CN115636894A - 兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液及其制备方法，按质量份计，包括乳化剂0.1‑4.5份，助稳定剂0.1‑1.5份，水40‑180份，单乙烯基芳族单体35‑75份，(甲基)丙烯酸烷基酯25‑65份，羧酸功能单体0.1‑6份，成膜助剂0.1‑5.5份，缓冲剂0‑1.5份，引发剂0.1‑1.5份，双键磷酸酯功能单体0.5‑10份，丙烯酸正丁酯单体5‑30份，氧化还原类引发剂0.05‑2.0份，除虫菊素1‑10份，pH调节剂1‑10份，消泡剂0‑0.1份，杀菌剂0‑0.5份。本发明的乳液，同时具备优异的耐刮伤性能、可恢复性和灭蚊虫的功能，且配方成本低，生产工艺简单，利于生产，性价比高。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液及其制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
丙烯酸乳液涂料作为墙面涂覆物时，要求其不仅对墙面具有装饰功能，同时还需要具备保护墙面不被利物损伤的效果。随着人类生活水平的提高，越来越多的小动物被人类饲养成为人类的朋友，因此对宠物房的需求也日益增多，同时也增加了宠物房的装饰与布置需求。多数宠物天生具有尖锐的爪子且活泼好动，容易对宠物房内墙造成破坏，因此需要宠物房的墙面耐刮伤且具有自修复功能，但墙面耐刮伤就需要表面硬度高，而具有自修复功能则需要涂膜表面软，所以优异的耐刮伤性能和自修复功能两者间存在很大的矛盾，开发出两者兼备的功能涂料必定会为涂料的进一步发展提供帮助。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，按质量份计，包括以下原料：乳化剂0.1-4.5份，助稳定剂0.1-1.5份，水40-180份，单乙烯基芳族单体35-75份，(甲基)丙烯酸烷基酯25-65份，羧酸功能单体0.1-6份，成膜助剂0.1-5.5份，缓冲剂0-1.5份，引发剂0.1-1.5份，双键磷酸酯功能单体0.5-10份，丙烯酸正丁酯单体5-30份，氧化还原类引发剂0.05-2.0份，除虫菊素1-10份，pH调节剂1-10份，消泡剂0-0.1份，杀菌剂0-0.5份。
作为改进的，所述乳化剂为基于格尔伯特醇的乳化剂；所述助稳定剂为乙烯基磺酸钠、烯丙基醚羟丙基磺酸钠、2-丙烯胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、磷酸酯单酯稳定剂中的至少一种。
作为改进的，所述单乙烯基芳族单体为苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯、对氯苯乙烯中的至少一种。
作为改进的，所述(甲基)丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种。
作为改进的，所述羧酸功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、β-丙烯酰氧基丙酸、衣康酸、富马酸、马来酸中的至少一种。
作为改进的，所述成膜助剂为醇酯十二、醇酯十六、三乙二醇二异辛酸酯中的至少一种。
作为改进的，所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钠、碳酸氢铵中的至少一种；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种；所述氧化还原类引发剂为叔丁基过氧化氢、特丁酯、双氧水、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、FF6M(厂家：德国布吕格曼)和异抗坏血酸中的至少一种。
作为改进的，所述双键磷酸酯功能单体为(索尔维公司生产)：SIPOMER PAM-100、SIPOMER PAM-200、SIPOMER PAM-600、SIPOMER PAM-4000、SIPOMER PAM-5000中的至少一种。
作为改进的，所述pH调节剂为氢氧化钾、10％NaOH水溶液、氨水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；所述消泡剂为矿物油类；所述杀菌剂为卡松(1.5％ CMIT/MIT＝3:1)。
另外，本发明还提供了一种所述兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化液A的制备：将50％-100％配方量的乳化剂、助稳定剂与15-65质量份水混匀，依次加入单乙烯基芳族单体、(甲基)丙烯酸烷基酯、50％-100％配方量的羧酸功能单体、成膜助剂，混匀；
2)釜底液B的制备：加入剩余量的乳化剂、配方量缓冲剂与30-80质量份水混匀，升温至80-90℃；
3)引发剂溶液C的制备：将配方量引发剂与3-30质量份水混匀；
