CN115679478B - 一种高强低缩聚醚醚酮单丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强低缩聚醚醚酮单丝其制备方法，包括：将熔融指数0.5‑10g/10min、质量份数1‑10份的聚醚醚酮A和熔融指数80‑100g/10min、质量份数90‑99份的聚醚醚酮B高速搅拌预混合，干燥去除水分得到聚醚醚酮纺丝颗粒；将聚醚醚酮纺丝颗粒加入高温纺丝机中，在挤出机螺杆的高温剪切下聚醚醚酮纺丝颗粒熔融并被推入熔体计量泵内，经过单孔喷丝组件形成聚醚醚酮单丝；将聚醚醚酮单丝降低摩擦系数，进入牵伸***，并通过调整牵伸盘的转速和温度实现不同的拉伸倍数，最后将聚醚醚酮单丝卷绕在芯管上，得到高强低缩聚醚醚酮单丝。本发明利用少量高分子量的聚醚醚酮A分子链作为束缚链，诱导常规分子量的聚醚醚酮B结晶与取向，改善了聚合物的结晶结构，提高了聚醚醚酮单丝的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚醚醚酮纤维制造技术领域，具体涉及一种高强低缩聚醚醚酮单丝及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(Poly-ether-ether-ketone,PEEK)是一种新型的线性半晶芳香族塑性工程塑料，具有出色的物理力学性能，强度高，质轻耐摩，耐疲劳，自润滑性优异，可代替金属、陶瓷及合金等材料。聚醚醚酮具有极佳的耐热性，玻璃化转变温度为143℃，能在260℃条件下长期使用，耐辐射性，绝缘性良好，耐化学试剂，除浓硫酸外几乎不溶于任何溶剂。聚醚醚酮材料无毒可回收，凭借其优异的生物相容性和与人体骨骼接近的密度被FDA认证为最佳的长期骨移植材料。此外，聚醚醚酮材料还适合各种加工工艺，如注塑成型工艺、挤出成型工艺、吹塑、模压成型工艺和熔融纺丝工艺等。广泛应用于航天航空、电子电气、食品医疗、信息通讯等领域。因此，开发一种工艺简单的高强低缩聚醚醚酮单丝，扩大材料的使用范围，一直备受国内外研究人员的关注。
中国专利号码CN101387017A的发明专利公开了一种改性聚醚醚酮纤维的制备方法，该专利将热稳定剂、无机纳米材料和有机高分子材料作为添加剂，制备出改性聚醚醚酮纺丝专用料，经过熔融纺丝得到改性聚醚醚酮复丝。该方法引入了多种可溶性物质，如聚醚酰亚胺在碱性环境会发生水解，使聚醚醚酮的结晶性、热学性质、耐环境性受到影响，且制备复杂回收成本高。
中国专利号码CN101718006A的发明专利公开了一种聚醚醚酮单丝的制造方法，该专利通过合成纯化聚醚醚酮树脂，添加无机纳米粒子和聚酯树脂，经过挤出机造粒后，再经熔融纺丝制得聚醚醚酮单丝。该方法虽然可制得聚醚醚酮单丝，但因为添加未经修饰的无机纳米粒子，易团聚，造成单丝力学强度差的问题，因此，难以用于后续纺织织造设备制成独立织物，而且额外的挤出机造粒使工序更加复杂，同时损失了聚醚醚酮一部分热学性能。
随着科学技术和文化的发展，对于各项性能优异的环境友好型材料的需求日益增加。为了使特种纤维材料聚醚醚酮单丝应用范围扩大，具有优良性能的聚醚醚酮单丝的开发得到了国内外研究人员的广泛关注，开发出具有高的拉伸强度、优良的热稳定性和易加工易回收的低缩聚醚醚酮纤维，已成为当前研究的重要课题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种高强低缩聚醚醚酮单丝及其制备方法，以解决现有技术的聚醚醚酮单丝性能差，制备工艺复杂的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将熔融指数为0.5-10g/10min、质量份数为1-10份的聚醚醚酮A和熔融指数为80-100g/10min、质量份数为90-99份的聚醚醚酮B高速搅拌预混合，干燥去除水分，得到聚醚醚酮纺丝颗粒；
S2、将步骤S1制得的聚醚醚酮纺丝颗粒加入高温纺丝机中，利用挤出机的螺杆在高温剪切下将聚醚醚酮纺丝颗粒熔融后推入熔体计量泵内，最后经过单孔喷丝组件形成聚醚醚酮单丝；
S3、将步骤S2制得的聚醚醚酮单丝经过上油装置降低摩擦系数，再由导向辊进入牵伸***，通过调整牵伸盘的转速和温度实现不同的拉伸倍数，并由卷绕装置将聚醚醚酮单丝卷绕在芯管上，得到高强低缩聚醚醚酮单丝。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S1中，干燥处理的温度为150℃，干燥时间为36h。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S1中，干燥除水的设备为真空转鼓干燥箱。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S2中，高温纺丝机的挤出机中：一区温度为340℃，二区温度为390℃，三区温度为400-420℃，法兰温度为400-420℃，组件温度为400-420℃。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S2中，挤出机中的压力为5-15MPa，单孔喷丝组件的压力为10-18MPa，挤出速度为260-400m/min。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S3中，牵伸***的拉伸定型温度为160-280℃，牵伸倍数为2-3倍，卷绕速度为800m/min。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种高强低缩聚醚醚酮单丝，其采用上述的高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法制得，其断裂强度为5.0-7.3cN/dtex，直径为25-70μm。
