CN115678482B - 一种箱包用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种箱包用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：聚酯多元醇：20～60份；聚醚多元醇：10～40份；热塑性树脂：0～20份；增黏树脂：0～15份；附着力促进剂：0～5份；抗氧剂：0～2份；紫外线吸收剂：0～2份；稳定剂：0～1份；二异氰酸酯：10～40份；催化剂：0～1份；硅烷偶联剂：0～5份。本发明还公开了其制备方法。本发明公开的箱包用反应型聚氨酯热熔胶具有良好的粘结性能、水洗性能、贮存稳定性并且具有优异的环保性，解决目前市场上箱包行业常用的油胶所存在的环保、安全等方面的问题。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯合成技术领域，具体涉及一种箱包用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶是以端异氰酸酯基聚氨酯预聚体为基料，配以不与异氰酸酯基发生反应的热塑性树脂和增粘树脂，加上促进剂、抗氧剂、填料、偶联剂等添加剂配备而成。反应型聚氨酯热熔胶在使用时加热使得胶黏剂呈熔融态，继而在基材上施胶，待得胶水冷却凝聚，产生初粘强度。胶层中活泼的-NCO基团与被粘基材表面的活泼基团、吸附的水分等以及空气中的湿气发生扩链反应交联形成脲键。而此交联结构使其性能大幅提升，具有耐热、耐水、耐化学性能，常用于木材、纤维、塑料、金属等材料的粘结。
长期以来，箱包用面料之间的粘结采用的是油胶。油性涂层胶是以油性溶剂，如：甲苯、DMF、丁酮等作为溶剂，将丙烯酸或聚氨酯溶解而成。油胶固化时间短，耐水性好，初粘力强，开放时间宽。
但是它的溶剂易挥发，挥发后气味大刺激呼吸道，某些有机溶剂还有一定毒性，对心血管造成严重损坏。且胶水本身易燃，施工环境需要严格控制通风、明火等安全因素，设备使用完后要及时用有机溶剂清洗，不环保。
箱包需要承载的重量较大，因此使用专业箱包胶水能有效提升产品的品质；在使用过程中需要性质温和，不刺鼻，无异味；粘结强度要求高，防止粘接处因为外界各种因素而造成异常或者脱落。
反应型聚氨酯热熔胶与其他胶黏剂相比具有无溶剂，单组份，环保无污染；粘结强度高，使用工艺简单，操作性良好；固化条件简单等优点。箱包的功能特点有哪些对胶水的特殊需求。
本发明所提供的反应型聚氨酯热熔胶攻克了布与布之间粘结强度低的问题，本研究在兼顾产品应用性能的同时具备了环保性能，在未来的箱包市场必成趋势。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种箱包用反应型聚氨酯热熔胶。
本发明的目的之二在于所述箱包用反应型聚氨酯热熔胶的其制备方法。
为了实现本发明的目的之一，所采用的技术方案是：
一种箱包用反应型聚氨酯热熔胶，按重量份计，包括如下组分：
所述的聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇、无定型聚酯多元醇中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，当聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇时，用量为15～35重量份；当聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇时，用量为25～65重量份。
在本发明的一个优选实施例中，所述结晶型聚酯多元醇为己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷基二酸或十四烷基二酸的一种或任意两种以上与乙二醇，丁二醇、己二醇、辛二醇、癸二醇、十二烷二醇或二甘醇中的一种或任意两种以上缩聚而成的结晶型聚酯多元醇。
大量的实验表明随着结晶型聚酯量的增加，PUR热熔胶黏剂的开放时间减少，熔融粘度上升，初粘强度也增大，但是最终粘结强度呈先增大后减小。当结晶型聚酯含量过高，会导致PUR热熔胶膜浸润性降低，在部分固化以后，周围的湿气很难再进入，导致胶黏剂的最终粘结强度降低。
所述的结晶型聚酯多元醇优选平均重均分子量为1000～10000的聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。
在本发明的一个优选实施例中，所述的无定型聚酯多元醇为己二酸、癸二酸、马来酸、富马酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或任意两种以上与乙二醇、丁二醇、戊二醇、二甘醇或新戊醇的一种或任意两种以上缩聚而成的聚合物。
