CN115613163B - 一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，属于氮化硼陶瓷纤维制备技术领域，所述脱碳方法包括以下步骤：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；所述脱碳处理包括以下阶段：第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH的空气；第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气。通过上述脱碳方法，在第一阶段和第二阶段预先脱除部分含碳物质并排出大量的热量形成热稳定相，能够减少副产物堆积，提高前驱体纤维的热稳定性，避免在高温热处理时发生熔融并丝，加快了氮化硼前驱体纤维的脱碳效率以及氮化硼陶瓷纤维的制备进程。
Description
技术领域
本发明属于氮化硼陶瓷纤维制备技术领域，具体地说涉及一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法。
背景技术
前驱体转化法是制备氮化硼陶瓷纤维的重要途径，通过有机-无机转变的过程排出含碳气态小分子，降低纤维碳含量，使最终纤维具有高电阻、低介电常数的性能。
现有的氮化硼前驱体纤维的脱碳方法大多使用氨气作为反应气体，使氨气与前驱体纤维充分接触从而脱除有机元素，达到无机化转变的效果。在脱碳过程中，由于前驱体纤维表面会持续排出副产物并伴随有大量热量散发，脱碳速度一旦加快，一方面易造成副产物的堆积，严重降低反应速率，甚至会使脱碳反应难以进行；另一方面易发生纤维熔融并丝，进而导致纤维强度大幅衰减。因此，亟需一种新的高效快速的脱碳方法。
发明内容
针对上述问题，第一方面，本发明设计了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，包括以下步骤：
将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；
其中，所述脱碳处理包括以下阶段：
第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH空气；所述第一加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由室温升至50~100℃，并保温1~5h；
第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；所述第二加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由第一阶段的保温温度升温至200~250℃，并保温1~5h；
第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气；所述第三加热条件为：以1~5℃/min的升温速率由第二阶段的保温温度升温至500~600℃，并保温3~6h。
在本发明的一种实施方式中，所述氮气围绕炉腔内壁分布在炉腔中，并形成内腔区域，所述内腔区域为炉腔中轴线与氮气之间的区域，所述空气或氨气位于氮气形成的内腔区域中，所述氮气的流速大于空气或氨气的流速。
在本发明的一种实施方式中，经过第一阶段和第二阶段处理后，按质量百分比，所述氮化硼前驱体纤维的氧含量为3wt%~8wt%，碳含量的减少量为30wt%~50wt%。
在本发明的一种实施方式中，所述脱碳炉包括炉体和炉腔，所述炉体包括与炉腔连通的进口端和出口端；所述进口端包括封闭的端面，端面上设有与炉腔连通的第一进气口、第二进气口和第三进气口，所述第一进气口位于端面中心，所述第二进气口靠近端面的上方，所述第三进气口靠近端面的下方。
在本发明的一种实施方式中，所述第一进气口中安装有布气管，所述布气管的末端穿过第一进气口并沿炉腔的轴向延伸至炉体的出口端；所述布气管的首端开放、末端封闭，沿炉腔的轴向，在布气管的管体上均匀开设若干通孔。其中，空气或氨气由布气管通入，由通孔均匀向炉腔内通气，氮气从第二进气口和第三进气口通入。
在本发明的一种实施方式中，所述出口端为锥形出口，锥形出口的直径为炉体直径的1/3~1/2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
在第一阶段，空气中的含氧活性基团能够与氮化硼前驱体纤维发生取代反应，形成硼-氧键，预先脱除了氮化硼前驱体纤维中的部分含碳物质并排出大量的热量，有利于避免后续阶段高温处理时集中放热而产生的熔融并丝；在第二阶段，氮化硼前驱体纤维上的含氧活性基团发生缩聚形成热稳定相，有利于提高前驱体纤维的热稳定性，避免在第三阶段进行高温热处理时发生熔融并丝的现象；在第三阶段，前驱体纤维与氨气发生甲基转氨反应，对剩余的含碳有机物进一步脱除，由于在第一阶段已经有部分不稳定的基团被氧气取代，且排出了部分热量，所以在经历高温时，并不会出现熔融并丝现象，并且有利于加快脱碳速度，提高工作效率。