4)在85-90℃，向釜底液B中加入预乳化液A质量的0％-20％和引发剂溶液C质量的1％-65％，搅拌状态下反应0-60min，待种子乳液形成后，开始同步滴加剩余的预乳化液A和引发剂溶液C，当预乳化液A剩余5％-30％时，停止滴加，一次性加入双键磷酸酯功能单体和剩余的羧酸功能单体，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液A和引发剂溶液C，滴加预乳化液A的总时间控制在120-360分钟，并确保引发剂溶液C比预乳化液A晚30分钟滴完，之后在85-90℃下保温60分钟，随后滴加丙烯酸正丁酯单体溶液，滴加时间控制在10-30分钟；
5)在60-70℃，向步骤4)的体系中滴加氧化还原类引发剂，滴加时间为40～50分钟，之后保温10～30分钟，降温至35-45℃，加入除虫菊素、消泡剂和杀菌剂，并使用pH调节剂将pH调至6.5-8.5，过滤得滤液。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明在聚合过程中引入成膜助剂，能有效降低成膜温度，同时在聚合过程中加入成膜助剂，能充分溶胀乳胶粒，提高其有效利用率，减少最终乳胶漆配方中成膜助剂用量，不仅能使乳液达到原定的涂膜硬度，甚至会更高，从而提升乳胶漆最终的耐刮伤性能，而本身又不构成配方中的VOC，降低乳胶漆中有机挥发物含量。
2、本发明在聚合中期，采用了滴加中途再添加功能单体的工艺，使单烯键羧酸与反应型磷酸酯功能单体同时在表层富集，保证冻融稳定性的同时可极大地提高涂膜的交联密度及涂料中各组分的相互作用，从而使耐刮伤性能显著提升；后添加的羧酸单体聚合后羧基分布在乳胶粒表面，后续碱中和使得羧基离子化，有效地保证了其冻融稳定性；同时后添加的磷酸酯功能单体，在乳胶粒表面交联，大大提高了涂膜的交联密度，二者协同作用，既保证了乳液的冻融稳定性，又能显著提升耐刮伤性能。
3、本发明在聚合后期，通过滴加纯软单体的工艺，使得乳胶粒进一步的进行溶胀的同时也使得使用该乳液所配制的乳胶漆具有回弹性，具备漆膜破损后的可恢复性能。
4、在制备过程中，本发明采用半连续滴加和核壳相结合的聚合工艺，易于得到粒径可控且均一大小的乳液，较小粒径有利于粒子表面链端相互渗透，促进粒子变形成膜，降低成膜温度，形成更加致密的涂膜；均一的粒子大小有利于提高乳液的粘弹性和对基材的附着力，二者协同作用，既能降低乳液的成膜温度，又有利于提高涂膜的耐刮伤性能。
5、在尾料阶段通过加入天然除虫菊素助剂，使得使用该乳液的乳胶漆在经过涂布后，对多种昆虫(如蚊、蝇、臭虫和蟑螂等)有毒杀作用，天然除虫菊素对哺乳动物的毒性很低，并且在体内被迅速代谢，实际不会留下残余物。天然除菊素见光慢慢分解成水和CO，因此用其配制的农药或卫生杀虫剂等使用后无残留，对人畜无副作用，是国际公认的安全的无公害天然杀虫剂。因此在宠物房使用时，可在驱除蚊虫的同时又不对动物或人类产生副作用。
6、本发明在聚合过程中引入反应型成膜助剂，聚合中期添加磷酸酯功能单体，使单烯键羧酸与可水解反应型有机硅单体同时在表层富集，通过半连续乳液聚合和核壳相结合与丙烯酸酯单体进行共聚，得到具有可恢复性的乳液；在尾料阶段，通过加入天然除虫菊素助剂，使得使用该乳液的乳胶漆在经过涂布后对多种昆虫有毒杀作用。本发明提供的丙烯酸酯乳液，同时具备优异的耐刮伤性能、可恢复性和灭蚊虫的功能，且配方成本低，生产工艺简单，利于生产，性价比高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，按质量份计，包括以下原料：
AG35N(SASOL公司生产)0.1g(乳化剂)，烯丙基醚羟丙基磺酸钠0.1g(助稳定剂)，水90g，苯乙烯(单乙烯基芳族单体)40g，甲基丙烯酸甲酯酯((甲基)丙烯酸烷基酯)40g，甲基丙烯酸1g(羧酸功能单体)、丙烯酸1g(羧酸功能单体)，三乙二醇二异辛酸酯(成膜助剂)0.2g，过硫酸铵0.1g(引发剂)，PAM-5000 1g(双键磷酸酯功能单体)，丙烯酸正丁酯单体30g，叔丁基过氧化氢0.04g(氧化还原类引发剂)、FF6M 0.02g(氧化还原类引发剂)，除虫菊素4g，10％NaOH水溶液(pH调节剂)2g，常规矿物油类消泡剂(亚什兰公司生产)0.03g，卡松(杀菌剂)0.4g；
该乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化液A的制备：常温常压下，向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入配方量AG35N、烯丙基醚羟丙基磺酸钠与15g水，混匀，依次加入配方量苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、三乙二醇二异辛酸酯，混匀，充分搅拌20分钟备用；
2)釜底液B的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置、恒流滴加计量装置的聚合釜中，加入30g水，升温至85℃；
