CN115722158A - 一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，包括多层膨胀流化床、旋风分离器、洗涤塔和混酸缓冲罐；多层膨胀流化床包括顶部缓冲区、上层反应段和下层反应段，顶部缓冲区与旋风分离器连接，旋风分离器的底端与下层反应段连接；旋风分离器的顶端连接有洗涤塔，洗涤塔的底端与混酸缓冲罐连接，混酸缓冲罐通过管线与混酸返料进口连接；还包括使用上述***生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，该方法为：萤石和高温原料气反应，同时高温原料气吹扫干燥生成的产物颗粒，生成的气体经洗涤塔洗涤，得到HF粗品和混合酸。本发明最大限度地降低了流化床内水分含量，进而避免了产物颗粒的团聚、粘壁现象，提高了传质、传热效率。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***及工艺。
背景技术
氟化氢是重要的氟化工基础产品和原料，广泛应用于电子、化工、石油、冶金等行业。萤石是生产氟化氢的主要原料，而反应装置是生产氟化氢产品的关键设备之一。
长期以来，氟化氢生产的反应装置主要是回转窑工艺，主要通过萤石与硫酸反应得到，主反应如下：CaF2+H2SO4→CaSO4+2HF。该反应是液-固吸热反应过程，需要外部供热。因此，回转窑设备需要较长的筒体、防腐蚀外壳、加热装置以及转筒驱动装置等以保证液-固反应物充分混合反应以及需要的反应热。
美国专利US3282644提出增加SO3气相进料的搅拌式气液固反应装置，通过SO3与水的反应为反应器提供热量和过量H2SO4氛围。放热反应如下：SO3+H2O→H2SO4。美国专利US4120939进一步提出了自由落体式气液固反应器，萤石原料从反应器上部自由落下，液体H2SO4从反应器中部喷洒，SO3和HF气体从底部进入反应器，通过控制颗粒粒径和下降速度促使反应进行。这对莹石颗粒、以及硫酸钙/莹石复合颗粒的球形度和流动性要求极高，否则极易造成团聚结块、沟流短路，进而导致转化率降低甚至***崩溃。
为改善气固流化床反应器内颗粒流化和层间传递效果，结合萤石颗粒的分层流化特性，即上层可以很好地流化，而下层萤石颗粒由于粘结团聚不能流化形成固定床；中国专利CN107159066提出了一种喷动流化床-流化床复合反应装置，以便改善萤石颗粒分层流化中下层颗粒团聚结块的问题。中国专利CN107311109提出了一种循环流化床工艺，一方面提高流化气速抑制颗粒聚团及粘壁；另一方面缩短气固接触时间，促使萤石进行快速反应后进入沉降器沉降，再循环回流化床中继续反应。快速反应能够保持较高的硫酸浓度，避免了反应后期硫酸不足导致的反应速率大幅减慢的问题，能够有效提高生产效率。中国专利CN108910826也提出了相似的循环流化床反应炉，采用H2SO4进料，要求萤石破碎为3～5mm颗粒。事实上，随着反应的逐步进行，固体颗粒会逐渐由氟化钙转变为分子量更大的硫酸钙，加之水蒸气的加入，水分和硫酸会包裹颗粒，造成颗粒之间粘性力显著增加而发生粘结、聚团现象，聚团会影响原料的传热、反应效果，最终影响原料的利用率。
因此，提出了一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***及工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***及工艺，该工艺在多层膨胀流化床中，一方面通过多层膨胀流化床结构调整颗粒停留时间，提高原料反应效率；另一方面控制进料方式最大限度降低流化床内局部水分含量，进而避免了产物颗粒的团聚、粘壁现象，提高了传质、传热效率；混合酸循环同时兼顾了H2SO4在流化床内过量和原料循环利用率，能够有效提高生产效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，包括多层膨胀流化床、旋风分离器、洗涤塔和混酸缓冲罐；所述多层膨胀流化床包括顶部缓冲区、上层反应段和下层反应段，所述顶部缓冲区与所述旋风分离器的侧壁上端连接，所述旋风分离器的底端与所述下层反应段连接，所述下层反应段的侧壁上设置有混酸返料进口；所述旋风分离器的顶端连接有所述洗涤塔，所述洗涤塔的底端与所述混酸缓冲罐连接，所述混酸缓冲罐通过管线与所述混酸返料进口连接。
优选地，所述顶部缓冲区的下端连接有所述上层反应段，所述上层反应段的下端通过缩颈段与所述下层反应段连接；所述缩颈段的侧壁上设置有水蒸气进料管。
优选地，所述上层反应段的侧壁上设置有固体颗粒进料管；所述下层反应段的下端设置有产物残渣出口，所述下层反应段的底端设置有气体进料口。
