CN115656387A - 一种莪术油中多种成分的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种莪术油中多成分含量的检测方法，属于中药质量控制技术领域。本发明的检测方法能同时检测出莪术油中8种成分的含量，分离度高，相邻两成分峰间最小分离度大于1.5，线性良好，各成分线性相关系数达到0.999以上，准确度高，精密度良好，溶液稳定性好，常温放置24h内溶液稳定，耐用性好，大大提高了工作效率与检测精度，对莪术油的质量标准提高具有积极的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种莪术油中多种成分的检测方法，属于中药质量控制技术领域。
背景技术
莪术油注射液对呼吸道病毒及流感病毒有直接抑制或杀灭作用，对金葡菌、大肠杆菌及伤寒杆菌等也有抑制作用。临床用于病毒引起的上呼吸道感染、肺炎、肠炎、心肌炎、脑炎、肿瘤以及抗血栓等症状的治疗。临床中主要的不良反应有***反应、呼吸及循环***反应、消化***反应。
莪术油是温莪术经水蒸气蒸馏提取的挥发油，主要成分有莪术二酮、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯，已经收进2020版《中国药典》。药典中仅对牻牛儿酮、呋喃二烯的含量进行了规定，仅检测两种成分的含量并不能对莪术油的质量进行全面的控制，因此需要检测出更多的成分含量，以提高莪术油的质量控制水平。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种莪术油中多种成分的检测方法，该检测方法可以检测出更多的成分含量，对提高莪术油的质量控制具有重要意义。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种莪术油中多种成分的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备：将莪术油用乙醇制备成莪术油的乙醇溶液；
(2)对照品溶液制备：分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯，用乙醇制成溶液；
(3)气相色谱法检测：采用如下升温程序：初始温度115～125℃，保持时间为0min，然后升温至165～175℃，保持时间为0min，然后升温至240～250℃，保持时间为15～17min。该升温程序能使被检测成分能达到基线分离，满足含量检测要求。
采用本发明的检测方法，可以保证莪术油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯在44min内达到基线分离，各成分峰分离度满足含量加测要求，准确度高，使得本发明可高灵敏度、高效率的监测莪术油中8种成分的含量。
进一步地，上述莪术油中多种成分含量的检测方法，可用于莪术油的质量监控。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，莪术油的乙醇溶液的浓度为0.5～1.5mg/mL。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，用乙醇制成溶液的浓度均为0.02～0.04mg/mL。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，气相色谱法检测采用自动进样法，采用的气相色谱柱型号为：Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm，1.4um的气相色谱柱。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，供试品溶液和对照品溶液的进样量均为1μL。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，进样口温度为190～210℃，分流比为8:1～12:1，检测器温度为240～260℃，氮气流速为25～35mL/min，氢气流速为25～35mL/min，空气流速为280～320mL/min。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，氮气流速为30mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，气相色谱法检测包括：将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定，并记录数据，然后采用外标法计算得出各成分的含量。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，升温至165～175℃的升温速率为1.8～2.2℃/min；升温至240～250℃的升温速率为18～22℃/min。
作为本发明所述检测方法的优选实施方式，采用如下升温程序：初始温度115～125℃，保持时间为0min，然后升温至165～175℃，保持时间为0min，然后升温至240～250℃，保持时间为15～17min。该升温程序能使被检测成分能达到基线分离，满足含量检测要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明莪术油的检测方法，可检测出莪术油中8种成分的含量，提高了莪术油的质量控制水平。本发明能同时检测出莪术油中8种成分的含量，分离度高，相邻两成分峰间最小分离度大于1.5，线性良好，各成分线性相关系数达到0.999以上，准确度高，回收率满足含量检测要求，精密度良好，溶液稳定性好，常温放置24h内溶液稳定，耐用性好，大大提高了工作效率与检测精度，对莪术油的质量标准提高具有积极的意义。
附图说明
图1为实施例1对照品的气相色谱图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例中所使用的实验方法如无特殊说，均为常规方法。本发明实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种莪术油中多种成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备：将莪术油用乙醇制备成1mg/mL莪术油的乙醇溶液；
(2)对照品溶液制备：分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯，用乙醇制成0.03mg/mL的溶液；
(3)气相色谱法检测：采用如下升温程序：初始温度120℃，保持时间为0min，然后以2℃/min的速率升温至170℃，保持时间为0min，然后以20℃/min的速率升温至245℃，保持时间为16min；
采用自动进样法，采用的气相色谱柱型号为：Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm，1.4um的气相色谱柱，分别吸取1μL供试品溶液和对照品溶液，进样口温度为200℃，分流比为10:1，检测器温度为250℃，氮气流速为30mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min；将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定，并记录数据，然后采用外标法计算得出各成分的含量。
以对照品溶液对供试品中各成分进行定位，以外标法计算各成分含量，具体如表1所示。
表1
实施例2
一种莪术油中多种成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备：将莪术油用乙醇制备成0.5mg/mL莪术油的乙醇溶液；
(2)对照品溶液制备：分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯，用乙醇制成0.02mg/mL的溶液；
(3)气相色谱法检测：采用如下升温程序：初始温度115℃，保持时间为0min，然后以1.8℃/min的速率升温至175℃，保持时间为0min，然后以18℃/min的速率升温至250℃，保持时间为15min；
