CN115531240A - 一种***二酚乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种***二酚乳液及其制备方法，属于护肤品、生物医药技术领域。所述***二酚乳液包括***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白复配增稠剂和水。所述***二酚乳液无醇类物质添加，对皮肤温和不刺激，且理化性质稳定性好，在稳定性考察中含量稳定性好，在稳定性考察中无浮油、无沉淀、无分层、无变色。所述制备方法简单易操作，适用于规模化生产。

Description

一种***二酚乳液及其制备方法
技术领域
本发明护肤品、生物医药技术领域，具体涉及一种***二酚乳液及其制备方法。
技术背景
***二酚(Cannabidiol，CBD)是***叶中提取的非精神活性成分，基本无毒副作用，并且具有多种药理作用，如体外抗炎、抗菌、抗氧化、抗痉挛和抗焦虑等，在医药学领域和化妆品领域均引起了广泛关注。尤其是近年来的研究表明CBD在治疗皮肤疾病、皮肤护理方面具有良好的应用前景。但CBD是脂溶性化合物，存在水溶性和透皮吸收性差，有限溶解于油脂，对酸、碱和氧敏感，在溶剂中热稳定性差，生物利用度不高等问题，限制了CBD在各领域的应用。
目前，为提高CBD的溶解性和透皮吸收利用率，主要采用的方法为利用凝胶或者乳液作为载体包覆CBD，使其具有缓释、助渗透、降低刺激性和提高稳定性等作用。CBD凝胶一般是将CBD先溶于醇溶液中，再与卡波姆或者羟基纤维素等形成凝胶制剂，这种凝胶透皮给药***，能够使CBD在较长时间保持血药浓度，可控地增加药物的传递，但是醇类物质对皮肤具有一定的刺激性，并不适用于皮肤的长期护理和治疗。CBD乳液通常是将CBD先溶解于油相，待完全溶解后，与表面活性剂(助表面活性剂)、水等按一定比例混合，在适当条件下形成O/W型乳液，可以改善CBD的溶出，提高CBD的生物利用度。但从专利CN 110934757A、CN114306232A、CN114515250A、CN111135144A、CN 113730351A等公开的乳液制备大多采用了低级醇(乙醇)或者多元醇(丙二醇、异丙醇、己二醇等)作为助表面活性剂，或是在乳液制备过程中需要加热，采用高压均质机、超声波发生器、高压微射流纳米均质机等特殊设备，虽能获得含***二酚的乳液，但操作复杂，不适合规模化生产，且醇类物质不适合于护肤品的添加，具有极大的应用局限性。
因此，亟需一种稳定性好，操作简单，且不含醇类物质的***二酚乳液。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的***二酚乳液中含醇类物质添加，制备方法复杂，不适合规模化生产的问题，提供一种含海洋胶原蛋白的***二酚乳液及其制备方法。所述海洋胶原蛋白为海洋鱼鳞或鱼皮提取的胶原蛋白，是海洋鱼副产物的变废为宝、高值化开发利用。所述***二酚乳液无醇类物质添加，对皮肤温和不刺激，且理化性质稳定性好，在稳定性考察中含量稳定性好，在稳定性考察中无浮油、无沉淀、无分层、无变色。所述制备方法简单易操作，适用于规模化生产。
为解决上述问题，本发明提供以下技术方案。
第一方面，提供一种***二酚乳液。
一种***二酚乳液，其包括：***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白复配增稠剂和水；所述海洋胶原蛋白复配增稠剂中含海洋胶原蛋白和其他增稠剂。
在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为0.1wt％-5.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为0.1wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％、4.5wt％或5.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为1.0wt％-5.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为1.0wt％-3.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为1.0wt％-2.0wt％。
在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中乳化剂的含量为0.1wt％-10.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中乳化剂的含量为1.0wt％、2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％或10.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中乳化剂的含量为1.0wt％-5.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中乳化剂的含量为1.0wt％-4.0wt％。
