CN115536026B - 一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺，属于多晶硅工业生产技术领域，具体通过补充的杂质含量少的三氯氢硅替代高低沸塔中循环回到***中三氯氢硅，高低沸塔中未回到***中的含P等杂质的三氯氢硅再多排出***用于光伏级三氯氢硅外售，从根本上解决产品中P等杂质除不去的问题，同时弥补了多晶硅企业运营期间需要外购的三氯氢硅降低的外购成本。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅工业生产技术领域，具体涉及一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺。
背景技术
原料金属硅以及外购的三氯氢硅携带进来的B、P、C等杂质，在冷氢化高温下反应生成BCl3，PCl3，PCl5，POCl3，甲基氯硅烷等杂质形式。经过五级精馏提纯将杂质排入到高低沸塔中，高纯三氯氢硅则进入到还原炉中在1050℃还原生产高纯多晶硅。
然而进入到高低沸塔中的三氯氢硅含有P等杂质，在***高低沸塔中不断富集，又由于一般多晶硅企业为了减少物料的损耗尽量较大的回用这部分物料，造成含有富集的P杂质的这部分三氯氢硅很容易回到高纯物料中去，造成杂质波动的不稳定性，最终影响到产品的质量。因而采用多补多排的工艺，一方面弥补了多晶硅企业运营期间需要外购的三氯氢硅降低的外购成本，另一方面多补充的杂质含量少的三氯氢硅有效替代了高低沸塔中循环回到***中三氯氢硅，高低沸塔中未回到***中的含P等杂质的三氯氢硅再多排出***用于光伏级三氯氢硅外售、从而从根本上解决产品中P等杂质除不去的问题。
中国专利申请201410260437.9公开了一种制备多晶硅的***和方法以及提纯三氯氢硅的方法和***。其中，制备多晶硅的方法包括：(1)利用热水分别对氢气和三氯氢硅进行加热，以便得到经过冷却的热水和经过加热处理的氢气和三氯氢硅，(2)使经过加热处理的氢气和三氯氢硅在还原炉内发生还原反应，以便得到多晶硅和还原尾气，对所述还原炉进行水冷并得到第一热水；(3)利用还原尾气对经过冷却的热水进行加热并得到第二热水；以及(4)将第一热水和第二热水混合得到还原工段热水，并将还原工段热水作为精馏塔的热源用于提纯三氯氢硅，以便得到提纯工段返回水；其中，第一热水和第二热水均为145-155摄氏度。利用上述方法可以实现水资源和热能的循环利用，进而显著节省能耗。但以上专利仅仅有热水供反应热以及热量循环利用，生产上类似闪蒸、热泵等技术利用还原后的高温水，对纯度的提升方面作用不大。
中国专利申请201110200460.5公开了一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯处理方法。采用两组串联的金属钯复合膜氢气纯化器，对三氯氢硅还原循环氢气进行提纯处理，其中第一组金属钯复合膜氢气纯化器相对较大，提纯处理的超纯氢气(H2纯度＞99.999％)返回还原炉，用于三氯氢硅还原的原料气，而第二组氢气纯化器相对较小，提纯处理的高纯氢气(H2纯度-99.999％)去冷氢化工段作为原料气。该方法提纯处理循环氢气的回收率可以达到99％。当循环氢气中氯化氢含量较高时，需要采取必要的脱氯措施使得HCl含量降低到0.5ppm以下。利用该方法提纯的氢气生产多晶硅，可以明显提高多晶硅产品的纯度和质量，具有明显的节能减排效应。以上反应为三氯氢硅与氢气的高温还原，三氯氢硅质量比大，因而提纯三氯氢硅为主流提纯手段。
因此，有必要探索一种工艺简单、成本低的多补多排去除多晶硅杂质的工艺。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺，将高低沸塔中反复循环富集的P等杂质排出***，从根本上解决多晶硅***P杂质不易去除等问题，最终提高多晶硅产品质量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
