CN115521461B - 一种低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，硅氧烷混合物料A，预热后以一定流量进入配置有超声振动的反应器聚合得到物料B，物料B以一定流量进入高速雾化脱挥***得到物料C，物料C经换热冷却后进入成品罐即为成品D。本发明的低粘度乙烯基硅油生产装置及连续化生产工艺，一是在催化剂在超声振动下随物料处于微悬浮状态，集聚合反应和分离功能于一体，提高正常生产周期，可实现长周期的连续化生产；二是聚合物料经雾化器处理成微米级或亚微米级液滴，温度和真空度的依赖度大幅降低，提高了低沸物分离效率，可获得D3‑D6低环体总量小于50ppm的乙烯基硅油产品。
Description
技术领域
本发明涉及低粘度乙烯基硅油生产技术，属于化工设备及工程工艺的技术领域。
背景技术
乙烯基硅油，是含乙烯基聚硅氧烷的简称，是加成型液体硅橡胶的主要原料之一，可广泛应用于食品、医疗、电子、电气、电力、航空、航天和智能穿戴等领域。低粘乙烯基硅油作为乙烯基硅油粘度较低的一类产品，主要作为高流动性加成型硅胶的基础基础物和其他材料的改性剂。高流动性加成型胶，多应用于集成电路的防水、封装和导热，5G基站的封装和导热，新能源电池组件的灌封和防震董，配方中低粘乙烯基硅油一般占比10％～99％，低粘乙烯基品质对高流动性加成型硅胶的品质至关重要。
CN106279697B采用二甲基硅氧烷混合环体与四甲基二乙烯基二硅氧烷在无机液体催化剂下反应，后除媒制备低粘度乙烯基硅油。CN112280039A采用二甲基硅氧烷混合环体与四甲基二乙烯基二硅氧烷在酸性催化剂下反应，选用液体碱或碱盐中和，中和完后使用负压抽滤或板框压滤，常规减压蒸馏得到低粘度乙烯基硅油。CN111690138 B将甲基环硅氧烷、甲基乙烯基四环体、醋酸酐和酸性催化剂浓硫酸在密闭式反应釜中搅拌条件下升温至130～165℃反应 4～10小时后脱低得到含侧链含乙烯基的羟基硅油。CN112940256 B二甲基环硅氧烷混合物与六甲基二硅氧烷混合段预热进入酸性树脂固定床反应器聚合，后进入多层薄膜蒸发器进行脱除低，得到甲基硅油产品。
上述方法均可生产出低粘度乙烯基硅油和甲基硅油，但存在以下问题：一是采用液体酸或液体碱催化，均需液体碱或液体酸中和，或高温破媒，酸碱消耗量大且有大量杂质残留，或残留臭鸡蛋气味；二是固定床反应器，由于其原理及构造等的限制，普遍存在死角和死区，局部粘度较大，使用效率不高；三是常规减压蒸馏、薄膜蒸发器脱低，脱低效率及效果有待提高。
发明内容
本发明旨在针对低粘乙烯基硅油聚合反应、催化剂分离，和常规固定床反应器存在反应死区和常规脱低手段效率不高的不足之处，发明一种聚合分离同步进行、微悬浮反应器规避反应死区和高效脱出低组分的一种低粘乙烯基硅油的连续化生产工艺，即获得D3-D6低环体总量小于50ppm的乙烯基硅油。
本发明采用如下技术方案：
一种低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，包括如下步骤：
硅氧烷混合物料经预热后以一定流量进入静态反应器进行反应，反应完成后再以一定流量进入雾化器，经雾化脱低后，再经换热后得到低粘度乙烯基硅油。
所述的包括物料A1和物料A2；
A1为甲基硅氧烷环体、乙烯基硅氧烷环体、苯基硅氧烷环体或含氟硅氧烷环体中的一种或多种；A2为四甲基二乙烯基二硅氧烷或α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。
所述的物料A1和物料A2的质量比为100:100～100:1。
所述的硅氧烷混合物料经预热至40-110℃后以10L-600L/h的流量打入至静态反应器中进行反应；所述的静态反应器内设置超声振动棒，超声振动棒的振动频率优选为5KHZ-50KHZ。
所述的带超声振动棒的静态反应器可以是一级或多级串联或并联连接实现的静态反应器。
所述的在静态反应器内反应后的聚合物料以10L-500L/h进入至雾化器内，在雾化器内经高速搅拌并剪切至雾化液滴至1-100μm。
