CN115651294A - 一种阻燃性农用薄膜填充母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及薄膜加工成型技术领域，具体公开了一种阻燃性农用薄膜填充母粒及其制备方法，所述阻燃性强的填充母粒的原料按重量份包括以下组分：低密度聚乙烯20‑40份、填料100‑120份、表面修饰剂1‑5份、阻燃剂1‑5份、抗氧剂3‑6份。本申请通过添加表面修饰剂增强了低密度聚乙烯与填料之间的相容性，通过添加阻燃剂有效加强了填充母粒的耐热效果和阻燃性能，有效改善了材料的填充量和力学性能。
Description
技术领域
本申请涉及薄膜加工填充母料，更具体地说，它涉及一种阻燃性农用薄膜填充母粒及其制备方法。
背景技术
填充母料的重要组分是填料，重要用于聚烯烃(聚乙烯和聚丙烯)的加工成型，又称为聚烯烃填充母料。聚烯烃填充母料原辅材料的选用：聚烯烃填充母料是由载体树脂、填料和各种助剂三部分组成，其中填料占要成分，最多可达90％。聚烯烃填充母料重要用于聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃薄膜的生产。
在农用薄膜中，一般为了获得较佳的阻燃效果和力学性能，在聚乙烯中添加的阻燃剂，但是这些阻燃剂大多为粉体，容易产生大量的粉尘污染，恶化生产环境，对人体健康造成很大危害。阻燃母粒和填充母粒的研究已有几十年的历史，主要解决阻燃剂和填充粉料在使用过程中分散不均、粉尘污染严重的问题，经过多年的发展，大量的科学方法和新技术的应用。
发明内容
为了在提高阻燃性强的填充母粒的阻燃性能的同时，减少阻燃性强的填充母粒的粉尘污染，减少对阻燃性强的填充母粒自身力学性能的影响，本申请提供一种阻燃性农用薄膜填充母粒及其制备方法。
通过采取上述技术方案，进一步优化阻燃性强的填充母粒中各组分的配比，使得各组分更好地配合，大大提高阻燃性强的填充母粒的性能。
优选的，原料按重量份包括以下组分：低密度聚乙烯20-40份、填料100-120份、表面修饰剂1-5份、阻燃剂1-5份、抗氧剂3-6份。
通过采取上述技术方案，优化阻燃性强的填充母粒中各组分的含量，从而各组分更好地配比，进一步减少阻燃性强的填充母粒的粉尘污染和提高阻燃性强的填充母粒的性能。
优选的，所述表面修饰剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂中的一种或几种。
通过采取上述技术方案，铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂在填料体系中都具有较好的偶联效果，增加填料用量，提高产品质量，降低生产成本。
优选的，所述阻燃剂为(1-甲基亚乙基)二-4,1-亚苯基四个苯基磷酸酯。
通过采取上述技术方案，(1-甲基亚乙基)二-4,1-亚苯基四个苯基磷酸酯热分解温度高,可以长期保留在填充母粒中，阻燃效果较好，而且无卤、低烟、低毒。
优选的，所述抗氧剂为四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇(抗氧剂1010)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)与β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂-1076)按重量比为1：1：1混合而成。
通过采取上述技术方案，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸与β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯混合能延长薄膜制品的使用寿命，可防止聚合物受热、氧化作用产生老化，还具有抗光性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请优化阻燃性强的填充母粒中各组分的含量，从而各组分更好地配比，进一步减少阻燃性强的填充母粒的粉尘污染和提高阻燃性强的填充母粒的性能。
2.本申请优选加入了表面修饰剂，提高偶联效果，增加填料用量，在应用至农用薄膜时，可大幅度提高力学性能，提高产品质量，降低生产成本。
3.本申请优选加入三种抗氧剂1：1：1混合制成的抗氧剂，延长薄膜制品的使用寿命，可防止聚合物受热、氧化作用产生老化，还具有抗光性能。
具体实施方式
实施例1
①、将已干燥处理的低密度聚乙烯20份、表面修饰剂3份和抗氧剂5份放入温控高速混合机中混合13min，温度控制在85℃，转速600转/min；
②、将填料110份加入高速混合机中，一边搅拌一边匀速地加入阻燃剂5份，高混机转速控制在600转/min，加完后继续搅拌13min，然后冷却至低于40℃，得到预混料；
③、最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预加热4分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区165℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区195℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区205℃，螺杆转速为300转/min。
实施例2
①、将已干燥处理的低密度聚乙烯40份、表面修饰剂5份和抗氧剂6份放入温控高速混合机中混合15min，温度控制在90℃，转速600转/min；
②、将填料120份加入高速混合机中，一边搅拌一边匀速地加入阻燃剂5份，高混机转速控制在600转/min，加完后继续搅拌15min，然后冷却至低于40℃，得到预混料；
③、最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预加热5分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区165℃，第一熔融区210℃，第一高温剪切区200℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为400转/min。
实施例3
①、将已干燥处理的低密度聚乙烯30份、表面修饰剂1份和抗氧剂3份放入温控高速混合机中混合13min，温度控制在85℃，转速550转/min；
②、将填料120份加入高速混合机中，一边搅拌一边匀速地加入阻燃剂4份，高混机转速控制在550转/min，加完后继续搅拌13min，然后冷却至低于40℃，得到预混料；