优选地，所述旋风分离器的底端连接有沉降段，所述沉降段的底端连接有斜管，所述斜管与所述下层反应段连接；所述斜管与水平面间夹角的角度为30°～75°。
优选地，所述洗涤塔内上端设置有冷酸进料喷淋装置；所述混酸缓冲罐和所述混酸返料进口之间的管线上设置有再沸器和调节阀。
还提供使用上述***生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
S1、萤石和高温原料气在所述上层反应段中进行反应，生成产物颗粒和混合气体一，所述产物颗粒进入所述下层反应段中继续与过量的高温原料气反应，同时所述高温原料气吹扫干燥所述产物颗粒；
S2、S1中得到的混合气体一经顶部缓冲区进入旋风分离器内，分离出混合气体二和未完全反应的小颗粒固体，所述未完全反应的小颗粒固体送回所述下层反应段中继续反应；
S3、S2中分离出的混合气体二通入所述洗涤塔中用洗涤剂进行洗涤，得到粗品氟化氢气体和混合酸，将所述混合酸通入所述混酸缓冲罐，再送回所述下层反应段中，与干燥的所述产物颗粒反应。
优选地，S1中所述高温原料气的温度≥280℃；所述反应的温度为200～400℃，压力为50～200kPa。
优选地，S1中所述高温原料气为高温浓硫酸气流或，SO3气体和水蒸气；所述萤石的流量为6275～6325kg/h，平均粒径为50～100μm；所述高温浓硫酸气流中含有20％wt的SO3；所述SO3气体和水蒸气中水蒸气进料与SO3气体进料的摩尔比是1:1.05。
优选地，S2中所述旋风分离器的压降为0.08～0.1bar。
优选地，S3中所述洗涤剂为98％wt的硫酸；所述洗涤塔和所述混酸缓冲罐的操作压力为50～200kPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明工艺使固相原料(萤石)在多层膨胀流化床内具有足够的停留时间，但又避免了在下层反应段中粘结团聚成，使固定床不能流化的现象。
2、本发明工艺采用高温原料气，促使生产的固体产物颗粒干燥，避免粘滞、团聚现象，反而易于膨胀破碎，提高了多层膨胀流化床内的传质、传热及反应效率，促使萤石中氟资源的完全转化。
3、本发明中旋风分离器、洗涤塔和混酸缓冲槽等装置一方面促使了未完全反应颗粒进行循环反应、产物颗粒不成为粉尘，保证了装置的环保、下游装置安全；另一方面回收循环利用过量SO3和H2SO4，提高总体的原料利用率。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明***的结构示意图。
附图标记说明：
1—多层膨胀流化床；2—下层反应段；3—水蒸气进料管；4—缩颈段；5—上层反应段；6—固体颗粒进料管；7—顶部缓冲区；8—旋风分离器；9—沉降段；10—斜管；11—冷酸进料喷淋装置；12—洗涤塔；13—混酸缓冲罐；14—再沸器；15—调节阀；16—混酸返料进口；17—气体进料口；18—产物残渣出口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例中生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，包括多层膨胀流化床1、旋风分离器8、洗涤塔12和混酸缓冲罐13；所述多层膨胀流化床1包括顶部缓冲区7、上层反应段5和下层反应段2，所述顶部缓冲区7下端连接有所述上层反应段5，所述上层反应段5通过缩颈段4与所述下层反应段2连接；所述顶部缓冲区7的顶端与所述旋风分离器8的侧壁上端连接，所述旋风分离器8的底端连接有沉降段9，所述沉降段9的底端连接有斜管10，所述斜管10与所述下层反应段2连接；所述下层反应段2的侧壁上设置有混酸返料进口16；所述旋风分离器8的顶端连接有所述洗涤塔12的侧壁下端，所述洗涤塔12的底端与所述混酸缓冲罐13连接，所述混酸缓冲罐13通过管线与所述混酸返料进口16连接；所述混酸缓冲罐13和所述混酸返料进口16之间的管线上设置有再沸器14和调节阀15；
所述上层反应段5的侧壁上设置有固体颗粒进料管6；所述下层反应段2的侧壁下端设置有产物残渣出口18，所述下层反应段2的底端设置有气体进料口17；所述斜管10与水平面间夹角的角度为30°～75°；所述洗涤塔12内上端设置有冷酸进料喷淋装置11；所述缩颈段4的侧壁上设置有水蒸气进料管3；
本实施例中，所述上层反应段5和所述下层反应段2的直径相同，所述上层反应段5的直径和所述缩颈段4的直径比为(1～4)：1；所述上层反应段5、所述下层反应段2和顶部缓冲区7的高度占所述多层膨胀流化床1总高度的30％～90％。所述混酸返料进口16的高度是所述下层反应段2的高度的10％～95％。
实施例2