所述的雾化器内压力控制为0-10KPa，温度为150-200℃。优选压力为 5Pa～3kPa，温度为170-180℃。所述的雾化器可以是一级雾化器，还可以是多个雾化器串联或并联得到，为多个雾化器时，则每一级雾化器运行时压力为 0～10kPa，优选5Pa～3kPa。
通过以上技术方案，本发明具有以下技术效果：
1.配超声振动动棒的静态反应器中催化剂处于微悬浮状态，大幅降低反应器内部结垢，延长催化剂使用寿命，物料经微悬浮状态催化剂催化聚合，反应物料随进料动力推动在反应器顶部过滤出聚合物料，集聚合反应和分离功能于一体，可实现长周期的连续化生产。
2.低粘度乙烯硅油聚合物料，经雾化器处理成微米级或亚微米级液滴，温度和真空度的依赖度大幅降低，提高了低沸物分离效率，可获得D3-D6低环体总量小于50ppm的低粘乙烯基硅油产品。
附图说明
附图1为一种低粘度乙烯基硅油生产装置的设备图，其中，1.原料储罐 A，2.原料储罐B，3.物料泵，4.耦合换热器，5.静态反应器，6.超声振动棒，7.聚合缓冲罐，8.雾化器，9.缓冲罐，10.成品罐，11.低分子储罐，12. 真空机组。
具体实施方式
实施例1
一种低粘度乙烯基硅油生产装置，原料储罐A 1与原料储罐B 2分别经管道与物料泵3连接，物料泵3与耦合换热器4连接，耦合换热器4与静态反应器5 连接；
静态反应器5与聚合缓冲罐7连接，聚合缓冲罐7与雾化器8连接；
雾化器8与缓冲罐9连接，缓冲罐9与成品罐10连接。
静态反应器5上设置有超声振动棒6。雾化器8与低分子储罐11连接，低分子储罐11与真空机组12连接。缓冲罐9经耦合换热器4与成品罐10连接。
雾化器，无锡沃德旋转雾化科技有限公司LPG系列。
静态反应器，沧州松创管道设备有限公司。
实施例2
一种低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，包括如下步骤，2m3储罐12，混合物料包含40kg四甲基二乙烯基二硅氧烷和1600kg八甲基环四硅氧烷的硅氧烷混合物料，由物料泵泵经预热器热至90℃,再以100L/h流量进入静态反应器进行反应，静态反应器内设置有超声振动棒，超声振动棒的振动频率为20KHZ，得到聚合样B-23进入聚合物缓冲罐；
在静态反应器内反应后的聚合物再以90L/h流量进入雾化器，在雾化器内温度为170℃，压力为3KPa下雾化脱挥，待雾滴稳定在大小为70-80μm时，以80 L/h流速稳定出料，物料经缓冲罐及经耦合换热器换热后得到低粘度乙烯基硅油成品D-2。
雾化器，市售产品较多，本例试用无锡沃德旋转雾化科技有限公司LPG 系列。
实施例3
操作步骤同实施例2，仅将进入静态反应器流速调整为120L/h，进入成品罐为成品D-3。
实施例4
操作步骤同实施例2，仅将进入静态反应器流速调整为160L/h，进入成品罐为成品D-4。
实施例5
操作步骤同实施例2，仅将进入静态反应器流速调整为200L/h，进入成品罐为成品D-5。
对比例2A
操作步骤同实施例2，仅将进入静态反应器流速调整为50L/h，进入成品罐为成品D-2A。
实施例2～5和对比例2A，结果见表1。
表1实施例1～5和对比例2A结果一览表
注：X1和Y1分别均为2或3或4或5或2A的聚合样和成品。
实施例6
一种低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，包括如下步骤，23kg四甲基二乙烯基二硅氧烷和1600kg八甲基环四硅氧烷的硅氧烷混合物料经预热至90℃后以 140L/h流量进入静态反应器进行反应，静态反应器内设置有超声振动棒，超声振动棒的振动频率为20KHZ。
在静态反应器内反应后的聚合物再以120L/h流量进入雾化器，在雾化器内温度为170℃，压力为3KPa下雾化脱挥，待雾滴稳定在大小为70-80μm 时，以100L/h流速稳定出料，物料经缓冲罐及经耦合换热器换热后得到低粘度乙烯基硅油成品D-6。
其中，雾化器为中国台湾盈晖涂装机械DISK高速气动雾化器，气源为 99.999的氮气。
