CN115635555B - 一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将木材粉碎为粉末状，加入酸性溶液，球磨过滤得到木粉；S2、将木粉加入碱性溶液；S3、再次加入碱性溶液，部分木质素被去除；S4：将木粉用无水乙醇洗涤，并干燥；S5：将木粉进行热压处理，冷却得到环境友好型高强度木材复合材料。上述工艺使得木粉中的部分木质素和半纤维素去除，细胞壁变得柔软，并暴露出更多的孔隙和羟基，进而容易在较低温度下机械压缩；暴露出更多的孔隙能够包裹盐类化合物，使得在热压过程中两者形成一体结构，减小了木材中的孔隙，实现木粉颗粒之间的紧密排列，进而提高木粉内部的连接强度，确保木板复合材料的压合效果和表面强度。
Description
技术领域
本发明涉及木材复合材料技术领域，尤其涉及一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法。
背景技术
传统的生物复合是以可再生资源为原料，通过生物、化学或物理方法或与其他材料复合而成的性能优异的材料。其中胶合板作为最主要的生物复合材料已广泛应用于建筑、家具、装饰等领域。但胶合板的生产过程中必然会用到合成粘合剂。然而，合成胶粘剂不仅会加速化石能源的消耗，而且在使用过程中普遍释放甲醛，危害人体健康。目前环境友好型的木材复合材料主要有两种，一种是使用改良无醛胶粘剂生产的木材复合材料和无胶黏剂的无醛木材复合材料。
例如申请人在CN114179186B中公开了一种利用微波固化的复合人造板的制备方法，记载使用合成吸波剂使得木质素改性酚醛树脂胶黏剂之间产生的交联结构固化形成稳定结构的胶钉，以制备复合人造板。木质素改性酚醛树脂胶作为一种改良无醛胶粘剂，符合绿色可持续发展和环境友好的道路，但是这种胶黏剂与现有技术中的胶黏剂相比，工艺繁琐并不利于大规模生产。
又如，申请人在CN112140265B中公开了一种无胶模压人造板的制备方法，具体记载木材粉末以天然纤维素、半纤维素和木质素高温高压下反应生成不溶性树脂作为粘合剂，制得一种天然、绿色、环保的无胶压人造板。上述现有技术中虽然使用无胶手段，但是使用高温热处理会导致木材的力学性能明显降低，并且高温热处理会使得半纤维素产生热解，并产生酸性物质，而酸性物质是木腐菌寄生和繁衍的环境，这容易加快木材的腐朽。
因此，迫切需要开发一种原料来源广泛、生产工艺简单易行、环境友好且轻薄高强度的木材复合材料。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法。采用稀酸处理、球磨处理、碱处理、二次碱处理和热压成型工艺，使得木粉中的部分木质素和半纤维素去除，进而细胞壁更加柔软，容易在较低温度下机械压缩成型，制备了轻薄高强度且环境友好的木材复合材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、稀酸球磨复合处理：将木材粉碎为粉末状，加入酸性溶液，球磨、过滤后得到处理后的木粉；
S2、碱处理：将S1中的木粉加入一定量的碱性溶液中，发生中和反应并产生盐类化合物；
S3、二次碱处理：将S2中再次加入碱性溶液，部分木质素被去除；
S4：干燥：将复合处理得到的木粉用无水乙醇洗涤，并置于恒温干燥箱中；
S5：热压成型：将干燥后的木粉均匀装填于模具中，送入压机中进行热压处理，冷却后得到环境友好型高强度木材复合材料。
本发明一个较佳实施例中，所述酸性溶液为稀磷酸溶液，所述稀磷酸溶液的浓度为6～10％wt。
本发明一个较佳实施例中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～6g/L。
本发明一个较佳实施例中，所述S1中木粉的平均目数为40～60目。
本发明一个较佳实施例中，在所述S1中，在木材粉碎后，对木材进行干燥预处理，含水率为6～10％。
本发明一个较佳实施例中，在所述S2中磷酸与氢氧化钠的摩尔比为2～4：1，在所述S3中磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1：1。
本发明一个较佳实施例中，在所述S1中，稀酸处理的温度为80～100℃。
本发明一个较佳实施例中，在所述S4中，在100～120℃条件下，以30～40MPa的压力热压1～2h，通过机械压缩来实现木粉的完全致密化。
本发明一个较佳实施例中，在所述S1中，所述球磨为使用平均直径为5～7mm的研磨球,用量为每升溶液中加入80～120颗研磨球，280～300rpm的转速下球磨，时间为2～2.5h。