3)引发剂溶液C的制备：常温常压下，向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中，加入过硫酸铵和3g去离子水，搅拌至完全溶解备用；
4)当聚合釜内温度达到85℃，向釜底液B中加入引发剂溶液C总质量的1％，搅拌状态下反应10min，待种子乳液形成后，通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置，开始同步滴加剩余的预乳化液A和引发剂溶液C，当预乳化液A剩余5％时，停止滴加，一次性加入PAM-5000，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液A和引发剂溶液C，滴加预乳化液A的总时间控制在120分钟，并确保引发剂溶液C比预乳化液A晚30分钟滴完，之后在85℃下保温60分钟，随后滴加丙烯酸正丁酯单体溶液，滴加时间控制在10分钟；
5)控制聚合釜内温度处于80℃，保温15分钟，降温至65℃，向步骤4)的体系中滴加叔丁基过氧化氢溶液和FF6M溶液，滴加时间为40分钟，之后保温20分钟，降温至35℃，加入除虫菊素、消泡剂、卡松和余量水，并使用10％NaOH水溶液调节pH至8，搅拌，使用250目滤网过滤出料。
所得的丙烯酸酯乳液通过GB/T 23999-2009《室内装饰装修用水性木器涂料》进行硬度和抗划伤性测试，硬度为2H，抗划伤性：未划伤。
实施例2
一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，按质量份计，包括以下原料：
AG35N 2g(乳化剂)，烯丙基醚羟丙基磺酸钠0.75g(助稳定剂)，水140g，苯乙烯(单乙烯基芳族单体)55g，甲基丙烯酸甲酯酯((甲基)丙烯酸烷基酯)40g，甲基丙烯酸2g(羧酸功能单体)、丙烯酸1.5g(羧酸功能单体)，三乙二醇二异辛酸酯(成膜助剂)1.1g，碳酸氢钠1g(缓冲剂)，过硫酸铵1g(引发剂)，PAM-5000 3g(双键磷酸酯功能单体)，丙烯酸正丁酯单体15g，叔丁基过氧化氢0.4g(氧化还原类引发剂)、FF6M 0.2g(氧化还原类引发剂)，除虫菊素6g，10％NaOH水溶液(pH调节剂)6g，杀菌剂0.4g；；
该乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化液A的制备：常温常压下，向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入AG35N、烯丙基醚羟丙基磺酸钠与40g水，混匀，依次加入配方量苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、三乙二醇二异辛酸酯，混匀，充分搅拌30分钟备用；
2)釜底液B的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置、恒流滴加计量装置的聚合釜中，加入碳酸氢钠及55g去离子水，升温至80℃；
3)引发剂溶液C的制备：常温常压下，向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中，加入过硫酸铵和15g去离子水，搅拌至完全溶解备用；
4)当聚合釜内温度达到85℃，向釜底液B中加入预乳化液A总量的10％、引发剂溶液C总量的10％，搅拌状态下反应30min，待种子乳液形成后，通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置，开始同步滴加剩余的预乳化液A和引发剂溶液C，当预乳化液A剩余15％时，停止滴加，一次性加入PAM-5000，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液A和引发剂溶液C，滴加预乳化液A的总时间控制在120分钟，并确保引发剂溶液C比预乳化液A晚30分钟滴完，之后在85℃下保温60分钟，随后滴加丙烯酸正丁酯单体溶液，滴加时间控制在10分钟；
5)控制聚合釜内温度处于80℃，保温15分钟，降温至65℃，向步骤4)的体系中滴加叔丁基过氧化氢溶液和FF6M溶液，滴加时间为40分钟，之后保温20分钟，降温至40℃，加入除虫菊素、杀菌剂和余量水，并使用10％NaOH水溶液调节pH至8.1，搅拌，使用250目滤网过滤出料，即可得到丙烯酸酯乳液。
所得的丙烯酸酯乳液通过GB/T 23999-2009《室内装饰装修用水性木器涂料》进行硬度和抗划伤性测试，硬度为H，抗划伤性：未划伤。
实施例3
一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，按质量份计，包括以下原料：
