CN115715559A - 一种富集油脂中dha的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种富集油脂中DHA的方法。该方法包括如下步骤：将熔融状态的油脂与短链一元醇接触，逐级降温至‑10℃～‑20℃，至沉淀不再增加，收集液体脂肪；所述油脂中DHA的含量不高于0.8％，饱和脂肪酸的含量不低于60％。本发明提供的方法针对DHA含量不高于0.8％且饱和脂肪酸含量不低于60％的油脂，无需引入外源脂肪酸和改变乳脂结构，同时能够使得脂肪在纯化的过程中，其他脂肪酸的去除不影响DHA的保留，从而提高乳脂中DHA的含量，同时在该DHA富集过程中不太影响风味物质的保留。
Description
技术领域
本发明涉及乳制品的技术领域，更具体地，涉及一种富集油脂中DHA的方法。
背景技术
随着消费者对营养与健康认知的提升，对乳制品中DHA的含量需求也有所提高，目前应用企业往往通过两种方式提高乳制品中的DHA含量，1.外源添加DHA；2.通过饲喂富含DHA的饲料得到富含DHA的乳制品，但前者由于乳制品加工的特点，对DHA油脂原料有较高的要求，后者利用生物富集手段，但生物转化效率有限。所以需要开发一种新的无需外源添加的乳制品DHA富集方法，而首当其冲的，需要解决如何提高乳制品脂肪成分中DHA的含量。
现有技术中基本没有从牛奶或者奶油的脂肪成分中直接富集DHA的先例，对于DHA含量的富集提升，在现有的文献中包括采用物理法直接去除其他脂肪酸成分、使用酶法酯交换富集和通过化学法转化为非甘油三酯再采用分子蒸馏等方法进行纯化富集。而酶法酯交换需要引入外源脂肪酸，化学法改变了甘油三酯结构，但若针对的应用人群涉及婴幼儿，通常期望通过物理手段实现DHA的富集。常用的物理手段为低温冷却，将凝固的硬脂(主要以棕榈酸为主)除去，收集软脂从而实现DHA含量提升的富集效果，但乳制品的脂肪成分同现有技术中常使用的微生物油脂，以及植物油脂的构成都有很大区别。常规的油脂，尤其是微生物油脂，棕榈酸的含量在10-20％左右，多不饱和脂肪酸的含量在60％以上，DHA含量通常也能够达到40％以上；而乳脂中棕榈酸的含量高达到30％以上，脂肪酸中多不饱和脂肪酸含量在5％左右，其中二十二碳六烯酸(DHA)的含量只有0.6％左右，这就意味着DHA和棕榈酸在同一个甘油骨架上相连的概率非常高，倘若还是采用常规直接冷冻或溶剂冷冻希望通过去除棕榈酸使得DHA富集的思路则无法再行得通，因为DHA会随着棕榈酸直接被除去，所以乳脂中DHA的富集难度较常规的油脂更高。另外乳脂中含有大量的风味物质，这也是乳脂香味的来源，如何在富集DHA的过程中而尽量保留这些香味成分，也是本发明需要解决的另一个难题。
发明内容
为了解决或是至少部分解决上述问题，本发明提供了一种富集油脂中DHA的方法，该方法针对DHA含量不高于0.8％且饱和脂肪酸含量不低于60％的油脂，无需引入外源脂肪酸和改变乳脂结构，同时能够使得脂肪在纯化的过程中，其他脂肪酸的去除不影响DHA的保留，从而提高乳脂中DHA的含量，同时在该DHA富集过程中不太影响风味物质的保留。
该富集油脂中DHA的方法包括如下步骤：将熔融状态的油脂与短链一元醇接触，逐级降温至-10～-20℃，至沉淀不再增加，收集液体脂肪；所述油脂中DHA的含量不高于0.8％，饱和脂肪酸的含量不低于60％。
本发明的方法适合于DHA含量不高于0.8％，饱和脂肪酸含量不低于60％的油脂，更适合乳脂，在乳脂中棕榈酸的含量通常高达到30％以上，饱和脂肪酸在65％以上，脂肪酸中多不饱和脂肪酸含量在5％左右，其中二十二碳六烯酸(DHA)的含量只有0.6％左右。适合于本发明的方法的乳脂可以从牛奶中直接提取得到，也可以从奶油中提取得到，其过程可以采用酶法、冷冻法、离心法等方法。
