CN115656387A - 一种莪术油中多种成分的检测方法 - Google Patents
一种莪术油中多种成分的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115656387A CN115656387A CN202211450575.4A CN202211450575A CN115656387A CN 115656387 A CN115656387 A CN 115656387A CN 202211450575 A CN202211450575 A CN 202211450575A CN 115656387 A CN115656387 A CN 115656387A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- solution
- turmeric oil
- zedoary turmeric
- detection method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 240000009138 Curcuma zedoaria Species 0.000 title claims abstract description 39
- 235000003405 Curcuma zedoaria Nutrition 0.000 title claims abstract description 39
- 239000001812 curcuma zedoaria berg. rosc. Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 239000010681 turmeric oil Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 235000019509 white turmeric Nutrition 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 34
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- OPFTUNCRGUEPRZ-QLFBSQMISA-N (-)-beta-elemene Chemical compound CC(=C)[C@@H]1CC[C@@](C)(C=C)[C@H](C(C)=C)C1 OPFTUNCRGUEPRZ-QLFBSQMISA-N 0.000 claims description 24
- XCPQUQHBVVXMRQ-UHFFFAOYSA-N alpha-Fenchene Natural products C1CC2C(=C)CC1C2(C)C XCPQUQHBVVXMRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CRPUJAZIXJMDBK-UHFFFAOYSA-N camphene Chemical compound C1CC2C(=C)C(C)(C)C1C2 CRPUJAZIXJMDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N linalool Chemical compound CC(C)=CCCC(C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N α-pinene Chemical compound CC1=CCC2C(C)(C)C1C2 GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- WEEGYLXZBRQIMU-UHFFFAOYSA-N Eucalyptol Chemical compound C1CC2CCC1(C)OC2(C)C WEEGYLXZBRQIMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 14
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 13
- OPFTUNCRGUEPRZ-UHFFFAOYSA-N (+)-beta-Elemen Natural products CC(=C)C1CCC(C)(C=C)C(C(C)=C)C1 OPFTUNCRGUEPRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N (+)-borneol Chemical compound C1C[C@@]2(C)[C@@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N 0.000 claims description 12
- WTARULDDTDQWMU-RKDXNWHRSA-N (+)-β-pinene Chemical compound C1[C@H]2C(C)(C)[C@@H]1CCC2=C WTARULDDTDQWMU-RKDXNWHRSA-N 0.000 claims description 12
- WTARULDDTDQWMU-IUCAKERBSA-N (-)-Nopinene Natural products C1[C@@H]2C(C)(C)[C@H]1CCC2=C WTARULDDTDQWMU-IUCAKERBSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001490 (3R)-3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol Substances 0.000 claims description 12
- DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N (R)-camphor Chemical compound C1C[C@@]2(C)C(=O)C[C@@H]1C2(C)C DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N 0.000 claims description 12
- CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N (R)-linalool Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N 0.000 claims description 12
- GRWFGVWFFZKLTI-IUCAKERBSA-N 1S,5S-(-)-alpha-Pinene Natural products CC1=CC[C@@H]2C(C)(C)[C@H]1C2 GRWFGVWFFZKLTI-IUCAKERBSA-N 0.000 claims description 12
- 241000723346 Cinnamomum camphora Species 0.000 claims description 12
- DTGKSKDOIYIVQL-MRTMQBJTSA-N Isoborneol Natural products C1C[C@@]2(C)[C@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-MRTMQBJTSA-N 0.000 claims description 12
- PXRCIOIWVGAZEP-UHFFFAOYSA-N Primaeres Camphenhydrat Natural products C1CC2C(O)(C)C(C)(C)C1C2 PXRCIOIWVGAZEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WTARULDDTDQWMU-UHFFFAOYSA-N Pseudopinene Natural products C1C2C(C)(C)C1CCC2=C WTARULDDTDQWMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- MVNCAPSFBDBCGF-UHFFFAOYSA-N alpha-pinene Natural products CC1=CCC23C1CC2C3(C)C MVNCAPSFBDBCGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229930006722 beta-pinene Natural products 0.000 claims description 12
