CN115651442A - 一种高强度气凝胶钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防火材料技术领域，提出了一种高强度气凝胶钢结构防火涂料及其制备方法，包括以下组分重量份：滑石粉35‑45份、碳纤维8‑12份、二氧化硅气凝胶粉末8‑10份、石墨0.1‑0.3份、羟乙基纤维素0.2‑0.4份、蛭石2‑4份、硅藻土16‑20份、水38‑42份、引气剂0.03‑0.05份、分散剂1‑2份、消泡剂1‑2份、阻燃剂2‑4份；所述二氧化硅气凝胶粉为亲水二氧化硅气凝胶经混合溶液处理得到；所述混合溶液为包含三甲基氯硅烷、2‑乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷的环已烷溶液。通过上述技术方案，解决了现有技术中二氧化硅气凝胶强度低、脆度大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及防火材料技术领域，具体的，涉及一种高强度气凝胶钢结构防火涂料及其制备方法。
背景技术
钢结构防火涂料为施涂于建筑物及构筑物的钢结构表面，能形成耐火隔热保护层以提高钢结构耐火极限的涂料。目前，钢结构防火涂料已广泛应用于建筑工程、舰船室、化工储罐、石油管道等钢结构的防火保护。
二氧化硅气凝胶是一种新型高效纳米孔无机防火材料，具有较高的使用温度，但是二氧化硅气凝胶具有独特的高孔隙三维网络结构导致其强度低、脆性大，影响其在防火涂料中的应用。因此需要提高二氧化硅气凝胶的强度，扩大应用范围。
发明内容
本发明提出一种高强度气凝胶钢结构防火涂料及其制备方法，解决了相关技术中二氧化硅气凝胶强度低、脆度大的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高强度气凝胶钢结构防火涂料，包括以下组分重量份：
滑石粉35-45份、碳纤维8-12份、二氧化硅气凝胶粉末8-10份、石墨0.1-0.3份、羟乙基纤维素0.2-0.4份、蛭石2-4份、硅藻土16-20份、水38-42份、引气剂0.03-0.05份、分散剂1-2份、消泡剂1-2份、阻燃剂2-4份；
所述二氧化硅气凝胶粉为亲水二氧化硅气凝胶经混合溶液处理得到；
所述混合溶液为包含三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷的环已烷溶液。
作为进一步技术方案，所述引气剂包括松香树脂类、脂肪醇磺酸盐类中的一种或多种。
作为进一步技术方案，所述混合溶液中三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷、环已烷的质量比为3:1:21。
作为进一步技术方案，所述二氧化硅气凝胶粉末和硅藻土的质量比为1:2。
作为进一步技术方案，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法为：
S1、向混合溶液中加入亲水二氧化硅气凝胶，在28-34℃下静置16-24h后，得到处理后的亲水二氧化硅气凝胶；
S2、将处理后的亲水二氧化硅气凝胶用无水乙醇洗涤后，进行超临界CO2萃取，制得二氧化硅气凝胶粉末。
作为进一步技术方案，所述亲水二氧化硅气凝胶与混合溶液的质量比为1:15。
一种高强度气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉末加入到30-50vol％的酒精溶液中，得到混合物A；
S2、将硅藻土加入混合物A中搅拌均匀后干燥，得到混合物B；
S3、将混合物B、滑石粉、碳纤维、石墨、羟乙基纤维素、蛭石、水、引气剂、分散剂、消泡剂、阻燃剂混合均匀后，得到防火涂料。
作为进一步技术方案，所述混合物A的粘度为400-500pa·s。
作为进一步技术方案，所述步骤S2中干燥温度为50-100℃，干燥时间为30-45min。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、二氧化硅气凝胶表面的极性羟基OH与水分子易形成氢键，导致凝胶空隙结构的坍塌，直接影响到二氧化硅气凝胶的使用范围，本发明中使用含三甲基氯硅烷和2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷的环已烷对亲水二氧化硅气凝胶进行处理，修饰二氧化硅气凝胶的表面，提高了二氧化硅气凝胶的抗压强度。
2、本发明中采用具有高耐温性和高防火性的硅藻土，并且在制备过程中首先将硅藻土与二氧化硅气凝胶进行混合，使二氧化硅气凝胶可以填充到硅藻土的空隙中。硅藻土的加入一方面提高了二氧化硅气凝胶的抗压强度，另一方面提高了防火涂料的耐高温性能和防火性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1-5中混合溶液中三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷、环已烷的质量比均为3:1:21。
亲水二氧化硅气凝胶：购自廊坊科诺建材有限公司
实施例1
