CN115724676A - 一种提高石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸性能的方法，该方法以石英纤维预制体为增强相，二氧化硅为基体，通过以下步骤制备石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料：首先将石英纤维按一定的编织结构编织成预制体，然后对预制体进行预处理，去除预制体表面的浸润剂，接着在第一次真空/压力浸渍时使用夹板将预制体夹紧，再通过多个周期的真空/压力浸渍、干燥、烧结等工序的循环，完成复合材料坯体的成型。该方法步骤简单、效果明显，通过收紧夹板间距，可以得到拉伸性能较高的石英纤维增强二氧化硅复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及纤维增强复合材料技术领域，尤其涉及一种提高石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸性能的制备方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料因其高强度、高韧性和耐高温等性质，在航天航空、国防军工等工程领域得到越来越广泛的应用。伴随着武器装备朝着更高速、更机动方向发展，对材料体系的性能提出了更高要求，尤其是材料的结构强度。现有成熟的石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸强度维持在25MPa左右，能够满足当前武器装备的使用需求，但为了满足未来武器装备发展需求，该复合材料的拉伸性能仍有待提高。
石英纤维增强二氧化硅复合材料的拉伸性能主要取决于石英纤维的强度和含量。为了提高复合材料的拉伸强度，一种途径是提高石英纤维的强度，但石英纤维作为原材料，在复合材料成型时纤维强度已固定，无法改变；另一种途径是提高石英纤维的含量，当前石英纤维针刺预制体的纤维体积含量一般为0.65～0.70g/cm3，提高针刺预制体的纤维体积含量，可以提高复合材料的拉伸性能。
发明内容
针对石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸性能仍有提高的需求，本发明提供一种采用夹板调控预制体厚度来提高石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸性能的方法。
本发明的一种提高石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸性能的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将石英纤维按一定的编织结构编织成预制体；
(2)对预制体进行预处理，去除预制体表面的浸润剂；
(3)在对预制体进行第一次真空/压力浸渍(真空浸渍或压力浸渍)时，使用夹板将预制体夹紧；
(4)浸渍后进行第一次干燥成型，第一次干燥成型后拆除夹板，再进行多个周期的真空/压力浸渍、干燥、烧结等工序，完成复合材料坯体的初步成型；
(5)对复合材料坯体进行机械加工，继续进行多个周期的真空/压力浸渍、干燥、烧结等工序，完成复合材料的成型。
优选的：所述步骤(1)中的预制体采用针刺结构。
优选的：所述步骤(2)的预处理方式为采用丙酮在温度T1条件下清洗48h以上，T1温度不高于65℃，优选60±2℃。例如采用丙酮在60℃温度下清洗48h。
优选的：所述步骤(3)的夹板材质的化学性质稳定、耐酸碱腐蚀、结构强度高、不易变形，夹板的材质可以为热固性树脂，中间开圆孔或多列竖槽，以避免影响浸渍效果。
优选的：所述步骤(4)中采用真空浸渍成型，复合浸渍周期(进行的真空/压力浸渍、干燥、烧结等工序的次数)为1～2次。
优选的：所述步骤(4)中采用真空浸渍成型，真空度≤-0.095MPa，浸渍压力为3.0MPa～4.0MPa。
优选的：所述步骤(4)的干燥温度不高于250℃，升温速率不大于2℃/min。进一步优选为：在150℃～250℃干燥保温3h，升温速率2℃/min。
优选的：所述步骤(4)的烧结温度为500℃～800℃，烧结时间为1～2h。
优选的：所述步骤(5)的机械加工分为粗加工和精加工，将坯体外壳去除并磨平。粗加工和精加工位于复合浸渍工序之后，都要将坯体外壳去除和磨平。粗加工还留有加工余量，通过精加工将坯体加工至所需的尺寸。
优选的：所述步骤(5)的复合浸渍周期(进行真空/压力浸渍、干燥、烧结等工序的次数)，粗加工后进行3～4次，精加工后进行2～4次。
本发明还提供一种采用上述方法制备的提高拉伸性能的石英纤维增强二氧化硅复合材料。
本发明具有以下两方面优点：
(1)原料体系稳定。所用石英纤维和硅溶胶性能成熟稳定，成本低廉。
(2)制备工艺简单。在现有成熟工艺基础上仅仅增加一项工序，即使用夹板将预制体夹紧，利用夹板调控预制体厚度，即可显著提高复合材料拉伸性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
(1)采用针刺结构编织预制体，编织布采用单纯石英纤维编织，逐层铺层，逐层针刺，预制体厚度25mm，纤维体积含量0.68g/cm3；
(2)将预制体没入丙酮中，60℃下清洗48h；
(3)对预制体进行第一次真空/压力浸渍时，使用夹板将预制体夹紧，夹板间距25mm；
(4)再对预制体进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.2MPa，150℃干燥3h，500℃烧结1h，完成复合材料坯体的初步成型；
(5)对胚体进行机械粗加工，继续进行3个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.2MPa，150℃干燥3h，500℃烧结1h。
(6)再进行机械精加工，继续进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.2MPa，150℃干燥3h，500℃烧结1h，得到石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料。
如实施例1所得复合材料，经测试分析复合材料拉伸强度为25.4MPa。
实施例2
(1)采用针刺结构编织预制体，编织布采用单纯石英纤维编织，逐层铺层，逐层针刺，预制体厚度25mm，纤维体积含量0.68g/cm3；
(2)将预制体没入丙酮中，60℃下清洗48h；
(3)对预制体进行第一次真空/压力浸渍时，使用夹板将预制体夹紧，夹板间距24mm；
(4)再对预制体进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.4MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h，完成复合材料坯体的初步成型；
