CN115612324A - 一种雷达吸波涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种雷达吸波涂层及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：混合吸波剂和耐高温无机胶，得到涂层材料；设置所述涂层材料于金属板，进行固化处理，得到所述雷达吸波涂层；所述吸波剂包括磁粉。本发明中通过吸波剂混合耐高温的无机胶进行协效复配，增强了涂层在高温下的稳定性，提高了高温反射率和高温吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于耐高温吸波涂层的制备工艺技术领域，涉及一种雷达吸波涂层的制备方法，尤其涉及一种雷达吸波涂层及其制备方法与应用。
背景技术
随着通信、电子、航空航天技术的发展，电磁波污染日益严峻，具有强吸波性能材料的研究迫在眉睫，尤其是在航空航天领域，将应用于各种有隐身需求的装备中。但是吸波涂层的制备工艺遇到一定的瓶颈其中雷达吸波材料的应用技术越来越重要，雷达吸波涂料是使用最广泛的一种雷达吸波材料，它具有较好的吸波效果，并且易于施工。
CN 114274608A公开了一种可抗雷达扫描的吸波隐身材料，包括依次叠层的基体层、第二吸波层、第一吸波层和透波层；所述的透波层为镂空结构，镂空图案为呈阵列分布的正方形、圆形、十字形、星形或是五边形；第一吸波层包括改性玄武岩纤维和增强材料；第二吸波层包括采用连续纤维织物作为基体增强材料，第二吸波层的法向方向嵌入金属丝作为加强筋，中部嵌入具有均匀微孔分布的复合材料作为填充物；第一吸波层和第二吸波层的设置，遵循电磁波空间传输阻抗匹配原理，电磁波投射穿过透波层后，逐层被第一吸波层和第二吸波层吸收，剩余再经基体层反射后，由第二吸波层和第一吸波层的反向再次吸收。从而减少对方雷达的探测能力，增加对方雷达的识别难度。
传统的雷达吸波涂层主要采用羰基铁粉作为主要的吸收剂，这种吸收剂密度较大，在涂层中的含量高，通过与树脂等胶合剂制备出的吸波涂层，在1mm的厚度下涂层面密度往往会达到4kg/m2，影响装备的机动性能，且在8-18GHz频段的反射率也难以达到-8dB。随着雷达反隐身技术的发展，具有较窄吸波频带、吸收强度不高的雷达吸波材料已经不能满足装备的战场隐身需求，需要研究和开发具有吸波频带宽、吸收能力强、材料厚度薄和面密度小的新型雷达吸波材料。对具有宽频、强吸收特性的新型雷达吸波材料的研究与应用成为当前的一个研究热点。
近年来，许多研究表明引入稀土元素可以显著提高吸收剂的吸波性能，不少研究机构对稀土类吸收剂进行了大量的研究。在稀土吸收剂研究方面，对于稀土元素掺杂铁氧体材料研究得较多，此外，在稀土过渡金属间化合物、稀土锰基氧化物(LSMO)材料以及稀土掺杂磁性薄膜等方面也取得了一些研究成果，具有很好的高频磁性，有望成为新一代的高频磁性材料和微波吸收材料。
对于飞行器而言，在高速飞行过程中与空气摩擦产生的热量会使涂层材料耐受高温考验，普通的吸波涂层材料虽具有较好的电磁吸收效果，却往往难以耐受高温考验。现有的雷达吸波涂层材料不具备长期耐高温的能力或者耐高温后性能下降严重，不再具有使用价值等缺陷。
因此，在保证具有宽频、强吸收性的同时，提高涂层的耐高温性能是亟需解决的。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种雷达吸波涂层及其制备方法与应用，通过吸波剂混合耐高温的无机胶进行协效复配，增强了涂层在高温下的稳定性，提高了高温反射率和高温吸波性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
混合吸波剂和耐高温无机胶，得到涂层材料；设置所述涂层材料于基底，进行固化处理，得到所述雷达吸波涂层；
所述吸波剂包括磁粉。
本发明中通过吸波剂混合耐高温的无机胶进行协效复配，增强了涂层在高温下的稳定性，提高了高温反射率和高温吸波性能。
需要说明的是，本发明所指的耐高温无机胶是指任何能够在1000℃以上保持良好抗温耐热性能的无机胶。
优选地，所述磁粉包括稀土基软磁材料。
优选地，所述稀土基软磁材料的组成为RE2(Co,Fe)17，其中，RE为Nd、Ce、Y或Pr中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Nd和Ce的组合，Ce和Y的组合，Y和Pr的组合，Nd、Ce和Y的组合，Ce、Y和Pr的组合，或Nd、Ce、Y和Pr的组合，优选为Y。
优选地，所述涂层材料中吸波剂的质量为20～90wt％，例如可以是20wt％、40wt％、50wt％、80wt％或90wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30～60wt％。
本发明中的吸波剂掺杂少量的稀土离子会使得晶体的磁晶各向异性场增加，从而提高了矫顽力，使吸波材料在交变电磁场中的磁滞损耗增加，同时稀土的掺杂有利于调控介电常数，有效的改善了材料的吸波性能。
优选地，所述耐高温无机胶包括耐高温单组分无机胶或耐高温双组分无机胶。
优选地，所述耐高温无机胶包括S523或YK8927。
优选地，所述混合包括机械搅拌。
优选地，设置所述涂层材料于基底的方式包括涂抹和/或喷涂。
