CN115710647B - 一种利用离子液体体系从含裂变元素的硝酸溶液中萃取分离钼的方法 - Google Patents

一种利用离子液体体系从含裂变元素的硝酸溶液中萃取分离钼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用离子液体体系从含裂变元素的硝酸溶液中萃取分离钼的方法。使用磷酰胺功能化离子液体、二喹啉螯合配体作为萃取剂，以疏水离子液体为稀释剂，从含钼及铀、锆、钌、碘、铯、碲、铈等裂变元素的硝酸溶液中高效高选择性分离Mo(VI)。磷酰胺功能化离子液体对U(VI)、Zr(IV)和I‑(I2)的萃取效率达到99.0％以上，使用碳酸胍溶液可反萃85％以上U(VI)。二喹啉螯合配体可一次性萃取98.8％的Mo(VI)，可通过碳酸铵的氨水溶液反萃离子液体相中92.1％左右Mo(VI)。对比传统CCl4有机稀释剂，含二喹啉螯合配体的离子液体体系对钼的萃取分配比提高一倍且无第三相沉淀产生。在低于500kGy辐射剂量下，不论是磷酰胺功能化离子液体还是二喹啉螯合配体，都具有很好的辐照稳定性。

Description

一种利用离子液体体系从含裂变元素的硝酸溶液中萃取分离 钼的方法
技术领域
本发明涉及钼的分离纯化方法，具体涉及一种利用离子液体体系从含铀、锆、钌、铈、碲和铯等裂变元素的硝酸溶液中萃取分离钼的方法。
背景技术
Mo(VI)萃取剂大致可分为三类，包括酸性萃取剂、中性萃取剂和胺类萃取剂。中性萃取剂中P＝O键的给电子能力强于C＝O，因此TOPO(三辛基氧化膦，Trioctylphosphineoxide)、TBP(膦酸三丁酯，Tributyl phosphate)、CMPO(正辛基-苯基-N,N-二异丁基氨甲酰基甲基氧化膦)等含磷的萃取剂更加常见。在硝酸溶液体系下，TBP较难萃取钼离子。酸性萃取剂包括膦酸、硫代膦酸、羧酸及羟肟酸等，但相比于萃取铀酰，膦酸、硫代磷酸对硝酸溶液中Mo(VI)的萃取分配比较低。羟肟酸对硝酸溶液(浓度低于5.0M)中Mo(VI)具有高的萃取效率，但缺少与铀、锆等其他元素的选择性萃取数据。当采用胺类萃取剂萃取钼时更适用于硫酸介质中对钼的萃取。以上萃取剂虽然对钼有一定的萃取效果，但一部分萃取剂对铀等其他元素也具有较好的萃取作用，也有一部分萃取剂缺少对铀等其他元素的选择性萃取研究。
离子液体(ionic liquids,ILs)是在室温及附近温度下完全由离子组成的物质。相比于传统有机溶剂，离子液体具有可设计、不易挥发、热稳定性高、化学稳定性好、耐辐射等优点，是一类新兴的绿色溶剂体系。鉴于离子液体的优良性质，离子液体对Mo(VI)的萃取研究引起了关注。将离子液体Cyphos IL 102(三己基十四烷基溴化膦)稀释在CCl4中，从盐酸浓度为1.0×10-2mol/L的溶液中分离Mo时，5.0×10-3mol/L的Cyphos IL 102可以负载1.17×10-2mol/L的钼。此时Mo(VI)与Co(II)，Ni(II)，Mn(II)，Fe(II)，Al(III)，Fe(III)的选择性分离因子可达到105数量级(Singh,R.；Mahandra,H.；Gupta,B.,Optimization of asolvent extraction route for the recovery of Mo from petroleum refinery spentcatalyst using Cyphos IL 102.Solvent Extraction and Ion Exchange 2018,36(4),401-419)。Choi等在研究工作中首次提到通过离子液体本身萃取分离Mo(VI)。他们测试了多种离子液体的萃取性能并与传统的TBP和TOA(辛基胺，Triocylamine)进行比较。结果发现在pH＝1的硫酸体系中，三己基十四烷基膦双(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸盐有较好的萃取效果(Choi,Y.-Y.；Hwang,I.-C.；Shin,S.-H.；Park,S.