CN115656076A - 一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及洗涤剂检测技术领域，尤其涉及一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，包括，步骤S1，调节样品溶液温度与PH值；步骤S2，加入亚甲基蓝溶液并进行搅拌；步骤S3，控制微萃取装置排出氯仿液滴对样品溶液进行萃取；步骤S4，采集氯仿液滴实时图像的灰度变化速率判定萃取状态，并根据实时灰度选取标准含量范围，根据氯仿液滴与空白氯仿液滴的吸光度差值计算样品实时含量，并与标准含量范围进行校验。本发明通过采用微萃取装置排出氯仿液滴进行萃取，并对计算的样品实时含量校验，克服了少量氯仿导致的对比范围受限与检测结果不精准的问题，保障结果精准，减少氯仿使用，并提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率。

Description

一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法

技术领域

本发明涉及洗涤剂检测技术领域，尤其涉及一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法。

背景技术

阴离子合成洗涤剂，即日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质,因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点,在消毒企业中广泛使用,但如果对清洗消毒的流程控制不当，会造成阴离子合成洗涤剂在被清洗物表面的残留，对人体健康产生不良影响，因此，通常需对消毒企业中的被清洗物表面残留阴离子合成洗涤剂进行检测。

中国专利公开号：CN101776582B，公开了水中阴离子合成洗涤剂含量的流动注射比色测量方法及其测量仪器，由此可见，在现有技术中的阴离子合成洗涤剂残留量检测需要大量氯仿反复人工萃取，不仅操作繁琐分析周期长、而且重现性和准确度不理想，还需要大量的有毒试剂，对环境造成污染。

发明内容

为此，本发明提供一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，用以克服现有技术中阴离子合成洗涤剂检测使用氯仿剂量大且检测效率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，包括，

步骤S1，对待检测物表面进行冲洗得到样品溶液，并将样品溶液投入至处理池中，通过温度检测仪实时检测样品溶液的实时溶液温度，根据样品溶液的实时溶液温度调整温控装置，对样品溶液的温度进行调节，并控制酸性调节剂与碱性调节剂的量对样品溶液的实时PH值进行调节；

步骤S2，向完成温度和PH值调节的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，通过控制所述处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

步骤S3，对微萃取装置内的氯仿进行预热，并在氯仿预热完成后控制微萃取装置向下排出氯仿液滴，再将下部悬挂有氯仿液滴的所述微萃取装置移入至处理池中，使悬挂的氯仿液滴在样品溶液的液面以下，通过控制搅拌子的搅拌速度对样品溶液进行搅拌，使氯仿液滴对样品溶液进行萃取；

步骤S4，对氯仿液滴进行实时图像采集，通过中控单元对氯仿液滴实时图像进行灰度处理，并计算单位检测时长内的图像灰度变化速率判定是否完成萃取，将萃取完成氯仿液滴实时图像的实时灰度与中控单元内设置的氯仿灰度矩阵进行对比，并在中控单元内设置的含量范围矩阵中选取标准含量范围，将萃取完成的氯仿液滴与未萃取的空白氯仿液滴移动至检测池内，通过光度计分别检测空白氯仿液滴的空白吸光度与萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度，通过中控单元根据空白吸光度与样品吸光度计算样品实时含量，并将样品实时含量与选取的标准含量范围进行对比，并在样品实时含量处于标准含量范围内时，将样品实时含量作为检测结果输出。

进一步地，在所述步骤S1中，所述温控装置内设置有第一预设温度T1与第二预设温度T2，其中，T1＜T2，通过所述温控装置以初始加热温度Tc对所述处理池中的样品溶液进行加热，其中，Tc＞T2，通过温度检测仪实时检测样品溶液的实时溶液温度Ts，通过设置所述中控单元将实时温度Ts与第一预设温度T1和第二预设温度T2进行对比，

当Ts＜T1时，所述中控单元判定实时溶液温度未达到第一预设温度，中控单元不对所述温控装置的初始加热温度Tc进行调整；

当T1≤Ts＜T2时，所述中控单元判定实时溶液温度已到达第一预设温度，未达到第二预设温度，中控单元将所述温控装置的初始加热温度Tc调整为Tc’，Tc’=T2；

当Ts≥T2时，所述中控单元判定实时溶液温度已达到第二预设温度，中控单元将对样品溶液的实时PH值进行判定。

进一步地，所述中控单元内设置有标准PH值Kb与标准PH差值ΔKb，当所述中控单元判定实时溶液温度已达到第二预设温度时，通过设置在所述处理池中的pH计检测样品溶液的实时溶液pH值Ks，中控单元根据样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb计算实时溶液pH差值ΔKs，ΔKs=|Kb-Ks|，中控单元将实时溶液pH差值ΔKs与标准PH差值ΔKb进行对比，