实施例7
操作步骤同实施例6，仅将进入静态反应器流速调整为180L/h，进入成品罐为成品D-7。
实施例8
操作步骤同实施例6，仅将进入静态反应器流速调整为240L/h，进入成品罐为成品D-8。
实施例9
操作步骤同实施例6，仅将进入静态反应器流速调整为280L/h，进入成品罐为成品D-9。
对比例6B
操作步骤同实施例6，仅将进入静态反应器流速调整为100L/h，进入成品罐为成品D-6B。
实施例6C
操作步骤同实施例6，仅将进入静态反应器流速调整为60L/h，进入成品罐为成品D-6C。
实施例6～9、对比例6B和6C，结果见表2。
表2实施例6～9、对比例6B和6C结果一览表
注：X2和Y2分别均为6或7或8或9或6B或6C的聚合样和成品。
实施例10
操作步骤同实施例2，仅将超声振动棒频率20KHZ分别调整为30KW、 30KHZ，聚合样为B-10，进入成品罐为成品D-10。
实施例11
操作步骤同实施例2，仅将超声振动棒频率20KHZ分别调整为40KW、 40KHZ，聚合样为B-11，进入成品罐为成品D-11。
实施例12
操作步骤同实施例6，仅将超声振动棒频率20KHZ分别调整为25KW、 35KHZ，聚合样为B-12，进入成品罐为成品D-12。
实施例13
操作步骤同实施例6，仅将超声振动棒频率20KHZ分别调整为45KW、 65KHZ，聚合样为B-13，进入成品罐为成品D-13。
对比例10D
操作步骤同实施例2，仅将超声振动棒频率20KHZ分别调整为10KW、 10KHZ，聚合样为B-10D，进入成品罐为成品D-10D。
对比例12E
操作步骤同实施例6，仅将超声振动棒频率20KHZ分别调整为10KW、 10KHZ，聚合样为B-10D，进入成品罐为成品D-10D。
实施例10～13、对比例10D和12E，结果见表3。
表3实施例10～13、对比例10D和12E结果一览表
注：X3和Y3分别均为10或11或12或13或10D或12E的聚合样和成品。
实施例14
操作步骤同实施例2，设置雾化器雾化液滴大小由70-80μm调整50-60μm，进入成品罐为成品D-14。
实施例15
操作步骤同实施例2，设置雾化器雾化液滴大小由70-80μm调整30-40μm，进入成品罐为成品D-15。
实施例16
操作步骤同实施例2，设置雾化器雾化液滴大小由70-80μm调整15-20μm，进入成品罐为成品D-16。
实施例17
操作步骤同实施例2，设置雾化器雾化液滴大小由70-80μm调整1-8μm，进入成品罐为成品D-17。
对比例14F
操作步骤同实施例2，设置雾化器雾化液滴大小由70-80μm调整200-500μ m，进入成品罐为成品D-14F。
实施例14～17和对比例14F，结果见表4。
表4实施例14～17和对比例14F结果一览表
注：Y4分别为14或15或16或17或18或14F。
实施例18
操作步骤同实施例2，仅将一级雾化脱低增加至二级雾化脱低，进入成品罐为成品D-18。
实施例19
操作步骤同实施例2，仅将一级雾化脱低增加至三级雾化脱低，进入成品罐为成品D-19。
实施例20
操作步骤同实施例18，仅将真空机组53(1)压力设置3kpa调整为5kpa,进入成品罐为成品D-20。
实施例21
操作步骤同实施例18，仅将真空机组53(1)压力设置3kpa调整为500pa,进入成品罐为成品D-21。
实施例22
操作步骤同实施例18，仅将真空机组53(1)压力设置3kpa调整为100pa,进入成品罐为成品D-18。
对比例18G
操作步骤同实施例14，仅将一级雾化脱低增加至四级雾化脱低，进入成品罐为成品D-14F。
对比例22H
操作步骤同实施例14，仅将一级雾化脱低增加至三级雾化脱低，真空机组53 (1)压力设置3kpa调整为15kpa,进入成品罐为成品D-18G。
实施例14～18、对比例18G和22H，结果见表5。
表5实施例18～22、对比例18G和22H结果一览表
注：Y5分别为18或19或20或21或22或18G或22H的聚合样和成品。
实施例23
