CN115557499A - 方竹活性炭的制备方法以及方竹活性炭 - Google Patents

方竹活性炭的制备方法以及方竹活性炭 Download PDF

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Abstract

本发明公开了方竹活性炭的制备方法以及方竹活性炭，属于活性炭的技术领域。方竹活性炭的制备方法包括以下步骤：（1）将方竹原竹截断为短节；（2）将短节放入溶剂中煮沸；（3）将短节放入蒸汽中蒸；（4）将短节烘干后进行炭化；（5）将短节浸渍于增强基中；（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭。本发明的制备方法不仅工艺简单，而且摆脱了传统的活性炭粉末成型工艺，无需添加粘结剂等捏合成型辅料，显著降低了中空活性炭的生产成本，制备工艺更加环保。制备得到的方竹活性炭的开裂率极低，依然较好地保持方竹原竹原有的圆筒状形态，并且具有较高的强度和极高的碘值，说明其在使用时能够获得较好的吸附性能和较长的使用周期。

Description

方竹活性炭的制备方法以及方竹活性炭
技术领域
本发明涉及活性炭的技术领域，尤其涉及由方竹为原料制备的活性炭的技术领域，具体而言，涉及方竹活性炭的制备方法以及方竹活性炭。
背景技术
方竹是我国南方一种普遍存在的经济竹类，高约3～8米，粗约1～4厘米，普遍具有空心结构。由于尺寸较细长，通常被应用于庭院观赏，同时由于期脆性较高，而被用于手杖的制作，由此可见目前方竹的经济效益非常低，利用价值不高。但方竹生长周期短，成活率高，是一种环境友好型的材料。
目前市面上有以毛竹为原料生产竹炭筒，用于室内空气净化。但是毛竹相对较粗，且经过一次炭化制备而成，容易开裂和粉化，净化效果也差。例如，中国发明专利CN105643750A中公布了一种利用高温蒸汽加热，使木质素软化及使纤维快速碳化，得到炭化的圆竹的工艺。但是想要得到较高吸附指标的竹质活性炭需进一步炭活化，这样就更难保证竹炭筒的原有形态和较高的强度。
发明内容
本发明的主要目的在于提供方竹活性炭的制备方法以及方竹活性炭，以解决现有技术中竹质活性炭难以兼顾吸附性能、形态和强度的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，提供了方竹活性炭的制备方法，技术方案如下：
方竹活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节；
（2）将短节放入溶剂中煮沸；
（3）将短节放入蒸汽中蒸；
（4）将短节烘干后进行炭化；
（5）将短节浸渍于增强基中；
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2～3cm。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述溶剂为水或碱液；煮沸1～3h。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述溶剂为质量分数为3～10%的氢氧化钠溶液。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述蒸汽为水蒸气；蒸1～3h。
作为本发明第一方面的进一步改进，炭化温度为400～600℃，炭化时间为1～2h。
作为本发明第一方面的进一步改进，所述增强基为硅溶胶。
作为本发明第一方面的进一步改进，硅溶胶的质量分数为15～20%，在反应釜内浸渍，浸渍温度为180～220℃，浸渍时间为5～7h，或者，常温常压浸渍，浸渍时间为5～7h，浸渍后静置5～7h。
作为本发明第一方面的进一步改进，活化温度为850～950℃，活化时间为3～5h，活化剂为水蒸气。
为了实现上述目的，根据本发明的第二个方面，还提供方竹活性炭，技术方案如下：
方竹活性炭，由上述第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明的方竹活性炭的制备方法以及方竹活性炭具有以下优点：
利用方竹内部自然形成的中空竹筒结构，使之作为中空活性炭的结构骨架基础，无需制粉成型，显著缩短制备工艺和原料成本。
煮沸能够提高纵向水分渗透性，增加竹材内部空隙，降低水分迁移的难度，同时可以将竹材内部的木质素缓慢脱出。由于竹材内的木质素可以溶于碱液，因此当选用氢氧化钠溶液煮沸时，可以加速木质素的脱出，继而减少在后续热处理过程中因方竹内木质素高温快速分解造成的结构破坏所导致的开裂现象。
水蒸气蒸可以增加竹材水分子内能，活性增强，竹材结构成分间连结力降低，从而使竹材软化。竹材软化使得竹材变形阻力减小，降低干缩应力，减少了开裂产生的可能性，脱水后的结构也趋于致密化。
炭化过程可初步脱除方竹内部的纤维组份，初步造活性炭中的大孔。
通过浸渍可以将增强基充分地分散于炭化的方竹结构内部。优选的浸渍工艺为在反应釜内完成浸渍，这样可通过压力浸渍提升浸渍效率。所述的硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，浸渍后渗入炭化的方竹结构内部，占据了方竹内部挥发析出位置，热处理后可在方竹活性炭内部形成强度较高的Si02单体结构，重塑骨架结构，增强竹质活性炭的强度。
