CN1156465C - 新狼毒素a的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种新狼毒素A的提取工艺，是将瑞香狼毒(StelleraChamajasme L.)植物根、茎干燥至含水量6～13%，粉碎至30～60目，得瑞香狼毒干粉；瑞香狼毒干粉经5%氢氧化钠碱液浸取，浸取液酸化至pH为1，得沉淀物；收集沉淀物，以甲醇、***、乙醇、醋酸乙酯、丙酮为萃取剂，对沉淀物进行1～2次萃取，浓缩萃取液，得浓缩物；浓缩物加乙酸酐在吡啶催化下进行乙酰化反应；乙酰化产物再以5%氢氧化钠碱液水解，水解液酸化至pH为1，得新狼毒素A。用本发明得到的新狼毒素A纯度高，含量在98%以上。
Description
所属技术领域：发明属于有机化合物提取领域，尤其是涉及一种新狼毒素A的提取工艺。
背景技术：新狼毒素A(NeochamaejovsminA)的化学名为[3，3-双-4H-1-苯并吡喃-4，4-二酮-2，23，3-四氢-5，57，7-四羟基-2，2-双(4-羟基苯基)]，其结构式如下：
【CAS】90411-13-5
【分子式及分子量】C30H22O10；542.50
【化学分类】黄烷flavane
【物理性状】mp278℃(分解)，[α]D+129°(c＝1.0，乙醇)。UVλmax(MeOH)nm(ε)：297(30000)。1Rνmax(KBr)cm-1：3350，1630。MS m/z：271(1/2M+)。1HNMR。13CNMR[1]。
新狼毒素A在医药、农药领域有广泛的用途。现有的提取方法是将含新狼毒素A的植物经有机溶剂浸取，浓缩浸取液得到新狼毒素A。这种方法得到的新狼毒素A纯度较低。
本发明的目的在于提供一种新狼毒素A的提取工艺，得到纯度高的新狼毒素A。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
发明内容：新狼毒素A的提取工艺是将瑞香狼毒(StelleraChamajasme L.)植物根、茎干燥至含水量6～13％，粉碎至30～60目，得瑞香狼毒干粉；瑞香狼毒干粉经5％氢氧化钠碱液浸取，浸取液酸化至pH为1，得沉淀物；收集沉淀物，以甲醇、***、乙醇、醋酸乙酯、丙酮为萃取剂，对沉淀物进行1～2次萃取，浓缩萃取液，得浓缩物；浓缩物加乙酸酐在吡啶催化下进行乙酰化反应；乙酰化产物再以5％氢氧化钠碱液水解，水解液酸化至pH为1，得固体物，固体物为含量在98％以上的新狼毒素A。
上述方案中，瑞香狼毒也可不经碱液浸取、酸化工序，直接以甲醇、***、乙醇、醋酸乙酯、丙酮为萃取剂，对瑞香狼毒进行2次萃取，萃取液经硅胶柱纯化，洗脱液浓缩、干燥，得固体物，固体物为含量在98％以上的新狼毒素A。
上述方案中，将川西北瑞香狼毒植物根、茎烘干至水份6～13％，粉碎至30～60目，得瑞香狼毒干粉；瑞香狼毒干粉以5％氢氧化钠水溶液浸取，浸取液用量为瑞香狼毒干粉(g)：浸取液(g)＝1∶5～10，室温下浸取10～24小时；过滤浸取液，酸化滤液至pH为1，得沉淀物；收集沉淀物，将沉淀物磨成粉末，以甲醇、***、乙醇、醋酸乙酯、丙酮为萃取剂进行彻底萃取，瑞香狼毒干粉(g)∶萃取剂(g)＝1∶0.1～0.4，室温下萃取10～24小时；浓缩萃取液，得深褐色膏状物，按瑞香狼毒干粉(g)∶乙酸酐(g)∶吡啶(g)＝1∶0.04～0.2∶0.04～0.02的比例加入乙酸酐和吡啶，100℃下进行乙酰基化反应8～12小时，反应完毕，将反应液放置过夜，滤出白色沉淀物，得乙酰化产物；乙酰化产物以5％氢氧化钠水溶液于室温水解8～12小时，瑞香狼毒干粉(g)∶氢氧化钠水溶液(g)＝1∶0.04～0.2；待乙酰化物全部溶解后，水解液过滤，滤液酸化至pH为1，得白色结晶，其新狼毒素A含量在98％以上。