所述的无定型聚酯多元醇优选的平均重均分子量为1000～10000的无定型聚酯多元醇。
所述聚醚多元醇的用量优选为5～25重量份。
在本发明的一个优选实施例中，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二醇、聚乙二醇、聚四氢呋喃醚二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的任意一种或多种。
所述聚醚多元醇的优选平均重均分子量为400～8000。高于本发明分子量的聚醚多元醇会导致PUR热熔胶黏剂熔融粘度变小，同时初粘强度减小
在本发明的一个优选实施例中，所述的热塑性树脂的用量优选为0～15重量份；热塑性树脂为丙烯酸树脂、高分子聚酯、热塑性聚氨酯、EVA树脂或聚烯烃树脂中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述增黏树脂按照聚氨酯热熔胶的用量优选为0～15重量份；所述的增黏树脂为酚醛树脂、萜烯树脂、醛酮树脂中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述附着力促进剂的用量优选为0～5重量份；所述的附着力促进剂为环氧树脂、核壳树脂、磷酸酯中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的抗氧剂的用量优选为0～1重量份。
在本发明的一个优选实施例中，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的紫外线吸收剂的用量优选为0～1重量份；
所述的紫外线吸收剂为2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并***(UV320)、2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基)苯并***(UV-328)或2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并***(UV-P)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的稳定剂的用量优选为0～0.5重量份；
所述的稳定剂为磷酸、芥酸、苯甲酸或柠檬酸中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的二异氰酸酯二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、碳二亚胺改性的二苯基甲基二异氰酸酯中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的催化剂为三辛胺、三乙烯二胺、三乙醇胺或二吗啉二乙基醚中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的硅烷偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的任意一种或多种。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种箱包用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
混合步骤：依次将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、热塑性树脂、增黏树脂、附着力促进剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、稳定剂加入反应釜中，熔融搅拌混合后在80～120℃的温度和-0.08～-0.1MPa的真空度下抽真空脱水0.5～3.0小时，得混合物；
真空反应步骤：然后将得到的所述混合物先冷却至70～100℃后，搅拌加入所述二异氰酸酯，在100～120℃的温度条件和-0.08～-0.1MPa的真空度条件下加热抽真空反应0.5～3.0小时；最后降温至80～100℃，后加入所述催化剂和硅烷偶联剂进行真空脱泡反应制备得产品。
在本发明的一个优选实施例中，所述真空脱泡反应具体是在100～120℃条件下抽真空至无气泡出现，取样测试NCO％含量和粘度；当NCO％含量达到1.0％～3.0％，90～120℃的粘度在1000mPa·S～20000mPa·S后，出料，密闭包装，即得产品。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的反应型聚氨酯热熔胶为单组份湿固化聚氨酯胶粘剂，属于无溶剂环保型产品，应用于箱包行业布与布之间的粘接，具有良好的粘结强度，耐水洗性能、耐溶剂性能、耐温性能和贮存稳定性。本发明有效解决目前箱包市场所用油胶的不环保问题，提高效率，同时解决反应型聚氨酯热熔胶对布贴布粘结强度的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。
