CN115531901A - 一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化工生产工艺及设备的设计改进，具体涉及一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，包括预反应器和反应塔；所述反应塔分为上部的精馏段、中间的反应段和下部的提馏段；预反应器与反应塔上部的精馏段连通，反应塔的顶部通过冷凝器与回流罐连通，回流罐通过回流泵部分回流至反应塔上部的精馏段，另一部分回流至反应塔中间的反应段；所述反应塔的底部设有再沸器进行再沸；所述反应塔的底部还通过塔釜采出泵外排；所述下部的提馏段上连通有侧线采出泵，侧线采出泵通过快速反应器与反应塔分的中间的反应段连通。以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器的辅助原料甲缩醛控制二聚体的分解程度，从而可主动控制甲醛聚合深度。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工生产工艺及设备的设计改进，具体涉及一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器。
背景技术
聚甲氧基二甲醚是一种可普遍应用于清洁柴油的组份，其十六烷值多70、不含硫、不含芳烃。能够提高柴油十六烷值，促进燃烧，明显地降低汽车尾气中的有害气体排放。
由于聚甲氧基二甲醚性能优异，其合成工艺已成为国内外研究的热门方向。聚甲氧基二甲醚是以甲醇或甲缩醛中的一种或几种与甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛在酸性催化剂的催化作用下反应生成的。而此反应产物在水存在的酸性条件下会发生分解，反应转化率不高，且当水的温度较高时会使甲醛发生歧化反应产生大量的甲酸，甲酸不但腐蚀设备，同时对产品会产生分解，为后续分离带来较大困难。
目前现有技术中导致产品合成转化率低的主要原因是因为副产物和产品不能及从反应床层分离开，造成反应原料的低效利用，***内循环物料较大，最终导致产品能耗大，企业经济效益低。
同时，高浓度的甲醛溶液存在聚合的风险，很容易造成管道、反应器、冷凝器等相关设备的聚合堵塞，使得生产无法正常进行。
再者，低水含量的多聚甲醛虽然最大限度的降低了水的含量，但其解聚需要较高的温度，甲酸含量的增加不可避免。同时由于多聚甲醛的聚合中含少量极高聚合体，其完全分解需要相当长时间，从而造成了产品中含有少量多聚甲醛，影响产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚(3-5)的反应器，辅助原料甲缩醛控制二聚体的分解程度，从而可主动控制甲醛聚合深度，实现反应产物结构的人工可控性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，包括预反应器和反应塔；所述反应塔分为上部的精馏段、中间的反应段和下部的提馏段；预反应器与反应塔的反应段上部连通，反应塔的顶部通过冷凝器与回流罐连通，回流罐通过回流泵部分回流至反应塔上部的精馏段，另一部分回流至反应塔中间的反应段；所述反应塔的底部设有再沸器进行再沸；所述反应塔的底部还通过塔釜采出泵外排；所述下部的提馏段上连通有侧线采出泵，侧线采出泵通过快速反应器与反应塔分的中间的反应段连通。
作为优选，所述预反应器的操作条件为温度40-100℃，操作压力0-0.4Mpa。
作为优选，所述快速反应器的操作温度50-158℃，塔釜操作压力0-0.5Mpa。
作为优选，所述精馏段可以选用规整填料或塔板结构。
作为优选，所述反应段为以填料均匀包装催化剂的结构。
作为优选，所述提馏段可以为泡罩板或浮阀板结构，板间设置安装有填料包裹催化剂的反应层。
作为优选，所述反应段和提馏段设置有用于保证反应段与提馏段气液相均匀的气体再分布器和液体收集再分布器。
本发明有益效果：本发明的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器的辅助原料甲缩醛控制二聚体的分解程度，从而可干预甲醛聚合深度，实现反应产物结构的人工可控性；低水含量的反应原料，降低了水对产品的水解作用，从而反应转化率得到了大幅提高。解决了必须选用较高浓度甲醛造成一系列问题。