③、最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预加热5分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区160℃，第一熔融区210℃，第一高温剪切区195℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区195℃，出料口熔融温区200℃，螺杆转速为350转/min。
实施例4
①、将已干燥处理的低密度聚乙烯35份、表面修饰剂3份和抗氧剂4份放入温控高速混合机中混合15min，温度控制在85℃，转速550转/min；
②、将填料120份加入高速混合机中，一边搅拌一边匀速地加入阻燃剂3份，高混机转速控制在500转/min，加完后继续搅拌15min，然后冷却至低于40℃，得到预混料；
③、最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预加热4分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区150℃，第一熔融区205℃，第一高温剪切区200℃，第二高温剪切区200℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区205℃，螺杆转速为250转/min。
实施例5
①、将已干燥处理的低密度聚乙烯20份、表面修饰剂1份和抗氧剂3份放入温控高速混合机中混合13min，温度控制在80℃，转速500转/min；
②、将填料100份加入高速混合机中，一边搅拌一边匀速地加入阻燃剂3份，高混机转速控制在500转/min，加完后继续搅拌13min，然后冷却至低于40℃，得到预混料；
③、最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预加热4分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区150℃，第一熔融区205℃，第一高温剪切区200℃，第二高温剪切区200℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区205℃，螺杆转速为250转/min。
实施例6
①、将已干燥处理的低密度聚乙烯25份、表面修饰剂2份和抗氧剂5份放入温控高速混合机中混合14min，温度控制在85℃，转速500转/min；
②、将填料100份加入高速混合机中，一边搅拌一边匀速地加入阻燃剂4份，高混机转速控制在600转/min，加完后继续搅拌14min，然后冷却至低于40℃，得到预混料；
③、最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预加热5分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区155℃，第一熔融区210℃，第一高温剪切区195℃，第二高温剪切区200℃，第二熔融温区195℃，出料口熔融温区200℃，螺杆转速为400转/min。
对比例
对比例为广东聚石化学股份有限公司生产的阻燃PE母粒(V2)
其中各物性的测试方法分别如下：
拉伸强度根据ASTM D-638进行测试
弯曲强度根据ASTM D-638进行测试
弯曲模量根据ASTM D-790进行测试
Izod缺口冲击强度根据ASTM D-256进行测试
阻燃性能根据UL94进行测试
表1阻燃材料性能对比表
从阻燃材料性能对比表的测试结果可以看出，使用全新配方配制而成的阻燃性强的填充母粒各方面的性能都得到了显著的提升，尤其是阻燃性能方面最高可达到UL94V0级。
Claims (10)
1.一种阻燃性农用薄膜填充母粒，其特征在于，原料按重量份包括以下组分：低密度聚乙烯20-40份、填料100-120份、表面修饰剂1-5份、阻燃剂1-5份、抗氧剂3-6份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒，其特征在于，所述的低密度聚乙烯为乳白色、无味、无臭、无毒、表面无光泽的蜡状颖粒，密度为0.910～0.925g/cm3，。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒，其特征在于，所述的填料为碳酸钙含量：99％，白度：95％的400目碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒，其特征在于，所述的表面修饰剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒，其特征在于，所述的阻燃剂为(1-甲基亚乙基)二-4,1-亚苯基四个苯基磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒，其特征在于，所述的抗氧剂为四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇(抗氧剂1010)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)与β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂-1076)按重量比为1：1：1混合而成。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、将已干燥处理的低密度聚乙烯、表面修饰剂、抗氧剂，按配比加入温控高速混合机中混合10～15min，得到混合料；
②、在混合料中加入填料进行搅拌，且在搅拌过程中匀速地加入阻燃剂，继续搅拌混合10～15min，然后冷却至低于40℃，得到预混料；
③、将预混料投入到双螺杆挤出机中，先预加热3～5分钟后，制得阻燃性强的填充母粒。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒的制备方法，其特征在于，所述的混合机的温度为80～90℃、转速为500～600转/min 。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机等长径比为44:1 。
10.根据权利要求7所述的一种阻燃性农用薄膜填充母粒的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机温度设置为：预融区150～165℃，第一熔融区200～210℃，第一高温剪切区190～200℃，第二高温剪切区200～210℃，第二熔融温区190～200℃，出料口熔融温区195～205℃；加工过程双螺杆挤出机的转速为250～400转/min。
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