当ΔKs≤ΔKb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值未超出标准PH差值，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

当ΔKs＞ΔKb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值已超出标准PH差值，中控单元将样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb进行对比，以对样品溶液的pH值进行调整。

进一步地，当所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值已超出标准PH差值时，中控单元将样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb进行对比，

当Ks＜Kb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH值低于标准PH值，中控单元将计算碱性调节剂的投入量M1，M1=(Kb-Ks)×a，其中，a为碱性调节剂的投放系数，向所述处理池内投入碱性调节剂，并通过所述pH计检测处理池内的实时溶液pH值，所述中控单元重复上述对实时溶液pH差值计算与判定的操作，直至计算出的实时溶液pH差值未超出标准PH差值时，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

当Ks＞Kb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH值高于标准PH值，中控单元将计算酸性调节剂的投入量M2，M2=(Ks-Kb)×b，其中，b为酸性调节剂的投放系数，向所述处理池内投入酸性调节剂，并通过所述pH计检测处理池内的实时溶液pH值，所述中控单元重复上述对实时溶液pH差值计算与判定的操作，直至计算出的实时溶液pH差值未超出标准PH差值时，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌。

进一步地，在所述步骤S3中，所述中控单元内设置有所述搅拌子的初始搅拌速度Vc，将所述微萃取装置内的氯仿预热至氯仿实时温度Tf，其中，T1＜Tf＜T2，控制微萃取装置向下排出氯仿液滴，使氯仿液滴悬挂在微萃取装置的下部，并将下部悬挂有氯仿液滴的所述微萃取装置移入至所述处理池中，使悬挂的氯仿液滴在样品溶液的液面以下，通过中控单元控制所述搅拌子以初始搅拌速度Vc对所述处理池内的样品溶液进行搅拌。

进一步地，所述中控单元内设置有单位检测时长t，当所述搅拌子以初始搅拌速度Vc对所述处理池内的样品溶液进行搅拌时，对样品溶液的液面以下的氯仿液滴进行实时图像采集，并通过所述中控单元对氯仿液滴的实时图像进行灰度处理，并获取实时图像中氯仿液滴区域的平均灰度值作为实时图像的实时灰度gs，中控单元计算任意一单位检测时长t内的实时灰度变化速率Gs，Gs=（gs-gs’）/t，其中，gs为当前氯仿液滴实时图像的实时灰度，gs’为在单位检测时长t前的氯仿液滴实时图像的实时灰度。

进一步地，所述中控单元内设置有标准灰度变化速率Gb与完成萃取灰度变化速率Gw，其中，Gb＞Gw，中控单元将计算的实时灰度变化速率Gs与标准灰度变化速率Gb和完成萃取灰度变化速率Gw进行对比，

当Gs≥Gb时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs未低于标准灰度变化速率Gb，中控单元判定氯仿液滴的萃取处于标准状态，不对所述搅拌子的初始搅拌速度进行调整；

当Gb＞Gs＞Gw时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs在标准灰度变化速率Gb与完成萃取灰度变化速率Gw之间，中控单元将所述搅拌子的初始搅拌速度Vc调整为Vc’，Vc’=Vc-[Vc×（Gw/Gs）]；

当Gs≤Gw时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs已到达所述完成萃取灰度变化速率Gw，中控单元判定氯仿液滴已完成萃取，将控制所述搅拌子停止搅拌，获取氯仿液滴实时图像的实时灰度ga，并将所述微萃取装置与其下部悬挂的萃取完成的氯仿液滴移入至检测池。

进一步地，所述中控单元内设置有氯仿灰度矩阵L（g1、g2、g3、…gn）与含量范围矩阵Ce（Ce1、Ce2、Ce3、…Cen），中控单元将氯仿液滴实时图像的实时灰度ga与氯仿灰度矩阵L内的各标准对比灰度进行对比，选取对应的标准对比灰度gi，使g(i-1)＜ga≤gi，并在含量范围矩阵Ce（Ce1、Ce2、Ce3、…Cen）中选取对应的标准含量范围Cei，i=1、2、3、…n；

其中，g1为第1标准对比灰度、g2为第2标准对比灰度、g3为第3标准对比灰度…gn为第n标准对比灰度，且g1＜g2＜g3＜…＜gn； Ce1为第1含量范围、Ce2为第2含量范围、Ce3为第3含量范围、…Cen为第n含量范围，任意一含量范围Cev包括Cevmin与Cevmax，且Cevmin=Ce(v-1)max, Cevmax=Ce(v+1)min，其中，v=1、2、3、…n，Cevmin为第v含量范围的含量最小值，Cevmax为第v含量范围的含量最大值。