本发明的高强低缩聚醚醚酮单丝及其制备方法，采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：
1)本发明的制备方法，利用少量高分子量的聚醚醚酮A分子链作为束缚链，诱导常规分子量的聚醚醚酮B结晶与取向，从而改善了聚合物的结晶结构，进而提高了聚醚醚酮单丝的力学性能；
2)本发明的制备方法，通过调控高分子量聚醚醚酮A与常规分子量聚醚醚酮B的配比，平衡二者的力学性能和可纺性，实现优势互补，从而提高了单丝的拉伸强度和可纺性；
3)本发明提供的制备方法，避免了添加有机或无机助剂重复造粒所带来的能源消耗和回收循环不便，且工艺简单，节约了成本；
4)本发明的制备方法，制备得到的高强低缩聚的聚醚醚酮单丝，具有优异的力学性能和耐热性，可广泛应用于航天航空、国防军工、生物医疗和建筑造纸等领域。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的实物图；
图2为本发明实施例2制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的扫描电镜图；
图3为以实施例2为实验对象时，聚醚醚酮A含量不同时所得聚醚醚酮单丝的力学性能对比图；
图4为本发明实施例1、2和4制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的应力应变曲线图；
图5为本发明实施例1、2和3制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的热机械分析曲线图；
图6为本发明实施例1-4和对比例1-3制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的力学性能图。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明提供了一种高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、称取质量份数为1-10份的熔融指数为1-10g/10min的聚醚醚酮A和质量份数为90-99份的熔融指数为80-100g/10min的聚醚醚酮B在高速搅拌机内预混合，并在真空转鼓干燥箱中去除水分，干燥温度为130-150℃，干燥时间为24-36h，得到聚醚醚酮纺丝用颗粒。
S2、在步骤S1中制得的聚醚醚酮颗粒加入高温纺丝机中，其中一区温度为340℃，二区温度为390℃，三区温度为400-420℃，法兰温度为400-420℃，组件温度为400-420℃；在挤出机螺杆的高温剪切下聚醚醚酮纺丝料熔融并被推入熔体计量泵内，螺杆压力为5-15MPa，再经过纺丝机的过滤网，最后经过单孔喷丝组件形成聚醚醚酮单丝，单孔喷丝组件压力为10-18MPa，挤出速度为260-400m/min。
S3、由步骤S2中得到的冷却的聚醚醚酮单丝迅速经过上油装置降低摩擦系数，再由导向辊进入牵伸***，拉伸定型温度为160-280℃，通过调整牵伸盘的转速和温度来实现不同的拉伸倍数，拉伸倍数为2-3倍，最后由卷绕装置将聚醚醚酮单丝卷绕在芯管上，卷绕速度为800m/min，得到高强低缩聚醚醚酮单丝。
本发明的聚醚醚酮A与聚醚醚酮B为熔融指数不同及用量配比不同的聚醚醚酮材料，通过上述方法所制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的直径为25-70μm，拉伸强度为5.0-7.3cN/dtex，断裂伸长率12.5-21.3％，热收缩率3.24-5.53％。其优异的力学性能和耐热性，可广泛应用于航天航空、国防军工、生物医疗和建筑造纸等领域。
目前的高分子量的聚醚醚酮单丝拉伸强度高，但是可纺性不佳，而常规分子量的聚醚醚酮单丝可纺性好，但力学性能不足。本发明利用高分子量诱导常规分子取向结晶来改善聚醚醚酮单丝性能，通过少量高分子量的聚醚醚酮A分子链作为束缚链诱导常规分子量的聚醚醚酮B结晶与取向，改善聚合物的结晶结构，从而提高聚醚醚酮单丝的力学性能，以及通过调控高分子量聚醚醚酮A与常规分子量聚醚醚酮B的配比，平衡二者的力学性能和可纺性，找到最优配比方法，实现优势互补，来提高单丝的拉伸强度和可纺性。该制备方法避免了添加有机或无机助剂重复造粒带来的能源消耗和回收循环不便，工艺简单，节约成本。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，采用上述制备方法以及表1提供的对应工艺参数，提出了实施例1-4和对比例1-3。
表1.实施例1-4和对比例1-3的工艺参数
由上述方法制备得到的高强低缩聚醚醚酮单丝，测得的力学性能和热学性能等指标参见表2。
表2.实施例1-4制得的高强低缩聚醚醚酮单丝的性能指标
由表2可知，实施例1-4制得的高强低缩聚醚醚酮单丝均表现出良好的拉伸强度和热稳定性。从图1和图2可以观察到制备的高强低缩聚醚醚酮单丝，其纤维细度的区间为25-70μm。实施例1、2和4制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的应力应变曲线如图4，实施例1、2和3制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的热机械分析曲线如图5。