首先，提供了一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺，包括以下步骤：
(1)氯化氢与硅粉反应生成粗三氯氢硅；
(2)步骤(1)中得到的粗三氯氢硅进行粗分、多级提纯，得到高纯三氯氢硅和含杂质物料；
(3)步骤(2)中得到的高纯三氯氢硅进行还原反应得到高纯多晶硅料；
(4)步骤(2)中得到的含杂质物料进行初步提纯，然后进行多级提纯后得到的高纯三氯氢硅再次进行步骤(3)的还原反应，制备高纯多晶硅料。
进一步地，步骤(3)中所述还原反应具体为：高纯三氯氢硅通过CVD沉降法在1050℃高温下，反应生产高纯多晶硅料。
进一步地，步骤(1)中所述粗三氯氢硅中杂质的成分包括B(硼)、P(磷)、Fe(铁)、Ni(镍)、Cu(铜)的一种或几种；其中B的质量分数为4.5-5.5ppm，P的质量分数为2.5-3.5ppm，Fe、Ni、Cu三种金属杂质的质量分数为6-8ppm。
进一步地，步骤(1)中所述粗三氯氢硅中三氯氢硅的质量百分比为85-95％，优选为91％。
进一步地，步骤(1)中所述反应的温度为280-300℃。
进一步地，步骤(2)中所述粗分具体为：粗分塔进料预热器温度为65-105℃，塔釜再沸器温度为130-140℃，塔顶冷凝器温度为40-70℃，工作压力为0.2-0.4Mpa。
进一步地，步骤(2)中所述多级提纯为五级蒸馏，所述五级蒸馏具体为：精馏一共五级塔，分为脱重脱轻，对单组份的三氯氢硅反复脱出，压力为0.15-0.25Mpa。塔温与粗分塔的塔温类似。
进一步地，步骤(2)中所述粗分后得到的产品中三氯氢硅的质量百分比为99％以上。
进一步地，步骤(2)中所述高纯三氯氢硅中三氯氢硅的质量百分比为99.999％。
进一步地，步骤(3)中所述还原反应的具体过程为：高纯三氯氢硅通入还原炉中，同时通入氢气进行反应，氢气和三氯氢硅的摩尔比为4-5：1。
进一步地，所述反应的温度为1000-1100℃，优选为1080-1100℃；反应时间为70-90h。
最后，提供了一种上述所述的工艺在多晶硅除杂中的应用。
本申请的技术方案可简要描述为：将三氯氢硅生产装置生产出的所有粗三氯氢硅全部通入到粗分塔，用来分离出较纯净的三氯氢硅；较纯净的三氯氢硅再通过五级精馏***，将含有P等杂质的三氯氢硅排入到高低沸塔中，为了保持五级精馏塔负荷及高低沸塔负荷不变，多补充的杂质含量少的三氯氢硅有效替代了高低沸塔中循环回到***中三氯氢硅，高低沸塔中未回到***中的含P等杂质的三氯氢硅再多排出***用于光伏级三氯氢硅外售、从而从根本上解决产品中P等杂质富集带不出***等问题。
在一些具体的实施方式中，所述多补多排去除多晶硅杂质的工艺，包括以下步骤：
(1)粗三氯氢硅的制备过程：干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐，再经转子流量计以适当流量进入合成炉中，与经干燥器干燥后的硅粉在280-300℃的温度范围内发生反应；反应过程中，可随时调节合成炉的温度。硅粉由加料器不断加入合成炉，以补充反应过程所消耗的硅粉。反应生成的三氯氢硅气体由合成炉上部排出，再经旋风过滤除尘器除去夹带的粉尘(粉尘进入硅粉干燥器利用)，然后进入列管冷凝器冷凝成为液体，列管冷凝器的冷却剂温度通常在-40℃左右；冷凝液经计量器放入储槽中，未冷凝的气体经液封器送至废气淋洗塔处理后排入大气。
(2)步骤(1)中得到的粗三氯氢硅进行粗分、多级提纯，得到高纯三氯氢硅和含杂质物料；其中，粗分塔进料预热器温度为65-105℃，塔釜再沸器温度为130-140℃，塔顶冷凝器温度为40-70℃，工作压力为0.2-0.4Mpa；多级提纯具体为精馏一共五级塔，分为脱重脱轻，塔温和粗分塔类似，对单组份的三氯氢硅反复脱出，压力0.2Mpa。