上述方案中，瑞香狼毒根、茎经干燥至水份6～13％，粉碎至30～60目，得瑞香狼毒干粉；按瑞香狼毒干粉(g)∶浸取液(g)＝1∶5～10加入5％NaOH水溶液为浸取液，室温下浸取10～24小时，浸泡期间不时搅动；浸取液过滤、去滤渣，滤液中加入HCl调pH为1，得褐色沉淀；静置，倾去上清液，用离心机分离沉淀，减压干燥沉淀物，用甲醇、***、乙醇、醋酸乙酯、丙酮为萃取剂萃取两次，瑞香狼毒干粉(g)∶萃取剂(g)＝1∶0.1～0.4，室温下萃取10～24小时，每次萃取后过滤，滤液减压浓缩；第二次萃取后在浓缩物内按瑞香狼毒干粉(g)∶乙酸酐(g)∶吡啶(g)＝1∶0.04～0.2∶0.04～0.02的比例加入乙酸酐和吡啶，100℃下进行乙酰基化反应8～12小时，冷冻放置8～12小时，有沉淀产生，沉淀为乙酰化产物；乙酰化产物以5％氢氧化钠水溶液于室温水解8～12小时，瑞香狼毒干粉(g)∶氢氧化钠水溶液(g)＝1∶0.04～0.2；水解完毕后离心，清液中加入HCl调pH为1，离心，沉淀物用蒸馏水洗二次，得浅黄色固体物，其新狼毒素A含量在98％以上。
上述方案中，将瑞香狼毒根、茎洗净、烘干至水份6～13％，以95％乙醇按瑞香狼毒(g)∶乙醇(g)＝1∶2～4的比例，在80℃萃取5～10小时；液渣分离得乙醇萃取液，于650mmHg真空、＜60℃条件下减压浓缩至干，得干燥粉状物，按瑞香狼毒(g)∶乙醇(g)＝1∶2～4的比例用***将粉状物充分溶解，经超声波分离10分钟，密封，放置室内0.5～1小时，经4000转/分高速离心机分离10分钟，将上清液用滤纸过滤，得***溶液，按瑞香狼毒(g)∶硅胶(g)＝1∶0.1～0.2的比例称量烘干的硅胶，将***溶液与其充分调和、装柱，按瑞香狼毒(g)∶***(g)＝1∶0.2～0.6的比例用***洗柱，洗脱液浓缩、干燥，得淡黄色结晶体，新狼毒素A含量在98％以上。
本发明的新狼毒素A的提取工艺，得到的新狼毒素A纯度高，含量在98％以上。
具体实施方式：
实施例一
将川西北瑞香狼毒植物根、茎烘干至含水13％，取500g粉碎至60目，得瑞香狼毒干粉；瑞香狼毒干粉以5％氢氧化钠水溶液2500g室温下浸取24小时；过滤浸取液，加入HCl酸化滤液至pH为1，得沉淀物；收集沉淀物，将沉淀物磨成粉末，以200g甲醇为萃取剂室温下萃取10小时；浓缩萃取液，得深褐色膏状物，加入20g乙酸酐和2g吡啶，100℃下进行乙酰基化反应12小时，反应完毕，将反应液放置过夜，滤出白色沉淀物，得乙酰化产物；乙酰化产物以5％氢氧化钠水溶液20g于室温水解12小时，待乙酰化物全部溶解后，水解液过滤，滤液加入HCl酸化至pH为1，得白色结晶，其新狼毒素A含量为98.42％。
实施例二
将川西北瑞香狼毒植物根、茎烘干至含水6％，取500g粉碎至30目，得瑞香狼毒干粉；瑞香狼毒干粉以5％氢氧化钠水溶液5000g室温下浸取10小时；过滤浸取液，加入HCl酸化滤液至pH为1，得沉淀物；收集沉淀物，将沉淀物磨成粉末，以50g乙醇为萃取剂室温下萃取24小时；浓缩萃取液，得深褐色膏状物，加入100g乙酸酐和10g吡啶，100℃下进行乙酰基化反应8小时，反应完毕，将反应液放置过夜，滤出白色沉淀物，得乙酰化产物；乙酰化产物以5％氢氧化钠水溶液100g于室温水解8小时，待乙酰化物全部溶解后，水解液过滤，滤液加入HCl酸化至pH为1，得白色结晶，其新狼毒素A含量为98.15％。
实施例三
将川西北瑞香狼毒植物根、茎烘干至含水10％，取500g粉碎至60目，得瑞香狼毒干粉；瑞香狼毒干粉以5％氢氧化钠水溶液5000g室温下浸取24小时；过滤浸取液，加入HCl酸化滤液至pH为1，得沉淀物；收集沉淀物，将沉淀物磨成粉末，以100g***为萃取剂室温下萃取12小时；浓缩萃取液，得深褐色膏状物，加入50g乙酸酐和5g吡啶，100℃下进行乙酰基化反应10小时，反应完毕，将反应液放置过夜，滤出白色沉淀物，得乙酰化产物；乙酰化产物以5％氢氧化钠水溶液50g于室温水解10小时，待乙酰化物全部溶解后，水解液过滤，滤液加入HCl酸化至pH为1，得白色结晶，其新狼毒素A含量为98.12％。