- CKDOCTFBFTVPSN-UHFFFAOYSA-N borneol Natural products C1CC2(C)C(C)CC1C2(C)C CKDOCTFBFTVPSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229930006739 camphene Natural products 0.000 claims description 12
- ZYPYEBYNXWUCEA-UHFFFAOYSA-N camphenilone Natural products C1CC2C(=O)C(C)(C)C1C2 ZYPYEBYNXWUCEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229930008380 camphor Natural products 0.000 claims description 12
- 229960000846 camphor Drugs 0.000 claims description 12
- DTGKSKDOIYIVQL-UHFFFAOYSA-N dl-isoborneol Natural products C1CC2(C)C(O)CC1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- LCWMKIHBLJLORW-UHFFFAOYSA-N gamma-carene Natural products C1CC(=C)CC2C(C)(C)C21 LCWMKIHBLJLORW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229930007744 linalool Natural products 0.000 claims description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 claims description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 10
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 8
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 5
- 229940126680 traditional chinese medicines Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- WEEGYLXZBRQIMU-WAAGHKOSSA-N Eucalyptol Chemical compound C1C[C@H]2CC[C@]1(C)OC2(C)C WEEGYLXZBRQIMU-WAAGHKOSSA-N 0.000 description 6
- PSMFFFUWSMZAPB-UHFFFAOYSA-N Eukalyptol Natural products C1CC2CCC1(C)COCC2(C)C PSMFFFUWSMZAPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RFFOTVCVTJUTAD-UHFFFAOYSA-N cineole Natural products C1CC2(C)CCC1(C(C)C)O2 RFFOTVCVTJUTAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N Geraniol Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCO GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- VMDXHYHOJPKFEK-IAVOFVOCSA-N furanodiene Chemical compound C1\C(C)=C\CC\C(C)=C\CC2=C1OC=C2C VMDXHYHOJPKFEK-IAVOFVOCSA-N 0.000 description 2
- ZTKVJHVJKDVVES-UHFFFAOYSA-N furanodiene Natural products CC1CCC=C(/C)Cc2occ(C)c2CC1 ZTKVJHVJKDVVES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- KDPFMRXIVDLQKX-ISGXEFFDSA-N (+)-Curdione Natural products CC(C)[C@@H]1CC(=O)[C@@H](C)CC\C=C(C)/CC1=O KDPFMRXIVDLQKX-ISGXEFFDSA-N 0.000 description 1
- HICAMHOOTMOHPA-HIFRSBDPSA-N (5r,6r)-6-ethenyl-3,6-dimethyl-5-prop-1-en-2-yl-5,7-dihydro-4h-1-benzofuran Chemical compound C1[C@@](C=C)(C)[C@@H](C(=C)C)CC2=C1OC=C2C HICAMHOOTMOHPA-HIFRSBDPSA-N 0.000 description 1
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- 241000193830 Bacillus <bacterium> Species 0.000 description 1
- 208000004232 Enteritis Diseases 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N Geraniol Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C/CO GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N 0.000 description 1
- 239000005792 Geraniol Substances 0.000 description 1
- KDPFMRXIVDLQKX-NHFJXKHHSA-N Germacr-1(10)-ene-5,8-dione Chemical compound CC(C)[C@@H]1CC(=O)[C@@H](C)CC\C=C(C)\CC1=O KDPFMRXIVDLQKX-NHFJXKHHSA-N 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- HICAMHOOTMOHPA-UHFFFAOYSA-N Isofuranogermacren Natural products C1C(C=C)(C)C(C(=C)C)CC2=C1OC=C2C HICAMHOOTMOHPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000009525 Myocarditis Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 206010035664 Pneumonia Diseases 0.000 description 1
- 206010057190 Respiratory tract infections Diseases 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- 208000037386 Typhoid Diseases 0.000 description 1
- 206010046306 Upper respiratory tract infection Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 230000002785 anti-thrombosis Effects 0.000 description 1
