CN115662775A - 利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土永磁材料制备技术领域，特别涉及一种利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法，所述的方法包括将钕铁硼磁粉压制成坯料后放入真空烧结炉中烧结处理1‑1.5h，然后冷却至500‑550℃，通入保护气体并浸入含有碳化硅的悬浮液中淬火，接着再放回真空烧结炉中，继续烧结处理2‑3.5h，然后经两级热处理，得到烧结钕铁硼成品；本发明通过将钕铁硼坯料真空烧结到一定程度后撤出并浸没到含有碳化硅的悬浮液中进行淬火，充分的释放了压力，避免了裂纹的产生，同时，碳化硅能够粘附在钕铁硼坯料上，在二次真空烧结时渗入磁体晶间区域，使其在烧结和后续的热处理过程中与原始的晶界相发生复杂的冶金反应，实现抗腐蚀的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料制备技术领域，特别涉及一种利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法。
背景技术
自1983年问世以来，烧结钕铁硼磁体因其具有的优异磁性能而被广泛的应用于不同工业领域，如计算机磁盘驱动器、核磁共振仪、牵引电动机、混合动力车辆及风力涡轮机的发电机等。在全球低碳经济、节能环保型社会建设大趋势的推动下，新能源汽车、风力发电、节能家电等新型产业迅速崛起，使烧结钕铁硼磁体的需求迅速增长。
然而，烧结钕铁硼的耐腐蚀性差大大限制了其进一步的应用。目前所采用的技术手段为采用合金化或表面处理方法防腐，其中，表面处理包括电沉积、化学沉积、物理气相沉积及有机聚合物树脂涂层等，这些技术手段的成本高，且“三废”问题处理起来较为麻烦；合金化是指制备钕铁硼磁体时掺入合金元素，在钕铁硼的晶界处形成金属间化合物，以提高耐腐蚀性能，但是这种方式一般添加的都是贵重的稀土金属元素，提高了制造成本，并且往往伴随着吸声钕铁硼磁体的磁性能。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法，在提升钕铁硼磁体耐腐蚀性的同时不影响其磁性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法，所述的方法包括将钕铁硼磁粉压制成坯料后放入真空烧结炉中烧结处理1-1.5h，然后冷却至500-550℃，通入保护气体并浸入含有碳化硅的悬浮液中淬火，接着再放回真空烧结炉中，继续烧结处理2-3.5h，然后经两级热处理，得到烧结钕铁硼成品。
在进一步的技术方案中，含有碳化硅的悬浮液是将碳化硅微粉和炭黑分散到水中，加入分散剂后，球磨混合而成。
在进一步的技术方案中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
在进一步的技术方案中，所述碳化硅微粉、炭黑、分散剂和水的重量比为(0.15-0.2)：(0.12-0.2)：(0.01-0.04)：1。
在进一步的技术方案中，所述淬火的时间不低于15min。
在进一步的技术方案中，在淬火完成后，继续烧结处理的温度为1050-1120℃。
在进一步的技术方案中，两级热处理具体为：将真空烧结炉的温度降低至890-920℃，保温处理2-5h，接着在降温至490-520℃，继续保温处理2-5h，然后冷却至60℃以下出炉。
本发明还提供了一种基于上述方法制备得到的烧结钕铁硼。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的方法，通过将钕铁硼坯料真空烧结到一定程度后撤出并浸没到含有碳化硅的悬浮液中进行淬火，充分的释放了压力，避免了裂纹的产生，同时，碳化硅能够粘附在钕铁硼坯料上，在二次真空烧结时渗入磁体晶间区域，使其在烧结和后续的热处理过程中与原始的晶界相发生复杂的冶金反应，实现抗腐蚀的技术效果。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
如前所述，本发明提供了一种利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法，所述的方法包括将钕铁硼磁粉压制成坯料后放入真空烧结炉中烧结处理1-1.5h，然后冷却至500-550℃，通入保护气体并浸入含有碳化硅的悬浮液中淬火，接着再放回真空烧结炉中，继续烧结处理2-3.5h，然后经两级热处理，得到烧结钕铁硼成品。
本发明的构思在于，在钕铁硼坯料真空烧结到一定程度时，撤出真空烧结炉，然后趁热浸没到含有碳化硅的悬浮液中进行淬火，通过该淬火的手段，充分的释放了应力，避免裂纹的产生，同时，由于淬火所用的是含有碳化硅的悬浮液，碳化硅粘附在钕铁硼坯料上，在二次真空烧结时渗入磁体晶间区域，使其在烧结和后续的热处理过程中与原始的晶界相发生复杂的冶金反应，碳化硅粉末大多数位于钕铁硼晶粒的晶界处，形成第二相，将每个包含富钕相的晶粒隔离开，阻断了富钕相形成的网络，从而阻止了富钕相的蔓延腐蚀现象，并且该晶界处高电位的第二相平衡了晶界相与主相之间的电位差，限制了原电池的形成，高稳定的碳化硅第二相在晶界处主要是散射电子的迁移，减少了腐蚀电流的传输，阻止了腐蚀的蔓延，从而达到提高耐腐蚀性的效果。