未反应的二聚体及甲醛在塔釜提馏段富集与塔身下半部，由侧线采出泵送至快速反应器，最终送至反应塔主反应器区，高效利用了热量，促进了甲醛原料的利用；该工艺具有工艺流程简单、设备紧凑、操作简单、能耗低等优点。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图说明：A、预反应器；B、反应塔；C、冷凝器；D、回流罐；E、回流泵；F、侧线采出泵；G、快速反应器；H、塔釜采出泵；G、快速反应器；J、再沸器；Ⅰ、精馏段；Ⅱ、反应段；Ⅲ、提馏段。
化学分子式说明：
甲缩醛(M1)：CH3O-[CH2O]1-CH3；甲醛：CH2O；2聚体(M2)：CH3O-[CH2O]2-CH3；3聚体(M3)：CH3O-[CH2O]3-CH3；4聚体(M4)：CH3O-[CH2O]4-CH3。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，包括预反应器A和反应塔B；所述反应塔B分为上部的精馏段Ⅰ、中间的反应段Ⅱ和下部的提馏段Ⅲ；预反应器A与反应塔B的反应段Ⅰ上部连通，反应塔B的顶部通过冷凝器C与回流罐D连通，回流罐D通过回流泵E部分回流至反应塔B上部的精馏段Ⅰ，另一部分回流至反应塔B中间的反应段Ⅱ；所述反应塔B的底部设有再沸器J进行再沸；所述反应塔B的底部还通过塔釜采出泵H外排；所述下部的提馏段Ⅲ上连通有侧线采出泵F，侧线采出泵F通过快速反应器G与反应塔B分的中间的反应段Ⅱ连通；所述预反应器A的操作条件为温度40-100℃，操作压力0-0.4Mpa；所述快速反应器G的操作温度50-158℃，塔釜操作压力0-0.5Mpa；所述精馏段Ⅰ可以选用规整填料或塔板结构；所述反应段Ⅱ为以填料均匀包装催化剂的结构；所述提馏段Ⅲ可以为泡罩板或浮阀板结构，板间设置安装有填料包裹催化剂的反应层；所述反应段Ⅱ和提馏段Ⅲ设置有用于保证反应段Ⅱ与提馏段Ⅲ气液相均匀的气体再分布器和液体收集再分布器。
所选反应原料为二聚体，辅助甲缩醛控制反应平衡，少量甲醛水溶液或不添加，高效促进了反应转化率，提高了目标产物的选择性；利用低聚合度甲醛热敏性，其受热分解为单体气态甲醛，甲醛在塔釜提馏段受热汽化，高浓度气体甲醛在塔釜的提馏段Ⅲ的塔板间反应层吸收并快速转化，甲醛浓度快速降低。从而高效提高了反应转化率，防止高浓度甲醛不稳定造成聚合堵塞设备。
未反应的二聚体和富集的甲醛，由中间侧线采出泵送至快速反应器，最后泵至塔中反应段再次深度转化反应；预反应器A和快速反应器G的催化剂以堆填，并以丝网和筛板做支撑、防漏，以最大增加流通性，降低***压降，保证反应顺利进行，保护催化剂不碎裂；反应原料二聚体、甲缩醛的质量配比为(8-10):3，未反应的甲缩醛经塔顶冷凝后泵回反应***催化段的中下部循环使用，控制反应的聚合程度和原料分解速度；预反应器A、反应段Ⅱ采用中温型固体酸催化剂和少量高温型固体酸催化剂混合装填，快速转化反应器G和提馏段Ⅲ催化剂采用高温型固体酸催化剂；预反应器A的催化剂使用量为100-400Kg/M3，反应段Ⅱ的催化剂使用量为100-380Kg/M3，快速转化反应器G的催化剂使用量为100-320Kg/M3，提馏段Ⅲ的催化剂使用量为100-200Kg/M3。
在具体实施时，反应原料二聚体和甲缩醛(少量辅助甲醛水溶液)按一定配比泵入预反应器A内，经初步反应送至反应塔B的反应段上部，继续在塔内反应段进行反应。
同时催化段的中下部分别补充一定配比的甲缩醛，以补充***内减少的甲缩醛，保证物料各组分的浓度平衡。
在具体实施时，反应原料二聚体和甲缩醛(少量辅助甲醛水溶液)按一定配比泵入预反应器A内，经初步反应送至反应塔B的反应段Ⅱ上部，继续在塔内反应段Ⅱ进行反应。
同时催化段的中下部分别补充一定配比的甲缩醛，以补充***内减少的甲缩醛，保证物料各组分的浓度平衡。
通过塔顶精馏段Ⅰ的精制作用，塔顶冷凝冷却的甲缩醛除部分参与回流外，部分泵至反应塔B的反应段Ⅱ的中下部，在***内循环使用。