进一步地，将所述微萃取装置与其下部悬挂的萃取完成的氯仿液滴移入至所述检测池内，通过光度计检测萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度Ay，并控制微萃取装置向检测池内排出未萃取的空白氯仿液滴，并通过所述光度计检测空白氯仿液滴的空白吸光度Ak，通过中控单元计算样品吸光度差ΔAy，ΔAy=Ay-Ak，并计算样品实时含量Cy，Cy=Δay×Q，其中，Q蓝色络合物含量吸光度转化参数。

进一步地，通过所述中控单元将计算的样品实时含量Cy与选取对应的标准含量范围Cei进行对比，

若样品实时含量Cy在标准含量范围Cei内，所述中控单元判定完成样品溶液中阴离子合成洗涤剂的检测，将样品实时含量Cy作为结果输出；

若样品实时含量Cy不在标准含量范围Cei内，所述中控单元判定样品溶液检测失效，将重新制备样品溶液进行检测。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过对待检测物表面进行冲洗得到含有阴离子合成洗涤剂的样品溶液，通过对样品溶液的温度和PH值进行精准的控制，再加入亚甲基蓝溶液，使其与阴离子合成洗涤剂中的十二甲基苯磺酸钠反应形成蓝色络合物，保障反应充分，通过采用微萃取装置排出氯仿液滴对样品溶液中的蓝色络合物进行萃取，大量减少了氯仿的使用量，同时由于需进行萃取的氯仿使用量极小，能够实现快速萃取，提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率，并且通过中控单元对萃取完成氯仿液滴的图像灰度变化速率判定是否完成萃取，可在快速萃取中准确地判定萃取程度，并采用灰度对比确定含量范围，通过检测氯仿液滴的吸光度计算样品实时含量，代替传统的比色检测，有效地克服了由于使用了少量的氯仿液滴导致的对比范围受限以及检测结果不精准的问题，在保障阴离子合成洗涤剂检测结果精准的基础上，有效地减少氯仿使用量，并极大地提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率。

尤其，通过在所述温控装置设置高于第二预设温度的初始加热温度对样品溶液进行加热，能够使样品溶液快速升温，将第二预设温度作为样品溶液的温度的标准，并且通过设置第一预设温度作为对样品溶液进行加热的限制值，避免了样品溶液温度过高，影响亚甲基蓝溶液与阴离子合成洗涤剂中的十二甲基苯磺酸钠的反应效果，保障了阴离子合成洗涤剂检测的准确性。

进一步地，通过对温度控制完成的样品溶液进行ph值的检测，并根据样品溶液的实时ph值判定是否在设定的标准范围内，当样品溶液的实时ph值不在标准范围内时，根据样品溶液的实时溶液pH值与标准PH值计算酸性调节剂或碱性调节剂的投入量进行ph值的准确调节，避免由于酸性调节剂或碱性调节剂投入过量而造成的反复调节，在保障亚甲基蓝溶液与十二甲基苯磺酸钠反应稳定的基础上，提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率。

尤其，通过对微萃取装置内的氯仿进行预热，减小排出的氯仿液滴与样品溶液的温差，不但能够保障稳定的萃取效果，而且还能够提高微萃取装置对氯仿液滴的吸附力，避免在搅拌的状态下氯仿液滴出现掉落的现象，同时通过搅拌子对样品溶液进行搅拌，加快了氯仿液滴的萃取速度，提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率。

进一步地，通过对氯仿液滴进行实时图像采集，并将实时图像进行灰度处理，便于通过图像灰度对氯仿液滴的实时颜色变化进行体现，通过设置单位检测时长，计算氯仿液滴的实时灰度变化速率，由于氯仿液滴的体积量较小，其萃取速度极快，计算氯仿液滴的实时灰度变化速率以判定氯仿液滴的萃取程度，可实现对氯仿液滴萃取过程的精准控制。

尤其，通过设定标准灰度变化速率与完成萃取灰度变化速率，判定氯仿液滴的萃取状态，当实时灰度变化速率未低于标准灰度变化速率时，表示氯仿萃取效率较高，因此不对搅拌速度进行调整，当实时灰度变化速率在标准灰度变化速率与完成萃取灰度变化速率之间时，表示氯仿液滴已接近完成萃取状态，由于此时氯仿液滴萃取的萃取量较大，因此逐步降低搅拌速度，避免氯仿液滴脱离，在灰度变化速率已到达所述完成萃取灰度变化速率时，表示氯仿液滴已萃取完成，将其移入至检测池进行检测。