(3)步骤(2)中得到的高纯三氯氢硅进行还原反应得到高纯多晶硅料，还原反应的具体过程为：高纯三氯氢硅以110-130t/h的流速通入还原炉中，还原炉反应的温度为1080-1100℃，反应时长70-90h，压力为4-5bar，同时通入氢气，氢气的纯度为99.99％，氢气的通入流速为5-6t/h，氢气和三氯氢硅的摩尔比为4-5：1，还原炉的规格为40对棒还原炉；
(4)步骤(2)中得到的含杂质物料进行初步提纯，然后进行多级提纯后得到的高纯三氯氢硅再次进行步骤(3)的还原反应，制备高纯多晶硅料；多级提纯的步骤同步骤(2)。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的工艺弥补了多晶硅企业运营期间需要外购的三氯氢硅降低的外购成本；
(2)本发明提供的工艺可以有效减少富集在高低沸塔釜带不出***的P等杂质，从根本解决P等杂质除不去的问题，极大提高***处理杂质的弹性，极大地提高了多晶硅产品质量；
(3)本发明提供的工艺整体上不增加***精馏的负荷，高低沸塔中未回到***中的含P等杂质的三氯氢硅再多排出***用于光伏级三氯氢硅外售，降低外部带来的成本的增加。
附图说明
图1为多补多排去除多晶硅杂质的工艺的结构示意图。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，对其来源不做具体限定。
本申请中所涉及工艺的结构示意图见图1。
实施例1
(1)粗三氯氢硅的制备过程：干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐，再经转子流量计以适当流量进入合成炉中，与经干燥器干燥后的硅粉在280-300℃的温度范围内发生反应；反应过程中，可随时调节合成炉的温度。硅粉由加料器不断加入合成炉，以补充反应过程所消耗的硅粉。反应生成的三氯氢硅气体由合成炉上部排出，再经旋风过滤除尘器除去夹带的粉尘(粉尘进入硅粉干燥器利用)，然后进入列管冷凝器冷凝成为液体，列管冷凝器的冷却剂温度通常在-40℃左右；冷凝液经计量器放入储槽中，未冷凝的气体经液封器送至废气淋洗塔处理后排入大气。
(2)步骤(1)中得到的粗三氯氢硅进行粗分、多级提纯，得到高纯三氯氢硅和含杂质物料；其中，粗分塔进料预热器温度为80-90℃，塔釜再沸器温度为130-140℃，塔顶冷凝器温度为50-60℃，工作压力为0.3Mpa；多级提纯具体为精馏一共五级塔，分为脱重脱轻，塔温和粗分塔类似，对单组份的三氯氢硅反复脱出，压力0.2Mpa。
(3)步骤(2)中得到的高纯三氯氢硅进行还原反应得到高纯多晶硅料，还原反应的具体过程为：高纯三氯氢硅以110-130t/h的流速通入还原炉中，还原炉反应的温度为1080℃，反应时长80h，压力为4bar，同时通入氢气，氢气的纯度为99.99％，氢气的通入流速为5-6t/h，氢气和三氯氢硅的摩尔比为4：1，还原炉的规格为40对棒还原炉。
(4)步骤(2)中得到的含杂质物料进行初步提纯，然后进行多级提纯后得到的高纯三氯氢硅再次进行步骤(3)的还原反应，制备高纯多晶硅料；多级提纯的步骤同步骤(2)。
实施例2
(1)同实施例1步骤(1)。
(2)步骤(1)中得到的粗三氯氢硅进行粗分、多级提纯，得到高纯三氯氢硅和含杂质物料；其中，粗分塔进料预热器温度为65-75℃，塔釜再沸器温度为130-140℃，塔顶冷凝器温度为60-70℃，工作压力为0.4Mpa；多级提纯具体为精馏一共五级塔，分为脱重脱轻，塔温和粗分塔类似，对单组份的三氯氢硅反复脱出，压力0.2Mpa。
(3)步骤(2)中得到的高纯三氯氢硅进行还原反应得到高纯多晶硅料，还原反应的具体过程为：高纯三氯氢硅以110-130t/h的流速通入还原炉中，还原炉反应的温度为1100℃，反应时长70h，压力为5bar，同时通入氢气，氢气的纯度为99.99％，氢气的通入流速为5-6t/h，氢气和三氯氢硅的摩尔比为5：1，还原炉的规格为40对棒还原炉。
