CN115678062B - 一种石墨烯发热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池热管理部件技术领域，具体涉及一种石墨烯发热膜及其制备方法。本发明研制的产品中，包括水性聚氨酯粘结剂，以及分散于聚氨酯粘结剂中的石墨烯；所述石墨烯包括两种不同形貌的石墨烯颗粒；所述不同形貌的石墨烯颗粒分别为层状的石墨烯片，以及球形或类球形的石墨烯微球；并且，所述石墨烯微球的粒径分布为80‑120nm；所述石墨烯片的粒径分布为20‑50nm；所述石墨烯微球和所述石墨烯片的质量比为3：4‑3：7。另外，所述石墨烯发热膜的OI值为45‑60；所述OI值为：采用XRD衍射，获取衍射图谱后，采用图谱中004特征峰的峰面积和110峰的峰面积的比值，作为OI值；所述石墨烯微球为空心石墨烯微球。
Description
技术领域
本发明属于锂电池热管理部件技术领域。更具体地，涉及一种石墨烯发热膜及其制备方法。
背景技术
对于锂离子电池而言，尤其是磷酸铁锂电池，在冬季低温环境下，需要对电池进行加热才可以保障电池性能的有效发挥。而传统的电热领域，电热材料主要分为两大类：金属电阻丝和陶瓷加热材料。金属电阻丝的缺点是密度大，容易氧化，热转换效率低，电磁辐射严重等缺点；而且合金的可加工性较差，不适用于锂电池环境下使用。陶瓷加热材料的缺点是升温速率慢，且具有很大的脆性，抗震性能差。因此，研究柔性好、发热均匀、电热转化效率高等优点的新型热点材料，对于磷酸铁锂电池的长足发展，具有深远意义。
石墨烯具有导电、导热性能好，比表面积大，机械强度高等特点，被不断应用到微型电子设备、储能、复合材料等领域。虽然使用石墨烯可以制备出高导电，高弹性石墨烯复合材料。但是常规制造工艺获得的是层状的石墨烯片，将其直接作为加热膜的主要功能填料，既要考虑其在基体中的分散均匀度，又要考虑不同的石墨烯片之间能够形成连续的导热网络，这本身就是一个矛盾体，较好的分散性能，片与片之间的连接概率大大降低，因此，如何兼顾填料的分散，同时保证较好的导热网络结构，是制造石墨烯导热膜的技术难题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有锂电池热管理用的发热膜产品难以兼顾均匀及高效的导热性能的缺陷和不足，提供一种石墨烯发热膜及其制备方法。
本发明的目的是提供一种石墨烯发热膜。
本发明另一目的是提供一种石墨烯发热膜的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种石墨烯发热膜，包括：水性聚氨酯粘结剂，以及分散于聚氨酯粘结剂中的石墨烯；
所述石墨烯包括两种不同形貌的石墨烯颗粒；
所述不同形貌的石墨烯颗粒分别为层状的石墨烯片，以及球形或类球形的石墨烯微球；
并且，所述石墨烯微球的粒径分布为80-120nm；所述石墨烯片的粒径分布为20-50nm；
所述石墨烯微球和所述石墨烯片的质量比为3：4-3：7。
上述技术方案以水性聚氨酯为粘合剂，将粒径相对偏大的球形或类球形石墨烯微球与层状的石墨烯片进行粘合，以得到连续的石墨烯发热膜，并且限定了其中石墨烯微球的添加量要少于石墨烯片。
首先，粒径相对偏大的球形或类球形石墨烯微球在粘合剂作用下发生自由填充后，球形的石墨烯颗粒更容易发生相互接触，主要是其球形结构引起的点接触，而层状的石墨烯片相互之间则倾向于面与面的接触，但是其接触的概率低，尤其是在实际产品制备过程中，由于要考虑石墨烯填料在粘合剂体系中的均匀分散，因此很容易导致单一的层状石墨烯片接触不良，或球形的石墨烯颗粒接触位点的接触面积过低；但如果将两者复配，尤其是将大颗粒的石墨烯颗粒与小颗粒的层状石墨烯片进行复配，则小颗粒的层状石墨烯片会在球形的石墨烯颗粒的抵接下，充当相邻石墨烯颗粒的传热作用，使得两者之间的接触面积被放大，并且，少量小颗粒的石墨烯片可以填充于球形颗粒产生的缝隙中，并将抵接在相邻石墨烯颗粒中的石墨烯片进行连接，从而强化热量的传递效果，形成三维立体的传热网络。
进一步的，所述石墨烯发热膜的OI值为45-60；
所述OI值为：采用XRD衍射，获取衍射图谱后，采用图谱中004特征峰的峰面积和110峰的峰面积的比值，作为OI值。
通过控制石墨烯发热膜的OI值，具体的，将其控制在45-60，可以有效调控尤其是其中的层状石墨烯片的层状结构取向，使之更倾向于以无序的状态进行分布，如果OI值越小，则整体石墨烯片层更倾向于垂直于基体分布，如果OI值过大，则更倾向于平行于基体分布，但无论是那种分布状态，都会导致基体中的石墨烯片取向单一化，而单一化的分布状态，将不利于有效的和球形的石墨烯颗粒配合，形成有效的三维热扩散网络。