进一步地，根据氯仿液滴实时图像的实时灰度在氯仿灰度矩阵中选择对应的灰度区间，并在含量范围矩阵中选取对应的标准含量范围，通过结合图像代替传统的比色检测，提高了检测精度，确定检测的阴离子合成洗涤剂的含量范围，保障检测的精准性。

进一步地，通过光度计分布检测萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度与空白氯仿液滴的空白吸光度，并计算样品吸光度与空白吸光度的差值，通过中控单元对样品实时含量进行精准的计算，并将计算的样品实时含量与根据灰度选取的标准含量范围进行校验对比，进行结果输出，提高了检测结果的准确性。

附图说明

图1为本实施例所述基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1所示，其为本实施例所述基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法的流程图，本实施例公开一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，包括，

步骤S1，对待检测物表面进行冲洗得到样品溶液，并将样品溶液投入至处理池中，通过温度检测仪实时检测样品溶液的实时溶液温度，根据样品溶液的实时溶液温度调整温控装置，对样品溶液的温度进行调节，并控制酸性调节剂与碱性调节剂的量对样品溶液的实时PH值进行调节；

步骤S2，向完成温度和PH值调节的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，通过控制所述处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

步骤S3，对微萃取装置内的氯仿进行预热，并在氯仿预热完成后控制微萃取装置向下排出氯仿液滴，再将下部悬挂有氯仿液滴的所述微萃取装置移入至处理池中，使悬挂的氯仿液滴在样品溶液的液面以下，通过控制搅拌子的搅拌速度对样品溶液进行搅拌，使氯仿液滴对样品溶液进行萃取；

步骤S4，对氯仿液滴进行实时图像采集，通过中控单元对氯仿液滴实时图像进行灰度处理，并计算单位检测时长内的图像灰度变化速率判定是否完成萃取，将萃取完成氯仿液滴实时图像的实时灰度与中控单元内设置的氯仿灰度矩阵进行对比，并在中控单元内设置的含量范围矩阵中选取标准含量范围，将萃取完成的氯仿液滴与未萃取的空白氯仿液滴移动至检测池内，通过光度计分别检测空白氯仿液滴的空白吸光度与萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度，通过中控单元根据空白吸光度与样品吸光度计算样品实时含量，并将样品实时含量与选取的标准含量范围进行对比，并在样品实时含量处于标准含量范围内时，将样品实时含量作为检测结果输出。

通过对待检测物表面进行冲洗得到含有阴离子合成洗涤剂的样品溶液，通过对样品溶液的温度和PH值进行精准的控制，再加入亚甲基蓝溶液，使其与阴离子合成洗涤剂中的十二甲基苯磺酸钠反应形成蓝色络合物，保障反应充分，通过采用微萃取装置排出氯仿液滴对样品溶液中的蓝色络合物进行萃取，大量减少了氯仿的使用量，同时由于需进行萃取的氯仿使用量极小，能够实现快速萃取，提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率，并且通过中控单元对萃取完成氯仿液滴的图像灰度变化速率判定是否完成萃取，可在快速萃取中准确地判定萃取程度，并采用灰度对比确定含量范围，通过检测氯仿液滴的吸光度计算样品实时含量，代替传统的比色检测，有效地克服了由于使用了少量的氯仿液滴导致的对比范围受限以及检测结果不精准的问题，在保障阴离子合成洗涤剂检测结果精准的基础上，有效地减少氯仿使用量，并极大地提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率。

具体而言，在所述步骤S1中，所述温控装置内设置有第一预设温度T1与第二预设温度T2，其中，T1＜T2，通过所述温控装置以初始加热温度Tc对所述处理池中的样品溶液进行加热，其中，Tc＞T2，通过温度检测仪实时检测样品溶液的实时溶液温度Ts，通过设置所述中控单元将实时温度Ts与第一预设温度T1和第二预设温度T2进行对比，

当Ts＜T1时，所述中控单元判定实时溶液温度未达到第一预设温度，中控单元不对所述温控装置的初始加热温度Tc进行调整；

当T1≤Ts＜T2时，所述中控单元判定实时溶液温度已到达第一预设温度，未达到第二预设温度，中控单元将所述温控装置的初始加热温度Tc调整为Tc’，Tc’=T2；

当Ts≥T2时，所述中控单元判定实时溶液温度已达到第二预设温度，中控单元将对样品溶液的实时PH值进行判定。

通过在所述温控装置设置高于第二预设温度的初始加热温度对样品溶液进行加热，能够使样品溶液快速升温，将第二预设温度作为样品溶液的温度的标准，并且通过设置第一预设温度作为对样品溶液进行加热的限制值，避免了样品溶液温度过高，影响亚甲基蓝溶液与阴离子合成洗涤剂中的十二甲基苯磺酸钠的反应效果，保障了阴离子合成洗涤剂检测的准确性。