-J.,Liquid-liquid equilibria,excess molar volume and deviations of the refractive indices at 298.15K formixtures of solvents used in the molybdenum extraction process.Fluid PhaseEquilibria 2013,354,59-65.)。Quijada-Maldonado等研究了以离子液体为溶剂萃取分离Mo(VI)。他们以双(2-乙基己基)膦酸(D2EHPA)为萃取剂，[C4mim][Tf2N]和[C8mim][NTf2]离子液体为稀释剂，从pH 0.6～1.4的硫酸溶液中萃取Mo(VI)(Quijada-Maldonado,E.；Torres,M.J.；Romero,J.,Solvent extraction of molybdenum(VI)from aqueoussolution using ionic liquids as diluents.Sep.Purif.Technol.2017,177,200-206.)。结果表明，离子液体体系对Mo(VI)的萃取效率明显高于煤油体系，并且在实际萃取时可大幅降低稀释剂用量。但当以[C4mim][Tf2N]为稀释剂进行萃取时会形成第三相，需要加入TBP作为相调节剂，这无疑增加了体系的复杂性。以上实验结果初步体现出了离子液体萃取Mo(VI)的潜力，但目前离子液体萃取Mo(VI)的效率仍有待提高，对于萃取机理和萃取选择性的探究也不够深入；另外，研究体系主要是盐酸和硫酸溶液，实际上辐照后的铀靶件一般使用硝酸溶解，因此有必要进行进一步的研究。
发明内容
本发明的目的是从低浓铀靶溶解液中快速、高效、高选择性分离纯化钼。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种从硝酸溶液中萃取分离钼的方法，利用磷酰胺功能化离子液体(TSIL)和二喹啉螯合配体作为萃取剂，以疏水性离子液体(IL)为稀释剂，从硝酸溶液中高效高选择性萃取钼。
其中，所述硝酸溶液是含铀酰离子及锆、钌、碘、铯、碲和/或铈等裂变元素的硝酸溶液，通常是指辐照后铀靶件的硝酸溶解液。
所述磷酰胺功能化离子液体优选为二烷基-3-(3-烷基咪唑鎓)烷基磷酰胺双(三氟甲磺酰基)酰亚胺盐，例如二烷基-3-(3-甲基咪唑鎓)烷基磷酰胺双(三氟甲磺酰基)酰亚胺盐，其结构如下式I所示：
式I中，a、b、c、d为大于等于1的整数，优选的，1≤a≤4，1≤b≤4，1≤c≤4，1≤d≤5。
所述二喹啉螯合配体优选为2,2'-((烷基亚氨基)双(亚甲基))双(8-羟基喹啉)，其结构如下式II所示：
式II中，e为大于等于1的整数，优选的，5≤e≤12。
所述疏水性离子液体是由一种阳离子和一种阴离子构成的离子化合物，其中阳离子选自C1-C8烷基取代的甲基咪唑阳离子中的任意一种，所述阴离子为双三氟甲烷磺酰亚胺离子，即为1-烷基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([Cnmim][NTf2])，其结构如下式III所示：
式III所示的[Cnmim][NTf2]离子液体结构中，n＝2至8的整数。
具体的，本发明从含铀酰离子及锆、钌、碘、铯、碲和/或铈等裂变元素的硝酸溶液中分离纯化钼的方法包括以下步骤：
(1)利用含磷酰胺功能化离子液体的疏水性离子液体溶液萃取含钼、铀酰离子和其他裂变元素(如锆、钌、碘、铯、碲和铈等)的硝酸溶液；
(2)取经过步骤(1)后的水相，由含二喹啉螯合配体的疏水性离子液体溶液萃取；
(3)反萃经过步骤(2)后的含二喹啉螯合配体的疏水性离子液体溶液，得到钼。
进一步的，该方法还包括步骤(4)，反萃经过步骤(1)的含磷酰胺功能化离子液体的疏水性离子液体溶液，得到铀酰离子和其他裂变元素如锆等。
一般情况下，当所述硝酸溶液中铀酰离子的浓度较高时，可相应提高两种萃取剂的浓度来实现高效萃取。
步骤(1)中，磷酰胺功能化离子液体与作为稀释剂的疏水性离子液体的体积比优选在1:4至3:1范围内。优选的，步骤(1)中所述硝酸溶液为2.0mol/L硝酸溶液。