实施例四
瑞香狼毒根茎经干燥含水分6％，粉碎60目，取瑞香狼毒干粉500g，加入5000g 5％NaOH水溶液，室温下浸泡24h，浸泡期间不时搅动。过滤、去滤渣，在滤液中加入HCl调pH为1，溶液有褐色沉淀产生，静置，倾去上清液，用离心机分离沉淀，减压干燥沉淀物，用50g无水乙醇将其溶解24小时，过滤。滤液减压浓缩蒸干后，加入200g***溶解12小时，过滤、除杂质，滤液减压浓缩回收***，在浓缩物内加入50g乙酸酐，5g吡啶，，加热至100℃乙酰化反应10h，冷冻放置12h，有沉淀产生，沉淀物加入50g5％NaOH，搅拌10h后离心，清液中加入HCl调pH为1，离心，沉淀物用蒸馏水洗二次，得浅黄色固体物，其新狼毒素A含量为98.32％。
实施例五
将瑞香狼毒根、茎洗净、烘干至水份13％，取500g，以95％乙醇1000g在80℃萃取10小时；液渣分离得乙醇萃取液，于650mmHg真空，＜60℃条件下减压浓缩至干，得干燥粉状物，用2000g***将粉状物充分溶解，经超声波分离10分钟，密封，放置室内0.5小时，经4000转/分高速离心机分离10分钟，将上清液用滤纸过滤，得***溶液，称量50g烘干的硅胶，将***溶液与其充分调和、装柱、用100g***洗柱，洗脱液浓缩、干燥，得淡黄色结晶体，新狼毒素A为98.68％。
实施例六
将瑞香狼毒根、茎洗净、烘干至水份6％，取500g，以95％乙醇2000g在80℃萃取5小时；液渣分离得乙醇萃取液，于650mmHg真空，＜60℃条件下减压浓缩至干，得干燥粉状物，用1000g***将粉状物充分溶解，经超声波分离10分钟，密封，放置室内1小时，经4000转/分高速离心机分离10分钟，将上清液用滤纸过滤，得***溶液，称量100g烘干的硅胶，将***溶液与其充分调和、装柱、用300g***洗柱，洗脱液浓缩、干燥，得淡黄色结晶体，新狼毒素A为98.51％。
实施例七
将瑞香狼毒根、茎洗净、烘干至水份10％，取500g，以95％乙醇1700g在80℃萃取8小时；液渣分离得乙醇萃取液，于650mmHg真空，＜60℃条件下减压浓缩至干，得干燥粉状物，用2000g***将粉状物充分溶解，经超声波分离10分钟，密封，放置室内0.5小时，经4000转/分高速离心机分离10分钟，将上清液用滤纸过滤，得***溶液，称量50g烘干的硅胶，将***溶液与其充分调和、装柱、用200g***洗柱，洗脱液浓缩、干燥，得淡黄色结晶体，新狼毒素A为98.12％。
以上所述“至水份”、“至含水”、“含水份”，均为“至含水量”。
Claims (1)
1.一种新狼毒素A的提取工艺，其特征在于将瑞香狼毒根、茎洗净、烘干至含水量6～13％，以95％乙醇按瑞香狼毒∶乙醇＝1∶(2～4)的重量比，在80℃萃取5～10小时；液渣分离得乙醇萃取液，于0.085MPa真空、＜60℃条件下减压浓缩至干，得干燥粉状物，按瑞香狼毒∶***＝1∶(2～4)的重量比，用***将粉状物充分溶解，经超声波分离10分钟，密封，放置室内0.5～1小时，经4000转/分高速离心机分离10分钟，将上清液用滤纸过滤，得***溶液，按瑞香狼毒∶硅胶＝1∶(0.1～0.2)的重量比称量烘干的硅胶，将***溶液与其充分调和、装柱，按瑞香狼毒∶***＝1∶(0.2～0.6)的重量比用***洗柱，洗脱液浓缩、干燥，得淡黄色结晶体，为新狼毒素A。
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