综上可知，本发明提供了一种无需成型工艺的中空结构方竹活性炭的制备方法，该制备方法不仅工艺简单，而且摆脱了传统的活性炭粉末成型工艺，无需添加粘结剂等捏合成型辅料，显著降低了中空活性炭的生产成本，制备工艺更加环保。经验证，采用本发明所述的制备方法制备得到的方竹活性炭的开裂率极低，依然较好地保持方竹原竹原有的圆筒状形态，方竹活性炭的外径为15～20mm，壁厚为1～3mm，易于运输和使用，并且具有较高的强度和极高的碘值，说明其在使用时能够获得较好的吸附性能和较长的使用周期，可应用的领域较广泛，提高了方竹竹材经济价值。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例2的方竹活性炭的低倍电子扫描显微镜拍摄图。
图2为实施例2的方竹活性炭的高倍电子扫描显微镜拍摄图。
图3为实施例2的方竹活性炭的氮气吸脱附曲线图。
图4为实施例2的方竹活性炭的孔结构分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
本发明的方竹活性炭的制备方法的具体实施方式为包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节：所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2～3cm。
（2）将短节放入溶剂中煮沸：所述溶剂为水或质量分数为3～10%的氢氧化钠溶液，煮沸1～3h。
（3）将短节放入水蒸气中蒸1～3h。
（4）将短节烘干后进行炭化：炭化温度为400～600℃，炭化时间为1～2h。
（5）将短节浸渍于增强基中：所述增强基为质量分数为15～20%的硅溶胶，在反应釜内浸渍，浸渍温度为180～220℃，浸渍时间为5～7h，或者，常温常压浸渍，浸渍时间为5～7h，浸渍后静置5～7h。
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭；活化温度为850～950℃，活化时间为3～5h，活化剂为水蒸气。
本发明的方竹活性炭的具体实施方式为由上述的制备方法制备得到。
以下通过具体的实施例来说明本发明的有益效果。
实施例1
方竹活性炭的制备方法包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节：所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2cm。
（2）将短节放入溶剂中煮沸：所述溶剂为水，煮沸2h。
（3）将短节放入水蒸气中蒸1h。
（4）将短节烘干后进行炭化：炭化温度为600℃，炭化时间为1h。
（5）将短节浸渍于增强基中：所述增强基为质量分数为15%的硅溶胶，常温常压浸渍，浸渍时间为6h，浸渍后取出并静置6h。
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭；活化温度为900℃，活化时间为3h，活化剂为水蒸气。
实施例2
方竹活性炭的制备方法包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节：所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2cm。
（2）将短节放入溶剂中煮沸：所述溶剂为水，煮沸2h。
（3）将短节放入水蒸气中蒸1h。
（4）将短节烘干后进行炭化：炭化温度为600℃，炭化时间为1h。
（5）将短节浸渍于增强基中：所述增强基为质量分数为20%的硅溶胶，常温常压浸渍，浸渍时间为6h，浸渍后取出并静置6h。
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭；活化温度为900℃，活化时间为3h，活化剂为水蒸气。
实施例3
方竹活性炭的制备方法包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节：所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2cm。
（2）将短节放入溶剂中煮沸：所述溶剂为水，煮沸2h。
（3）将短节放入水蒸气中蒸1h。
（4）将短节烘干后进行炭化：炭化温度为600℃，炭化时间为1h。
（5）将短节浸渍于增强基中：所述增强基为质量分数为15%的硅溶胶，在反应釜内浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍时间为6h。
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭；活化温度为900℃，活化时间为3h，活化剂为水蒸气。
实施例4
方竹活性炭的制备方法包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节：所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2cm。
（2）将短节放入溶剂中煮沸：所述溶剂为质量分数为8%的氢氧化钠溶液，煮沸2h。
（3）将短节放入水蒸气中蒸1h。
（4）将短节烘干后进行炭化：炭化温度为600℃，炭化时间为1h。