步骤(2)中，二喹啉螯合配体在疏水性离子液体溶液中的浓度为0.005～0.1mol/L。优选的，将经过步骤(1)后的水相调节为0.5mol/L的硝酸溶液，然后进行萃取。
步骤(1)至(4)中，离子液体萃取相与水相的比例无特别限制，两者的体积比可为1:5至5:1；萃取温度可为5℃至50℃，对萃取工艺及设备也均无特别限制；萃取或反萃时间高于20分钟即可。
步骤(3)中，在含二喹啉螯合配体的疏水性离子液体溶液萃取钼后，优选使用碳酸铵的氨水溶液反萃钼，也可以用碳酸铵溶液、碳酸钠溶液或碳酸胍溶液反萃钼。
步骤(4)中，在步骤(1)含磷酰胺功能化离子液体的疏水性离子液体溶液萃取铀酰离子和锆等元素后，取离子液体相，使用碳酸胍水溶液反萃铀酰离子，使用草酸溶液反萃锆。
步骤(1)和(2)中使用的含磷酰胺功能化离子液体的离子液体溶液和含二喹啉螯合配体的离子液体溶液均具有较好的辐照稳定性，总辐照剂量低于500kGy时，可以保持较高的萃取效率。
作为一种优选方案，本发明萃取分离的完整流程条件举例如图2所示。
本发明提供了一种从含铀酰离子、钼、锆、钌、碘、铯、碲和铈的硝酸溶液中萃取分离钼的方法。该方法以磷酰胺功能化离子液体和二喹啉螯合配体作为萃取剂，以疏水性离子液体作为稀释剂，得到了对钼具有高选择性萃取性能的萃取体系。磷酰胺功能化离子液体对U(VI)、Zr(IV)和I-(I2)的萃取效率达到99.0％以上，使用碳酸胍溶液等可反萃85％以上U(VI)。二喹啉螯合配体对Mo(VI)进行萃取，可一次性萃取98.8％的Mo(VI)，最后可通过碳酸铵的氨水溶液等反萃离子液体相中92.1％左右Mo(VI)。对比传统CCl4有机稀释剂，含二喹啉螯合配体的离子液体体系对钼的萃取分配比提高一倍，获得了较传统有机溶剂体系中更高的钼萃取效果，且无第三相沉淀产生。而且，在低于500kGy辐射剂量下，不论是磷酰胺功能化离子液体还是二喹啉螯合配体，都具有很好的辐照稳定性。由于不使用挥发性溶剂，本发明的萃取体系也更为绿色环保。该方法在医用同位素99Mo的生产领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1是利用磷酰胺功能化离子液体(TSIL)及二喹啉螯合配体的离子液体体系从溶解铀靶件的硝酸溶液中分离纯化钼的流程图举例。
图2显示了磷酰胺功能化离子液体的[C4mim][NTf2]溶液对不同金属的选择性萃取(IL:TSIL＝3:1(v:v)，C(Mo)＝C(U)＝1.0mM，C(Zr)＝C(Cs)＝C(Ru)＝C(Ce)＝0.50mM，T＝25±2℃)。
图3显示了二喹啉螯合配体(L)的[C4mim][NTf2]离子液体体系对不同元素的选择性萃取(C(L)＝0.020M，C(Mo)＝C(U)＝1.0mM，C(Zr)＝C(Cs)＝C(Ru)＝C(Ce)＝C(I)＝0.50mM，T＝25±2℃)。
图4显示了不同萃取剂浓度下TSIL萃取U(VI)和Mo(VI)的分配比(C(HNO3)＝6.0M，C(U)＝C(Mo)＝1.0mM，T＝25±2℃)。
图5是TSIL萃取动力学曲线(C(U)＝1.0mM，IL:TSIL＝3:1(v:v)，C(HNO3)＝6.0M，T＝25±2℃)。
图6是二喹啉螯合配体(L)萃取动力学曲线(C(L)＝0.020M，C(Mo)＝1.0mM，C(HNO3)＝0.050M，T＝25±2℃)
具体实施方式
下面通过具体实验对本发明进行详细说明，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(一)材料与方法
(1)磷酰胺功能化离子液体(Rama,R.；Rout,A.；Venkatesan,K.A.；Antony,M.P.,Anovel phosphoramide task specific ionic liquid for the selective separationof plutonium(IV)from other actinides.Separation and Purification Technology2017,172,7-15.)和二喹啉螯合配体(Tallec,G.；Imbert,D.；Fries,P.H.；Mazzanti,M.,Highly stable and soluble bis-aqua Gd,Nd,Yb complexes as potential bimodalMRI/NIR imaging agents.Dalton Transactions 2010,39(40),9490-9492.)的合成参考文献。其他所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。将磷酰胺功能化离子液体或二喹啉螯合配体溶解于疏水性离子液体中，配置成一定浓度的离子液体溶液。