反应塔B下半部的提馏段Ⅲ，将未反应的二聚体和汽化的甲醛提至提馏段Ⅲ的上半部，此段原料二聚体和甲醛富集后，通过泵侧线采出，泵至快速反应器G，最终泵回反应塔A的反应段Ⅱ，进一步利用原料。
此段涉及的反应方程如下：
由反应③、④，可以得反应①，反应过程以二聚体分解，分别向低聚合度的甲缩醛和高聚合度的三聚体，来实现最终的反应平衡。部分四聚体同样。
塔顶精馏段Ⅰ将未反应的甲缩醛精馏到较高浓度，经过冷凝器C、回流罐D由回流泵E采出，部分作为塔顶的回流，部分泵入塔内循环使用，少量则泵出***，实现***内水和甲醇的物料平衡。
提馏段Ⅲ由塔釜的再沸器J加热作用，不稳态的甲醛受热汽化富集提馏段Ⅲ中间部位，部分甲醛在塔板间快速反应转化，剩余未反应原料侧线快速采出泵至快速反应器G，实现高浓度且活跃的甲醛快速反应，很好解决了甲醛聚合堵塞***的问题。
在具体实施时，所选原料M2(物流001)和甲缩醛(物流002)。经预反应器A反应后得到预反应液(物流003)。预反应器优选操作条件：温度40-100℃，操作压力0-0.4Mpa。
实验过程和数据如下：
物流001：
| 物流，001 | 质量，kg | 占比，％ |
| 甲醛 | 196.30 | 10.6％ |
| 水 | 53.20 | 2.9％ |
| 甲醇 | 60.20 | 3.3％ |
| 甲缩醛 | 105.00 | 5.7％ |
| M2 | 1256.00 | 68.1％ |
| M3 | 150.00 | 8.1％ |
| M4 | 23.00 | 1.2％ |
物流002：
| 物流，002 | 质量，kg | 占比，％ |
| 甲缩醛 | 752.00 | 94％ |
| 甲醇 | 48.00 | 6％ |
预反应器之后(物流003)。
物流003：
物流003进入反应塔B的反应段Ⅱ进行反应和分离。物料在精馏段Ⅰ精馏提纯。提纯后的甲缩醛在顶部经冷凝器C回收至回流罐D,并由泵E输送至塔顶做回流，采出送至塔反应段(物流006)继续参与反应与控制反应聚合分解平衡。塔顶处优选操作条件：温度40-88℃，操作压力0-0.4Mpa。
由于进料中水含量大于甲缩醛的反应平衡浓度，水与甲缩醛优先反应释放一定量的甲醛和甲醇。从反应数据可知，甲醛转化率:(-33.4％)，水转化率:(37.5％)。甲醛经预反应器优先形成半缩醛，深度聚合被限制，又具有足够的反应活性，为流股003送至反应塔进一步反应准备了条件。
物流006：
| 物流，006 | 质量，kg | 占比，％ |
| 甲醛 | 11.00 | 1.1％ |
| 水 | 2.00 | 0.2％ |
| 甲醇 | 30.00 | 2.9％ |
| 甲缩醛 | 863.00 | 83.1％ |
| M2 | 120.00 | 11.6％ |
| M3 | 12.00 | 1.2％ |
| M4 | 0.00 | 0.0％ |
塔底部提馏段，将富集的未反应的2聚体和甲醛由侧线采出泵F泵至(物流009)快速反应器G，以避免活跃的单体高浓度甲醛聚合的风险。经快速转化后泵入反应塔反应段中部，继续参与反应。优选快速反应器G的操作条件，操作温度50-168℃，塔釜操作压力0-0.5Mpa。流量根据采样结果来调整大小，最终选择一适合流量。
物流009：
| 物流，009 | 质量，kg | 占比，％ |
| 甲醛 | 198.00 | 15.1％ |
| 水 | 18.00 | 1.4％ |
| 甲醇 | 88.00 | 6.7％ |
| 甲缩醛 | 520.00 | 39.7％ |
| M2 | 420.00 | 32.1％ |
| M3 | 56.00 | 4.3％ |
| M4 | 10.00 | 0.8％ |
物流010：
| 物流，010 | 质量，kg | 占比，％ |
| 甲醛 | 193.77 | 14.8％ |
| 水 | 12.00 | 0.9％ |
| 甲醇 | 109.33 | 8.3％ |
| 甲缩醛 | 544.27 | 41.5％ |
| M2 | 256.00 | 19.5％ |
| M3 | 146.00 | 11.1％ |
| M4 | 48.63 | 3.7％ |
合成塔B的下半段提馏段Ⅲ，中下部补充甲缩醛实现***内物料平衡(物流008)和反应控制。