本实施例使用实施例1中的***生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，该工艺包括以下步骤：
S1、将萤石从固体颗粒进料管6通入所述多层膨胀流化床1的上层反应段5中；将温度为300℃的高温浓硫酸气流以36.5kmol/h的气速从气体进料口17通入多层膨胀流化床1中；在上层反应段5中，所述萤石和高温浓硫酸气流在压力为140kPa，温度为300℃的条件下进行反应，生成产物颗粒和混合气体一，所述产物颗粒通过缩颈段4进入所述下层反应段2与过量的所述高温浓硫酸气流继续反应；同时高温浓硫酸气流中的SO3气流吹扫、干燥所述产物颗粒，且所述SO3气流与水分反应生产H2SO4，得到完全反应的产物颗粒；
所述萤石中包括CaF2、CaCO3、金属氧化物如MgO、Fe2O3，所述萤石中氟化钙的含量为97％，平均粒径为100μm，流量为6275kg/h；所述高温浓硫酸气流由105酸制得，所述高温浓硫酸气流中含有20％wt的SO3；
S1中主反应为：CaF2+H2SO4＝CaSO4+2HF
SO3+H2O＝H2SO4
所述产物颗粒是反应残渣，主要包括CaSO4、SiO2、未完全反应的CaF2，并夹带有H2O、H2SO4，所述CaSO4中氟化钙的含量＜0.8％，H2SO4的含量＜1.5％；所述混合气体一中包括HF、SiF4、CO2、H2O以及未反应的H2SO4，并且携带有小颗粒固体；
S2、S1中得到的混合气体一经顶部缓冲区7进入压降为0.1bar的旋风分离器8内，分离出混合气体二和未完全反应的小颗粒固体，所述未完全反应的小颗粒固体送回所述下层反应段2中继续反应；
S3、S2中分离出的混合气体二通入压力为140kPa所述洗涤塔12中用98％wt的硫酸进行洗涤，得到粗品氟化氢气体和混合酸，将所述混合酸通入压力为140kPa所述混酸缓冲罐13，经再沸器14和调节阀15回到下层反应段2中，与S1中被吹扫干燥的产物颗粒反应；所述调节阀15的开度为0.2～0.7；
所述洗涤塔12用于降低混合气体二的温度，且能够去除混合气体二中的H2SO4、SO3、H2O和微量的粉尘；所述混合酸中主要包括H2SO4。
经检测，所述粗品氟化氢气体中HF的含量为91％，所述粗品氟化氢气体中包含HF、SiF4、CO2和SO2。
本实施例中，反应的温度还可以为200℃、360℃或400℃，压力还可以为50kPa、100kPa或200kPa；所述洗涤塔12和所述混酸缓冲罐13的操作压力还可以为50kPa、100kPa或200kPa。
实施例3
本实施例使用实施例1中的***生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，该工艺包括以下步骤：
S1、将萤石从固体颗粒进料管6通入所述多层膨胀流化床1的上层反应段5中，水蒸气通过水蒸气进料管3通入多层膨胀流化床1中；将温度为280℃的SO3气体以0.2m/s气速从气体进料口17进入多层膨胀流化床1中；
在上层反应段5中，所述萤石、SO3气体和水蒸气在压力为120kPa，温度为320℃的条件下进行反应，生成产物颗粒和混合气体一，所述产物颗粒通过缩颈段3进入所述下层反应段2与高温SO3气体反应，高温SO3气体吹扫干燥所述产物颗粒；
所述萤石中包括CaF2、CaCO3、金属氧化物如MgO、Fe2O3，所述萤石中氟化钙的含量为97％，平均粒径为50μm，流量为6325kg/h；所述水蒸气进料与SO3气体进料的摩尔比是1:1.05；
S1中原理为：CaF2+H2SO4＝CaSO4+2HF
SO3+H2O＝H2SO4
所述产物颗粒是反应残渣，主要包括CaSO4、SiO2、未完全反应的CaF2，并夹带有H2O、H2SO4，所述CaSO4中氟化钙的含量＜0.8％，H2SO4的含量＜1.5％；所述混合气体一中包括HF、SiF4、CO2、H2O以及未反应的H2SO4；
S2、将S1中得到的混合气体一经顶部缓冲区7进入压力为0.08bar的旋风分离器8内，分离出混合气体二和未完全反应的小颗粒固体，所述未完全反应的小颗粒固体送回所述下层反应段2中继续反应；
S3、将S2中得到的混合气体二通入压力为120kPa所述洗涤塔12中用98％wt的硫酸进行洗涤，得到粗品氟化氢气体和混合酸，将所述混合酸通入压力为120kPa的所述混酸缓冲罐13中，所述混合酸经再沸器14和调节阀15送回下层反应段2中，与S1中得到的产物颗粒反应，得到完全反应的产物颗粒；所述洗涤塔12塔顶的温度为80℃，所述混合酸的温度为160℃，所述调节阀15的开度为0.2～0.7；
经检测，所述粗品氟化氢气体中HF的含量为91％，所述粗品氟化氢气体中包含HF、SiF4、CO2和SO2。