二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、向混合溶液中加入亲水二氧化硅气凝胶，在28℃下静置24h后，得到处理后的亲水二氧化硅气凝胶；亲水二氧化硅气凝胶与混合溶液的质量比为1:15；
S2、将处理后的亲水二氧化硅气凝胶用无水乙醇洗涤后，置于超临界CO2萃取装置中，20Mpa，35℃进行干燥，制得二氧化硅气凝胶粉末。
气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
SS1、按表1称取防火涂料各组分重量份，备用；
SS2、将二氧化硅气凝胶粉末加入到50vol％的酒精溶液中，得到混合物A；混合物A的粘度为500pa·s；
SS3、将硅藻土加入混合物A中搅拌均匀后于50℃干燥45min，得到混合物B；
SS4、将混合物B、滑石粉、碳纤维、石墨、羟乙基纤维素、蛭石、水、十二烷基硫酸钠、分散剂5040、消泡剂470、氢氧化铝混合均匀后，得到防火涂料。
实施例2
二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、向混合溶液中加入亲水二氧化硅气凝胶，在34℃下静置16h后，得到处理后的亲水二氧化硅气凝胶；亲水二氧化硅气凝胶与混合溶液的质量比为1:15；
S2、将处理后的亲水二氧化硅气凝胶用无水乙醇洗涤后，置于超临界CO2萃取装置中，20Mpa，35℃进行干燥，制得二氧化硅气凝胶粉末；
气凝胶钢结构防火涂料的制备方法与实施例1相同。
实施例3
二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、向混合溶液中加入亲水二氧化硅气凝胶，在30℃下静置20h后，得到处理后的亲水二氧化硅气凝胶；亲水二氧化硅气凝胶与混合溶液的质量比为1:15；
S2、将处理后的亲水二氧化硅气凝胶用无水乙醇洗涤后，置于超临界CO2萃取装置中，20Mpa，35℃进行干燥，制得二氧化硅气凝胶粉末；
气凝胶钢结构防火涂料的制备方法与实施例1相同。
实施例4
气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
SS1、按表1称取防火涂料各组分重量份，备用；
SS2、将二氧化硅气凝胶粉末加入到30vol％的酒精溶液中，得到混合物A；混合物A的粘度为400pa·s；
SS3、将硅藻土加入混合物A中搅拌均匀后100℃干燥30min，得到混合物B；
SS4、将混合物B、滑石粉、碳纤维、石墨、羟乙基纤维素、蛭石、水、十二烷基硫酸钠、分散剂5040、消泡剂470、氢氧化铝混合均匀后，得到防火涂料；
其中二氧化硅气凝胶粉末的制备方法与实施例1相同。
实施例5
气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
SS1、按表1称取防火涂料各组分重量份，备用；
SS2、将二氧化硅气凝胶粉末加入到40vol％的酒精溶液中，得到混合物A；混合物A的粘度为500pa·s；
SS3、将硅藻土加入混合物A中搅拌均匀后80℃干燥40min，得到混合物B；
SS4、将混合物B、滑石粉、碳纤维、石墨、羟乙基纤维素、蛭石、水、十二烷基硫酸钠、分散剂5040、消泡剂470、氢氧化铝混合均匀后，得到防火涂料；
其中二氧化硅气凝胶粉末的制备方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例5相比，对比例1将二氧化硅气凝胶粉末替换成等量的亲水二氧化硅气凝，其他与实施例5相同。
对比例2
与实施例5相比，对比例2混合溶液中三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷、环已烷的质量比为1:3:21，其他与实施例5相同。
对比例3
与实施例5相比，对比例3混合溶液中三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷、环已烷的质量比为2:2:21将，其他与实施例5相同。
对比例4
与实施例5相比，对比例4将三甲基氯硅烷替换成等量的2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷，其他与实施例5相同。
对比例5
与实施例5相比，对比例5将2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷替换成等量的三甲基氯硅烷，其他与实施例5相同。
对比例6
对比例6与实施例5中防火涂料各组分重量份相同；
气凝胶钢结构防火涂料的制备方法为，将防火涂料各组分重量份混合均匀后，得到防火涂料。
表1防火涂料各组分重量份
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 滑石粉 | 35 | 35 | 35 | 40 | 45 |
| 碳纤维 | 8 | 8 | 8 | 10 | 12 |
| 石墨 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.3 |
| 二氧化硅气凝胶粉末 | 8 | 8 | 8 | 9 | 10 |
| 羟乙基纤维素 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.3 | 0.4 |