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- KDPFMRXIVDLQKX-UHFFFAOYSA-N curdione Natural products CC(C)C1CC(=O)C(C)CCC=C(C)CC1=O KDPFMRXIVDLQKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 210000002249 digestive system Anatomy 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 206010014599 encephalitis Diseases 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229940113087 geraniol Drugs 0.000 description 1
- -1 geranyl ketone Chemical class 0.000 description 1
- 230000002147 killing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000000241 respiratory effect Effects 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 201000008297 typhoid fever Diseases 0.000 description 1
- 241000712461 unidentified influenza virus Species 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种莪术油中多成分含量的检测方法,属于中药质量控制技术领域。本发明的检测方法能同时检测出莪术油中8种成分的含量,分离度高,相邻两成分峰间最小分离度大于1.5,线性良好,各成分线性相关系数达到0.999以上,准确度高,精密度良好,溶液稳定性好,常温放置24h内溶液稳定,耐用性好,大大提高了工作效率与检测精度,对莪术油的质量标准提高具有积极的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种莪术油中多种成分的检测方法,属于中药质量控制技术领域。
背景技术
莪术油注射液对呼吸道病毒及流感病毒有直接抑制或杀灭作用,对金葡菌、大肠杆菌及伤寒杆菌等也有抑制作用。临床用于病毒引起的上呼吸道感染、肺炎、肠炎、心肌炎、脑炎、肿瘤以及抗血栓等症状的治疗。临床中主要的不良反应有***反应、呼吸及循环***反应、消化***反应。
莪术油是温莪术经水蒸气蒸馏提取的挥发油,主要成分有莪术二酮、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯,已经收进2020版《中国药典》。药典中仅对牻牛儿酮、呋喃二烯的含量进行了规定,仅检测两种成分的含量并不能对莪术油的质量进行全面的控制,因此需要检测出更多的成分含量,以提高莪术油的质量控制水平。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种莪术油中多种成分的检测方法,该检测方法可以检测出更多的成分含量,对提高莪术油的质量控制具有重要意义。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种莪术油中多种成分的检测方法,所述检测方法包括如下步骤:
(1)供试品溶液制备:将莪术油用乙醇制备成莪术油的乙醇溶液;
(2)对照品溶液制备:分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯,用乙醇制成溶液;
(3)气相色谱法检测:采用如下升温程序:初始温度115~125℃,保持时间为0min,然后升温至165~175℃,保持时间为0min,然后升温至240~250℃,保持时间为15~17min。该升温程序能使被检测成分能达到基线分离,满足含量检测要求。
采用本发明的检测方法,可以保证莪术油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯在44min内达到基线分离,各成分峰分离度满足含量加测要求,准确度高,使得本发明可高灵敏度、高效率的监测莪术油中8种成分的含量。
进一步地,上述莪术油中多种成分含量的检测方法,可用于莪术油的质量监控。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,所述步骤(1)中,莪术油的乙醇溶液的浓度为0.5~1.5mg/mL。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,所述步骤(2)中,用乙醇制成溶液的浓度均为0.02~0.04mg/mL。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,所述步骤(3)中,气相色谱法检测采用自动进样法,采用的气相色谱柱型号为:Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm,1.4um的气相色谱柱。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,所述步骤(3)中,供试品溶液和对照品溶液的进样量均为1μL。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,所述步骤(3)中,进样口温度为190~210℃,分流比为8:1~12:1,检测器温度为240~260℃,氮气流速为25~35mL/min,氢气流速为25~35mL/min,空气流速为280~320mL/min。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氮气流速为30mL/min,氢气流速为30mL/min,空气流速为300mL/min。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,所述步骤(3)中,气相色谱法检测包括:将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定,并记录数据,然后采用外标法计算得出各成分的含量。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,所述步骤(3)中,升温至165~175℃的升温速率为1.8~2.2℃/min;升温至240~250℃的升温速率为18~22℃/min。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式,采用如下升温程序:初始温度115~125℃,保持时间为0min,然后升温至165~175℃,保持时间为0min,然后升温至240~250℃,保持时间为15~17min。该升温程序能使被检测成分能达到基线分离,满足含量检测要求。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明莪术油的检测方法,可检测出莪术油中8种成分的含量,提高了莪术油的质量控制水平。本发明能同时检测出莪术油中8种成分的含量,分离度高,相邻两成分峰间最小分离度大于1.5,线性良好,各成分线性相关系数达到0.999以上,准确度高,回收率满足含量检测要求,精密度良好,溶液稳定性好,常温放置24h内溶液稳定,耐用性好,大大提高了工作效率与检测精度,对莪术油的质量标准提高具有积极的意义。
附图说明
图1为实施例1对照品的气相色谱图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例中所使用的实验方法如无特殊说,均为常规方法。本发明实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
一种莪术油中多种成分的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:
(1)供试品溶液制备:将莪术油用乙醇制备成1mg/mL莪术油的乙醇溶液;