(2)离子液体萃取效果测试，在25℃下，震荡0.5mL的含铀(1.0mmol/L)、钼(1.0mmol/L)及其它裂变产物离子(0.5mmol/L)的水相和0.5mL的含二喹啉螯合配体的[C4mim][NTf2]离子液体相或者含磷酰胺功能化离子液体的[C4mim][NTf2]溶液进行萃取实验。萃取时间约2h以保证萃取平衡。萃取完成后以4500rpm的转速离心分离5min，取分离后水相稀释到合适的浓度通过ICP-OES或ICP-MS测定相应元素的浓度，131I浓度变化通过γ计数器测定。传统有机稀释剂CCl4体系的萃取实验操作与上面相同。
(3)萃取分配比(D)、分离百分率(E)、不同元素的选择性分离系数(SF)根据以下关系计算：
其中D为离子液体体系对不同离子的萃取分配比，C0是萃取前水溶液中的离子浓度，C是萃取后水溶液中的离子浓度，Vaq是水相的体积，VIL是离子液体相的体积。DM和DN分别代表不同元素M和N的分配比。
(二)结果
(1)酸度影响
0.5mL的含铀(1.0mmol/L)、钼(1.0mmol/L)及其它裂变产物离子(0.5mmol/L)的硝酸溶液水相和0.5mL的含二喹啉螯合配体(0.02mol/L)的[C4mim][NTf2]离子液体相或者磷酰胺功能化离子液体的[C4mim][NTf2]溶液(磷酰胺功能化离子液体:[C4mim][NTf2]离子液体(v:v)＝1:3)进行萃取实验，振荡2小时。不同硝酸浓度下，磷酰胺功能化离子液体的[C4mim][NTf2]溶液和二喹啉螯合配体的[C4mim][NTf2]离子液体溶液对钼、铀酰及几种裂变元素的萃取分配比，分别如图2和图3所示。
磷酰胺TSIL对铀和锆都有较好的萃取效果，尤其对Zr(IV)有非常好的萃取效果。当硝酸浓度为2.0M时，对Mo(VI)的萃取百分率最低，此时可以达到最好的Mo(VI)/U(VI)选择性分离效果。低酸度条件下二喹啉螯合配体对Mo(VI)和Zr(IV)都有较好的萃取效果，但几乎不萃取其他几种元素。
(2)萃取时间影响
磷酰胺TSIL震荡2min即可萃取约98.5％的U(VI)，60min时可达到萃取平衡(图5)。二喹啉螯合配体的萃取动力学结果如图6所示，萃取2min即可萃取98.0％以上的Mo(VI)，20min即可达到萃取平衡，萃取百分率在99.0％以上，可以较好满足快速分离要求。
基于以上实验数据，优化的相关流程参数为：
(1)磷酰胺功能化离子液体萃取的水相酸度为2.0mol/L硝酸，二喹啉螯合配体的离子液体萃取水相酸度为0.5mol/L硝酸。
(2)当钼和铀的浓度为1.0mmol/L时，磷酰胺功能化离子液体与疏水性离子液体体积比为1:3，二喹啉螯合配体浓度为0.02mol/L时，即可获得99％以上萃取百分率。萃取剂浓度越高，萃取效果越好。
(3)萃取2分钟即可获得98％以上萃取百分率，最长1小时，可达萃取平衡。
(4)磷酰胺功能化离子液体可以高效萃取铀酰、锆和碘。二喹啉螯合配体的离子液体溶液可以高效萃取钼。二者搭配使用，可以高选择性分离纯化钼。
实施例2
(一)材料与方法
(1)材料和萃取过程与实施例1相同；
(2)反萃时，使用2.0mL反萃液，将反萃液与0.5mL离子液体相一同置于离心管中，震荡2h以上后，离心分离，取上层水相稀释到合适浓度后进行ICP-AES或ICP-MS或放射性计数检测，确定离子浓度。
(二)结果
在使用6.0M硝酸溶液进行萃取后，探究了不同条件下对含TSIL离子液体相的反萃效果，如表1。0.50M碳酸胍反萃U(VI)的效果最好，可以一次性反萃占初始水相中86.5％的U(VI)。在使用0.50M氯化铵的氨水溶液时，U(VI)会以沉淀的形式析出。0.050M碳酸铵的氨水溶液可以反萃出70.8％的U(VI)，反萃效果也比较好。