进一步的，所述水性聚氨酯粘结剂的质量：所述石墨烯片的质量：所述石墨烯微球的质量＝8-10：5-7：3-4。
进一步的，所述石墨烯微球为空心石墨烯微球。
采用空心的石墨烯微球的好处是，热量更多的在其壁面上进行传导，从而有利于热量快速在层状的石墨烯片和球形的石墨烯微球之间进行传导。
进一步的，所述石墨烯片表面吸附有多巴胺，并且至少部分石墨烯片通过所述多巴胺吸附固定于所述石墨烯微球表面。
一种石墨烯发热膜的制备方法，具体制备步骤包括：
将石墨烯颗粒、石墨烯片超声分散于水性聚氨酯溶液中，分散均匀后，浓缩至粘度为1800-2200mPa·S，得浓缩液；
将所得浓缩液涂布于基膜表面后，干燥，再经热压，冷却收卷，即得产品。
进一步的，所述干燥为：将所述基膜表面涂布的物质干燥至含水率为5-10％。
进一步的，所述热压为：于温度为80-90℃，压力为0.55-0.75MPa条件下，以速度为150-300mm/min进行辊压。
通过调节合理的辊压工艺参数，调控基材中石墨烯片颗粒的取向在上述合适的范畴。
进一步的，所述石墨烯颗粒的制备步骤包括：
将粒径分布为80-120nm的球形氧化铝微球表面包覆多巴胺；
再将氧化石墨烯和所述球形氧化铝微球球磨混合，得球磨料；
将所得球磨料还原后，并用酸或碱液浸渍，以去除氧化铝内核，再经过滤，洗涤和干燥，即得石墨烯颗粒。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
石墨烯颗粒的制备：
将粒径分布为80-120nm的球形氧化铝微球分散于浓度为2g/L的多巴胺溶液中，用搅拌器以300r/min转速搅拌反应2h后，过滤，收集滤饼，以得到包覆有多巴胺的球形氧化铝微球；
将氧化石墨烯和球形氧化铝微球按照质量比为1：1混合倒入球磨罐中，并按照球料质量比为15：1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨混合30min，以将氧化石墨烯包覆于球形氧化铝微球表面，得到球磨料；
将所得球磨料充分烘干后，用水合肼还原，以将氧化石墨烯还原，随后用盐酸溶液或氢氧化钠溶液对球磨料进行微波浸渍，控制微波浸渍条件为：微波功率为300W，时间为30min；待浸渍结束后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤，再将洗涤后的滤饼真空干燥，筛选出粒径分布为80-120nm的石墨烯颗粒；
石墨烯片的预处理：
将粒径分布为20-50nm的石墨烯片分散于浓度为2g/L的多巴胺溶液中，用搅拌器以300r/min转速搅拌反应2h后，过滤，收集滤饼，以得到包覆有多巴胺的石墨烯片，即为预处理石墨烯片；
产品的制备：
按照水性聚氨酯粘结剂的质量：预处理石墨烯片的质量：石墨烯微球的质量＝8：5：3，将三者混合倒入混料机中，于超声频率为50kHz条件下，超声分散20min后，于压力为400Pa，温度为65℃条件下减压浓缩至混料机中物料粘度至1800mPa·S，得浓缩液；
将所得浓缩液转移至挤压涂布机中，控制涂布厚度为50μm，以在基膜PET膜表面完成涂布，再将涂布完成后的物料进行烘干至含水率为5％，得预干燥涂膜；
随后将其用对辊进行热压，于温度为80℃，压力为0.55MPa条件下，以速度为150mm/min进行辊压，以调节石墨烯发热膜产品的OI值为45，随后依次经冷却，收卷，即得产品。
实施例2
石墨烯颗粒的制备：
将粒径分布为80-120nm的球形氧化铝微球分散于浓度为3g/L的多巴胺溶液中，用搅拌器以400r/min转速搅拌反应3h后，过滤，收集滤饼，以得到包覆有多巴胺的球形氧化铝微球；
将氧化石墨烯和球形氧化铝微球按照质量比为1：1混合倒入球磨罐中，并按照球料质量比为18：1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨混合45min，以将氧化石墨烯包覆于球形氧化铝微球表面，得到球磨料；
将所得球磨料充分烘干后，用水合肼还原，以将氧化石墨烯还原，随后用盐酸溶液或氢氧化钠溶液对球磨料进行微波浸渍，控制微波浸渍条件为：微波功率为320W，时间为32min；待浸渍结束后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤，再将洗涤后的滤饼真空干燥，筛选出粒径分布为80-120nm的石墨烯颗粒；