本发明一个较佳实施例中，在所述S4中，将处理后的木粉置于恒温干燥箱中，恒温干燥箱温度为40～60℃，干燥12～24h。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
(1)本发明提供了一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，依次采用稀酸处理、球磨处理、碱处理、二次碱处理和热压成型工艺，这使得木粉中的部分木质素和半纤维素去除，进而细胞壁更加柔软，并暴露出更多的孔隙和羟基，进而容易在较低温度下机械压缩；暴露出更多的孔隙能够包裹盐类化合物，使得在热压过程中两者形成一体结构，减小了木材中的孔隙，实现木粉颗粒之间的紧密排列，进而提高木粉内部的连接强度，确保木板复合材料的压合效果和表面强度。
(2)本发明通过去除后的木粉中残存的木质素和半纤维素，以及机械压缩来实现木粉的完全致密化，相对于现有技术中的胶粘，符合绿色和环境友好的工艺制备道路。
(3)本发明通过中强酸和强碱的中和反应，产生盐类化合物，作用在于：用于将过剩的酸性物质去除，相比较于现有技术中能够减缓木材的腐朽；2、反应生成Na3PO4、NaH2PO4和Na2HPO4中一种或多种，用于填充木质粉末之间的间隙，提高木质材料的力学强度；3、用于产生热量，提高下一阶段工艺所需的热量。
(4)本发明中稀酸处理的温度为80～100℃的温度条件下，相比较于现有技术中的150℃～200℃，本发明减小了处理温度，一方面让稀酸溶液只在较低温度下处理半纤维素，不会对纤维素和木质素产生影响；另一方面，防止稀酸溶液对半纤维素过度水解。
(5)本发明的稀酸处理、球磨处理、碱处理、二次碱处理和热压成型使用的工艺的温度条件不超过120℃，相较于现有技术中的高温，最大限度高温对于木材的力学性能的影响，相对于现有技术中的木材厚度减少40％～80％，密度为现有技术的2～3倍，拉伸强度达到568MPa。由于采用木材粉碎后的木粉作为原料，原料可充分利用木材加工边角料、废弃料，且工艺不需要施胶，可实现100％回收，实现环境友好的木材的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1是本发明的一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1所示，本发明中提供了一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、稀酸球磨复合处理：将木材粉碎为粉末状，加入酸性溶液，球磨、过滤后得到处理后的木粉；
S2、碱处理：将S1中的木粉加入一定量的碱性溶液中，发生中和反应并产生盐类化合物；
S3、二次碱处理：将S2中再次加入碱性溶液，部分木质素被去除；
S4：干燥：将复合处理得到的木粉用无水乙醇洗涤，并置于恒温干燥箱中；
S5：热压成型：将干燥后的木粉均匀装填于模具中，送入压机中进行热压处理，冷却后得到环境友好型高强度木材复合材料。
其中，本发明S1中球磨工艺为使用平均直径为5～7mm的研磨球,用量为每升溶液中加入80～120颗研磨球，280～300rpm的转速下球磨，球磨时间为2～2.5h，用于制备平均目数为40～60目的木粉。
本发明中木粉和酸性溶液的固液比为1：6。酸性溶液优选为稀磷酸溶液，稀磷酸溶液的浓度为6～10％wt。稀磷酸溶液在常温条件下，用于去除大部分的半纤维素，而此阶段下木粉中纤维素和木质素的损失很少，相比较于现有技术中高温处理，不会使得复合板的力学性能减小。此外，对木材粉碎后的木粉进行稀磷酸球磨复合处理，能够显著提高木材的耐水性。
需要说明的是，本发明中稀酸处理的温度为80～100℃的温度条件下，相比较于现有技术中的150℃～200℃，本发明减小了处理温度，一方面让稀酸溶液只在较低温度下处理半纤维素，不会对纤维素和木质素产生影响；另一方面，防止稀酸溶液对半纤维素过度水解(转化为乙醛等)。
本发明中S2中碱性溶液优选为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为1～6g/L。此阶段下，氢氧化钠溶液与残余在木粉中的稀磷酸产生中和反应，其作用在于：1、用于将过剩的酸性物质去除，相比较于现有技术中能够减缓木材的腐朽；2、反应生成Na3PO4、NaH2PO4和Na2HPO4中一种或多种，用于填充木质粉末之间的间隙，提高木质材料的力学强度；3、用于产生热量，提高下一阶段工艺所需的热量。
需要说明的是，S2中磷酸与氢氧化钠的摩尔比为2～4：1。