在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中油相的含量为1.0wt％～40.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中油相的含量为1.0wt％、5.0wt％、10.0wt％、15.0wt％、20.0wt％、25.0wt％、30.0wt％、35.0wt％或40.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中油相的含量为5.0wt％-10.0wt％。
在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中海洋胶原蛋白复配增稠剂的总含量为0.1wt％-10.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中海洋胶原蛋白复配增稠剂的总含量为0.5wt％、1.0wt％、2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％或10.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中海洋胶原蛋白复配增稠剂的总含量为0.5wt％-5.0wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中海洋胶原蛋白复配增稠剂的总含量为0.5wt％-2.0wt％。
在一些实施例中，所述***二酚乳液中其他增稠剂与所述海洋胶原蛋白的质量比为1：1～5：1。在一些实施例中，所述***二酚乳液中其他增稠剂与海洋胶原蛋白的质量比为1：1、2：1、3：1、4：1或5：1。在一些实施例中，所述***二酚乳液中其他增稠剂与所述海洋胶原蛋白的质量比为2：1～4：1。
在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中水的含量为35.0wt％-98.7wt％。在一些实施例中，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中水的含量为35.0wt％、40.0wt％、45.0wt％、50.0wt％、55.0wt％、60.0wt％、65.0wt％、70.0wt％、75.0wt％、80.0wt％、85.0wt％、90.0wt％、95.0wt％或98.7wt％。
在一些实施例中，所述***二酚乳液中水与***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白复配增稠剂的总含量为100wt％。
在一些实施例中，所述油相包括肉豆蔻酸异丙酯或花椒油树脂。
在本发明所提供的所述***二酚乳液中，所述***二酚乳液不含醇类物质。
在一些实施例中，所述其他增稠剂为黄原胶。
在一些实施例中，所述海洋胶原蛋白复配增稠剂为黄原胶和海洋胶原蛋白的混合物。
在一些实施例中，所述海洋胶原蛋白为海洋源鱼皮或鱼鳞提取的胶原蛋白，纯度≥95％，分子量分布为约100KD～约500KD，在一些实施例中为约100KD～约300KD，或者为约150KD～约250KD。
在一些实施例中，所述乳化剂的HLB值为12～14。
在一些实施例中，所述乳化剂为吐温类表面活性剂和司盘类表面活性剂。
在一些实施例中，所述乳化剂为吐温80和司盘80。
在一些实施例中，所述吐温类表面活性剂和司盘类表面活性剂的质量比为2：1～10：1。在一些实施例中，所述吐温类表面活性剂和司盘类表面活性剂的质量比为2：1、3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1或10：1。在一些实施例中，所述吐温类表面活性剂和司盘类表面活性剂的质量比为2.6:1-9.7:1。
在一些实施例中，一种***二酚乳液，其包括：***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白、黄原胶和水；所述油相包括肉豆蔻酸异丙酯或花椒油树脂；所述乳化剂为吐温80和司盘80。
在一些实施例中，一种***二酚乳液，其包括：***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白、黄原胶和水；以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为0.1wt％-5.0wt％，所述***二酚乳液中乳化剂的含量为0.1wt％-10.0wt％，所述***二酚乳液中油相的含量为1.0wt％～40.0wt％，所述***二酚乳液中海洋胶原蛋白和黄原胶的总含量为0.1wt％-10.0wt％，所述***二酚乳液中黄原胶与所述海洋胶原蛋白的质量比为1：1～5：1，所述***二酚乳液中水与***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白和黄原胶的总含量为100wt％；所述油相包括肉豆蔻酸异丙酯或花椒油树脂；所述乳化剂为吐温80和司盘80；所述吐温80和司盘80的质量比为2:1-10:1。