AG35N 4.5g(乳化剂)，烯丙基醚羟丙基磺酸钠1.5g(助稳定剂)，水180g，苯乙烯(单乙烯基芳族单体)65g，甲基丙烯酸甲酯酯((甲基)丙烯酸烷基酯)55g，甲基丙烯酸3g(羧酸功能单体)、丙烯酸2g(羧酸功能单体)，三乙二醇二异辛酸酯(成膜助剂)2.2g，碳酸氢钠1.5g(缓冲剂)，过硫酸铵1.5g(引发剂)，PAM-5000 1g(双键磷酸酯功能单体)，丙烯酸正丁酯单体20g，叔丁基过氧化氢1.2g(氧化还原类引发剂)、FF6M 0.6g(氧化还原类引发剂)，除虫菊素8g，10％NaOH水溶液(pH调节剂)8g，消泡剂(矿物油类)0.03g，杀菌剂(卡松)0.4g；
该乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化液A的制备：常温常压下，向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入配方量AG35N、烯丙基醚羟丙基磺酸钠与65g水，混匀，依次加入配方量苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、三乙二醇二异辛酸酯，混匀，充分搅拌30分钟备用；
2)釜底液B的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置、恒流滴加计量装置的聚合釜中，加入碳酸氢钠和80g去离子水，充分搅拌溶解，升温至聚合釜内温度达到80℃；
3)引发剂溶液C的制备：常温常压下，向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中，加入过硫酸铵和3g去离子水，搅拌至完全溶解备用；
4)当聚合釜内温度达到90℃，向釜底液B中加入引发剂溶液C总质量的20％、引发剂溶液C总量的20％，搅拌状态下反应30分钟，待种子乳液形成后，通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置，开始同步滴加剩余的预乳化液A和引发剂溶液C，当预乳化液A剩余30％时，停止滴加，一次性加入PAM-5000，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液A和引发剂溶液C，滴加预乳化液A的总时间控制在360分钟，并确保引发剂溶液C比预乳化液A晚30分钟滴完，之后在90℃下保温60分钟，随后滴加丙烯酸正丁酯单体溶液，滴加时间控制在10分钟；
5)控制聚合釜内温度处于80℃，保温15分钟，降温至65℃，向步骤4)的体系中滴加叔丁基过氧化氢溶液和FF6M溶液，滴加时间为40分钟，之后保温20分钟，降温至45℃，加入除虫菊素、消泡剂、杀菌剂和余量水，并使用10％NaOH水溶液调节pH至7.8，搅拌，使用250目滤网过滤出料。
所得的丙烯酸酯乳液通过GB/T 23999-2009《室内装饰装修用水性木器涂料》进行硬度和抗划伤性测试，硬度为HB，抗划伤性：未划伤。
将实施例1-3所得的乳液用于建筑内墙涂料，按照如下配方制备乳胶漆：
表1涂料测试配方
检测方法按照如下标准进行：
硬度和抗划伤性测试：按GB/T 23999-2009《室内装饰装修用水性木器涂料》执行。
可恢复性测试：采用划格器在表面划出一道痕迹，然后计时眼观痕迹消失的时间长短来判断。
防蚊性能的检测：按GB/T 30126-2013《纺织品防蚊性能的检测和评价检测》执行。
测试结果见表2、表3。
表2涂料测试结果
| 乳液 | 硬度 | 抗划伤 | 恢复时间 |
| 实施例1 | 2H | 不划伤 | 22天 |
| 实施例2 | H | 不划伤 | 15天 |
| 实施例3 | HB | 不划伤 | 4天 |
| 普通1 | HB | 划伤 | ＞365天 |
| 普通2 | H | 不划伤 | ＞365天 |
表3防蚊性能测试
| 乳液 | 驱避效果 | 击倒效果 | 杀灭效果 |
| 实施例1 | 55％ | 65％ | 68％ |
| 实施例2 | 80％ | 88％ | 85％ |
| 实施例3 | 87％ | 92％ | 95％ |
| 普通1 | 5％ | 2％ | 0 |
| 普通2 | 3％ | 4％ | 0 |
由表2和表3得到的涂料测试结果和防蚊性能测试结果可知，用本发明制备的乳液为原料配制的涂料，能用作宠物房具的内墙涂料，使用效果好。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。本发明的范围由所附权利要求及其等同限。
Claims (10)