(4)步骤(2)中得到的含杂质物料进行初步提纯，然后进行多级提纯后得到的高纯三氯氢硅再次进行步骤(3)的还原反应，制备高纯多晶硅料；多级提纯的步骤同步骤(2)。
实施例3
(1)同实施例1步骤(1)。
(2)步骤(1)中得到的粗三氯氢硅进行粗分、多级提纯，得到高纯三氯氢硅和含杂质物料；其中，粗分塔进料预热器温度为95-105℃，塔釜再沸器温度为130-140℃，塔顶冷凝器温度为40-50℃，工作压力为0.2Mpa；多级提纯具体为精馏一共五级塔，分为脱重脱轻，塔温和粗分塔类似，对单组份的三氯氢硅反复脱出，压力0.2Mpa。
(3)步骤(2)中得到的高纯三氯氢硅进行还原反应得到高纯多晶硅料，还原反应的具体过程为：高纯三氯氢硅以110-130t/h的流速通入还原炉中，还原炉反应的温度为1000℃，反应时长90h，压力为4bar，同时通入氢气，氢气的纯度为99.99％，氢气的通入流速为5-6t/h，氢气和三氯氢硅的摩尔比为4：1，还原炉的规格为40对棒还原炉。
(4)步骤(2)中得到的含杂质物料进行初步提纯，然后进行多级提纯后得到的高纯三氯氢硅再次进行步骤(3)的还原反应，制备高纯多晶硅料；多级提纯的步骤同步骤(2)。
实验例
对实施例1-3得到的高纯多晶硅料产品进行P杂质含量测试，测试结果见表1。
表1测试结果表
注：P去除效率＝[(高纯三氯氢硅的P杂质含量-高纯多晶硅料的P杂质含量)/高纯三氯氢硅的P杂质含量]×100％
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氯化氢与硅粉反应生成粗三氯氢硅；
(2)步骤(1)中得到的粗三氯氢硅进行粗分、多级提纯，得到高纯三氯氢硅和含杂质物料；
(3)步骤(2)中得到的高纯三氯氢硅进行还原反应得到高纯多晶硅料；
(4)步骤(2)中得到的含杂质物料进行初步提纯，然后进行多级提纯后得到的高纯三氯氢硅再次进行步骤(3)的还原反应，制备高纯多晶硅料；
步骤(2)中所述多级提纯为五级蒸馏，所述五级蒸馏具体为：精馏一共五级塔，分为脱重脱轻，对单组份的三氯氢硅反复脱出，压力为0.15-0.25MPa；
步骤(2)所述多级提纯：三氯氢硅通过五级精馏***，将含有P杂质的三氯氢硅排入到高低沸塔中，在保持五级精馏塔负荷及高低沸塔负荷不变的情况下，多补充杂质含量少的三氯氢硅替代高低沸塔中循环回到***中的三氯氢硅，高低沸塔中未回到***中的含P杂质的三氯氢硅再多排出***；
步骤(3)中所述还原反应的具体过程为：高纯三氯氢硅通入还原炉中，同时通入氢气进行反应，氢气和三氯氢硅的摩尔比为4：1，所述还原反应的温度为1080℃，反应时间为80h。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述粗三氯氢硅中杂质的成分包括B、P、Fe、Ni、Cu的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述粗三氯氢硅中三氯氢硅的质量百分比为85-95％。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述反应的温度为280-300℃。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述粗分具体为：粗分塔进料预热器温度为65-105℃，塔釜再沸器温度为130-140℃，塔顶冷凝器温度为40-70℃，工作压力为0.2-0.4MPa。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述粗分后得到的产品中三氯氢硅的质量百分比为99％以上。
7.权利要求1-6任一项所述的工艺在多晶硅除杂中的应用。
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