(5)对胚体进行机械粗加工，继续进行3个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.4MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h。
(6)再进行机械精加工，继续进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.4MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h，得到石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料。
如实施例2所得复合材料，经测试分析复合材料拉伸强度为29.6MPa。
实施例3
(1)采用针刺结构编织预制体，编织布采用单纯石英纤维编织，逐层铺层，逐层针刺，预制体厚度25mm，纤维体积含量0.68g/cm3；
(2)将预制体没入丙酮中，60℃下清洗48h；
(3)对预制体进行第一次真空/压力浸渍时，使用夹板将预制体夹紧，夹板间距23mm；
(4)再对预制体进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.8MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h，完成复合材料坯体的初步成型；
(5)对胚体进行机械粗加工，继续进行3个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.8MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h。
(6)再进行机械精加工，继续进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.8MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h，得到石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料。
如实施例3所得复合材料，经测试分析复合材料拉伸强度为35.9MPa。
实施例4
(1)采用针刺结构编织预制体，编织布采用单纯石英纤维编织，逐层铺层，逐层针刺，预制体厚度25mm，纤维体积含量0.68g/cm3；
(2)将预制体没入丙酮中，60℃下清洗48h；
(3)对预制体进行第一次真空/压力浸渍时，使用夹板将预制体夹紧，夹板间距22mm；
(4)再对预制体进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.6MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h，完成复合材料坯体的初步成型；
(5)对胚体进行机械粗加工，继续进行3个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.6MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h。
(6)再进行机械精加工，继续进行2个周期的复合浸渍，真空度-0.095MPa，浸渍压力3.6MPa，200℃干燥3h，600℃烧结1h，得到石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料。
如实施例4所得复合材料，经测试分析复合材料拉伸强度为43.3MPa。
现有成熟的石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸强度维持在25MPa左右，根据本发明的上述实施例中的复合材料拉伸强度可知，本发明方法可显著提高复合材料拉伸性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而不以任何形式限制本发明。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。
Claims (10)
1.一种提高石英纤维增强二氧化硅复合材料拉伸性能的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将石英纤维按一定的编织结构编织成预制体；
(2)对预制体进行预处理，去除预制体表面的浸润剂；
(3)在对预制体进行第一次真空/压力浸渍时，使用夹板将预制体夹紧；
(4)浸渍后进行第一次干燥成型，第一次干燥成型后拆除夹板，再进行多个周期的真空/压力浸渍、干燥、烧结工序，完成复合材料坯体的初步成型；
(5)对复合材料坯体进行机械加工，继续进行多个周期的真空/压力浸渍、干燥、烧结工序，完成复合材料的成型。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，石英纤维预制体为针刺结构。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预处理为采用丙酮在温度T1条件下清洗48h以上，T1温度不高于65℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，夹板的化学性质稳定、耐酸碱腐蚀、结构强度高、不易变形。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，夹板中间开圆孔或竖槽，以避免影响浸渍效果。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，进行真空/压力浸渍、干燥、烧结工序的次数为1～2次。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中采用真空浸渍成型，真空度≤-0.095MPa，浸渍压力为3.0MPa～4.0MPa；干燥温度不高于250℃，升温速率不大于2℃/min；，烧结温度为500℃～800℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，机械加工分为粗加工和精加工，将坯体外壳去除并磨平。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，粗加工后进行3～4次复合浸渍，精加工后进行2～4次复合浸渍，其中复合浸渍包括真空/压力浸渍、干燥、烧结工序。
10.根据权利要求1～9中任一项所述方法制备的提高拉伸性能的石英纤维增强二氧化硅复合材料。
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