具体而言，所述中控单元内设置有标准PH值Kb与标准PH差值ΔKb，当所述中控单元判定实时溶液温度已达到第二预设温度时，通过设置在所述处理池中的pH计检测样品溶液的实时溶液pH值Ks，中控单元根据样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb计算实时溶液pH差值ΔKs，ΔKs=|Kb-Ks|，中控单元将实时溶液pH差值ΔKs与标准PH差值ΔKb进行对比，

当ΔKs≤ΔKb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值未超出标准PH差值，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

当ΔKs＞ΔKb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值已超出标准PH差值，中控单元将样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb进行对比，以对样品溶液的pH值进行调整。

具体而言，当所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值已超出标准PH差值时，中控单元将样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb进行对比，

当Ks＜Kb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH值低于标准PH值，中控单元将计算碱性调节剂的投入量M1，M1=(Kb-Ks)×a，其中，a为碱性调节剂的投放系数，向所述处理池内投入碱性调节剂，并通过所述pH计检测处理池内的实时溶液pH值，所述中控单元重复上述对实时溶液pH差值计算与判定的操作，直至计算出的实时溶液pH差值未超出标准PH差值时，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

当Ks＞Kb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH值高于标准PH值，中控单元将计算酸性调节剂的投入量M2，M2=(Ks-Kb)×b，其中，b为酸性调节剂的投放系数，向所述处理池内投入酸性调节剂，并通过所述pH计检测处理池内的实时溶液pH值，所述中控单元重复上述对实时溶液pH差值计算与判定的操作，直至计算出的实时溶液pH差值未超出标准PH差值时，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌。

通过对温度控制完成的样品溶液进行ph值的检测，并根据样品溶液的实时ph值判定是否在设定的标准范围内，当样品溶液的实时ph值不在标准范围内时，根据样品溶液的实时溶液pH值与标准PH值计算酸性调节剂或碱性调节剂的投入量进行ph值的准确调节，避免由于酸性调节剂或碱性调节剂投入过量而造成的反复调节，在保障亚甲基蓝溶液与十二甲基苯磺酸钠反应稳定的基础上，提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率。

具体而言，在所述步骤S3中，所述中控单元内设置有所述搅拌子的初始搅拌速度Vc，将所述微萃取装置内的氯仿预热至氯仿实时温度Tf，其中，T1＜Tf＜T2，控制微萃取装置向下排出氯仿液滴，使氯仿液滴悬挂在微萃取装置的下部，并将下部悬挂有氯仿液滴的所述微萃取装置移入至所述处理池中，使悬挂的氯仿液滴在样品溶液的液面以下，通过中控单元控制所述搅拌子以初始搅拌速度Vc对所述处理池内的样品溶液进行搅拌。

通过对微萃取装置内的氯仿进行预热，减小排出的氯仿液滴与样品溶液的温差，不但能够保障稳定的萃取效果，而且还能够提高微萃取装置对氯仿液滴的吸附力，避免在搅拌的状态下氯仿液滴出现掉落的现象，同时通过搅拌子对样品溶液进行搅拌，加快了氯仿液滴的萃取速度，提高了阴离子合成洗涤剂的检测效率。

具体而言，所述中控单元内设置有单位检测时长t，当所述搅拌子以初始搅拌速度Vc对所述处理池内的样品溶液进行搅拌时，对样品溶液的液面以下的氯仿液滴进行实时图像采集，并通过所述中控单元对氯仿液滴的实时图像进行灰度处理，并获取实时图像中氯仿液滴区域的平均灰度值作为实时图像的实时灰度gs，中控单元计算任意一单位检测时长t内的实时灰度变化速率Gs，Gs=（gs-gs’）/t，其中，gs为当前氯仿液滴实时图像的实时灰度，gs’为在单位检测时长t前的氯仿液滴实时图像的实时灰度。

通过对氯仿液滴进行实时图像采集，并将实时图像进行灰度处理，便于通过图像灰度对氯仿液滴的实时颜色变化进行体现，通过设置单位检测时长，计算氯仿液滴的实时灰度变化速率，由于氯仿液滴的体积量较小，其萃取速度极快，计算氯仿液滴的实时灰度变化速率以判定氯仿液滴的萃取程度，可实现对氯仿液滴萃取过程的精准控制。