实施例1
该实施例的箱包用反应性聚氨酯热熔胶的制备方法，其步骤如下：
1)取55重量份的无定型聚酯多元醇，20重量份的结晶聚酯多元醇、25重量份的聚醚多元醇、2重量份的热塑性树脂、1重量的份附着力促进剂、0.1重量份的抗氧剂、0.1重量份的紫外线吸收剂、0.05重量份的稳定剂加入反应釜中，在80～120℃条件下真空脱水60分钟；
2)降温至90℃，边搅拌边加入23重量份的二异氰酸酯；
3)缓慢升温至100～120℃，真空脱泡反应60分钟；
4)降温至100℃，加入0.05重量份催化剂和重量0.7份硅烷偶联剂，然后升温，在100～130℃条件下抽真空至无气泡出现，测试粘度和NCO％；
5)粘度和NCO％合格后，出料，密封，包装，即得到产品。
该实施例中的无定型聚酯多元醇为Dynacoll7200，其平均重均分子量为2000～5500。
该实施例中的结晶型聚酯多元醇为Dynacoll7300系列中产品，其平均重均分子量为2000～3500。
该实施例中的聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇，其平均重均分子量为400～2000。
该实施例中的热塑性树脂为TPU。
该实施例中的附着力促进剂为双酚A环氧树脂E-44。
该实施例中的抗氧剂为1010；紫外线吸收剂为UV-328；稳定剂为芥酸；异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；催化剂为二吗啉二乙基醚；硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施例箱包用反应型聚氨酯热熔胶的技术指标如下:
粘度:11000mPa·S/100℃；
NCO％:2.03％；
开放时间：8min；
贮存期：充氮气、密封，在5～30℃贮存6个月。
实施例2
该实施例的箱包用反应性聚氨酯热熔胶的制备方法，其步骤如下：
1)取60重量份的无定型聚酯多元醇，20重量份的结晶聚酯多元醇、20重量份的聚醚多元醇、2重量份的增黏树脂、2重量份的附着力促进剂、0.1重量份的抗氧剂、0.1重量份的紫外线吸收剂、0.05重量份的稳定剂加入反应釜中，在80～120℃条件下真空脱水60分钟；
2)降温至85℃，边搅拌边加入21重量份异氰酸酯；
3)缓慢升温至100～130℃，真空脱泡反应60分钟；
4)降温至110℃，加入0.05重量份催化剂和重量0.7份硅烷偶联剂，然后升温，在100～130℃条件下抽真空至无气泡出现，测试粘度和NCO％；
5)粘度和NCO％合格后，出料，密封，包装，即得到产品。
该实施例中的无定型聚酯多元醇为Dynacoll7200，其平均重均分子量为1000～5500。
该实施例中的结晶型聚酯多元醇为长兴5600系列产品，其平均重均分子量为2000～10000。
该实施例中的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇，其平均重均分子量为1000～4000。
该实施例中的增黏树脂为醛酮树脂。
该实施例中的附着力促进剂为磷酸酯。
该实施例中的抗氧剂为1010；紫外线吸收剂为UV-328；稳定剂为草酸；
该实施例中的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
该实施例中的催化剂为二吗啉二乙基醚；
该实施例中的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施例中箱包用反应型聚氨酯热熔胶的技术指标如下:
粘度:13000mPa·S/100℃；
NCO％:2.1％；
开放时间：7min；
贮存期：充氮气、密封，在5～30℃贮存6个月。
实施例3
1)取:40重量份的无定型聚酯多元醇，10重量份的结晶聚酯多元醇、20重量份的聚醚多元醇、20重量份的热塑性树脂、2重量份的增粘树脂、0.1重量份抗氧剂、0.1重量份紫外线吸收剂、0.05重量份稳定剂加入反应釜中，在80～120℃条件下真空脱水60分钟；
2)降温至80℃，边搅拌边加入22重量份异氰酸酯；
3)缓慢升温至100～130℃，真空脱泡反应60分钟；
4)降温至90℃，加入0.05重量份催化剂和重量1.7份硅烷偶联剂，然后升温，在100～130℃条件下抽真空至无气泡出现，测试粘度和NCO％；