采用自动进样法，采用的气相色谱柱型号为：Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm，1.4um的气相色谱柱，分别吸取1μL供试品溶液和对照品溶液，进样口温度为190℃，分流比为8:1，检测器温度为240℃，氮气流速为25mL/min，氢气流速为25mL/min，空气流速为280mL/min将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定，并记录数据，然后采用外标法计算得出各成分的含量。
以对照品溶液对供试品中各成分进行定位，以外标法计算各成分含量，具体如表2所示。
表2
实施例3
一种莪术油中多种成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备：将莪术油用乙醇制备成1.5mg/mL莪术油的乙醇溶液；
(2)对照品溶液制备：分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯，用乙醇制成0.04mg/mL的溶液；
(3)气相色谱法检测：采用如下升温程序：初始温度125℃，保持时间为0min，然后以2.2℃/min的速率升温至165℃，保持时间为0min，然后以22℃/min的速率升温至240℃，保持时间为17min；
采用自动进样法，采用的气相色谱柱型号为：Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm，1.4um的气相色谱柱，分别吸取1μL供试品溶液和对照品溶液，进样口温度为210℃，分流比为12:1，检测器温度为260℃，氮气流速为35mL/min，氢气流速为35mL/min，空气流速为320mL/min将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定，并记录数据，然后采用外标法计算得出各成分的含量。
以对照品溶液对供试品中各成分进行定位，以外标法计算各成分含量，具体如表3所示。
表3
实施例4线性试验
取混合对照品溶液，按实施例1的色谱条件，配制线性浓度溶液，计算峰面积和线性相关系数，结果表明α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯在线性范围内，线性相关系数均大于0.999，线性关系良好。具体如表4所示。
表4
实施例5精密度试验
配制6份供试品溶液，按实施例1的方法检测，记录色谱峰面积及酸RSD，结果表明供试品溶液中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯含量RSD均小于5％，重复性良好。具体如表5所示。
表5
| 名称 | 保留时间(min) | RSD(％) |
| α-蒎烯 | 10.585 | 4.4 |
| 莰烯 | 11.378 | 4.5 |
| β-蒎烯 | 12.411 | 4.7 |
| 1,8-桉树脑 | 14.780 | 4.7 |
| 芳樟醇 | 18.335 | 4.6 |
| 樟脑 | 22.912 | 4.5 |
| 异冰片 | 23.238 | 3.7 |
| β-榄香烯 | 29.508 | 4.8 |
实施例6稳定性试验
取供试品溶液分别在0h和放置24h后按实施例1的方法检测，结果表明供试品溶液放置24h后，α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯峰面积与0h相比，回收率均在98.0％～102.0％之间。供试品溶液在放置24h内稳定性。具体如表6所示。
表6
| 名称 | 0h峰面积 | 24h峰面积 | 回收率(％) |
| α-蒎烯 | 115.599 | 114.979 | 99.5％ |
| 莰烯 | 191.086 | 192.682 | 100.8％ |
| β-蒎烯 | 119.679 | 120.061 | 100.3％ |
| 1,8-桉树脑 | 1198.750 | 1212.076 | 101.1％ |
| 芳樟醇 | 136.651 | 137.237 | 100.4％ |
| 樟脑 | 310.752 | 312.385 | 100.5％ |
| 异冰片 | 187.840 | 190.195 | 101.3％ |
| β-榄香烯 | 823.390 | 832.088 | 101.1％ |
实施例7溶液耐用性试验
按实施例1的检测方法，将原本的柱流量1.5mL/min，分别调整为1.4mL/min和1.6mL/min，检测同一批供试品溶液的含量，结果表明在改变柱流量的情况下，α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯含量的RSD均在5％以内，方法耐用性良好，具体如表7所示。
表7
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种莪术油中多种成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备：将莪术油用乙醇制备成莪术油的乙醇溶液；
(2)对照品溶液制备：分别将α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、1,8-桉树脑、芳樟醇、樟脑、异冰片、β-榄香烯，用乙醇制成溶液；
(3)气相色谱法检测：采用如下升温程序：初始温度115～125℃，保持时间为0min，然后升温至165～175℃，保持时间为0min，然后升温至240～250℃，保持时间为15～17min。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，莪术油的乙醇溶液的浓度为0.5～1.5mg/mL。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用乙醇制成溶液的浓度均为0.02～0.04mg/mL。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，气相色谱法检测采用自动进样法，采用的气相色谱柱型号为：Phenomenex Inc.生产的ZB-624粒径为60m*0.25mm，1.4um的气相色谱柱。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，供试品溶液和对照品溶液的进样量均为1μL。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，进样口温度为190～210℃，分流比为8:1～12:1，检测器温度为240～260℃，氮气流速为25～35mL/min，氢气流速为25～35mL/min，空气流速为280～320mL/min。
7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，氮气流速为30mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，气相色谱法检测包括：将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定，并记录数据，然后采用外标法计算得出各成分的含量。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，升温至165～175℃的升温速率为1.8～2.2℃/min；升温至240～250℃的升温速率为18～22℃/min。
10.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，采用如下升温程序：初始温度120℃，保持时间为0min，然后以2℃/min的速率升温至170℃，保持时间为0min，然后以20℃/min的速率升温至245℃，保持时间为15min。
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