具体而言，所述中控单元内设置有标准灰度变化速率Gb与完成萃取灰度变化速率Gw，其中，Gb＞Gw，中控单元将计算的实时灰度变化速率Gs与标准灰度变化速率Gb和完成萃取灰度变化速率Gw进行对比，

当Gs≥Gb时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs未低于标准灰度变化速率Gb，中控单元判定氯仿液滴的萃取处于标准状态，不对所述搅拌子的初始搅拌速度进行调整；

当Gb＞Gs＞Gw时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs在标准灰度变化速率Gb与完成萃取灰度变化速率Gw之间，中控单元将所述搅拌子的初始搅拌速度Vc调整为Vc’，Vc’=Vc-[Vc×（Gw/Gs）]；

当Gs≤Gw时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs已到达所述完成萃取灰度变化速率Gw，中控单元判定氯仿液滴已完成萃取，将控制所述搅拌子停止搅拌，获取氯仿液滴实时图像的实时灰度ga，并将所述微萃取装置与其下部悬挂的萃取完成的氯仿液滴移入至检测池。

通过设定标准灰度变化速率与完成萃取灰度变化速率，判定氯仿液滴的萃取状态，当实时灰度变化速率未低于标准灰度变化速率时，表示氯仿萃取效率较高，因此不对搅拌速度进行调整，当实时灰度变化速率在标准灰度变化速率与完成萃取灰度变化速率之间时，表示氯仿液滴已接近完成萃取状态，由于此时氯仿液滴萃取的萃取量较大，因此逐步降低搅拌速度，避免氯仿液滴脱离，在灰度变化速率已到达所述完成萃取灰度变化速率时，表示氯仿液滴已萃取完成，将其移入至检测池进行检测。

具体而言，所述中控单元内设置有氯仿灰度矩阵L（g1、g2、g3、…gn）与含量范围矩阵Ce（Ce1、Ce2、Ce3、…Cen），中控单元将氯仿液滴实时图像的实时灰度ga与氯仿灰度矩阵L内的各标准对比灰度进行对比，选取对应的标准对比灰度gi，使g(i-1)＜ga≤gi，并在含量范围矩阵Ce（Ce1、Ce2、Ce3、…Cen）中选取对应的标准含量范围Cei，i=1、2、3、…n；

其中，g1为第1标准对比灰度、g2为第2标准对比灰度、g3为第3标准对比灰度…gn为第n标准对比灰度，且g1＜g2＜g3＜…＜gn； Ce1为第1含量范围、Ce2为第2含量范围、Ce3为第3含量范围、…Cen为第n含量范围，任意一含量范围Cev包括Cevmin与Cevmax，且Cevmin=Ce(v-1)max, Cevmax=Ce(v+1)min，其中，v=1、2、3、…n，Cevmin为第v含量范围的含量最小值，Cevmax为第v含量范围的含量最大值。

根据氯仿液滴实时图像的实时灰度在氯仿灰度矩阵中选择对应的灰度区间，并在含量范围矩阵中选取对应的标准含量范围，通过结合图像代替传统的比色检测，提高了检测精度，确定检测的阴离子合成洗涤剂的含量范围，保障检测的精准性。

具体而言，将所述微萃取装置与其下部悬挂的萃取完成的氯仿液滴移入至所述检测池内，通过光度计检测萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度Ay，并控制微萃取装置向检测池内排出未萃取的空白氯仿液滴，并通过所述光度计检测空白氯仿液滴的空白吸光度Ak，通过中控单元计算样品吸光度差ΔAy，ΔAy=Ay-Ak，并计算样品实时含量Cy，Cy=Δay×Q，其中，Q蓝色络合物含量吸光度转化参数。

具体而言，通过所述中控单元将计算的样品实时含量Cy与选取对应的标准含量范围Cei进行对比，

若样品实时含量Cy在标准含量范围Cei内，所述中控单元判定完成样品溶液中阴离子合成洗涤剂的检测，将样品实时含量Cy作为结果输出；

若样品实时含量Cy不在标准含量范围Cei内，所述中控单元判定样品溶液检测失效，将重新制备样品溶液进行检测。

通过光度计分布检测萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度与空白氯仿液滴的空白吸光度，并计算样品吸光度与空白吸光度的差值，通过中控单元对样品实时含量进行精准的计算，其中，蓝色络合物含量吸光度转化参数，应根据使用的亚甲基蓝溶液、氯仿以及微萃取装置产生的氯仿液滴的体积进行实时设定，将计算的样品实时含量与根据灰度选取的标准含量范围进行校验对比，进行结果输出，提高了检测结果的准确性。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，包括，