通过设置脱碳炉的进气方式，使氮气围绕炉腔内壁分布，即氮气位于炉腔内靠近炉腔内壁的区域并绕内壁一周，将炉腔内部分割成类似环状的内外两层，内腔区域即为环状的内环，空气或氨气位于内腔区域中，整个处理过程氮气流速均大于空气或氨气，从而使氮气与空气或氨气形成具有流速差的内外层。氮化硼前驱体纤维也位于内腔区域中，当有副产物产生时，因密度大小差异，副产物可能会上浮或下降，但最终都会进入氮气区域，由于炉腔内形成了负压气流导向，产生的副产物和热量能够通过氮气排出炉腔，防止发生副产物堆积和因热量积聚导致的熔融并丝，进一步加快了氮化硼前驱体纤维的脱碳速度，进而有利于加快氮化硼纤维的整体制备进程，使最终所得的氮化硼纤维的碳含量控制在0.2%以下，极大地提高了氮化硼纤维的介电性能。
经过第一阶段和第二阶段后，氮化硼前驱体纤维的氧含量可控制在3wt%~8wt%，而碳含量相应减少30wt%~50wt%。若氮化硼前驱体纤维碳含量减少的量小于30wt%，那么在第三阶段的脱碳处理中，氮化硼前驱体纤维还会因热稳定性较差而发生熔融并丝现象；若碳含量减少的量大于50wt%，那么形成的硼-氧基团过多，容易使氮化硼纤维发生碎裂或粉化。因此，控制第二阶段后氮化硼前驱体纤维的碳/氧含量，不仅有利于防止发生熔融并丝，还能够保持制备的氮化硼纤维的形态和强度。
附图说明
图1为本发明实施例所述脱碳炉的结构示意图。
图2为本发明实施例所述脱碳炉进口端的结构示意图。
图3为本发明实施例1与对比例1纤维的碳含量随温度变化的曲线图。
图4为本发明实施例2与对比例2纤维的碳含量随温度变化的曲线图。
图5为本发明实施例3与对比例3纤维的碳含量随温度变化的曲线图。
附图标记：1-进口端，1-1-第一进气口，1-2-第二进气口，1-3-第三进气口，1-4-布气管，通孔1-41，2-出口端。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，包括以下步骤：
步骤1：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉炉腔的中心区域中。
如图1所示，本实施例的脱碳炉包括炉体和炉腔，炉体包括与炉腔连通的进口端1和出口端2。进口端1包括封闭的端面，如图2所示，端面上设有与炉腔连通的第一进气口1-1、第二进气口1-2和第三进气口1-3。其中，第一进气口1-1位于端面中心，第二进气口1-2靠近端面的上方，第三进气口1-3靠近端面的下方。第一进气口1-1中安装有布气管1-4，布气管1-4的末端穿过第一进气口1-1并沿炉腔的轴向延伸至炉体的出口端2；布气管1-4的首端开放、末端封闭，沿炉腔的轴向，在布气管1-4的管体上均匀开设若干通孔1-41。气体从布气管1-4的首端通入，经由布气管上的通孔1-41均匀分散到炉腔中。出口端2为锥形出口，锥形出口的直径为炉体直径的1/2。
步骤2：在第一加热条件下，通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔内通入相对湿度为1%RH的空气；通过第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气。第一加热条件为：以1℃/min的升温速率由室温升至60℃，并保温2h。氮气围绕炉腔内壁分布，炉腔中轴线与氮气之间的区域设为内腔区域，空气和氮化硼前驱体纤维均处于内腔区域中。
步骤3：在第二加热条件下，通过脱碳炉的第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气。第二加热条件为：以1℃/min的升温速率由60℃升温至200℃，并保温2h。保温结束后测得本实施例中氮化硼前驱体纤维中的氧含量为3.2wt%，含碳量减少了42wt%。
步骤4：在第三加热条件下，通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔内通入氨气；通过第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气，氮气围绕炉腔内壁分布，氨气位于内腔区域中。本实施例的第三加热条件为：以2℃/min的升温速率由200℃升温至500℃，并保温3h，得到氮化硼纤维。
本实施例整个实验过程共花费时间770min，在实验过程中氮化硼前驱体纤维的含碳量变化如图3所示，其中实线线条表示本实施例中氮化硼前驱体纤维在脱碳处理过程中的碳含量变化，由图3可见，在各加热处理阶段，如60℃、200℃、500℃温度点，纤维碳含量均显著降低，至500℃时碳含量已降至0.142wt%，脱碳效果较好。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
步骤2、步骤3和步骤4不再通入氮气；
步骤2：通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔中通入氨气；
步骤3：通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔中通入氨气。