2m3储罐12，混合物料A-23包含32L四甲基二乙烯基二硅氧烷和1600L八甲基环四硅氧烷，由物料泵21泵经预热器31，以180L/h流量进入静态反应器，进入聚合物缓冲罐得到聚合样B-23；提前开启真空机组，压力设置500Pa，物料B-23以160L/h流量进入170℃一级雾化器中，继续进入170℃二级雾化器中，提前开启真空机组，一级和二级雾化器调整参数保持雾滴大小约15-20μ m，***稳定后约以135L/h流速流出，进入缓冲罐得到物料C-23；物料C- 23，经换热器61与预热器耦合换热，进入成品罐，得到成品物料D-23。
雾化设备和气源，同实例6。
实施例24
将雾化器温度由170℃调整为150℃，其他操作步骤同实例23，得到成品物料 D-24。
实施例25
将雾化器温度由170℃调整为130℃，其他操作步骤同实例23，得到成品物料 D-25。
实施例26
将雾化器温度由170℃调整为110℃，其他操作步骤同实例23，得到成品物料 D-26。
对比例23K
将雾化器温度由170℃调整为190℃，其他操作步骤同实例23，得到成品物料 D-23K。
实施例23～26和对比例23K，结果见表6。
表6实施例23～26和对比例23K结果一览表
注：Y6分别为23或24或25或26或23K的聚合样和成品。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
硅氧烷混合物料经预热后以一定流量进入静态反应器进行反应，反应完成后再以一定流量进入雾化器，经雾化脱低后，再经换热后得到低粘度乙烯基硅油，所述的包括物料A1和物料A2；硅氧烷混合物料经预热至40-110℃后以100L-200L/h的流量打入至静态反应器中进行反应；
A1为甲基硅氧烷环体、乙烯基硅氧烷环体、苯基硅氧烷环体或含氟硅氧烷环体中的一种或多种；A2为四甲基二乙烯基二硅氧烷或α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种；所述的静态反应器内设置超声振动棒，超声振动棒的振动频率为20KHZ-50KHZ，在雾化器内经高速搅拌并剪切至雾化液滴至1-100μm。
2.根据权利要求1所述的低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，所述的物料A1和物料A2的质量比为100:100～100:1。
3.根据权利要求1所述的低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，所述的静态反应器是一级或多级串联或并联连接实现的静态反应器。
4.根据权利要求1所述的低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，在静态反应器内反应后的聚合物料以10L-500L/h进入至雾化器内。
5.根据权利要求4所述的低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，所述的雾化器内压力控制为0-10KPa，温度为150-200℃。
6.根据权利要求5所述的低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，所述的雾化器内压力控制为5Pa～3kPa，温度为170-180℃。
7.根据权利要求4所述的低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，所述的雾化器是一级雾化器，还可以是多个雾化器串联或并联得到，为多个雾化器时，则每一级雾化器运行时压力为0～10kPa。
8.根据权利要求7所述的低粘度乙烯基硅油连续化生产工艺，其特征在于，每一级雾化器运行时压力为5Pa～3kPa。
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2022
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