CN115521153A - 一种高性能氮化硅摩擦副的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能氮化硅摩擦副的制备方法,该碳化硅摩擦副包含以下组分:氮化硅粉末80~85%、碳化硅晶须8~12%、烧结助剂2~5%、碳化硼粉末2~4%;摩擦副的制备方法包括以下步骤:(1)将碳化硅晶须酸化处理;(2)再将氮化硅粉末、处理后的碳化硅晶须、烧结助剂和碳化硼粉末混合均匀;(3)向混合粉末中加入水,配成料浆,将料浆球磨后放入模具中,采用半干法成型,得到坯体;(4)将所述坯体干燥后放入烧结炉进行烧结得到所述氮化硅摩擦副;通过本方法获得的氮化硅摩擦副材料高抗弯强度、高断裂韧性、高耐磨,可靠程度高,具有良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于摩擦副材料技术领域,具体是涉及到一种高性能氮化硅摩擦副的制备方法。
背景技术
摩擦副常用的材料有以下4种:
(1)硬质合金。硬质合金有很多优异的性能,如高硬度、耐磨性、耐高温、线胀系数小、摩擦系数低、组对性能好等优点。其中,钨钴合金是以碳化钨为主体,它是用粉末冶金方法压制烧结而成的,其耐磨性能比较好,是钢的15~20倍,导热率比钢高1~2倍,是机械密封不可缺少的材料。但硬质合金的缺点是脆性大、强度不够高。
(2)碳化硅材料。碳化硅具有减摩性能好、摩擦系数小、硬度高、抗氧化性等优点,使用温度可达1000℃以上,但是碳化硅,断裂韧性低,即脆性较大,一般与硬质合金组对。
(3)合金钢、高硅铁。合金钢加工制造比较容易,经过热处理后,硬度和耐磨性大大增高,成本比较低。常用的材料有3Gr13、4Gr13、9Gr18。高硅铁是一种优良的耐酸材料。对硫酸、硝酸、有机酸等介质有良好的耐腐蚀性,但不耐强碱、盐酸,硬度(HRC)为45~50。
(4)工程陶瓷。工程陶瓷具有极好的化学稳定性,硬度高,耐磨损,是耐腐蚀机械密封理想的摩擦副组对材料。但工程陶瓷的缺点是抗冲击韧性低、脆性大。
氮化硅(化学式:Si3N4,Silicon nitride)是一种共价键化合物,属于结构陶瓷材料。由于Si3N4是一种超硬物质,具有高强度、高硬度、较高断裂韧性,以及耐高温、耐磨损、耐腐蚀、热膨胀系数小、抗热冲击性好等优良性能,因此广泛应用于能源、汽车、轨道交通、机械、冶金化工、电子、航空航天、军工等现代科学技术和工业领域。
氮化硅的硬度、耐磨性能比碳化硅更好,更适合用于摩擦副,且氮化硅由于其结构特性,更适合做球形或异形件,但氮化硅的抗断裂韧性较低,较脆,易碎。
现有技术中,为改善氮化硅材料断裂韧性低、较脆、易碎的缺点,常常在氮化硅中加入其它材料,如加入碳化硅材料进行复合以改善其缺点,当氮化硅穿插在碳化硅颗粒之间并发生烧结,产生的增韧和强化作用远远优于单一材料性能。专利CN101913878B中采用SiC粉末、Si3N4粉末及烧结助剂与石蜡基多组元粘结剂混合成均匀的喂料,喂料经注射成形所得的预成形坯经溶脱、热脱、1150~1200℃预烧结后,置于真空碳管炉在1800~1900℃、Ar气氛下常压烧结,得到了尺寸复杂的SiCp/Si3N4复合陶瓷零件材料。上述反应温度高,反应相对复杂,且得到的复合材料综合力学性能一般。
专利CN106542829A中,利用固相反应法合成碳化硅晶须/碳化硅颗粒复合粉,并进一步通过烧结获得SiC晶须/SiC颗粒协同增韧氮化硅多孔陶瓷的方法,所得到的SiC晶须/SiC颗粒协同增韧氮化硅多孔陶瓷,气孔率40%,抗弯强度56.46MPa,断裂韧性2.06MPa·m1 /2。该材料虽然断裂韧性有所提高,但是气孔率大,硬度、强度等力学性能较低,不适于制备摩擦副材料。
因此,如何获得在高温下高抗弯强度、高断裂韧性、高耐磨的氮化硅材料是当前研究的难点,如果能改善氮化硅材料的在力学性能上的缺点,简化制备方法,将进一步拓展氮化硅材料的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种高性能氮化硅摩擦副的制备方法,有效的将氮化硅材料应用于摩擦副中,通过加入一部分复合材料,结合特殊的处理工艺,使氮化硅摩擦副材料达到高温下高抗弯强度、高断裂韧性、高耐磨的使用要求,可靠程度高。
本发明的内容包括一种高性能氮化硅摩擦副的制备方法,包含以下组分:氮化硅粉末80~85%、碳化硅晶须8~12%、烧结助剂2~5%、碳化硼粉末2~4%;所述烧结助剂为Yb2O3和MgO的混合物;所述高性能氮化硅摩擦副的制备方法包括以下步骤:
步骤A:原料预处理,碳化硅晶须用浓酸浸泡,冲洗,干燥,备用;
步骤B:将氮化硅粉末、处理后的碳化硅晶须、烧结助剂和碳化硼粉末混合均匀;
步骤C:然后向所述混合粉末中加入水,配成料浆,将料浆球磨后放入模具中,采用半干法成型,得到坯体;