在一些实施例中，一种***二酚乳液，其包括：***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白、黄原胶和水；以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为1.0wt％-2.0wt％，所述***二酚乳液中乳化剂的含量为1.0wt％-4.0wt％，所述***二酚乳液中油相的含量为5.0wt％～10.0wt％，所述***二酚乳液中海洋胶原蛋白和黄原胶的总含量为0.5wt％-2.0wt％，所述***二酚乳液中黄原胶与所述海洋胶原蛋白的质量比为2：1～4：1，所述***二酚乳液中水与***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白和黄原胶的总含量为100wt％；所述油相包括肉豆蔻酸异丙酯或花椒油树脂；所述乳化剂为吐温80和司盘80；所述吐温80和司盘80的质量比为2.6:1-9.7:1。
第二方面，提供一种制备第一方面所述***二酚乳液的方法。
一种制备第一方面所述***二酚乳液的方法，其包括以下步骤：
(1)将***二酚溶解于油相中，得混合液1；
(2)将乳化剂、海洋胶原蛋白复配增稠剂与水混合，得混合液2；
(3)将混合液1与混合液2混合，搅拌，得到所述***二酚乳液。
在一些实施例中，一种制备第一方面所述***二酚乳液的方法，其包括以下步骤：
(1)将***二酚溶解于油相中，得混合液1；
(2)将乳化剂、海洋胶原蛋白和黄原胶与水混合，得混合液2；
(3)将混合液1与混合液2混合，搅拌，得到所述***二酚乳液。
在一些实施例中，所述步骤(3)中的搅拌的转速为200rpm～5000rpm，搅拌的时间为20min-60min。
有益效果
本发明所提供的某一个实施例具有以下至少一个有益效果：
(1)本发明所述***二酚乳液的制备方法无需使用醇类物质，采用海洋源胶原蛋白与黄原胶复配作为增稠剂，起到稳定乳液的作用，而且保湿护肤，对皮肤温和不刺激。
(2)本发明技术方案制备得到的含海洋胶原蛋白的***二酚乳液，加速条件(40℃±2℃、75％RH±5％)放置6个月或长期条件(25℃±2℃、60％RH±10％)放置12个月无浮油、无分层、无沉淀、无颜色改变，稳定性好。
(3)相比采用其他类型的增稠剂，以及相比单独的黄原胶或海洋胶原蛋白作为增稠作用组分，采用黄原胶和海洋胶原蛋白复配而成的增稠作用组分更有利于所得***二酚乳液在加速条件(40℃±2℃、75％RH±5％)下放置6个月或长期条件(25℃±2℃、60％RH±10％)放置12个月后避免出现浮油、分层、沉淀、变色现象，且更有利于避免***二酚的降解，具有预料不到的技术效果。
(4)相比单独的黄原胶或海洋胶原蛋白作为增稠作用组分，采用黄原胶和海洋胶原蛋白复配的增稠作用组分时，黄原胶和海洋胶原蛋白起到了协同增效的效果，大大提高了所得***二酚乳液的理化稳定性和含量稳定性，具有预料不到的技术效果。
(5)相比采用其他类型的乳化剂，以及相比单独采用吐温80或司盘80作为乳化剂，采用吐温80 与司盘80的复配乳化剂作为乳化剂，更有利于所得***二酚乳液在加速条件(40℃±2℃、75％RH±5％)下放置6个月或长期条件(25℃±2℃、60％RH±10％)放置12个月后避免出现浮油、分层、沉淀现象，且更有利于避免***二酚的降解，具有预料不到的技术效果。
(6)相比单独采用吐温80或司盘80作为乳化剂，采用吐温80与司盘80的复配乳化剂作为乳化剂时，吐温80与司盘80起到了协同增效的效果，大大提高了所得***二酚乳液的理化稳定性和含量稳定性，具有预料不到的技术效果。
(7)相比其他油相，采用肉豆蔻酸异丙酯或花椒油树脂作为油相更有利于所得***二酚乳液的理化稳定性和含量稳定性，具有预料不到的技术效果。
(8)采用分子量分布在100KD～500KD的海洋胶原蛋白，更有利于提高所得***二酚乳液的稳定性，更有利于所得***二酚乳液在加速条件(40℃±2℃、75％RH±5％)下放置6个月或长期条件(25℃±2℃、60％RH±10％)放置12个月后避免出现浮油、分层、沉淀现象。
术语定义
在本发明的上文中，无论是否使用“大约”或“约”等字眼，所有在此公开了的数字均为近似值。基于公开的数字，每一个数字的数值有可能会出现±10％以下的差异或者本领域人员认为的合理的差异，如±1％、±2％、±3％、±4％或±5％的差异。
术语“海洋胶原蛋白”为海洋源鱼皮提取的胶原蛋白或海洋鱼鳞提取的胶原蛋白。
术语"以上"、"以下"、"以内"等理解为包括本数，例如两种以上是指≥两种。
术语“和/或”应理解为意指可选项中的任一项或可选项中的任意两项或多项的组合。
术语“wt％”表示质量百分比。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例以对本发明作进一步的详细说明。
本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。
以下实施例1～实施例3、对比例1～对比例20中所采用的海洋胶原蛋白为海洋源鱼皮或鱼鳞提取的胶原蛋白，纯度≥95％，分子量分布在100KD～500KD。
海洋胶原蛋白可以从市场上购得或者可以通过以下制备方法获得：取海洋鱼类的鱼鳞或鱼皮以乙酸水溶液作为提取剂，采用匀浆技术提取，在低温条件下(例如4℃)加入胃蛋白酶，搅拌酶解，通过膜分离技术纯化，再冻干得Ⅰ型胶原蛋白(即海洋胶原蛋白)，所得Ⅰ型胶原蛋白的三螺旋结构完整，纯度≥95％，分子量分布在100KD～300KD或100KD～500KD。