（5）将短节浸渍于增强基中：所述增强基为质量分数为15%的硅溶胶，常温常压浸渍，浸渍时间为6h，浸渍后静置6h。
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭；活化温度为900℃，活化时间为3h，活化剂为水蒸气。
实施例5
方竹活性炭的制备方法包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节：所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2cm。
（2）将短节放入溶剂中煮沸：所述溶剂为质量分数为8%的氢氧化钠溶液，煮沸2h。
（3）将短节放入水蒸气中蒸1h。
（4）将短节烘干后进行炭化：炭化温度为600℃，炭化时间为1h。
（5）将短节浸渍于增强基中：所述增强基为质量分数为15%的硅溶胶，在反应釜内浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍时间为6h。
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭；活化温度为900℃，活化时间为3h，活化剂为水蒸气。
对比例
方竹原竹截断后直接进行炭化和活化：炭化温度为600℃，炭化时间为1h，活化温度为900℃，活化时间为3h。
表1显示了实施例1-5和对比例制备得到的方竹活性炭的碘值、抗压强度和开裂率。
表1
Figure 526760DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，实施例1-5的方竹活性炭的碘值均在800mg/g以上，并具有较好的的耐压强度。与对比例对照可知，经过蒸煮和浸渍处理过后，不仅碘值和抗压强度显著提升，而且开裂率明显下降。
所述的碘值采用“GB/T14296.8-2015 木质活性炭实验方法碘吸附值的测定”进行测试。
所述的抗压强度采用“GB/T 1964-1996多孔陶瓷压缩强度试验方法”进行测试。
所述开裂率是指活化完成后表面出现裂缝或断裂的短节占总短节数目的比例。
经验证，实施例1-5的方竹活性炭的形状均为原竹的自然形状，外观质量好，开裂和变形少。
图1为实施例2的方竹活性炭的低倍扫描电子显微镜拍摄图。图2为实施例2的方竹活性炭的高倍扫描电子显微镜拍摄图。从图1-2可以看出，该方竹活性炭具有大量的尺寸为1～20μm的大孔结构，且孔结构分布均匀。
图3为实施例2的方竹活性炭的氮气吸脱附曲线图。图4为实施例2的方竹活性炭的孔结构分布图。从图3可以看出，该方竹活性炭具有Ⅰ型等温吸脱附曲线，反映的是微孔吸附剂上的微孔填充现象，证实该方竹活性炭是一种微孔材料。同时根据孔结构分布图可以验证得到0.563nm的微孔占比最大。根据孔结构分析得到该方竹活性炭的平均孔径为1.75nm，总孔容为0.3764cm3/g，比表面积为859.087m2/g。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.方竹活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将方竹原竹截断为短节；
（2）将短节放入溶剂中煮沸；
（3）将短节放入蒸汽中蒸；
（4）将短节烘干后进行炭化；
（5）将短节浸渍于增强基中；
（6）将短节烘干后进行活化，即得到方竹活性炭。
2.如权利要求1所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述方竹原竹的外径为2～3cm，壁厚为3～4mm，所述短节的长度为2～3cm。
3.如权利要求1所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水或碱液；煮沸1～3h。
4.如权利要求3所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述溶剂为质量分数为3～10%的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述蒸汽为水蒸气；蒸1～3h。
6.如权利要求1所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：炭化温度为400～600℃，炭化时间为1～2h。
7.如权利要求1所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述增强基为硅溶胶。
8.如权利要求7所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：硅溶胶的质量分数为15～20%；在反应釜内浸渍，浸渍温度为180～220℃，浸渍时间为5～7h，或者，常温常压浸渍，浸渍时间为5～7h，浸渍后静置5～7h。
9.如权利要求1所述的方竹活性炭的制备方法，其特征在于：活化温度为850～950℃，活化时间为3～5h，活化剂为水蒸气。
10.方竹活性炭，其特征在于：由权利要求1-9之一所述的制备方法制备得到。
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