| 蛭石 | 2 | 2 | 2 | 3 | 4 |
| 硅藻土 | 16 | 16 | 16 | 18 | 20 |
| 十二烷基硫酸钠 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.04 | 0.05 |
| 分散剂5040 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 |
| 消泡剂470 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 |
| 氢氧化铝 | 2 | 2 | 2 | 2 | 4 |
| 水 | 38 | 39 | 42 | 40 | 41 |
测定实施例1-5和对比例1-6制备得到的防火涂料的抗压强度、耐火极限，测定结果见表2；
抗压强度、耐火极限(涂层厚度20-25mm)根据GB14907-2018《钢结构防火涂料》进行测定。
表2测定结果
本发明实施例1-5制备得到的防火涂料的耐火极限均高于对比例1-6，说明本发明制备得到的防火涂料具有良好的耐火性能。
与实施例5相比，对比例1中亲水二氧化硅气凝没有经过混合溶液的处理，对比例2、对比例3调整了混合溶液中三甲基氯硅烷和2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷的比例，对比例4只添加2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷，对比例5只添加三甲基氯硅烷。由表2可知，对比例1-5制备得到的防火涂料的抗压强度均低于实施例5。说明通过混合溶液对亲水二氧化硅气凝胶进行处理，可以提高防火涂料的抗压强度，当混合溶液中三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷、环已烷的质量比为3:1:21时，防火涂料的抗压强度最好。
与实施例5相比，对比例6将防火涂料各组分直接混合均匀得到防火涂料，得到的防火涂料的抗压强度低于实施例5，说明在制备过程中先将二氧化硅气凝胶粉末与硅藻土混合可以增大防火涂料的抗压强度。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高强度气凝胶钢结构防火涂料，其特征在于，包括以下组分重量份：
滑石粉35-45份、碳纤维8-12份、二氧化硅气凝胶粉末8-10份、石墨0.1-0.3份、羟乙基纤维素0.2-0.4份、蛭石2-4份、硅藻土16-20份、水38-42份、引气剂0.03-0.05份、分散剂1-2份、消泡剂1-2份、阻燃剂2-4份；
所述二氧化硅气凝胶粉为亲水二氧化硅气凝胶经混合溶液处理得到；
所述混合溶液为包含三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷的环已烷溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料，其特征在于，所述引气剂包括松香树脂类、脂肪醇磺酸盐类中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料，其特征在于，所述混合溶液中三甲基氯硅烷、2-乙酰氧基乙基甲基二氯硅烷、环已烷的质量比为3:1:21。
4.根据权利要求1所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉末和硅藻土的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法为：
S1、向混合溶液中加入亲水二氧化硅气凝胶，在28-34℃下静置16-24h后，得到处理后的亲水二氧化硅气凝胶；
S2、将处理后的亲水二氧化硅气凝胶用无水乙醇洗涤后，进行超临界CO2萃取，制得二氧化硅气凝胶粉末。
6.根据权利要求5所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料，其特征在于，所述亲水二氧化硅气凝胶与混合溶液的质量比为1:15。
7.根据权利要求1所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二氧化硅气凝胶粉末加入到30-50vol％的酒精溶液中，得到混合物A；
S2、将硅藻土加入混合物A中搅拌均匀后干燥，得到混合物B；
S3、将混合物B、滑石粉、碳纤维、石墨、羟乙基纤维素、蛭石、水、引气剂、分散剂、消泡剂、阻燃剂混合均匀后，得到防火涂料。
8.根据权利要求7所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，所述混合物A的粘度为400-500pa·s。
9.根据权利要求7所述的一种高强度气凝胶钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中干燥温度为50-100℃，干燥时间为30-45min。
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