实施例1：含海洋胶原蛋白的***二酚乳液制备
(1)将***二酚溶解于肉豆蔻酸异丙酯中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的5.0wt％，得到***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液；
(2)将吐温80和司盘80组成的复配乳化剂加入水中，吐温80与司盘80质量比为2.6：1，所述复配乳化剂的HLB值为12，复配乳化剂占***二酚乳液总重的2.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重1.0wt％的海洋胶原蛋白复配增稠剂，其中海洋胶原蛋白复配增稠剂由质量比为4：1的黄原胶和海洋源胶原蛋白(150KD)组成，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液缓慢加入到水相溶液中，转速500rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
实施例2：含海洋胶原蛋白的***二酚乳液制备
(1)将***二酚溶解于肉豆蔻酸异丙酯中，***二酚占***二酚乳液总重的2.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的10.0wt％，得到***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液；
(2)将吐温80和司盘80组成的复配乳化剂加入水中，吐温80与司盘80质量比为9.7：1，所述复配乳化剂的HLB值为14，复配乳化剂占***二酚乳液总重的4.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重2.0wt％的海洋胶原蛋白复配增稠剂，其中海洋胶原蛋白复配增稠剂由质量比为2：1的黄原胶和海洋源胶原蛋白(250KD)组成，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液缓慢加入到水相溶液中，转速800rpm，充分搅拌40min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
实施例3：含海洋胶原蛋白的***二酚乳液制备
(1)将***二酚溶解于花椒油树脂中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，花椒油树脂占***二酚乳液总重的10.0wt％，得到***二酚的花椒油树脂溶液；
(2)将吐温80和司盘80组成的复配乳化剂加入水中，吐温80与司盘80质量比为2.6：1，所述复配乳化剂的HLB值为12，复配乳化剂占***二酚乳液总重的1.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重0.5wt％的海洋胶原蛋白复配增稠剂，其中海洋胶原蛋白复配增稠剂由质量比为4：1的黄原胶和海洋源胶原蛋白组成，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的花椒油树脂溶液缓慢加入到水相溶液中，转速1000rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
对比例1：***二酚乳液制备
(1)将***二酚溶解于肉豆蔻酸异丙酯中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的5.0wt％，得到***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液；
(2)将吐温80和司盘80组成的复配乳化剂加入水中，吐温80与司盘80质量比为2.6：1，所述复配乳化剂的HLB值为12，复配乳化剂占***二酚乳液总重的1.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重2.0wt％的海藻酸钠，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液缓慢加入到水相溶液中，转速500rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
对比例2：***二酚乳液制备
(1)将***二酚溶解于肉豆蔻酸异丙酯中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的5.0wt％，得到***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液；