优选地，所述涂抹过程中，在基底的表面设置有平铺的加工纸。
优选地，涂抹所述涂层材料于基底表面设置的加工纸上。
优选地，所述涂抹的厚度为0.4～0.7mm，例如可以是0.4mm、0.5mm、0.55mm、0.6mm、0.65mm或0.7mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述涂抹后施加压力，调整加工纸至平整。
优选地，所述压力的大小为100～150Pa，例如可以是100Pa、110Pa、120Pa、130Pa、140Pa或150Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述加工纸包括油蜡纸。
本发明所述制备工艺中在金属板与涂层材料之间设置透气性良好的加工纸，使得产物涂层中没有明显的气泡，而直接减少了去除气泡的工序，且提高了涂层的稳定性，降低了裂纹出现的概率。
本发明中所述加工纸具有优异的透气性，从而能够将基底和涂层材料之间的气泡排除尽，大大降低了最终材料内由于工艺过程中带来的气泡。
优选地，所述涂抹的方式为：
混合涂层材料与稀释剂于喷枪中，连接气泵，将混合后的材料喷涂于金属板。
本发明中采用喷涂会使样品均匀涂附于基底，有利于有效调控涂层的厚度。
优选地，所述稀释剂包括水和/或二甲苯。
优选地，所述稀释剂的质量为涂层材料质量的10～30wt％，例如可以是10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述基底为金属板。
优选地，所述固化处理过程的温度范围为80～180℃，例如可以是80℃、100℃、120℃、140℃、160℃或180℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
若固化温度超过80～180℃，过大，则容易引起稀释剂流失或使涂层脆化，导致胶接强度下降，过小，则基体的分子链运动困难，则会使涂层的交联密度过低，固化反应无法完成。
优选地，所述固化处理包括分段式升温和恒温过程。
本发明中采用分段式升温和恒温过程进行固化，是由于耐高温无机胶的固化过程分为初固化、基本固化和后固化三个过程。耐高温无机胶的固化反应是通过化学反应(聚合、交联)获得并提高胶接强度等性能的过程，固化是获得良好粘接性能的关键过程，只有当完全固化时，胶接强度才会最大。
优选地，所述分段式包括至少两段。
优选地，所述恒温过程的时间为2-6h，例如可以是2h、3h、4h、5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述固化处理后还包括烧结。
优选地，所述烧结在空气气氛中进行。
优选地，所述烧结的升温速率为1～6℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min或6℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的温度为300～400℃，例如可以是300℃、320℃、340℃、360℃、380℃或400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的恒温时间为10～30min，例如可以是10min、15min、20min、25min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明第一方面所述制备方法的一种优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
机械搅拌混合稀土基软磁材料和耐高温无机胶，得到含有20～90wt％稀土基软磁材料的涂层材料，采用涂抹和/或喷涂的方式设置所述涂层材料于基底，厚度为0.4～0.7mm，进行温度范围为80～180℃的固化处理，而后在空气气氛中进行300～400℃烧结10～30min，得到所述雷达吸波涂层；
所述固化处理包括至少两段的分段式升温和恒温过程，恒温过程的时间为2～6h；所述烧结的升温速率为1～6℃/min；
所述涂抹的方式为：在基底的表面设置平铺的加工纸，涂抹所述涂层材料于基底的表面设置的加工纸上，涂抹后施加100～150Pa的压力，调整加工纸至平整；
所述喷涂的方式为：混合涂层材料与10～30wt％的水和/或二甲苯于喷枪中，连接气泵，将混合后的材料喷涂于基底。
第二方面，本发明提供了一种雷达吸波涂层，所述雷达吸波涂层采用如第一方面所述制备方法得到。
第三方面，本发明提供了一种雷达吸波涂层的应用，所述雷达吸波涂层用于飞行器中。
由以上技术方案，本发明的有益效果如下：
(1)本发明中通过吸波剂混合耐高温的无机胶进行协效复配，增强了涂层在高温下的稳定性，提高了高温反射率和高温吸波性能。
(2)制备工艺中在金属板与涂层材料之间设置透气性良好的加工纸，使得产物涂层中没有明显的气泡，而直接减少了去除气泡的工序，且提高了涂层的稳定性，降低了裂纹出现的概率。
(3)本发明中的吸波剂掺杂少量的稀土离子会使得晶体的磁晶各向异性场增加，从而提高了矫顽力，使吸波材料在交变电磁场中的磁滞损耗增加，同时稀土的掺杂有利于调控介电常数，有效的改善了材料的吸波性能。
附图说明
图1是实施例1中涂层材料的衰减系数随频率变化的关系图。
图2是实施例1中涂层材料的TG/DSC关系图。