本发明中，含有碳化硅的悬浮液是将碳化硅微粉和炭黑分散到水中，加入分散剂后，球磨混合而成。
在一些实施例中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
本发明中，所述碳化硅微粉、炭黑、分散剂和水的比例可以在较宽的范围内选择，作为优选的，所述碳化硅微粉、炭黑、分散剂和水的重量比为(0.15-0.2)：(0.12-0.2)：(0.01-0.04)：1。
本发明中，为了提高钕铁硼坯料的淬火效果，所述淬火的时间不低于15min。
本发明中，在淬火完成后，继续烧结处理的温度为1050-1120℃。
本发明中，两级热处理具体为：将真空烧结炉的温度降低至890-920℃，保温处理2-5h，接着在降温至490-520℃，继续保温处理2-5h，然后冷却至60℃以下出炉。
以下通过具体的实施例对本发明提供的利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法做出进一步的说明。
需要说明的是，以下实施例所采用的钕铁硼粉末是按照传统制备工艺制备而成的，其平均粒径为3.5μm，成分为Nd29.5Fe69.1Ga0.2Nb0.2B1.0。
实施例1
本实施例提供了一种利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法，所述的方法包括将钕铁硼磁粉压制成坯料后放入真空烧结炉中，在1060℃的温度下烧结处理1.5h，然后冷却至520℃，通入保护气体并浸入含有碳化硅的悬浮液中淬火20min；
含有碳化硅的悬浮液是将碳化硅微粉和炭黑分散到水中，加入聚乙烯吡咯烷酮后，球磨混合而成；
所述碳化硅微粉、炭黑、聚乙烯吡咯烷酮和水的重量比为0.18：0.15：0.02：1；
接着再放回真空烧结炉中，继续在1090℃的温度下烧结处理3h，然后经两级热处理，得到烧结钕铁硼成品；
两级热处理具体为：将真空烧结炉的温度降低至910℃，保温处理3h，接着在降温至500℃，继续保温处理4h，然后冷却至60℃以下出炉。
对照例1
本对照例直接将钕铁硼磁粉压制成坯料后放入真空烧结炉中，在1060℃的温度下烧结处理4h，然后经两级热处理，得到烧结钕铁硼成品；
两级热处理具体为：将真空烧结炉的温度降低至910℃，保温处理3h，接着在降温至500℃，继续保温处理4h，然后冷却至60℃以下出炉。
用B-H仪测试两种磁体的磁性能，同时将二种磁体通过机械加工制得Φ10×10(mm)的标样，再进行HAST试验(131℃，96％RH，2.6bar，96H)来测试材料的耐腐蚀性，其性能如表1。
表1：
基于上述测试数据可以看出，基于本发明提供制备方法具有优异的抗腐蚀性，同时能够确保磁性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种利用晶界掺杂调控提升烧结钕铁硼抗腐蚀性的方法，其特征在于，所述的方法包括将钕铁硼磁粉压制成坯料后放入真空烧结炉中烧结处理1-1.5h，然后冷却至500-550℃，通入保护气体并浸入含有碳化硅的悬浮液中淬火，接着再放回真空烧结炉中，继续烧结处理2-3.5h，然后经两级热处理，得到烧结钕铁硼成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含有碳化硅的悬浮液是将碳化硅微粉和炭黑分散到水中，加入分散剂后，球磨混合而成。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳化硅微粉、炭黑、分散剂和水的重量比为(0.15-0.2)：(0.12-0.2)：(0.01-0.04)：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淬火的时间不低于15min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在淬火完成后，继续烧结处理的温度为1050-1120℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，两级热处理具体为：将真空烧结炉的温度降低至890-920℃，保温处理2-5h，接着在降温至490-520℃，继续保温处理2-5h，然后冷却至60℃以下出炉。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法制备得到的烧结钕铁硼。
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