步骤S1，对待检测物表面进行冲洗得到样品溶液，并将样品溶液投入至处理池中，通过温度检测仪实时检测样品溶液的实时溶液温度，根据样品溶液的实时溶液温度调整温控装置，对样品溶液的温度进行调节，并控制酸性调节剂与碱性调节剂的量对样品溶液的实时PH值进行调节；

步骤S2，向完成温度和PH值调节的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，通过控制所述处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

步骤S3，对微萃取装置内的氯仿进行预热，并在氯仿预热完成后控制微萃取装置向下排出氯仿液滴，再将下部悬挂有氯仿液滴的所述微萃取装置移入至处理池中，使悬挂的氯仿液滴在样品溶液的液面以下，通过控制搅拌子的搅拌速度对样品溶液进行搅拌，使氯仿液滴对样品溶液进行萃取；

步骤S4，对氯仿液滴进行实时图像采集，通过中控单元对氯仿液滴实时图像进行灰度处理，并计算单位检测时长内的图像灰度变化速率判定是否完成萃取，将萃取完成氯仿液滴实时图像的实时灰度与中控单元内设置的氯仿灰度矩阵进行对比，并在中控单元内设置的含量范围矩阵中选取标准含量范围，将萃取完成的氯仿液滴与未萃取的空白氯仿液滴移动至检测池内，通过光度计分别检测空白氯仿液滴的空白吸光度与萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度，通过中控单元根据空白吸光度与样品吸光度计算样品实时含量，并将样品实时含量与选取的标准含量范围进行对比，并在样品实时含量处于标准含量范围内时，将样品实时含量作为检测结果输出。

2.根据权利要求1所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述温控装置内设置有第一预设温度T1与第二预设温度T2，其中，T1＜T2，通过所述温控装置以初始加热温度Tc对所述处理池中的样品溶液进行加热，其中，Tc＞T2，通过温度检测仪实时检测样品溶液的实时溶液温度Ts，通过设置所述中控单元将实时温度Ts与第一预设温度T1和第二预设温度T2进行对比，

当Ts＜T1时，所述中控单元判定实时溶液温度未达到第一预设温度，中控单元不对所述温控装置的初始加热温度Tc进行调整；

当T1≤Ts＜T2时，所述中控单元判定实时溶液温度已到达第一预设温度，未达到第二预设温度，中控单元将所述温控装置的初始加热温度Tc调整为Tc’，Tc’=T2；

当Ts≥T2时，所述中控单元判定实时溶液温度已达到第二预设温度，中控单元将对样品溶液的实时PH值进行判定。

3.根据权利要求2所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，所述中控单元内设置有标准PH值Kb与标准PH差值ΔKb，当所述中控单元判定实时溶液温度已达到第二预设温度时，通过设置在所述处理池中的pH计检测样品溶液的实时溶液pH值Ks，中控单元根据样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb计算实时溶液pH差值ΔKs，ΔKs=|Kb-Ks|，中控单元将实时溶液pH差值ΔKs与标准PH差值ΔKb进行对比，

当ΔKs≤ΔKb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值未超出标准PH差值，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

当ΔKs＞ΔKb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值已超出标准PH差值，中控单元将样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb进行对比，以对样品溶液的pH值进行调整。

4.根据权利要求3所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，当所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH差值已超出标准PH差值时，中控单元将样品溶液的实时溶液pH值Ks与标准PH值Kb进行对比，

当Ks＜Kb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH值低于标准PH值，中控单元将计算碱性调节剂的投入量M1，M1=(Kb-Ks)×a，其中，a为碱性调节剂的投放系数，向所述处理池内投入碱性调节剂，并通过所述pH计检测处理池内的实时溶液pH值，所述中控单元重复上述对实时溶液pH差值计算与判定的操作，直至计算出的实时溶液pH差值未超出标准PH差值时，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌；

当Ks＞Kb时，所述中控单元判定样品溶液的实时溶液pH值高于标准PH值，中控单元将计算酸性调节剂的投入量M2，M2=(Ks-Kb)×b，其中，b为酸性调节剂的投放系数，向所述处理池内投入酸性调节剂，并通过所述pH计检测处理池内的实时溶液pH值，所述中控单元重复上述对实时溶液pH差值计算与判定的操作，直至计算出的实时溶液pH差值未超出标准PH差值时，向所述处理池内的样品溶液中加入亚甲基蓝溶液，并通过控制处理池底部的搅拌子对样品溶液进行搅拌。