图3是实施例1中雷达吸波涂层的高温反射率与频率的关系图。
图4是实施例1中雷达吸波涂层的高温反射率与频率的关系放大图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
机械搅拌混合Y2(Co,Fe)17和S523(翌坤胶业)耐高温无机胶，得到涂层材料，其中，Y2(Co,Fe)17的质量为40wt％；采用涂抹和/或喷涂的方式设置所述涂层材料至0.65mm的厚度于金属板，进行固化处理，而后在空气气氛中进行350℃烧结20min，得到所述雷达吸波涂层；
所述固化处理为分两段式升温和恒温过程，先升温至80℃，恒温2h，再升温至150℃，恒温2h，随后冷却至室温；所述烧结的升温速率为5℃/min；
所述涂抹的方式为：在金属板的表面设置平铺的油蜡纸，涂抹所述涂层材料于金属板的表面设置的油蜡纸上，涂抹后施加120Pa的压力，调整油蜡纸至平整。
实施例2
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
机械搅拌混合Y2(Co,Fe)17和YK8927(翌坤胶业)耐高温无机胶，得到涂层材料，其中，Y2(Co,Fe)17的质量为20wt％；采用涂抹的方式设置所述涂层材料至0.7mm的厚度于金属板，进行固化处理，而后在空气气氛中进行300℃烧结30min，得到所述雷达吸波涂层；
所述固化处理为分两段式升温和恒温过程，先升温至90℃，恒温6h，再升温至160℃，恒温6h，随后冷却至室温；所述烧结的升温速率为1℃/min；
所述涂抹的方式为：在金属板的表面设置平铺的油蜡纸，涂抹所述涂层材料于金属板的表面设置的油蜡纸上，涂抹后施加100Pa的压力，调整油蜡纸至平整。
实施例3
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
机械搅拌混合Y2(Co,Fe)17和S523(翌坤胶业)耐高温无机胶，得到涂层材料，其中，Y2(Co,Fe)17的质量为90wt％；采用喷涂的方式设置所述涂层材料至0.4mm的厚度于金属板，进行固化处理，而后在空气气氛中进行400℃烧结10min，得到所述雷达吸波涂层；
所述固化处理为分两段式升温和恒温过程，先升温至100℃，恒温4h，再升温至160℃，恒温4h，随后冷却至室温；所述烧结的升温速率为6℃/min；
所述喷涂的方式为：混合涂层材料与30wt％的水于喷枪中，连接气泵，将混合后的材料喷涂于基底。
实施例4
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别为Y2(Co,Fe)17替换为等质量的Nd2(Co,Fe)17。
实施例5
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别为Y2(Co,Fe)17替换为等质量的Ce2(Co,Fe)17。
实施例6
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别为Y2(Co,Fe)17替换为等质量的Pr2(Co,Fe)17。
实施例7
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别为油蜡纸替换为PET膜。
实施例8
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别为油蜡纸替换为A4纸。
实施例9
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别为固化处理仅为分一段式升温和恒温过程，先升温至150℃，恒温4h，随后冷却至室温。
实施例10
本实施例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别为固化处理为分三段式升温和恒温过程，先升温至80℃，恒温1h，再升温至100℃，恒温1h，再升温至180℃，恒温2h，随后冷却至室温。
对比例1
本对比例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别仅在于涂层材料中无耐高温无机胶。
对比例2
本对比例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别仅在于涂层材料中S523替换为改性有机硅胶。
对比例3
本对比例提供了一种雷达吸波涂层的制备方法，与实施例1的区别仅在于金属板的表面无加工纸。
将上述雷达吸波涂层进行力学性能测试和电磁性能测试，使用安捷伦的矢量网络分析仪N5224B测试其磁电性能。
测试条件：采用两端口，测试频率范围1-18GHz，测试结果如表1所示。
其中，本发明提供了针对实施例1的数据图，图1为实施例1衰减系数随频率变化的关系图，图2是实施例1的TG/DSC关系图，图3是高温反射率与频率的关系图，图4是高温反射率与频率的关系放大图。
表1
从表1和图1-4中可以得出如下结论：
(1)由实施例1-6可知，本发明中通过吸波剂混合耐高温的无机胶进行协效复配，增强了涂层在高温下的稳定性，提高了高温反射率和高温吸波性能；同时，制备工艺中在金属板与涂层材料之间设置透气性良好的加工纸，使得产物涂层中没有明显的气泡，涂层表面无裂纹。