5)粘度和NCO％合格后，出料，密封，包装，即得到产品。
该实施例中的无定型聚酯多元醇为旭川XCP244C，其平均重均分子量为3500～5500。
该实施例中的结晶型聚酯多元醇为长兴5600系列产品，其平均重均分子量为2000～10000。
该实施例中的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇，其平均重均分子量为400～4000。
该实施例中的热塑性树脂为丙烯酸树脂。
该实施例中的增黏树脂为醛酮树脂。
该实施例中的抗氧剂为1010；紫外线吸收剂为UV-328；稳定剂为磷酸；
该实施例中的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
该实施例中的催化剂为二吗啉二乙基醚；
该实施例中的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施例中箱包用反应型聚氨酯热熔胶的技术指标如下:
粘度:14000mPa·S/100℃；
NCO％:1.8％；
开放时间6min；
贮存期：充氮气、密封，在5～30℃贮存6个月。
实施例4
1)取:20重量份的无定型聚酯多元醇，40重量份的结晶聚酯多元醇、20重量份的聚醚多元醇、15重量份的热塑性树脂、2重量份的增粘树脂、0.1重量份抗氧剂、0.1重量份紫外线吸收剂、0.05重量份稳定剂加入反应釜中，在80～120℃条件下真空脱水60分钟；
2)降温至80℃，边搅拌边加入22重量份异氰酸酯；
3)缓慢升温至100～130℃，真空脱泡反应60分钟；
4)降温至90℃，加入0.05重量份催化剂和重量1.7份硅烷偶联剂，然后升温，在100～130℃条件下抽真空至无气泡出现，测试粘度和NCO％；
5)粘度和NCO％合格后，出料，密封，包装，即得到产品。
该实施例中的无定型聚酯多元醇为旭川XCP244C，其平均重均分子量为3500～5500。
该实施例中的结晶型聚酯多元醇为虎克F-900系列，其平均重均分子量为2000～8500。
该实施例中的聚醚多元醇为聚乙二醇，其平均重均分子量为400～4000。
该实施例中的热塑性树脂为丙烯酸树脂。
该实施例中的增黏树脂为酚醛树脂。
该实施例中的抗氧剂为1010；紫外线吸收剂为UV-328；稳定剂为磷酸；
该实施例中的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
该实施例中的催化剂为二吗啉二乙基醚；
该实施例中的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施例中箱包用反应型聚氨酯热熔胶的技术指标如下:
粘度:19000mPa·S/100℃；
NCO％:2.1％；
开放时间3min；
贮存期：充氮气、密封，在5～30℃贮存6个月。
以上实施例检测方法：
粘度的测定：
用椎板粘度计测试粘度，转速100转，温度设置为120℃，时间检测设置60秒，将产品装入椎板上，进行检测。
NCO％的测定：
将产品与过量的二正丁胺标准溶液在丁酮中反应，然后用HCL溶液滴定，确定NCO％。
开放时间的测定:
将产品在120℃熔融30min，然后用玻璃棒在木条上涂1mm条，用指尖接触，以呈现出干粘性的时间为终点。
粘结材质：仿记面料&针织布
养生固化：23℃*65％的条件下，进行养生固化7天；
剥离速度：V＝300mm/min。
箱包用面料的制备：
1、仿记面料，在90～110℃条件下涂布反应型聚氨酯热熔胶，上胶量为12～20g/m2；将上胶后的仿记面料与单面针织布贴合，收卷，在23℃*65％下养生固化12～24小时；
2、养生后的面料进行测试；
3、洗涤实验：在全自动滚筒洗衣机中从洗涤-漂洗-脱水一个循环条件下进行，60℃水洗，一次水洗时间为60min，使用专用洗涤剂，洗涤5次之后进行测试。
表1.剥离强度对比测试结果
表2.水洗5次后的剥离强度和布面情况对比测试结果
从测试情况看，使用本发明的产品复合的试样对比实施例1、2、3在剥离强度、耐水洗上效果好；固含量100％，无VOC释放，于环保无害。使用本发明以外配方的实施例4复合试样由于结晶型聚酯添加过多，导致PUR热熔胶膜浸润性降低，在部分固化以后，周围的湿气很难再进入，使得胶黏剂的最终粘结强度降低。而传统油胶中有机溶剂的含量>60％，并不符合环保的要求。
综上所述，本发明实施例的产品热稳定性佳，环保无害，性价比高，粘结强度优异，综合性能较油胶而言更好，因此在箱包行业具有独特的竞争优势。
对于本领域技术而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (1)