石墨烯片的预处理：
将粒径分布为20-50nm的石墨烯片分散于浓度为3g/L的多巴胺溶液中，用搅拌器以400r/min转速搅拌反应3h后，过滤，收集滤饼，以得到包覆有多巴胺的石墨烯片，即为预处理石墨烯片；
产品的制备：
按照水性聚氨酯粘结剂的质量：预处理石墨烯片的质量：石墨烯微球的质量＝9：6：4，将三者混合倒入混料机中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，于压力为450Pa，温度为70℃条件下减压浓缩至混料机中物料粘度至2000mPa·S，得浓缩液；
将所得浓缩液转移至挤压涂布机中，控制涂布厚度为60μm，以在基膜PET膜表面完成涂布，再将涂布完成后的物料进行烘干至含水率为8％，得预干燥涂膜；
随后将其用对辊进行热压，于温度为85℃，压力为0.65MPa条件下，以速度为200mm/min进行辊压，以调节石墨烯发热膜产品的OI值为50，随后依次经冷却，收卷，即得产品。
实施例3
石墨烯颗粒的制备：
将粒径分布为80-120nm的球形氧化铝微球分散于浓度为4g/L的多巴胺溶液中，用搅拌器以500r/min转速搅拌反应4h后，过滤，收集滤饼，以得到包覆有多巴胺的球形氧化铝微球；
将氧化石墨烯和球形氧化铝微球按照质量比为1：1混合倒入球磨罐中，并按照球料质量比为20：1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨混合60min，以将氧化石墨烯包覆于球形氧化铝微球表面，得到球磨料；
将所得球磨料充分烘干后，用水合肼还原，以将氧化石墨烯还原，随后用盐酸溶液或氢氧化钠溶液对球磨料进行微波浸渍，控制微波浸渍条件为：微波功率为350W，时间为35min；待浸渍结束后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤，再将洗涤后的滤饼真空干燥，筛选出粒径分布为80-120nm的石墨烯颗粒；
石墨烯片的预处理：
将粒径分布为20-50nm的石墨烯片分散于浓度为4g/L的多巴胺溶液中，用搅拌器以500r/min转速搅拌反应4h后，过滤，收集滤饼，以得到包覆有多巴胺的石墨烯片，即为预处理石墨烯片；
产品的制备：
按照水性聚氨酯粘结剂的质量：预处理石墨烯片的质量：石墨烯微球的质量＝10：7：3，将三者混合倒入混料机中，于超声频率为70kHz条件下，超声分散40min后，于压力为500Pa，温度为75℃条件下减压浓缩至混料机中物料粘度至2200mPa·S，得浓缩液；
将所得浓缩液转移至挤压涂布机中，控制涂布厚度为80μm，以在基膜PET膜表面完成涂布，再将涂布完成后的物料进行烘干至含水率为10％，得预干燥涂膜；
随后将其用对辊进行热压，于温度为90℃，压力为0.75MPa条件下，以速度为300mm/min进行辊压，以调节石墨烯发热膜产品的OI值为60，随后依次经冷却，收卷，即得产品。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：于温度为75℃，压力为0.48MPa条件下，以速度为150mm/min进行辊压，以调节石墨烯发热膜产品的OI值为39；其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于：于温度为95℃，压力为0.8MPa条件下，以速度为300mm/min进行辊压，以调节石墨烯发热膜产品的OI值为66，其余条件保持不变。
实施例6
本实施例和实施例1相比，区别在于：石墨烯片预处理过程中，采用等质量的去离子水替代多巴胺溶液，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的预处理石墨烯片替代石墨烯微球，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的石墨烯微球替代预处理石墨烯片，其余条件保持不变。
对实施例1-6及对比例1-2所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
将铜电极分别贴合于上述实施例和对比例所得产品的表面，然后在铜电极表面焊接导线，其中，测试用的实施例或对比例产品为长度为20cm，宽度为10cm的试样，在试样的中心点，及其四个对角处，用温度巡检仪检测在使用过程中的温度变化；