1.一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：乳化剂0.1-4.5份，助稳定剂0.1-1.5份，水40-180份，单乙烯基芳族单体35-75份，(甲基)丙烯酸烷基酯25-65份，羧酸功能单体0.1-6份，成膜助剂0.1-5.5份，缓冲剂0-1.5份，引发剂0.1-1.5份，双键磷酸酯功能单体0.5-10份，丙烯酸正丁酯单体5-30份，氧化还原类引发剂0.05-2.0份，除虫菊素1-10份，pH调节剂1-10份，消泡剂0-0.1份，杀菌剂0-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述乳化剂为基于格尔伯特醇的乳化剂；所述助稳定剂为乙烯基磺酸钠、烯丙基醚羟丙基磺酸钠、2-丙烯胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、磷酸酯单酯稳定剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述单乙烯基芳族单体为苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯、对氯苯乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述羧酸功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、β-丙烯酰氧基丙酸、衣康酸、富马酸、马来酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述成膜助剂为醇酯十二、醇酯十六、三乙二醇二异辛酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钠、碳酸氢铵中的至少一种；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种；所述氧化还原类引发剂为叔丁基过氧化氢、特丁酯、双氧水、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、FF6M和异抗坏血酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述双键磷酸酯功能单体为SIPOMER PAM-100、SIPOMER PAM-200、SIPOMER PAM-600、SIPOMER PAM-4000、SIPOMER PAM-5000中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钾、10％NaOH水溶液、氨水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；所述消泡剂为矿物油类；所述杀菌剂为卡松。
10.一种权利要求1-9任一项所述兼具耐刮伤性和自修复功能的涂料用乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预乳化液A的制备：将50％-100％配方量的乳化剂、助稳定剂与15-65质量份水混匀，依次加入单乙烯基芳族单体、(甲基)丙烯酸烷基酯、50％-100％配方量的羧酸功能单体、成膜助剂，混匀；
2)釜底液B的制备：加入剩余量的乳化剂、配方量缓冲剂与30-80质量份水混匀，升温至80-90℃；
3)引发剂溶液C的制备：将配方量引发剂与3-30质量份水混匀；
4)在85-90℃，向釜底液B中加入预乳化液A质量的0％-20％和引发剂溶液C质量的1％-65％，搅拌状态下反应0-60min，待种子乳液形成后，开始同步滴加剩余的预乳化液A和引发剂溶液C，当预乳化液A剩余5％-30％时，停止滴加，一次性加入双键磷酸酯功能单体和剩余的羧酸功能单体，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液A和引发剂溶液C，滴加预乳化液A的总时间控制在120-360分钟，并确保引发剂溶液C比预乳化液A晚30分钟滴完，之后在85-90℃下保温60分钟，随后滴加丙烯酸正丁酯单体溶液，滴加时间控制在10-30分钟；
5)在60-70℃，向步骤4)的体系中滴加氧化还原类引发剂，滴加时间为40～50分钟，之后保温10～30分钟，降温至35-45℃，加入除虫菊素、消泡剂和杀菌剂，并使用pH调节剂将pH调至6.5-8.5，过滤得滤液。
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Citations (4)
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| CN109748999A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-05-14 | 万华化学（宁波）有限公司 | 一种丙烯酸酯乳液及其制备方法与应用 |
| CN111154346A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-15 | 万华化学（宁波）有限公司 | 建筑内墙涂料用丙烯酸酯乳液及其制备方法和应用 |
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-
2022
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Patent Citations (4)
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