5.根据权利要求4所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述中控单元内设置有所述搅拌子的初始搅拌速度Vc，将所述微萃取装置内的氯仿预热至氯仿实时温度Tf，其中，T1＜Tf＜T2，控制微萃取装置向下排出氯仿液滴，使氯仿液滴悬挂在微萃取装置的下部，并将下部悬挂有氯仿液滴的所述微萃取装置移入至所述处理池中，使悬挂的氯仿液滴在样品溶液的液面以下，通过中控单元控制所述搅拌子以初始搅拌速度Vc对所述处理池内的样品溶液进行搅拌。

6.根据权利要求5所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，所述中控单元内设置有单位检测时长t，当所述搅拌子以初始搅拌速度Vc对所述处理池内的样品溶液进行搅拌时，对样品溶液的液面以下的氯仿液滴进行实时图像采集，并通过所述中控单元对氯仿液滴的实时图像进行灰度处理，并获取实时图像中氯仿液滴区域的平均灰度值作为实时图像的实时灰度gs，中控单元计算任意一单位检测时长t内的实时灰度变化速率Gs，Gs=（gs-gs’）/t，其中，gs为当前氯仿液滴实时图像的实时灰度，gs’为在单位检测时长t前的氯仿液滴实时图像的实时灰度。

7.根据权利要求6所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，所述中控单元内设置有标准灰度变化速率Gb与完成萃取灰度变化速率Gw，其中，Gb＞Gw，中控单元将计算的实时灰度变化速率Gs与标准灰度变化速率Gb和完成萃取灰度变化速率Gw进行对比，

当Gs≥Gb时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs未低于标准灰度变化速率Gb，中控单元判定氯仿液滴的萃取处于标准状态，不对所述搅拌子的初始搅拌速度进行调整；

当Gb＞Gs＞Gw时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs在标准灰度变化速率Gb与完成萃取灰度变化速率Gw之间，中控单元将所述搅拌子的初始搅拌速度Vc调整为Vc’，Vc’=Vc-[Vc×（Gw/Gs）]；

当Gs≤Gw时，所述中控单元判定实时灰度变化速率Gs已到达所述完成萃取灰度变化速率Gw，中控单元判定氯仿液滴已完成萃取，将控制所述搅拌子停止搅拌，获取氯仿液滴实时图像的实时灰度ga，并将所述微萃取装置与其下部悬挂的萃取完成的氯仿液滴移入至检测池。

8.根据权利要求7所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，所述中控单元内设置有氯仿灰度矩阵L（g1、g2、g3、…gn）与含量范围矩阵Ce（Ce1、Ce2、Ce3、…Cen），中控单元将氯仿液滴实时图像的实时灰度ga与氯仿灰度矩阵L内的各标准对比灰度进行对比，选取对应的标准对比灰度gi，使g(i-1)＜ga≤gi，并在含量范围矩阵Ce（Ce1、Ce2、Ce3、…Cen）中选取对应的标准含量范围Cei，i=1、2、3、…n；

其中，g1为第1标准对比灰度、g2为第2标准对比灰度、g3为第3标准对比灰度…gn为第n标准对比灰度，且g1＜g2＜g3＜…＜gn； Ce1为第1含量范围、Ce2为第2含量范围、Ce3为第3含量范围、…Cen为第n含量范围，任意一含量范围Cev包括Cevmin与Cevmax，且Cevmin=Ce(v-1)max, Cevmax=Ce(v+1)min，其中，v=1、2、3、…n，Cevmin为第v含量范围的含量最小值，Cevmax为第v含量范围的含量最大值。

9.根据权利要求8所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，将所述微萃取装置与其下部悬挂的萃取完成的氯仿液滴移入至所述检测池内，通过光度计检测萃取完成的氯仿液滴的样品吸光度Ay，并控制微萃取装置向检测池内排出未萃取的空白氯仿液滴，并通过所述光度计检测空白氯仿液滴的空白吸光度Ak，通过中控单元计算样品吸光度差ΔAy，ΔAy=Ay-Ak，并计算样品实时含量Cy，Cy=Δay×Q，其中，Q蓝色络合物含量吸光度转化参数。

10.根据权利要求9所述的基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法，其特征在于，通过所述中控单元将计算的样品实时含量Cy与选取对应的标准含量范围Cei进行对比，

若样品实时含量Cy在标准含量范围Cei内，所述中控单元判定完成样品溶液中阴离子合成洗涤剂的检测，将样品实时含量Cy作为结果输出；

若样品实时含量Cy不在标准含量范围Cei内，所述中控单元判定样品溶液检测失效，将重新制备样品溶液进行检测。

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