在本发明中S3中继续向S2中继续添加氢氧化钠溶液，随着木粉温度的上升，上述NaH2PO4和Na2HPO4与氢氧化钠溶液反应后生成Na2HPO4或Na3PO4，因此，S3的产物中至少存在有Na3PO4，可能存在有部分Na2HPO4。此阶段下，木粉中的部分木质素被去除。
需要说明的是，S3中二次碱处理的温度条件较为温和，为60℃～90℃。S3中磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1：1。
在S4中由于Na3PO4和Na2HPO4溶于水，但不溶于乙醇，通过乙醇来洗涤，减少生成物的流失。将处理后的木粉置于恒温干燥箱中，恒温干燥箱温度为40～60℃，干燥12～24h。
在100～120℃条件下，以30～40MPa的压力热压1～2h，通过机械压缩来实现木粉的完全致密化，在机械压缩的过程中，S2或S3中的生成物填充于木粉之间的孔隙中，使得木材复合材料中纤维素的排列程度和紧密程度进一步提高，进而提高木材复合材料的力学性能。
上述S1、S2和S3依次采用稀酸处理、碱处理和二次碱处理，这使得木粉中的部分木质素和半纤维素去除，进而细胞壁更加柔软，并暴露出更多的孔隙和羟基，进而容易在较低温度下机械压缩。此外，暴露出更多的孔隙能够包裹盐类化合物，使得在热压过程中两者形成一体结构，减小了木材中的孔隙，实现木粉颗粒之间的紧密排列，进而提高木粉内部的连接强度，确保木板复合材料的压合效果和表面强度。
需要说明的是，本发明中S1、S2和S3并非对木质素和半纤维素的完全去除，而是保留部分起到粘合木粉的目的。
本发明在S1中木材粉碎后，对木材进行干燥预处理，含水率为6～10％。
本发明中S1-S4中所使用的工艺的温度条件不超过120℃，相较于现有技术中的高温，本发明最大限度高温对于木材的力学性能的影响。此外，本发明制备的木材复合材料相对于现有技术中的木材厚度减少40％～80％，密度为现有技术的2～3倍。本发明制备生产的木材复合材料，力学性能好，耐热耐水性好，能广泛应用于各类装修建筑材料。由于采用木材粉碎后的木粉作为原料，原料可充分利用木材加工边角料、废弃料，且工艺不需要施胶，可实现100％回收。
实施例1
将木材粉碎为40-60目的粉末状，按固液比1：6(kg/L)加入6％wt稀磷酸溶液中，球磨(研磨球平均直径5mm，用量120颗/L溶液，120℃，300rpm的条件下处理2h)、过滤后得到处理后的木粉；将木粉加入按照磷酸与氢氧化钠的摩尔比为3：1加入氢氧化钠溶液中，100℃下发生中和反应并产生盐类化合物；按照磷酸与氢氧化钠的摩尔比为3：1二次加入氢氧化钠溶液，90℃部分木质素被去除；将复合处理得到的木粉用无水乙醇洗涤，并置于60℃恒温干燥箱中；将干燥后的木粉均匀装填于模具中，装填厚度为15mm，送入压机中，并在100℃条件下，以30MPa的压力热压1h，于自然条件下存放，使其达到平衡含水率(含水量9-12％)，得到环境友好型高强度木材复合材料。
使用AGS-X万能力学试验机测试板材的机械性能，取50×8×2.5mm3(长×宽×厚)的板材样品，夹取8mm宽的两端施加拉应力，获得测试样品的拉伸应力-应变曲线，板材样品拉伸强度为材料产生最大均匀塑性变形的应力)568MPa，远高于常规使用的中密度纤维板与高密度纤维板，甚至媲美钢材。在具有优异的力学性能的同时，该板材的耐水性也高于天然木材。对板材样品进行耐水性测试，将样品完全浸泡在水中，经一段时间后取出称量，计算吸水率。在浸泡时间为24h时，吸水率为48.87％，在浸泡时间为48h后，吸水率为51.13％，吸水达到饱和，此后吸水率保持不变。而天然木材在浸泡时间为6h吸水率就达到64.10％，并不断随时间延长而增大，最后达到155.85％。说明本发明所生产的木材复合材料具有良好的耐水性。另外，制备过程中所用的稀磷酸溶液可回收循环使用。
对照例1(空白组)
将木材粉碎为40-60目的粉末状，按固液比1：6(kg/L)加入水，球磨(研磨球平均直径5mm，用量120颗/L溶液，120℃，300rpm的条件下处理2h)、过滤后得到处理后的木粉；将复合处理得到的木粉用无水乙醇洗涤，并置于60℃恒温干燥箱中；将干燥后的木粉均匀装填于模具中，装填厚度为15mm，送入压机中，并在100℃条件下，以30MPa的压力热压1h，于自然条件下存放，使其达到平衡含水率(含水量9-12％)，得到环境友好型高强度木材复合材料。
力学性能测试结果：木材复合材料的抗拉强度为94MPa。说明不采用酸性、碱性溶液处理，生产的板材机械强度弱于复合处理。由于木粉细胞中的化学键强度较大，没有化学试剂的辅助处理时，仅靠机械作用只能破坏细胞结构，无法断裂木质素和半纤维素之间连接键。