本实施例中，反应的温度还可以为200℃、300℃或400℃，压力还可以为50kPa、100kPa或200kPa；所述洗涤塔12和所述混酸缓冲罐13的操作压力还可以为50kPa、100kPa或200kPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，其特征在于，包括多层膨胀流化床(1)、旋风分离器(8)、洗涤塔(12)和混酸缓冲罐(13)；所述多层膨胀流化床(1)包括顶部缓冲区(7)、上层反应段(5)和下层反应段(2)，所述顶部缓冲区(7)与所述旋风分离器(8)的侧壁上端连接，所述旋风分离器(8)的底端与所述下层反应段(2)连接，所述下层反应段(2)的侧壁上设置有混酸返料进口(16)；所述旋风分离器(8)的顶端连接有所述洗涤塔(12)，所述洗涤塔(12)的底端与所述混酸缓冲罐(13)连接，所述混酸缓冲罐(13)通过管线与所述混酸返料进口(16)连接。
2.根据权利要求1所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，其特征在于，所述顶部缓冲区(7)的下端连接有所述上层反应段(5)，所述上层反应段(5)的下端通过缩颈段(4)与所述下层反应段(2)连接；所述缩颈段(4)的侧壁上设置有水蒸气进料管(3)。
3.根据权利要求2所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，其特征在于，所述上层反应段(5)的侧壁上设置有固体颗粒进料管(6)；所述下层反应段(2)的侧壁下端设置有产物残渣出口(18)，所述下层反应段(2)的底端设置有气体进料口(17)。
4.根据权利要求1所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，其特征在于，所述旋风分离器(8)的底端连接有沉降段(9)，所述沉降段(9)的底端连接有斜管(10)，所述斜管(10)与所述下层反应段(2)连接；所述斜管(10)与水平面间夹角的角度为30°～75°。
5.根据权利要求1所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***，其特征在于，所述洗涤塔(12)内上端设置有冷酸进料喷淋装置(11)；所述混酸缓冲罐(13)和所述混酸返料进口(16)之间的管线上设置有再沸器(14)和调节阀(15)。
6.使用如权利要求1-5任一项所述的***生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
S1、萤石和高温原料气在所述上层反应段(5)中进行反应，生成产物颗粒和混合气体一，所述产物颗粒进入所述下层反应段(2)中继续与过量的高温原料气反应，同时所述高温原料气吹扫干燥所述产物颗粒；
S2、S1中得到的混合气体一经顶部缓冲区(7)进入旋风分离器(8)内，分离出混合气体二和未完全反应的小颗粒固体，所述未完全反应的小颗粒固体送回所述下层反应段(2)中继续反应；
S3、S2中分离出的混合气体二通入所述洗涤塔(12)中用洗涤剂进行洗涤，得到粗品氟化氢气体和混合酸，将所述混合酸通入所述混酸缓冲罐(13)，再送回所述下层反应段(2)中，与所述产物颗粒反应。
7.根据权利要求6所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，其特征在于，S1中所述高温原料气的温度≥280℃；所述反应的温度为200～400℃，压力为50～200kPa。
8.根据权利要求6所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，其特征在于，S1中所述高温原料气为高温浓硫酸气流或，SO3气体和水蒸气；所述萤石的流量为6275～6325kg/h，平均粒径为50～100μm；所述高温浓硫酸气流中含有20％wt的SO3；所述SO3气体和水蒸气中水蒸气进料与SO3气体进料的摩尔比是1:1.05。
9.根据权利要求6所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，其特征在于，S2中所述旋风分离器(8)的压降为0.08～0.1bar。
10.根据权利要求6所述的一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器工艺，其特征在于，S3中所述洗涤剂为98％wt的硫酸；所述洗涤塔(12)和所述混酸缓冲罐(13)的操作压力为50～200kPa。
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