物流008
| 物流，008 | 质量，kg | 占比，％ |
| 甲醇 | 30.18 | 6.0％ |
| 甲缩醛 | 472.82 | 94.0％ |
反应***塔釜物料由塔釜采出泵H采出，送至下一单元进行精制，以获得合格的产品。该处不设置精馏提纯，而由下一单元获得纯度更高的目标产品DMM3-5。优选塔釜温度90-188℃，塔釜操作压力0.05-0.5Mpa。
物流011：
| 物流，011 | 质量，kg | 占比，％ |
| 甲醛 | 10.1 | 0.72％ |
| 水 | 16.30 | 1.25％ |
| 甲醇 | 12.5 | 0.87％ |
| 甲缩醛 | 39.3 | 2.82％ |
| M2 | 50.2 | 3.62％ |
| M3 | 833.9 | 60.30％ |
| M4 | 419.2 | 30.42％ |
| 汇总 | 1381.53 | 100.00％ |
以上为本发明较佳的实施方式，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改，因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，其特征在于，包括预反应器(A)和反应塔(B)；所述反应塔(B)分为上部的精馏段(Ⅰ)、中间的反应段(Ⅱ)和下部的提馏段(Ⅲ)；预反应器(A)与反应塔(B)的反应段(Ⅰ)上部连通，反应塔(B)的顶部通过冷凝器(C)与回流罐(D)连通，回流罐(D)通过回流泵(E)部分回流至反应塔(B)上部的精馏段(Ⅰ)，另一部分回流至反应塔(B)中间的反应段(Ⅱ)；所述反应塔(B)的底部设有再沸器(J)进行再沸；所述反应塔(B)的底部还通过塔釜采出泵(H)外排；所述下部的提馏段(Ⅲ)上连通有侧线采出泵(F)，侧线采出泵(F)通过快速反应器(G)与反应塔(B)分的中间的反应段(Ⅱ)连通。
2.如权利要求1所述的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，其特征在于，所述预反应器(A)的操作条件为温度60-100℃，操作压力0-0.4Mpa。
3.如权利要求1所述的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，其特征在于，所述快速反应器(G)的操作温度60-168℃，塔釜操作压力0-0.5Mpa。
4.如权利要求1所述的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，其特征在于，所述精馏段(Ⅰ)可以选用规整填料或塔板结构。
5.如权利要求1所述的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，其特征在于，所述反应段(Ⅱ)为以填料均匀包装催化剂的结构。
6.如权利要求1所述的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，其特征在于，所述提馏段(Ⅲ)可以为泡罩板或浮阀板结构，板间设置安装有填料包裹催化剂的反应层。
7.如权利要求1所述的以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器，其特征在于，所述反应段(Ⅱ)和提馏段(Ⅲ)设置有用于保证反应段(Ⅱ)与提馏段(Ⅲ)气液相均匀的气体再分布器和液体收集再分布器。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US20150291722A1 (en) * | 2014-04-11 | 2015-10-15 | Shandong Yuhuang Chemical Co., Ltd. | Method for Producing Polyoxymethylene Dimethyl Ethers |
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2022
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