本对比例的整个实验过程共花费时间770min，在实验过程中，氮化硼前驱体纤维的含碳量变化如图3所示，其中虚线线条表示本对比例中氮化硼前驱体纤维在脱碳处理过程中的碳含量变化，由图3可见，本对比例纤维碳含量的整体下降趋势与实施例1相同，但在各阶段碳含量的下降速率明显低于实施例1，至500℃时纤维仍有15.9wt%的碳残留。
实施例2
本实施例提供了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，包括以下步骤：
步骤1：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉的炉腔的中心区域中。本实施例脱碳炉的结构与实施例1脱碳炉的区别仅在于锥形出口的直径为炉体直径的1/3。
步骤2：在第一加热条件下，通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔内通入相对湿度为2%RH的空气；通过第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气。第一加热条件为：以3℃/min的升温速率由室温升至80℃，并保温3h。氮气围绕炉腔内壁分布，炉腔中轴线与氮气之间的区域为内腔区域，空气和氮化硼前驱体纤维均位于内腔区域中。
步骤3：在第二加热条件下，通过脱碳炉的第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气。第二加热条件为：以3℃/min的升温速率由80℃升温至230℃，并保温3h。保温结束后测得本实施例中氮化硼前驱体纤维中的氧含量为3.3wt%，含碳量减少了36wt%。
步骤4：在第三加热条件下，通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔内通入氨气；通过第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气，氮气围绕炉腔内壁分布，氨气位于内腔区域中。第三加热条件为：以3℃/min的升温速率由230℃升温至600℃，并保温4h，得到氮化硼纤维。
本实施例整个实验过程共花费时间800min，在实验过程中，氮化硼前驱体纤维的含碳量变化如图4所示，其中实线线条表示本实施例中氮化硼前驱体纤维在脱碳处理过程中的碳含量变化，由图4可见，在各加热处理阶段，如80℃、230℃、600℃温度点，纤维碳含量均出现显著降低，至600℃时碳含量已降至0.142wt%，脱碳效果较好。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于：
步骤2、步骤3和步骤4不再通入氮气；
步骤2：通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔中通入氨气；
步骤3：通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔中通入氨气；
步骤4：以3℃/min的升温速率由230℃快速升温至1000℃，并保温4h。
本对比例的整个实验过程共花费时间933min，在实验过程中，氮化硼前驱体纤维的含碳量变化如图4所示，其中虚线线条表示本对比例中氮化硼前驱体纤维在脱碳处理过程中的碳含量变化，由图4可见，本对比例纤维碳含量的整体下降趋势与实施例2相同，但在各阶段碳含量的下降速率明显低于实施例2，至600℃纤维仍有10.6wt%的碳含量残留，直至处理温度达到1000℃时，纤维碳含量才降至0.114wt%，脱碳效率低。
实施例3
本实施例提供了一种氮化硅前驱体纤维的脱碳方法，包括以下步骤：
步骤1：将氮化硅前驱体纤维置于脱碳炉的炉腔的中心区域中。本实施例的脱碳炉的结构与实施例1脱碳炉的区别仅在于锥形出口的直径为炉体直径的5/12。
步骤2：在第一加热条件下，通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔内通入相对湿度为3%RH的空气；通过第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气。本实施例的第一加热条件为：以4℃/min的升温速率由室温升至100℃，并保温5h。氮气围绕炉腔内壁分布，炉腔中轴线与氮气之间的区域为内腔区域，空气和氮化硼前驱体纤维均位于内腔区域中。
步骤3：在第二加热条件下，通过脱碳炉的第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气。本实施例的第二加热条件为：以4℃/min的升温速率由100℃升温至250℃，并保温5h。保温结束后测得本实施例中氮化硼前驱体纤维中的氧含量为6.4wt%，含碳量减少了47wt%。
步骤4：在第三加热条件下，通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔内通入氨气；通过第二进气口和第三进气口以2m3/h的流速向炉腔内通入氮气，氮气围绕炉腔内壁分布，氨气位于内腔区域中。本实施例的第三加热条件为：以5℃/min的升温速率由250℃升温至600℃，并保温6h，得到氮化硼纤维。