(2)将吐温80和司盘80组成的复配乳化剂加入水中，吐温80与司盘80质量比为9.7：1，所述复配乳化剂的HLB值为14，复配乳化剂占***二酚乳液总重的2.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重2.0wt％的明胶，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液缓慢加入到水相溶液中，转速500rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
对比例3：***二酚乳液制备
(1)将***二酚溶解于肉豆蔻酸异丙酯中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的5.0wt％，得到***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液；
(2)将乳化剂PEG40氢化蓖麻油加入水中，所述乳化剂的HLB值为14，乳化剂占***二酚乳液总重的2.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重2.0wt％的黄原胶，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液缓慢加入到水相溶液中，转速500rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
对比例4～对比例11：增稠作用组分的考察
(1)将***二酚溶解于肉豆蔻酸异丙酯中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的5.0wt％，得到***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液；
(2)将吐温80和司盘80组成的复配乳化剂加入水中，吐温80与司盘80质量比为2.6：1，所述复配乳化剂的HLB值为12，复配乳化剂占***二酚乳液总重的2.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重1.0wt％的增稠作用组分(增稠剂或复配增稠剂)，其中增稠作用组分如表1所示，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液缓慢加入到水相溶液中，转速500rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
表1：增稠作用组分考察
Figure BDA0003855169070000071
Figure BDA0003855169070000081
对比例12～对比例16：乳化剂的考察
(1)将***二酚溶解于肉豆蔻酸异丙酯中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的5.0wt％，得到***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液；
(2)将表2所示乳化剂加入水中，乳化剂占***二酚乳液总重的2.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重1.0wt％的海洋胶原蛋白复配增稠剂，其中海洋胶原蛋白复配增稠剂由质量比为4：1的黄原胶和海洋源胶原蛋白组成，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的肉豆蔻酸异丙酯溶液缓慢加入到水相溶液中，转速500rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
表2：乳化剂的考察
Figure BDA0003855169070000082
对比例20～对比例22：油相的考察
(1)将***二酚溶解于表3所示油相中，***二酚占***二酚乳液总重的1.0wt％，肉豆蔻酸异丙酯占***二酚乳液总重的5.0wt％，得到***二酚的油相溶液；
(2)将吐温80和司盘80组成的复配乳化剂加入水中，吐温80与司盘80质量比为2.6：1，所述复配乳化剂的HLB值为12，复配乳化剂占***二酚乳液总重的2.0wt％，搅拌均匀后，再加入占***二酚乳液总重1.0wt％的海洋胶原蛋白复配增稠剂，其中海洋胶原蛋白复配增稠剂由质量比为4：1的黄原胶和海洋源胶原蛋白组成，持续搅拌至混合均匀，得到水相溶液；
(3)将***二酚的油相溶液缓慢加入到水相溶液中，转速500rpm，充分搅拌30min，得到白色的***二酚乳液(水包油型乳液)。
表3：油相的考察
实施例 油相
对比例19 棕榈酸异丙酯
对比例20 癸酸甘油三酯
对比例21 白油
对比例22 霍霍巴油
实施例4：稳定性考察
1.检测指标为：分层现象、***二酚CBD含量测定。
2.实验条件：将实施例1～实施例3、对比例1～对比例7、对比例10-对比例20所得样品并分别放置于加速条件(40℃±2℃、75％RH±5％)下放置6个月。分别在0天和6个月对所述样品的外观和***二酚的含量进行检测。结果如表4所示。
(1)分层现象：离心机以3000rpm的转速离心样品15分钟，观察分层现象。
(2)***二酚含量测定(高效液相色谱法)：精密配制0.15mg/mL的***二酚甲醇溶液，采用外标法进行检测。色谱柱：A gilent TC-C18柱(250mm×4.6mm，5um)；流动相：0.1％甲酸水(A)：0.1％甲酸乙腈(B)梯度洗脱；检测波长220nm，柱温30℃；流速1.2mL/min；进样量10μL。