1.一种箱包用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，
为如下步骤：
1)取55重量份的无定型聚酯多元醇，20重量份的结晶聚酯多元醇、25重量份的聚醚多元醇、2重量份的热塑性树脂、1重量的份附着力促进剂、0.1重量份的抗氧剂、0.1重量份的紫外线吸收剂、0.05重量份的稳定剂加入反应釜中，在80～120℃条件下真空脱水60分钟；
2)降温至90℃，边搅拌边加入23重量份的二异氰酸酯；
3)缓慢升温至100～120℃，真空脱泡反应60分钟；
4)降温至100℃，加入0.05重量份催化剂和重量0.7份硅烷偶联剂，然后升温，在100～130℃条件下抽真空至无气泡出现，测试粘度和NCO％；
5)粘度和NCO％合格后，出料，密封，包装，即得到产品；
所述无定型聚酯多元醇为Dynacoll7200，其平均重均分子量为2000～5500；
所述结晶聚酯多元醇为Dynacoll7300系列中产品，其平均重均分子量为2000～3500；
所述聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇，其平均重均分子量为400～2000；
所述热塑性树脂为TPU；
所述附着力促进剂为双酚A环氧树脂E-44；
所述抗氧剂为1010；
所述紫外线吸收剂为UV-328；
所述稳定剂为芥酸；
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述催化剂为二吗啉二乙基醚；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
或步骤如下：
1)取60重量份的无定型聚酯多元醇，20重量份的结晶聚酯多元醇、20重量份的聚醚多元醇、2重量份的增黏树脂、2重量份的附着力促进剂、0.1重量份的抗氧剂、0.1重量份的紫外线吸收剂、0.05重量份的稳定剂加入反应釜中，在80～120℃条件下真空脱水60分钟；
2)降温至85℃，边搅拌边加入21重量份异氰酸酯；
3)缓慢升温至100～130℃，真空脱泡反应60分钟；
4)降温至110℃，加入0.05重量份催化剂和重量0.7份硅烷偶联剂，然后升温，在100～130℃条件下抽真空至无气泡出现，测试粘度和NCO％；
5)粘度和NCO％合格后，出料，密封，包装，即得到产品；
所述无定型聚酯多元醇为Dynacoll7200，其平均重均分子量为1000～5500；
所述结晶聚酯多元醇为长兴5600系列产品，其平均重均分子量为2000～10000；
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇，其平均重均分子量为1000～4000；
所述增黏树脂为醛酮树脂；
所述附着力促进剂为磷酸酯；
所述抗氧剂为1010；
所述紫外线吸收剂为UV-328；
所述稳定剂为草酸；
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述催化剂为二吗啉二乙基醚；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
或步骤如下：
1)取:40重量份的无定型聚酯多元醇，10重量份的结晶聚酯多元醇、20重量份的聚醚多元醇、20重量份的热塑性树脂、2重量份的增粘树脂、0.1重量份抗氧剂、0.1重量份紫外线吸收剂、0.05重量份稳定剂加入反应釜中，在80～120℃条件下真空脱水60分钟；
2)降温至80℃，边搅拌边加入22重量份异氰酸酯；
3)缓慢升温至100～130℃，真空脱泡反应60分钟；
4)降温至90℃，加入0.05重量份催化剂和重量1.7份硅烷偶联剂，然后升温，在100～130℃条件下抽真空至无气泡出现，测试粘度和NCO％；
5)粘度和NCO％合格后，出料，密封，包装，即得到产品；
所述无定型聚酯多元醇为旭川XCP244C，其平均重均分子量为3500～5500；
所述结晶聚酯多元醇为长兴5600系列产品，其平均重均分子量为2000～10000；
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇，其平均重均分子量为400～4000；
所述热塑性树脂为丙烯酸树脂；
所述增黏树脂为醛酮树脂；
所述抗氧剂为1010；
所述紫外线吸收剂为UV-328；稳定剂为磷酸；
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述催化剂为二吗啉二乙基醚；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
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