为了进一步研究聚醚醚酮A与聚醚醚酮B各自的质量分数对力学的影响，通过调控高分子量聚醚醚酮A与常规分子量聚醚醚酮B的配比制备高强低缩聚醚醚酮单丝，以实施例2作为实验对象，在其他参数条件不变的情况下，仅改变聚醚醚酮A和聚醚醚酮B的用量，具体参阅图3，聚醚醚酮单丝的力学强度随聚醚醚酮A含量的增加先增后减，在聚醚醚酮A的含量为1％-10％，且聚醚醚酮B含量为90-99％(聚醚醚酮A与聚醚醚酮B的总量保持为100％)范围内的力学强度在5-7.3cN/dtex之间，表现出良好的拉伸性能，超出此范围后表现出力学强度显著降低，断裂伸长率也明显升高。由此可见高分子量聚醚醚酮A和常规分子量聚醚醚酮B的最优质量份数配比分别为1-10份和90-99份。可纺性是纺丝熔体能够稳定的抽长拉细变成纤维的能力，纤维拉伸强度好是可纺性好的一个表现因素，因此，本发明制备的高强低缩聚醚醚酮单丝还具有很好的可纺性。
参阅表1和2，其中：对比例1中原料的质量份数在取值范围之外，所制备的单丝力学性能和热学性能明显劣于实施例4制备的单丝性能；对比实施例2未添加高分子量聚醚醚酮A，制备的单丝的力学性能和热学性能明显劣于实施例3制备的单丝性能；对比实施例3没有使用常规分子量聚醚醚酮B，制备的单丝力学性能和热学性能明显劣于实施例4制备的单丝性能。实施例1-4和对比例1-3制备的高强低缩聚醚醚酮单丝的力学性能如图6所示。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (7)
1.一种高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将熔融指数为0.5-10g/10min、质量份数为1-10份的聚醚醚酮A和熔融指数为80-100g/10min、质量份数为90-99份的聚醚醚酮B高速搅拌预混合，干燥去除水分，得到聚醚醚酮纺丝颗粒；
S2、将步骤S1制得的聚醚醚酮纺丝颗粒加入高温纺丝机中，利用挤出机的螺杆在高温剪切下将聚醚醚酮纺丝颗粒熔融后推入熔体计量泵内，最后经过单孔喷丝组件形成聚醚醚酮单丝；
S3、将步骤S2制得的聚醚醚酮单丝经过上油装置降低摩擦系数，再由导向辊进入牵伸***，通过调整牵伸盘的转速和温度实现不同的拉伸倍数，并由卷绕装置将聚醚醚酮单丝卷绕在芯管上，得到高强低缩聚醚醚酮单丝。
2.根据权利要求1所述的高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，其特征在于，步骤S1中，干燥除水的温度为150℃，干燥时间为36h。
3.根据权利要求1所述的高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，其特征在于，步骤S1中，干燥处理的设备为真空转鼓干燥箱。
4.根据权利要求1所述的高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高温纺丝机的挤出机中：一区温度为340℃，二区温度为390℃，三区温度为400-420℃，法兰温度为400-420℃，组件温度为400-420℃。
5.根据权利要求1所述的高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，其特征在于，步骤S2中，挤出机中的压力为5-15MPa，单孔喷丝组件的压力为10-18MPa，挤出速度为260-400m/min。
6.根据权利要求1所述的高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法，其特征在于，步骤S3中，牵伸***的拉伸定型温度为160-280℃，牵伸倍数为2-3倍，卷绕速度为800m/min。
7.一种高强低缩聚醚醚酮单丝，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的高强低缩聚醚醚酮单丝的制备方法制得，其断裂强度为5.0-7.3cN/dtex，直径为25-70μm。
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| US4772679A (en) * | 1984-12-14 | 1988-09-20 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Crystalline aromatic polyketone and process for producing the same |
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2022
- 2022-11-08 CN CN202211396005.1A patent/CN115679478B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4772679A (en) * | 1984-12-14 | 1988-09-20 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Crystalline aromatic polyketone and process for producing the same |
| CN101387017A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-03-18 | 吉林大学 | 一种改性聚醚醚酮纤维的制备方法 |
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