表4：***二酚乳液稳定情况
Figure BDA0003855169070000091
Figure BDA0003855169070000101
结论：由表4结果可知：
(1)相比采用其他类型的增稠剂，以及相比单独的黄原胶或海洋胶原蛋白作为增稠作用组分，采用黄原胶和海洋胶原蛋白复配的增稠作用组分更有利于所得***二酚乳液在加速条件(40℃±2℃、75％RH±5％)下放置6个月后避免出现分层、变色现象，且更有利于避免***二酚的降解，具有预料不到的技术效果。
(2)相比单独的黄原胶或海洋胶原蛋白作为增稠作用组分，采用黄原胶和海洋胶原蛋白复配的增稠作用组分时，黄原胶和海洋胶原蛋白起到了协同增效的效果，大大提高了所得***二酚乳液的理化稳定性和含量稳定性，具有预料不到的技术效果。
(3)相比采用其他类型的乳化剂，以及相比单独采用吐温80或司盘80作为乳化剂，采用吐温80 与司盘80的复配乳化剂作为乳化剂，更有利于所得***二酚乳液在加速条件(40℃±2℃、75％RH±5％)下放置6个月后避免出现浮油、分层现象，且更有利于避免***二酚的降解，具有预料不到的技术效果。
(4)相比单独采用吐温80或司盘80作为乳化剂，采用吐温80与司盘80的复配乳化剂作为乳化剂时，吐温80与司盘80起到了协同增效的效果，大大提高了所得***二酚乳液的理化稳定性和含量稳定性，具有预料不到的技术效果。
(5)相比其他油相，采用肉豆蔻酸异丙酯或花椒油树脂作为油相更有利于所得***二酚乳液的理化稳定性和含量稳定性，具有预料不到的技术效果。
本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。

Claims (10)

1.一种***二酚乳液，其包括：***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白复配增稠剂和水；所述海洋胶原蛋白复配增稠剂中含海洋胶原蛋白和其他增稠剂。
2.根据权利要求1所述的***二酚乳液，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中***二酚的含量为0.1wt％-5.0wt％、1.0wt％-5.0wt％或者1.0wt％-2.0wt％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的***二酚乳液，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中乳化剂的含量为0.1wt％-10.0wt％、1.0wt％-5.0wt％或者1.0wt％-4.0wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的***二酚乳液，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中油相的含量为1.0wt％～40.0wt％或者5.0wt％-10.0wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的***二酚乳液，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中海洋胶原蛋白复配增稠剂的总含量为0.1wt％-10.0wt％、0.5wt％-5.0wt％或者0.5wt％-2.0wt％；和/或
所述***二酚乳液中其他增稠剂与所述海洋胶原蛋白的质量比为1：1～5：1或者2：1～4：1。
6.根据权利要求1-4任一项所述的***二酚乳液，以所述***二酚乳液的总质量计算，所述***二酚乳液中水的含量为35.0wt％-98.7wt％；或者所述***二酚乳液中水与***二酚、乳化剂、油相、海洋胶原蛋白复配增稠剂的总含量为100wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的***二酚乳液，所述油相包括肉豆蔻酸异丙酯或花椒油树脂；和/或
所述其他增稠剂为黄原胶；和/或
所述海洋胶原蛋白为海洋源鱼皮或鱼鳞提取的胶原蛋白，纯度≥95％，分子量分布在100KD～500KD；和/或
所述***二酚乳液不含醇类物质。
8.根据权利要求1-7任一项所述的***二酚乳液，所述乳化剂的HLB值为12～14；和/或
所述乳化剂为吐温类表面活性剂和司盘类表面活性剂；和/或
所述乳化剂为吐温80和司盘80；和/或
所述吐温类表面活性剂和司盘类表面活性剂的质量比为2：1～10：1或者2.6:1-9.7:1。
9.一种制备权利要求1-8任一项所述***二酚乳液的方法，其包括以下步骤：
(1)将***二酚溶解于油相中，得混合液1；
(2)将乳化剂、海洋胶原蛋白复配增稠剂与水混合，得混合液2；
(3)将混合液1与混合液2混合，搅拌，得到所述***二酚乳液。
10.根据权利要求9所述的方法，所述步骤(3)中的搅拌的转速为200rpm～5000rpm，搅拌的时间为20min-60min。
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