具体的，将粘贴好铜电极的产品封装后，连入直流电源中，调节电压至10.5V，使发热膜中心点温度从25℃升高至55℃后，断开电源，自然降温至25℃，如此重复循环10次，测试首次从25℃达到55℃所需的时间t1，以及第10次从25℃达到55℃所需的时间t2，计算中心点两次的时间差为t1-t2，具体测试结果如下表1所示；
另外，在首次中心点温度升高至55℃后，检测其另外四个对角的温度，具体测试结果见表2；
表1：产品中心点性能测试结果
| 时间差/s | |
| 实施例1 | 5.5 |
| 实施例2 | 5.2 |
| 实施例3 | 5.3 |
| 实施例4 | 6.4 |
| 实施例5 | 6.6 |
| 实施例6 | 6.3 |
| 对比例1 | 15.6 |
| 对比例2 | 15.8 |
表2：产品不同位置的温度测试结果
| 1#对角/℃ | 2#对角/℃ | 3#对角/℃ | 4#对角/℃ | |
| 实施例1 | 54.8 | 54.8 | 54.9 | 54.8 |
| 实施例2 | 54.8 | 54.9 | 54.8 | 54.8 |
| 实施例3 | 54.9 | 54.8 | 54.8 | 54.9 |
| 实施例4 | 54.6 | 54.5 | 54.6 | 54.7 |
| 实施例5 | 54.7 | 54.5 | 54.7 | 54.7 |
| 实施例6 | 54.6 | 54.5 | 54.7 | 54.5 |
| 对比例1 | 52.6 | 52.4 | 52.7 | 52.5 |
| 对比例2 | 53.2 | 53.4 | 52.9 | 53.6 |
由表1测试结果可知，本发明所得产品可以获得较为均匀的导热效果和较高的导热效率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种石墨烯发热膜，其特征在于，包括：水性聚氨酯粘结剂，以及分散于聚氨酯粘结剂中的石墨烯；
所述石墨烯包括两种不同形貌的石墨烯颗粒；
所述不同形貌的石墨烯颗粒分别为层状的石墨烯片，以及球形或类球形的石墨烯微球；所述石墨烯微球为空心石墨烯微球；
并且，所述石墨烯微球的粒径分布为80-120nm；所述石墨烯片的粒径分布为20-50nm；
所述石墨烯微球和所述石墨烯片的质量比为3：4-3：7；所述石墨烯片表面吸附有多巴胺，并且至少部分石墨烯片通过所述多巴胺吸附固定于所述石墨烯微球表面。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯发热膜，其特征在于，所述石墨烯发热膜的OI值为45-60；
所述OI值为：采用XRD衍射，获取衍射图谱后，采用图谱中004特征峰的峰面积和110峰的峰面积的比值，作为OI值。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯发热膜，其特征在于，所述水性聚氨酯粘结剂的质量：所述石墨烯片的质量：所述石墨烯微球的质量=8-10：5-7：3-4。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
将石墨烯颗粒、石墨烯片超声分散于水性聚氨酯溶液中，分散均匀后，浓缩至粘度为1800-2200mPa·S，得浓缩液；
将所得浓缩液涂布于基膜表面后，干燥，再经热压，冷却收卷，即得产品。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述干燥为：将所述基膜表面涂布的物质干燥至含水率为5-10%。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述热压为：于温度为80-90℃，压力为0.55-0.75MPa条件下，以速度为150-300mm/min进行辊压。
7.根据权利要求4所述的一种石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯颗粒的制备步骤包括：
将粒径分布为80-120nm的球形氧化铝微球表面包覆多巴胺；
再将氧化石墨烯和所述球形氧化铝微球球磨混合，得球磨料；
将所得球磨料还原后，并用酸或碱液浸渍，以去除氧化铝内核，再经过滤，洗涤和干燥，即得石墨烯颗粒。
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