(2)对照品溶液制备:分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯,用乙醇制成0.03mg/mL的溶液;
(3)气相色谱法检测:采用如下升温程序:初始温度120℃,保持时间为0min,然后以2℃/min的速率升温至170℃,保持时间为0min,然后以20℃/min的速率升温至245℃,保持时间为16min;
采用自动进样法,采用的气相色谱柱型号为:Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm,1.4um的气相色谱柱,分别吸取1μL供试品溶液和对照品溶液,进样口温度为200℃,分流比为10:1,检测器温度为250℃,氮气流速为30mL/min,氢气流速为30mL/min,空气流速为300mL/min;将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定,并记录数据,然后采用外标法计算得出各成分的含量。
以对照品溶液对供试品中各成分进行定位,以外标法计算各成分含量,具体如表1所示。
表1
实施例2
一种莪术油中多种成分的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:
(1)供试品溶液制备:将莪术油用乙醇制备成0.5mg/mL莪术油的乙醇溶液;
(2)对照品溶液制备:分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯,用乙醇制成0.02mg/mL的溶液;
(3)气相色谱法检测:采用如下升温程序:初始温度115℃,保持时间为0min,然后以1.8℃/min的速率升温至175℃,保持时间为0min,然后以18℃/min的速率升温至250℃,保持时间为15min;
采用自动进样法,采用的气相色谱柱型号为:Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm,1.4um的气相色谱柱,分别吸取1μL供试品溶液和对照品溶液,进样口温度为190℃,分流比为8:1,检测器温度为240℃,氮气流速为25mL/min,氢气流速为25mL/min,空气流速为280mL/min将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定,并记录数据,然后采用外标法计算得出各成分的含量。
以对照品溶液对供试品中各成分进行定位,以外标法计算各成分含量,具体如表2所示。
表2
实施例3
一种莪术油中多种成分的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:
(1)供试品溶液制备:将莪术油用乙醇制备成1.5mg/mL莪术油的乙醇溶液;
(2)对照品溶液制备:分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯,用乙醇制成0.04mg/mL的溶液;
(3)气相色谱法检测:采用如下升温程序:初始温度125℃,保持时间为0min,然后以2.2℃/min的速率升温至165℃,保持时间为0min,然后以22℃/min的速率升温至240℃,保持时间为17min;
采用自动进样法,采用的气相色谱柱型号为:Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm,1.4um的气相色谱柱,分别吸取1μL供试品溶液和对照品溶液,进样口温度为210℃,分流比为12:1,检测器温度为260℃,氮气流速为35mL/min,氢气流速为35mL/min,空气流速为320mL/min将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定,并记录数据,然后采用外标法计算得出各成分的含量。
以对照品溶液对供试品中各成分进行定位,以外标法计算各成分含量,具体如表3所示。
表3
实施例4线性试验
取混合对照品溶液,按实施例1的色谱条件,配制线性浓度溶液,计算峰面积和线性相关系数,结果表明α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯在线性范围内,线性相关系数均大于0.999,线性关系良好。具体如表4所示。
表4
实施例5精密度试验
配制6份供试品溶液,按实施例1的方法检测,记录色谱峰面积及酸RSD,结果表明供试品溶液中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯含量RSD均小于5%,重复性良好。具体如表5所示。
表5
名称 | 保留时间(min) | RSD(%) |
α-蒎烯 | 10.585 | 4.4 |
莰烯 | 11.378 | 4.5 |
β-蒎烯 | 12.411 | 4.7 |
1,8-桉树脑 | 14.780 | 4.7 |
芳樟醇 | 18.335 | 4.6 |
樟脑 | 22.912 | 4.5 |
异冰片 | 23.238 | 3.7 |
β-榄香烯 | 29.508 | 4.8 |
实施例6稳定性试验
取供试品溶液分别在0h和放置24h后按实施例1的方法检测,结果表明供试品溶液放置24h后,α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯峰面积与0h相比,回收率均在98.0%~102.0%之间。供试品溶液在放置24h内稳定性。具体如表6所示。
表6
名称 | 0h峰面积 | 24h峰面积 | 回收率(%) |
α-蒎烯 | 115.599 | 114.979 | 99.5% |
莰烯 | 191.086 | 192.682 | 100.8% |
β-蒎烯 | 119.679 | 120.061 | 100.3% |
1,8-桉树脑 | 1198.750 | 1212.076 | 101.1% |
芳樟醇 | 136.651 | 137.237 | 100.4% |
樟脑 | 310.752 | 312.385 | 100.5% |
异冰片 | 187.840 | 190.195 | 101.3% |
β-榄香烯 | 823.390 | 832.088 | 101.1% |
实施例7溶液耐用性试验
按实施例1的检测方法,将原本的柱流量1.5mL/min,分别调整为1.4mL/min和1.6mL/min,检测同一批供试品溶液的含量,结果表明在改变柱流量的情况下,α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯含量的RSD均在5%以内,方法耐用性良好,具体如表7所示。
表7
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种莪术油中多种成分的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:
(1)供试品溶液制备:将莪术油用乙醇制备成莪术油的乙醇溶液;
(2)对照品溶液制备:分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯,用乙醇制成溶液;
(3)气相色谱法检测:采用如下升温程序:初始温度115~125℃,保持时间为0min,然后升温至165~175℃,保持时间为0min,然后升温至240~250℃,保持时间为15~17min。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,莪术油的乙醇溶液的浓度为0.5~1.5mg/mL。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,用乙醇制成溶液的浓度均为0.02~0.04mg/mL。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,气相色谱法检测采用自动进样法,采用的气相色谱柱型号为:Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm,1.4um的气相色谱柱。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,供试品溶液和对照品溶液的进样量均为1μL。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,进样口温度为190~210℃,分流比为8:1~12:1,检测器温度为240~260℃,氮气流速为25~35mL/min,氢气流速为25~35mL/min,空气流速为280~320mL/min。