对照例2
将木材粉碎为40-60目的粉末状，按固液比1：6(kg/L)加入6％wt稀磷酸溶液中,过滤后得到处理后的木粉；将木粉加入按照磷酸与氢氧化钠的摩尔比为3：1加入氢氧化钠溶液中，100℃下发生中和反应并产生盐类化合物；按照磷酸与氢氧化钠的摩尔比为3：1二次加入氢氧化钠溶液，90℃部分木质素被去除；将复合处理得到的木粉用无水乙醇洗涤，并置于60℃恒温干燥箱中；将干燥后的木粉均匀装填于模具中，装填厚度为15mm，送入压机中，并在100℃条件下，以30MPa的压力热压1h，于自然条件下存放，使其达到平衡含水率(含水量9-12％)，得到环境友好型高强度木材复合材料。
力学性能测试结果：木材复合材料的抗拉强度为239MPa。说明单独的酸性环境不能有效破坏细胞结构，脱除半纤维素。
对照例3
将木材粉碎为40-60目的粉末状，按固液比1：6(kg/L)加入6％wt稀磷酸溶液中，球磨(研磨球平均直径5mm，用量120颗/L溶液，120℃，300rpm的条件下处理2h)、过滤后得到处理后的木粉；
将复合处理得到的木粉用无水乙醇洗涤，并置于60℃恒温干燥箱中；
将干燥后的木粉均匀装填于模具中，装填厚度为15mm，送入压机中，并在100℃条件下，以30MPa的压力热压1h，于自然条件下存放，使其达到平衡含水率(含水量9-12％)，得到环境友好型高强度木材复合材料。
力学性能测试结果：木材复合材料的抗拉强度为298MPa。说明单纯的脱去木粉中的半纤维素，可以提高木材一部分的力学性能。
此外，本发明中还验证了采用3wt％浓度的磷酸溶液时，木材复合材料的抗拉强度为432MPa。采用12wt％浓度的磷酸溶液时，木材复合材料的抗拉强度为483MPa。采用20-40目木粉制备的木材复合材料的抗拉强度为493MPa，采用60-80目木粉制备的木材复合材料的抗拉强度为522MPa；说明过大过小的粒径都会给热模压中板材的结合造成影响。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (7)
1.一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、稀酸球磨复合处理：将木材粉碎为粉末状，加入浓度为6～10%wt的稀磷酸溶液，球磨、过滤后得到处理后的木粉；
S2、碱处理：将S1中的木粉加入一定量的浓度为1～6g/L的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与S1中磷酸的摩尔比为1：2～4，发生中和反应并产生盐类化合物；
S3、二次碱处理：将S2中再次加入浓度为1～6g/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与S1中磷酸的摩尔比为1：1，部分木质素被去除；
S4：干燥：将复合处理得到的木粉用无水乙醇洗涤，并置于恒温干燥箱中；
S5：热压成型：将干燥后的木粉均匀装填于模具中，送入压机中进行热压处理，冷却后得到环境友好型高强度木材复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1中木粉的平均目数为40～60目。
3.根据权利要求1所述的一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S1中，在木材粉碎后，对木材进行干燥预处理，含水率为6～10%。
4.根据权利要求1所述的一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S1中，稀酸处理的温度为80～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S4中，在100～120℃条件下，以30～40MPa的压力热压1～2h，通过机械压缩来实现木粉的完全致密化。
6.根据权利要求1所述的一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述球磨为使用平均直径为5～7mm的研磨球,用量为每升溶液中加入80～120颗研磨球，280～300rpm的转速下球磨，时间为2～2.5h。
7. 根据权利要求1所述的一种环境友好型高强度木材复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S4中，将处理后的木粉置于恒温干燥箱中，恒温干燥箱温度为40～60℃，干燥12～24 h。
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