此处熔融状态，可以指温度高于油脂中硬脂熔点时的油脂已呈现的液体状态，也可以指油脂熔化过程中的固液共存状态。本发明中需要乳脂完全呈现液体状态。
在本发明一个优选实施方式中，“逐级降温”具体包括：梯度降温，降温速度为3～8℃/h。更优选的是，在梯度降温时，每次降温一个梯度时，除去沉淀物。
在本发明一个优选实施方式中，该短链一元醇可以为碳个数为2-4的一元醇，进一步优选为异丙醇或乙醇。若是为了使得风味物质得到更好的保留，可以更进一步优选异丙醇。
在本发明一个优选实施方式中，油脂与短链一元醇的质量比为1:3～1:6。短链一元醇的用量过少，会影响DHA富集效果，用量过多，溶剂消耗量大。
在本发明一个具体实施方式中，为了进一步提高DHA富集效果，将熔融状态的油脂与短链一元醇接触前，还包括将所述油脂进行短程分子蒸馏，收集240℃重相(<5pa)，即在小于5pa，收集240℃下的馏分。
使用本发明提供的富集方法，可以使得特定油脂(如乳脂)中的DHA的含量不低于1.2％。
本发明使用物理手段优选能够将特定油脂(如乳脂)中的DHA的含量优选提升至3倍以上，并且同时其中的主要风味物壬醛、乙酸乙酯、4,4,6-三甲基-2-烯环己醇、4,5二甲基-庚二烯醇的保留率高，使得处理完的乳脂同原乳脂相比风味相当。
本发明的另一目的在于提供了一种富含DHA的乳脂，该乳脂中DHA的含量不低于1.2％，优选不低于1.6％。
在本发明的具体实施方式中，使用的是非外源添加的物理方法使乳脂中DHA的含量不低于1.2％(优选不低于1.6％)，进一步优选的是使用上述富集方法使得乳脂中DHA的含量不低于1.2％(优选不低于1.6％)。
原生乳脂中DHA不高于0.8％(通常只有约0.6％)，本发明使用的富集方法并非是常规的外源性添加或者是酯交换富集，本发明提供的富集方法未改变乳脂中不饱和脂肪酸的组成比例，也未改变原生乳脂中甘油三酯的结构，同时也较好的保留了主要的风味物质。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供的方法可以使用于所有规模(小、中、大规模)的加工量级。本发明的实施例中以在小试设备上所经历的过程详述本发明。
实施例1
从稀奶油中获得乳脂1，测得其脂肪酸成分见下表1：
表1
将上述乳脂1置于50℃水浴完全熔化，按油:溶剂质量比1:3加入异丙醇，置于25℃水浴锅，以50rpm转速搅拌，梯度降温5℃/h，分离除去10℃固脂、-5℃固脂，-10℃固脂，直至降到-15℃，保持2h至沉淀不再增加，后在-15℃下，8000rpm离心10min获得上清液，经旋转蒸发仪脱除溶剂获得油脂。
实施例2
实施例2提供的方法与实施例1相同，唯一不同之处在于，实施例2中的溶剂为乙醇。
实施例3
实施例3提供的方法与实施例1相同，唯一不同之处在于：实施例3在将乳脂1置于50℃水浴完全熔化之前还包括将乳脂短程分子蒸馏步骤：样品进样温度为60℃、控制进样速度呈连滴成线状态。收集240℃重相(2.1pa)。
实施例4
实施例4提供的方法与实施例2相同，唯一不同之处在于：实施例4在将乳脂1置于50℃水浴完全熔化之前还包括短程分子蒸馏步骤：样品进样温度为60℃、控制进样速度呈连滴成线状态。收集240℃重相(2.1pa)。
实施例5
实施例5提供的方法与实施例1相同，唯一不同之处在于：实施例5在将乳脂1置于50℃水浴完全熔化之前还包括普通减压蒸馏：真空30pa条件下，乳脂加热至240℃进行减压蒸馏，收集240℃重相。
实施例6
本实施例与实施例3方法相同，不同之处在于，从稀奶油中获得乳脂2，测得其脂肪酸成分中DHA含量为0.75％。该实施例显示，能够将DHA的含量由0.75％提升到2.85％，提升倍数为3.8倍。