7.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氮气流速为30mL/min,氢气流速为30mL/min,空气流速为300mL/min。
8.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,气相色谱法检测包括:将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定,并记录数据,然后采用外标法计算得出各成分的含量。
9.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,升温至165~175℃的升温速率为1.8~2.2℃/min;升温至240~250℃的升温速率为18~22℃/min。
10.如权利要求9所述的检测方法,其特征在于,采用如下升温程序:初始温度120℃,保持时间为0min,然后以2℃/min的速率升温至170℃,保持时间为0min,然后以20℃/min的速率升温至245℃,保持时间为15min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211450575.4A CN115656387A (zh) | 2022-11-18 | 2022-11-18 | 一种莪术油中多种成分的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211450575.4A CN115656387A (zh) | 2022-11-18 | 2022-11-18 | 一种莪术油中多种成分的检测方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115656387A true CN115656387A (zh) | 2023-01-31 |
Family
ID=85017058
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211450575.4A Pending CN115656387A (zh) | 2022-11-18 | 2022-11-18 | 一种莪术油中多种成分的检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115656387A (zh) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105158348A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-12-16 | 湖北荆楚理工科技开发有限公司 | 利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法 |
CN108693275A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-23 | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 | 郁金指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱 |
-
2022
- 2022-11-18 CN CN202211450575.4A patent/CN115656387A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105158348A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-12-16 | 湖北荆楚理工科技开发有限公司 | 利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法 |
CN108693275A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-23 | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 | 郁金指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
刘布鸣等: "两种不同提取方法所得莪术油的成分对比分析", 香料香精化妆品, no. 5, 31 October 2014 (2014-10-31), pages 1 - 7 * |
袁文娟;高文分;田颂九;张启明;: "GC法测定不同品种莪术药材中3种成分的含量", 中国药事, vol. 24, no. 6, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 578 - 581 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109342631B (zh) | 中药组合物的hplc指纹图谱的构建方法及中药组合物的质量检测方法 | |
CN112924586B (zh) | 小柴胡颗粒的检测方法 | |
CN108279278B (zh) | 一种分离黄酮类成分的方法及其应用 | |
CN110187044B (zh) | 一种银翘解毒口服液的质量检测方法 | |
CN113049720A (zh) | 复方鲜竹沥液中乙醇残留量的检测方法 | |
CN108872410B (zh) | 一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 | |
CN114252532B (zh) | 一种防风通圣颗粒指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 | |
CN115656387A (zh) | 一种莪术油中多种成分的检测方法 | |
CN108693275B (zh) | 郁金指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱 | |
CN108918696B (zh) | 一种健脾益肺方指纹图谱的建立方法及质量控制方法 | |
CN111426779A (zh) | 一种含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的药物制剂有关物质的测定方法 | |
CN113514576B (zh) | 柴胡药材、提取物及单味制剂的指纹图谱的建立方法 | |
CN114646690B (zh) | 一种枳实薤白桂枝汤中化学成分的检测方法及指纹图谱的建立方法 | |
CN112147239B (zh) | 猪苓中核苷含量的检测方法 | |
CN114563497A (zh) | 一种小柴胡胶囊成分的定量指纹图谱检测方法 | |
CN100370253C (zh) | 千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法 | |
Roy et al. | Gas chromatographic quantitation of methoxyphenamine and three of its metabolites in plasma | |
CN111721855A (zh) | 一种含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的药物制剂有关物质的测定方法 | |
CN112326846A (zh) | Hplc法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法 | |
CN112557526B (zh) | 一种质量可控的板蓝根提取物以及一种鉴别中成药中含有原料药材板蓝根的方法 | |
CN113533598B (zh) | 一种小儿肺热咳喘颗粒中黄芩含量的高效液相色谱分析方法 | |
CN114689716B (zh) | 一种丁香柿蒂散高效液相特征图谱的构建方法 | |
CN111089913A (zh) | 一种南柴胡注射液的质量控制方法 | |
CN114965741B (zh) | 一种蓼大青叶水提取物及其制剂的特征图谱及其构建方法 | |
CN110658283B (zh) | 一种艾叶挥发性成分的检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |