CN115590783B - 一种反相乳化制备水包油型微细乳液的方法及其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反相乳化制备水包油型微细乳液的方法及其在化妆品中的应用。所述反相乳化制备水包油型微细乳液的制备方法包括步骤：使微细乳液浓缩液和水相混合，搅拌得到水包油型微细乳液。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种优选的反相乳化制备水包油型微细乳液的方法及其在化妆品中的应用。
背景技术
普通乳液是乳液中工艺条件不苛刻且应用范围很广的一种，常规采用高温均质乳化工艺，制得乳液液滴直径在0.5-100μm，其粒径分布的多样性及平均粒径直接影响着乳液的稳定性、流变性。
相比之下，微细乳液液滴直径小于0.5μm，可形成透明、半透明乳液体系，整体稳定性提升。微细乳液的形成需要外加能量：1、机械设备赋能即高能乳化法(包括高压均质、超声、微射流)，应用最普遍，但其能量利用率低，甚至不到1％且制备成本高。2、利用体系自身化学能，如浓缩法或低能乳化法，相比之下节能降本，具有很好的生产与应用价值。低能乳化法一般是利用乳化过程中的体系物理化学性质的变化，通过改变条件，使体系化学能发生改变，由此发生相转变的过程。低能乳化法主要利用表面活性剂、油和水的特性，基于简单工艺制备完成，常规的低能乳化法包含相转变温度法(PIT)、相转变浓度法(PIC)和D相乳化法，常规使用表活复配，通过筛选表活组合(通常是含EO的表活)和多元醇的配比或者通过严格控制温度，制备微细或微乳液(CN106794134A)，EO的存在以及表活的大量使用无法满足当前消费者对于化妆品温和性的需求，严格控制温度在实际生产时难度较大，无法实现大规模生产。
因此，本领域迫切需要简便有效制备稳定微细乳液的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种有效而简便制备微细乳液的方法。
在本发明的第一方面，提供一种微细乳液浓缩液的制备方法，所述方法包括步骤：
(1)使磷脂和多元醇混合，搅拌得到混合物1；
(2)使油脂和混合物1混合，搅拌得到稀凝胶；
(3)使水和稀凝胶混合，搅拌得到微细乳液浓缩液。
所述的制备方法无需高压均质只需要普通搅即可实现微细乳液浓缩液制备。
在另一实施方式中，步骤(1)在60-80℃下搅拌；和/或
步骤(2)在60-80℃下搅拌；和/或
步骤(3)中使用60-80℃的水。
在另一实施方式中，所述多元醇为戊二醇和下述一种或两种以上：甘油、双甘油、丁二醇、和甘油聚醚-26。
在另一实施方式中，所述油脂和磷脂的使用质量比为1～10:2；和/或
所述戊二醇与磷脂的使用质量比为1～6:1。
在另一实施方式中，所述油脂选自下述的一种或两种以上：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、异十六烷、和聚二甲基硅氧烷。
在本发明的第二方面，提供一种通过如上所述的本发明提供的制备方法得到的微细乳液浓缩液。
在另一实施方式中，所述微细乳液浓缩液粒径在500nm以下；和/或
PDI为0.1-0.3；
和/或Zeta电位绝对值不低于30mV。
在本发明的第三方面，提供一种水包油型微细乳液的制备方法，所述方法包括步骤：使如上所述的本发明提供的微细乳液浓缩液和水相混合，搅拌得到水包油型微细乳液。
所述的方法，只需要通普通搅拌，搅拌速度在100-500rpm。
在另一实施方式中，所述水相的温度为60-80℃。
在另一实施方式中，所述水相通过水和选自下述的一种或两种以上的物质混合而成：悬浮剂、防腐剂、皮肤调理剂、和酸碱盐。
在本发明的第四方面，提供一种反相乳化制备水包油型微细乳液的方法，所述方法包括步骤：
(i)使磷脂和多元醇混合，搅拌得到混合物1；
(ii)使油脂和混合物1混合，搅拌得到稀凝胶；
(iii)使水和稀凝胶混合，搅拌得到微细乳液浓缩液；
(iv)使微细乳液浓缩液和水相混合，搅拌得到水包油型微细乳液。
所述方法无需高压均质只需要普通搅即可，搅拌速度在100-500rpm。
在另一实施方式中，所述油脂和磷脂的使用质量比为1～10:2；和/或
所述多元醇含有戊二醇；所述戊二醇与磷脂的使用质量比为1～6:1。
在另一实施方式中，步骤(iii)中使用60-80℃的水；和/或
步骤(iv)中所述水相的温度为60-80℃。
在本发明的第五方面，提供一种如上所述的本发明提供的微细乳液浓缩液的用途；所述微细乳液浓缩液用于制备护肤品和/或化妆品。
据此，本发明提供了一种简便有效制备稳定微细乳液的方法。
具体实施方式
发明人经过广泛而深入的研究，结合反相乳化制备方法及微乳液稀释法，利用磷脂类生物乳化剂的独特结构特性和悬浮稳定剂的悬浮性能，通过简单搅拌制得性能较佳且稳定的微细乳液。在此基础上，完成了本发明。
在本发明中，所述多元醇中含有戊二醇和其他多元醇，所述戊二醇可以使1,2-戊二醇、1，3-戊二醇、1，4-戊二醇、1,5-戊二醇、2,3-戊二醇、2,4-戊二醇、2,5-戊二醇、3,4-戊二醇、3，5-戊二醇、4,5-戊二醇等。所述其他多元醇包括甘油、双甘油、丁二醇、甘油聚醚-26等中的一种或几种。
如本文所用，“双甘油”又称为甘油醚或二聚丙三醇，INCI为DIGLYCERIN，CAS号：59113-36-9，是指结构如所示的化合物。
在本发明中，所述磷脂为氢化卵磷脂，其中的磷脂酰胆碱(PC)含量为30-80％。
在本发明中，所述油脂选自下述的一种或两种以上：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、异十六烷和聚二甲基硅氧烷。
如本文所用，“碳酸二辛酯”是指结构如所示的化合物。
如本文所用，“异壬酸异壬酯”是指结构如所示的化合物。
如本文所用，“鲸蜡醇乙基己酸酯”是指结构如所示的化合物。
如本文所用，“异十六烷”是指结构如所示的化合物。
如本文所用，“聚二甲基硅氧烷”是指结构如所示的化合物，粘度范围在1.5cs-350cst(25℃)。
在本发明中，所述悬浮剂选自下述的一种或两种以上：丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、卡波姆、丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、聚丙烯酸钠、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、卡波姆钠等。
在本发明中，所述防腐剂选自下述的一种或两种以上：苯氧乙醇、对羟基苯乙酮、1，2-己二醇、乙基己基甘油、氯苯甘醚等。
在本发明中，所述皮肤调理剂选自下述的一种或两种以上：甜菜碱、海藻糖、透明质酸钠、尿囊素、甘草酸二钾等。
在本发明中，所述酸碱盐选自下述的一种或两种以上：柠檬酸、柠檬酸钠、精氨酸、EDTA二钠等。
如本发明所用，“室温”或“常温”可以互换使用，都是指20-40℃，例如但不限于，25-35℃等。
具体地，本发明提供一种微细乳液浓缩液(或称O/W反相乳化微细乳液浓缩液)的制备方法，所述方法包括步骤：
第一步，将磷脂和多元醇搅拌均匀得到一混合物；
第二步，在第一步得到的混合物中加入油脂，搅拌成透明至半透明的稀凝胶；
第三步，在第二步得到的稀凝胶中加入水，搅拌形成透明至半透明凝胶。
本发明各步骤中的搅拌可采用本领域常规的搅拌方式，例如但不限于，机械搅拌或均质；一般搅拌速度可以是100-500rpm；搅拌时间视原料物质的量而不同，只要能够达成所需效果即可。
在本发明中，“缓慢搅拌”是指10-60rpm。
在本发明的一种实施方式中，上述第一步在将磷脂加入多元醇中后，在60-80℃(例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等)搅拌均匀。
在本发明的一种实施方式中，上述第二步将油脂第一步得到的混合物中，在60-80℃(例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等)搅拌成透明至半透明的稀凝胶。
在本发明的一种实施方式中，上述第三步将水预热至60-80℃(例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等)，搅拌下缓慢加入第二步得到的稀凝胶中，搅拌至形成透明至半透明凝胶
在本发明的一个实施例中，上述第三步还将形成的透明至半透明凝胶降温至室温作为得到的微细乳液浓缩液备用。
在本发明的一种实施方式中，上述方法中使用的油脂和磷脂的质量比为1～10:2，例如但不限于，2～7:2、3～5:2、6～9:2等。
在本发明的一种实施方式中，上述方法中使用的戊二醇与磷脂的使用质量比为1～6:1，例如但不限于，3～5:1、1.8～4:1等。
本发明还提供一种微细乳液(或称O/W反相乳化微细乳液)的制备方法，所述方法是将水相和通过本发明方法制备得到的微细乳液浓缩液混合，缓慢搅拌得到均一微细乳液。
在本发明的一种实施方式中，所述水相是通过将水和下述的一种或两种以上物质混合得到：悬浮剂、防腐剂、皮肤调节剂、酸碱盐等；进一步地，还可以加热分散均匀并调整水相pH为5.0-7.0。可以不单独控制水相pH，最终微细乳液的pH控制在5.0-7.0。
在本发明的一种实施方式中，水相温度为60-80℃，例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等。
在本发明的一种实施方式中，使常温的通过本发明方法制备得到的微细乳液浓缩液与60-80℃(例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等)的水相混合，缓慢搅拌，降温至室温得到均一微细乳液。
在本发明的一种实施方式中，将常温的通过本发明方法制备得到的微细乳液浓缩液加热至60-80℃(例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等)与60-80℃(例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等)的水相混合，缓慢搅拌，降温至室温得到均一微细乳液。
在本发明的一种实施方式中，将微细浓缩液加热至60-80℃(例如但不限于，65-72℃、63-73℃、68-77℃等)形成透明至半透明凝胶，或是称量好的室温的微细乳液浓缩液，然后加入水相中，缓慢搅拌，降温即得均一微细乳液。
在本发明的一种实施方式中，所述微细乳液的制备方法包括步骤：
第一步，将磷脂和多元醇搅拌均匀得到一混合物；
第二步，在第一步得到的混合物中加入油脂，搅拌成透明至半透明的稀凝胶；
第三步，在第二步得到的稀凝胶中加入水，搅拌形成透明至半透明凝胶；
第四步，将水相和第三步得到的凝胶混合，缓慢搅拌得到均一微细乳液。
通过本发明制备方法得到的微细乳液浓缩液或微细乳液的颗粒粒径都在500nm以下，例如但不限于，100-300nm、140-420nm、120-280nm等。
通过本发明制备方法得到的微细乳液浓缩液或微细乳液的PDI都在0.1-0.3，例如但不限于，0.14-0.2、0.12-0.28等。
通过本发明制备方法得到的微细乳液浓缩液或微细乳液的Zeta电位的绝对值都大于30mV，例如但不限于，-35mv、-40mv等。
通过本发明制备方法得到的微细乳液浓缩液可以用于制备化妆品和/或护肤品。通过本发明制备方法得到的微细乳液可以用作化妆品和/或护肤品，也可以用于制备化妆品和/或护肤品。
以本发明提供的一种微细乳液的总重量计，其中含有0.05-0.3％悬浮剂、0.3％-1％防腐剂，还包括但不限于化妆品适用的增稠悬浮剂、pH调节剂、保湿剂、芳香剂、功效性活性物如美白剂、抗氧化剂、舒缓剂等。
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征，如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，只要这些特征的组合不存在矛盾，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
本发明的主要优点在于：无需高压均质或超声条件，无需严格控制温度，利用简单搅拌及水浴加热制得微细乳液。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。本发明中的重量体积百分比中的单位是本领域技术人员所熟知的，例如是指在100毫升的溶液中溶质的重量(克)。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
下述实施例原料信息：
实施例中粒径、PDI和Zeta电位测定方法，即采用动态光散射技术，测试仪器百特纳米粒度电位分析仪
反相乳液稳定性考察：
采用CH80-2台式低速离心机离心，常温测试条件2000rpm/30min
实施例1-12和实施对照例1、4-7
O/W反相乳化微细乳液浓缩液
根据表1-3中的配方及下述方法得到微细乳液浓缩液：
1、将B原料组分加入A原料组分中，65-75℃搅拌均匀；
2、将C原料组分加入1)混合物中，65-75℃搅拌成透明至半透明的稀凝胶；
3、将D原料组分预热至65-75℃左右，搅拌下缓慢加入2)混合物中，搅拌至形成透明至半透明凝胶后降温至室温备用。
表1
表2
表3
实施对照例2
O/W反相乳化微细乳液
根据表4中的配方及下述方法得到微细乳液：
1、A-D原料组分按照实施例2的浓缩液制备工艺制备，待用；
2、将E原料组分加热至70℃左右分散均匀并调整适合的pH6.0-6.5；
3、将1)浓缩液加热至70℃左右形成透明至半透明凝胶；将浓缩液加入E混合物，缓慢搅拌；缓慢搅拌降温即得均一微细乳液。
表4
实施对照例3
根据表4中的配方及下述方法得到乳液：
1、将A、B原料组分加热至70℃左右，形成均一混合物，加入D原料组分搅拌均匀；
2、70℃左右高温均质下加入C原料组分，随后加入E原料组分搅拌混合均匀；缓慢搅拌降温即得。
表4的结果表明，用浓缩液按照本发明提供的工艺稀释制备的乳液，粒径较小且分布相对均匀且峰形相对规则(双峰出现是因为悬浮剂本身为高分子，考虑可能由于高分子的水化层导致颗粒表面吸附高分子导致出现双峰)，而常规乳化法制备的乳液的峰呈现宽谱的多峰，且粒径和PDI相对较大，根据Stokes沉降公式，粒径大对乳液的稳定性影响较大，通过离心结果观察底部有少量析水，乳化颗粒有上浮现象，由此判断该方法制备的乳液会导致后期乳液不稳定。
对照1-8
根据表5所列方式稀释实施例1得到的微细乳液浓缩液：
表5
| 稀释条件 | 对照1 | 对照2 | 对照3 | 对照4 | 对照5 | 对照6 | 对照7 | 对照8 |
| 高温样品(70-75℃，T0) | 0.5 | 0.5 | ||||||
| 常温样品(25℃，T0) | 0.5 | 0.5 | ||||||
| 热水(70-75℃，T0) | to 100 | to 100 | ||||||
| 常温水(25℃，T0) | to 100 | to 100 | ||||||
| 高温样品(70-75℃，T24) | 0.5 | 0.5 | ||||||
| 常温样品(25℃，T24) | 0.5 | 0.5 | ||||||
| 热水(70-75℃，T24) | to 100 | to 100 | ||||||
| 常温水(25℃，T24) | to 100 | to 100 | ||||||
| 粒径(nm) | 231.34 | 232.31 | 243.32 | 260.43 | 326.23 | 340.73 | 260.32 | 254.48 |
| PDI | 0.274 | 0.331 | 0.189 | 0.348 | 0.262 | 0.388 | 0.223 | 0.362 |
注：T0即样品制备当天；T24指样品制备24小时后
结果表明，T0样品在热水稀释下乳液粒径更小且分布更均匀，尤其常温样品在冷水稀释条件下PDI值明显变大(大于0.3)；T24样品经回温在热水稀释下乳液粒径小且PDI值小于0.3(对照7)。同样，制备工艺中浓缩相需用热水相稀释，制的乳液粒径更小且更稳定(对照6和7)。
应用实施例1
柔润精华液
工艺：
准确称量A相原料，室温搅拌混合均匀后加热至85℃溶解至透明后，开始降温，降温至45℃左右加入预先混合均匀的B相，搅拌均匀后加入预先混合均匀的C相，搅拌均匀后开始降温，冷却至室温检测合格出料。
应用实施例2
舒润精华水
工艺：
准确称量A相原料，室温搅拌混合均匀后加热至85℃溶解至透明后，开始降温，降温至45℃左右加入B相，搅拌均匀后依次加入预先混合均匀的C相和D相，搅拌均匀后开始降温，冷却至室温检测合格出料。
应用实施例3
清爽保湿乳液
工艺：
准确称量A相原料，室温搅拌混合均匀后加热至85℃溶解至透明后，开始降温，降温至45℃左右加入B相，搅拌均匀后依次加入预先混合均匀的C相和D相，搅拌均匀后开始降温，冷却至室温检测合格出料。
应用实施例4
清润乳霜
工艺：
准确称量A相原料，室温搅拌混合均匀后加热至85℃溶解至透明后，开始降温，降温至45℃左右加入B相，搅拌均匀后依次加入预先混合均匀的C相和D相，搅拌均匀后开始降温，冷却至室温检测合格出料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
Claims (10)
1.一种微细乳液浓缩液的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)使磷脂和多元醇混合，搅拌得到混合物1；
(2)使油脂和混合物1混合，搅拌得到稀凝胶；
(3)使水和稀凝胶混合，搅拌得到微细乳液浓缩液；
所述多元醇中含有戊二醇和其他多元醇，所述其他多元醇包括下述的一种或两种以上的混合：甘油、双甘油、丁二醇和甘油聚醚-26；
所述油脂选自下述的一种或两种以上：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、异十六烷、和聚二甲基硅氧烷；
所述油脂和磷脂的使用质量比为1～10:2；和
所述戊二醇与磷脂的使用质量比为1～6:1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)在60-80℃下搅拌；和/或
步骤(2)在60-80℃下搅拌；和/或
步骤(3)中使用60-80℃的水。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为100-500rpm。
4.一种通过如权利要求1-3任一项所述的制备方法得到的微细乳液浓缩液；
所述微细乳液浓缩液粒径在500nm以下；
所述微细乳液浓缩液PDI为0.1-0.3；和
Zeta电位绝对值不低于30mV。
5.一种水包油型微细乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：使如权利要求4所述的微细乳液浓缩液和水相混合，搅拌得到水包油型微细乳液。
6.一种反相乳化制备水包油型微细乳液的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(i)使磷脂和多元醇混合，搅拌得到混合物1；
(ii)使油脂和混合物1混合，搅拌得到稀凝胶；
(iii)使水和稀凝胶混合，搅拌得到微细乳液浓缩液；
(iv)使微细乳液浓缩液和水相混合，搅拌得到水包油型微细乳液；
所述多元醇中含有戊二醇和其他多元醇，所述其他多元醇包括下述的一种或两种以上的混合：甘油、双甘油、丁二醇和甘油聚醚-26；
所述油脂选自下述的一种或两种以上：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、异十六烷、和聚二甲基硅氧烷；
所述油脂和磷脂的使用质量比为1～10:2；和
所述多元醇含有戊二醇；所述戊二醇与磷脂的使用质量比为1～6:1。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(iii)中使用60-80℃的水；和/或
步骤(iv)中所述水相的温度为60-80℃。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述搅拌速度为100-500rpm。
9.一种如权利要求4所述的微细乳液浓缩液在制备化妆品中的用途。
10.如权利要求9所述的用途，其特征在于，所述化妆品为护肤品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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