(2)由实施例7、8与实施例1的比较可知，本发明中采用了具备优异透气性能的加工纸，设置在涂层材料与金属板之间，使得产物涂层中没有明显的气泡，涂层表面无裂纹，当加工纸的透气性能较差时，由于会在加工纸中封存大量的空气，导致在吸波涂层表面或者内部存在大量的气泡，烧结后形成裂纹，进而影响涂层的性能。
(3)由实施例9、10与实施例1的比较可知，本发明中固化处理分为至少两段升温和恒温，由于胶的固化过程分为初固化，基本固化，后固化三个过程。胶粘剂固化反应是通过化学反应(聚合、交联)获得并提高胶接强度等性能的过程，固化是获得良好粘接性能的关键过程，只有完全固化，强度才会最大。当仅有一段时，影响了胶的粘结性能。
(4)由对比例1、2与实施例1的比较可知，本发明中采用耐高温无机胶与吸波剂进行协效复配，从而增强了涂层在高温下的稳定性，提高了高温反射率和高温吸波性能，当不添加或者替换为其他耐高温材料或粘结剂材料，耐高温的提高效果较差。
(5)由对比例1、2与实施例1的比较可知，制备工艺中在金属板与涂层材料之间设置透气性良好的加工纸，使得产物涂层中没有明显的气泡，涂层表面无裂纹，当不添加加工纸时，制备得到的雷达吸波涂层表面有裂纹，性能较差，不利于使用。
综上所述，本发明中通过吸波剂混合耐高温的无机胶进行协效复配，增强了涂层在高温下的稳定性，提高了高温反射率和高温吸波性能；同时，制备工艺中在金属板与涂层材料之间设置透气性良好的加工纸，使得产物涂层中没有明显的气泡，涂层表面无裂纹。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种雷达吸波涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
混合吸波剂和耐高温无机胶，得到涂层材料；设置所述涂层材料于基底，进行固化处理，得到所述雷达吸波涂层；
所述吸波剂包括磁粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁粉包括稀土基软磁材料；
优选地，所述稀土基软磁材料的组成为RE2(Co,Fe)17，其中，RE为Nd、Ce、Y或Pr中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述涂层材料中吸波剂的质量为20～90wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述耐高温无机胶包括耐高温单组分无机胶和/或耐高温双组分无机胶；
优选地，所述混合包括机械搅拌；
优选地，设置所述涂层材料于基底的方式包括涂抹和/或喷涂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述涂抹的过程中，在基底的表面设置平铺的加工纸；
优选地，涂抹所述涂层材料于基底表面设置的加工纸上；
优选地，所述涂抹的厚度为0.4～0.7mm；
优选地，所述涂抹后施加压力，调整加工纸至平整；
优选地，所述压力的大小为100～150Pa；
优选地，所述加工纸包括油蜡纸。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述涂抹的方式为：
混合涂层材料与稀释剂于喷枪中，连接气泵，将混合后的材料喷涂于基底；
优选地，所述稀释剂包括水和/或二甲苯；
优选地，所述稀释剂的质量为涂层材料质量的10～30wt％；
优选地，所述基底为金属板。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化处理过程的温度范围为80～180℃；
优选地，所述固化处理包括分段式升温和恒温过程；
优选地，所述分段式包括至少两段；
优选地，所述恒温过程的时间为2～6h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化处理后还包括烧结；
优选地，所述烧结在空气气氛中进行；
优选地，所述烧结的升温速率为1～6℃/min；
优选地，所述烧结的温度为300～400℃；
优选地，所述烧结的恒温时间为10～30min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
机械搅拌混合稀土基软磁材料和耐高温无机胶，得到含有20～90wt％稀土基软磁材料的涂层材料，采用涂抹和/或喷涂的方式设置所述涂层材料于基底，厚度为0.4～0.7mm，进行温度范围为80～180℃的固化处理，在空气气氛中进行300～400℃烧结10～30min，得到所述雷达吸波涂层；
所述固化处理包括至少两段的分段式升温和恒温过程，恒温过程的时间为2～6h；所述烧结的升温速率为1～6℃/min；
所述涂抹的方式为：在基底的表面设置平铺的加工纸，涂抹所述涂层材料于基底的表面设置的加工纸上，涂抹后施加100～150Pa的压力，调整加工纸至平整；
所述喷涂的方式为：混合涂层材料与10～30wt％的水和/或二甲苯于喷枪中，连接气泵，将混合后的材料喷涂于基底。
9.一种雷达吸波涂层，其特征在于，所述雷达吸波涂层采用如权利要求1-8任一项所述制备方法得到。
10.一种雷达吸波涂层的应用，其特征在于，所述雷达吸波涂层用于飞行器中。
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