本实施例整个实验过程共花费时间1092.5min，在实验过程中，氮化硼前驱体纤维的含碳量变化如图5所示，其中实线线条表示本实施例中氮化硼前驱体纤维在脱碳处理过程中的碳含量变化，由图5可见，在各加热处理阶段，如100℃、250℃、600℃温度点，纤维碳含量均出现显著降低，至600℃时碳含量已降至0.097wt%，脱碳效果较好。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于：
步骤2、步骤3和步骤4不再通入氮气；
步骤2：通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔中通入氨气；升温速率为0.2℃/min；
步骤3：通过脱碳炉的第一进气口以0.5m3/h的流速向炉腔中通入氨气；升温速率为0.2℃/min；
步骤4：以0.2℃/min的升温速率由250℃快速升温至1000℃。
本对比例的整个实验过程共花费时间5960min，在实验过程中，氮化硼前驱体纤维的含碳量变化如图5所示，其中虚线线条表示本对比例中氮化硼前驱体纤维在脱碳处理过程中的碳含量变化，由图5可见，本对比例纤维碳含量的整体下降趋势与实施例3相同，但在各阶段碳含量的下降速率低于实施例3，至600℃时纤维仍有3.26wt%的碳含量残留，直至处理温度达到1000℃时，纤维碳含量才降至0.105wt%，脱碳效率低。
表1为根据《GJB 1871-1994 单根碳纤维拉伸性能试验方法》对各实施例与各对比例所得脱碳处理后的氮化硼前驱体纤维进行性能评价所得到的特征性能数据。
表1
由表1可知：
实施例1脱碳后的氮化硼前驱体纤维脱碳效果较好，且脱碳后的氮化硼纤维形貌光滑，没有发生熔融并丝。对比例1与实施例1相比，氮化硼前驱体纤维中剩余的碳含量极多，且纤维出现了明显的熔融发泡，纤维强度已被破坏。
实施例2脱碳后的氮化硼前驱体纤维脱碳效果较好，且脱碳后的氮化硼纤维形貌光滑，没有发生熔融并丝。对比例2与实施例2相比，氮化硼前驱体纤维中剩余的碳含量较多，处理的时间更长，脱碳效率较低；且出现了明显的熔融发泡，纤维强度已被破坏。
实施例3脱碳后的氮化硼前驱体纤维脱碳效果较好，且脱碳后的氮化硼纤维形貌光滑，没有发生熔融并丝。对比例3与实施例3相比，氮化硼前驱体纤维中剩余的碳含量较多，且处理的时间更长，脱碳效率很低。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；
其中，所述脱碳处理包括以下阶段：
第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH的空气；所述第一加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由室温升至50~100℃，并保温1~5h；
第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；所述第二加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由第一阶段的保温温度升温至200~250℃，并保温1~5h；
第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气；所述第三加热条件为：以1~5℃/min的升温速率由第二阶段的保温温度升温至500~600℃，并保温3~6h；
所述氮气围绕炉腔内壁分布在炉腔中，并形成内腔区域，所述内腔区域为炉腔中轴线与氮气之间的区域，所述空气或氨气位于氮气形成的内腔区域中，所述氮气的流速大于空气或氨气的流速；
经过第一阶段和第二阶段处理后，按质量百分比，所述氮化硼前驱体纤维的氧含量为3wt%~8wt%，碳含量的减少量为30wt%~50wt%。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，其特征在于，所述脱碳炉包括炉体和炉腔，所述炉体包括与炉腔连通的进口端和出口端；所述进口端包括封闭的端面，端面上设有与炉腔连通的第一进气口、第二进气口和第三进气口，所述第一进气口位于端面中心，所述第二进气口靠近端面的上方，所述第三进气口靠近端面的下方。
3.根据权利要求2所述的一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，其特征在于，所述第一进气口中安装有布气管，所述布气管的末端穿过第一进气口并沿炉腔的轴向延伸至炉体的出口端；所述布气管的首端开放、末端封闭，在布气管的管体上开设有若干通孔。
4.根据权利要求3所述的一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，其特征在于，沿炉腔的轴向在布气管的管体上均匀开设若干通孔。
5.根据权利要求2所述的一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，其特征在于，所述炉体的出口端为锥形出口，锥形出口的直径为炉体直径的1/3~1/2。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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