对比例1
本对比例提供的方法与实施例1相同，唯一不同之处在于，对比例1中的溶剂为正己烷。
对比例2
本对比例提供的方法与实施例1相同，唯一不同之处在于，对比例2中的溶剂为丙酮。
对比例3
本对比例提供的方法包括将乳脂1进行短程分子蒸馏步骤：样品进样温度为60℃、控制进样速度呈连滴成线状态。收集240℃重相(2.1pa)。
对比例4
本对比例提供的乳脂与实施例1相同，富集方法包括如下步骤：将乳脂1置于50℃水浴完全熔化后置于25℃水浴锅，以50rpm转速搅拌，梯度降温5℃/h，降温至10℃全部凝固，离心不能分离出固脂及上清。
对比例5
本对比例提供的方法与实施例3相同，唯一不同之处在于，对比例3中的溶剂为正己烷。
将实施例1-5和对比例1-5得到的油脂进行脂肪酸检测，结果如下表2：
表2
从表2能够看到，常规的直接冷冻、蒸馏法能够实现的富集效果微乎其微，而采用溶剂法的实验中，将油脂在降温过程中与乙醇、异丙醇这种短链一元醇接触，比常规的采用丙酮、正己烷的富集效果好的多。从溶剂性质角度来看，正己烷属于非极性溶剂性质与其他相差较大，而丙酮与异丙醇的极性差异很小，出现如此大的差距并非是溶剂极性所影响的，属于意想不到的优势。
采用气质检测实施例和对比例中得到的液态脂肪中部分风味物质的保留率，结果如表3所示：
表3
从表3中可以看出，选择本发明提供的短链一元醇的另一个优势，实施例1与对比例2，以及实施例3和对比例5显示在对于风味物质的保留方面，异丙醇的选择性明显高于丙酮和正己烷。实施例1和3显示高温处理会给风味物质带来影响，但从感官分辨来看两者并无明显差异，但实施例3和实施例5显示普通的蒸馏会给风味物质的含量带来较大的减少，从而在感官上产生明显差异。另外，在对比例2的基础上增加短程蒸馏过程后，主要风味物质壬醛、乙酸乙酯、4,5-二甲基-庚二烯醇以及己酸的保留率均低于实施例3。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种富集油脂中DHA的方法，其特征在于，包括如下步骤：将熔融状态的油脂与短链一元醇接触，逐级降温至-10℃～-20℃，至沉淀不再增加，收集液体脂肪；所述油脂中DHA的含量不高于0.8％，饱和脂肪酸的含量不低于60％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油脂为乳脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乳脂从牛奶或奶油中通过酶法、冷冻法或是离心法提取得到。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述“逐级降温”具体包括：梯度降温，降温速度为3～8℃/h。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述短链一元醇为异丙醇或乙醇。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述油脂与所述短链一元醇的质量比为1:3～1:6。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，将熔融状态的油脂与短链一元醇接触前，还包括将所述油脂进行短程分子蒸馏，收集240℃重相(<5pa)。
8.一种富含DHA的乳脂，其特征在于，乳脂中DHA的含量不低于1.2％，优选不低于1.6％。
9.根据权利要求8所述的乳脂，其特征在于，使用非外源添加的物理方法使乳脂中DHA的含量不低于1.2％。
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