表1磷酰胺功能化离子液体溶液的反萃
探究不同条件对含二喹啉螯合配体的离子液体体系的反萃效果，如表2所示。在使用0.050M碳酸铵的氨水溶液和0.50M碳酸铵、0.50M碳酸钠和0.50M碳酸胍溶液时，都可以反萃出Mo(VI)。如果使用0.050M碳酸铵的氨水溶液进行反萃，在重复利用离子液体相时，需要先用稀酸溶液进行离子液体相再生，中和掉反萃时溶解到离子液体相中的碱性氨水并洗掉无机盐，防止碱性溶解物影响后续萃取的酸度。
表2二喹啉螯合配体离子液体溶液的反萃
实施例3
(一)材料与方法
(1)材料与实施例1相同；
(2)辐照实验中，离子液体相与水相共同接受60Co源辐照，接受辐照剂量为100～500kGy，辐照后进行萃取实验，萃取实验操作与上述相同。
(二)结果
TSIL体系的辐照稳定性结果如表3，在接受500kGy辐照后，萃取百分率仍能保持在92.0％以上。辐照后离子液体相仍为澄清溶液且萃取后界面清晰可分辨，表明该体系可用于辐照环境下的萃取分离。
表3磷酰胺功能化离子液体溶液的辐照稳定性
在未接受辐照时，二喹啉螯合配体的离子液体溶液可以萃取98.8％的Mo(VI)，在0～200kGy辐照剂量时，萃取百分率保持在90％以上。在接受500kGy辐照后，萃取百分率降低程度稍大，但也能保持70％以上，如表4。辐照剂量对萃取百分率影响的实验结果表明，本工作中的喹啉类配体具有较好的辐照稳定性。
表4二喹啉配体离子液体溶液的辐照稳定性
因此，磷酰胺类功能化离子液体体系可在500kGy辐照剂量下使用，二喹啉螯合配体的离子液体体系最好在200kGy辐照剂量以内使用。

Claims (8)

1.一种从硝酸溶液中萃取分离钼的方法，利用磷酰胺功能化离子液体和三喹啉螯合配体作为萃取剂，以疏水性离子液体为稀释剂，从硝酸溶液中选择性萃取钼，包括以下步骤：
1）利用含磷酰胺功能化离子液体的疏水性离子液体溶液萃取含钼、铀酰离子和其他裂变元素的硝酸溶液，所述其他裂变元素包括锆、钌、碘、铯、碲、铈中的一种或多种；
2）取经过步骤1）后的水相，用含三喹啉螯合配体的疏水性离子液体溶液萃取；
3）反萃经过步骤2）后的含三喹啉螯合配体的疏水性离子液体溶液，得到钼；
其中，所述磷酰胺功能化离子液体为[BuImPA][NTf2]，其结构如下所示：
所述三喹啉螯合配体结构如下所示：
。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述疏水性离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[C n mim][NTf2]，其结构如式III所示：
式III
式III中，n=2至8的整数。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，磷酰胺功能化离子液体与作为稀释剂的疏水性离子液体的体积比在1:4至3:1范围内。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，三喹啉螯合配体在疏水性离子液体溶液中的浓度为0.005~0.1 mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）萃取前调节硝酸溶液的硝酸浓度为2.0 mol/L；步骤2）萃取前调节硝酸溶液的硝酸浓度为0.5 mol/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）使用碳酸铵的氨水溶液、碳酸铵溶液、碳酸钠溶液或碳酸胍溶液反萃钼。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤4）反萃经过步骤1）的含磷酰胺功能化离子液体的疏水性离子液体溶液，得到铀酰离子和锆。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤4）使用碳酸胍水溶液反萃铀酰离子，使用草酸溶液反萃锆。
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