却至室温,调节pH值至酸性,纯化,得到酚化木质素。
4.根据权利要求3所述的酚化改性木质素基封窜剂,其特征在于:
所述木质素选自碱木质素、酶解木质素、氯化木质素、蒸汽***木质素、硫木质素中的至少一种;优选碱木质素、酶解木质素中的至少一种;和/或,
所述酚选自苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚中的至少一种;和/或,
所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的酚化改性木质素基封窜剂,其特征在于:
所述接触反应的反应体系中,
所述木质素的浓度为10-15wt%;
所述酚与所述木质素的质量比为0.2-0.4:1;
所述碱催化剂与所述木质素的质量比为0.12-0.3:1;
加热温度为70-85℃,反应时间为0.5-2h;
所述调节pH值至2-3。
6.根据权利要求1所述的酚化改性木质素基封窜剂,其特征在于:
所述增稠剂为酰胺类增稠剂;优选自丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物中的至少一种;所述增稠剂的重均分子量为500万~3000万,优选为1000万~2000万;和/或,
所述交联剂是以苯酚及其同系物和醛类为原料制得的水溶性酚醛树脂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的酚化改性木质素基封窜剂,其特征在于:
所述改进剂选自Mn2+、Ti4+的可溶性盐中的至少一种;优选自硫酸钛、氯化钛、硫酸锰或氯化锰中的至少一种;和/或,
所述稳定剂选自硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、异抗坏血酸或硫脲中的至少一种;和/或,
所述配制水的矿化度低于100000mg/L。
8.根据权利要求1-7任一所述的酚化改性木质素基封窜剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
配制水中先加入增稠剂充分溶解,然后加入酚化木质素、交联剂、改进剂、稳定剂,再调节pH值,搅拌均匀后得到所述酚化改性木质素基封窜剂。
9.根据权利要求8所述的酚化改性木质素基封窜剂的制备方法,其特征在于,
调节pH值至7-11。
10.根据权利要求1-7任一所述的酚化改性木质素基封窜剂在稠油开采中的应用。
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CN1204677A (zh) * | 1998-06-05 | 1999-01-13 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种油藏堵水胶凝液的制法 |
CN102659992A (zh) * | 2012-05-11 | 2012-09-12 | 黄山学院 | 一种基于酚化木质素改性可发性酚醛树脂、泡沫塑料及其制备方法 |
CN104474966A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-01 | 福建清源科技有限公司 | 一种改性木质素基分散剂及其制备工艺 |
CN112521624A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-03-19 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 酚化木质素、两性木质素乳化剂、乳化沥青及制备方法 |
-
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Patent Citations (4)
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---|---|---|---|---|
CN1204677A (zh) * | 1998-06-05 | 1999-01-13 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种油藏堵水胶凝液的制法 |
CN102659992A (zh) * | 2012-05-11 | 2012-09-12 | 黄山学院 | 一种基于酚化木质素改性可发性酚醛树脂、泡沫塑料及其制备方法 |
CN104474966A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-01 | 福建清源科技有限公司 | 一种改性木质素基分散剂及其制备工艺 |
CN112521624A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-03-19 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 酚化木质素、两性木质素乳化剂、乳化沥青及制备方法 |
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