步骤D:将所述坯体干燥后放入烧结炉进行烧结得到所述氮化硅摩擦副。
进一步的,所述步骤A中预处理用的浓酸为浓硝酸或浓盐酸。
进一步的,所述烧结助剂为Yb2O3和MgO的混合物。
进一步的,所述烧结助剂Yb2O3和MgO的质量比为1:1.5-3,优选1:2。
进一步的,所述氮化硅粉末为α-氮化硅粉末,选用高α相、低氧、低碳含量和合适比表面的Si3N4粉体是获得高断裂韧性Si3N4材料的关键因素。
进一步的,所述料浆中,所述步骤C中氮化硅粉末、碳化硅晶须、烧结助剂和碳化硼粉末的总重量占料浆的50~60%。
进一步的,所述步骤C中半干法成型中使用的压强为200-300MPa。
进一步的,所述步骤D中烧结炉采用梯度升温法进行升温:第一梯度升温速度为1~3℃/min,升温至1300~1400℃,保温2~3h;第二梯度升温速度为3-6℃/min,升温至1600~1700℃,保温3~5h。
进一步的,所述第一梯度升温和保温阶段通入氩气保护,第二梯度升温和保温阶段通入氮气保护。
进一步的,所述步骤D中的烧结炉为微波烧结炉。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过加入碳化硅、碳化硼、烧结助剂等,结合处理工艺,使氮化硅摩擦副材料达到高温下高抗弯强度、高断裂韧性、高耐磨的使用要求,可靠程度高。
(2)本发明中制备得到的氮化硅摩擦副材料的抗弯强度可达700~900Mpa,硬度可达1800-2100HV,断裂韧性达到了7-10MPa.m1/2,克服了氮化硅材料易脆、断裂韧性低的缺点,用于摩擦副材料具有抗弯强度高、硬度大、断裂韧性高等优点。
具体实施方式
实施例1
步骤A:将碳化硅晶须置于浓硝酸中静置18-24小时,充分酸化后用去离子水洗至pH=6.5~7.0,干燥,得到表面酸化碳化硅晶须;
步骤B:称取氮化硅粉末84g、酸化后的碳化硅晶须10g、氧化镱1g、氧化镁粉末2g、碳化硼粉末3g混合均匀;
步骤C:然后向所述混合粉末中加入去离子水100ml,配成料浆,将料浆球磨后放入模具中,压强为250MPa,采用半干法成型,得到坯体;
步骤D:将坯体放入微波烧结炉中进行烧结,采用梯度升温法进行升温,第一梯度阶段通入氩气,第一梯度升温速度为2℃/min,升温至1350℃,保温2.5h;第二梯度通入氮气,第二梯度升温速度为5℃/min,升温至1700℃,保温4h,烧结成型,获得氮化硅摩擦副材料。
实施例2
步骤A:同实施例1;
步骤B:称取氮化硅粉末80g、酸化后的碳化硅晶须12g、氧化镱1g、氧化镁粉末3g、碳化硼粉末3g混合均匀;
步骤C:同实施例1;
步骤D:将坯体放入微波烧结炉中进行烧结,采用梯度升温法进行升温,第一梯度阶段通入氩气,第一梯度升温速度为2℃/min,升温至1400℃,保温2.5h;第二梯度通入氮气,第二梯度升温速度为5℃/min,升温至1650℃,保温4h,烧结成型,获得氮化硅摩擦副材料。
实施例3
步骤A、B、C同实施例1,步骤D同实施例2。
对比例1
不加入碳化硼粉末,其它同实施例1。
对比例2
选择没有酸化处理的碳化硅晶须,其它同实施例1。
对比例3
烧结助剂改为三氧化二钇3g,其它同实施例1。
对比例4
步骤D不采用梯度升温,直接在氮气气氛下10℃/min的升温速度升至1750℃并保温4h,进行烧结,其它同实施例1。
我们对实施例1-3,对比例1-4获得材料的抗弯强度、硬度和断裂韧性等力学性能指标进行了检测,其中,抗弯强度检测标准参考GB/T6569-2006;硬度检测标准参考GB/T16534-2009;断裂韧性检测标准参考GB/T23806-2009;获得的相关结果如下表1所示。
表1氮化硅摩擦副的力学性能指标检测结果
样品 | 硬度(HV) | 抗弯强度(Mpa) | 断裂韧性/(MPa.m<sup>1/2</sup>) |
实施例1 | 2080 | 890 | 9.22 |
实施例2 | 2065 | 876 | 8.95 |
实施例3 | 2064 | 880 | 9.11 |
对比例1 | 1870 | 875 | 8.97 |
对比例2 | 1960 | 767 | 4.19 |
对比例3 | 1986 | 824 | 5.93 |
对比例4 | 1906 | 820 | 8.66 |
通过以上数据的分析发现:实施例1和对比例1相比,加入碳化硼,可以提高材料的硬度和断裂韧性,但是抗弯强度变化不大。
实施例1和对比例2相比,加入没有酸化处理的碳化硅晶须,导致其与氮化硅反应效果变差,使其断裂韧性显著降低。
实施例1和对比例3相比,烧结助剂改为三氧化二钇,其烧结效果变差,导致产品的各项性能降低。氧化镁和三氧化二钇,在烧结的过程中可与氮化硅粉末表面的二氧化硅反应生成硅酸盐液相,促进氮化硅的烧结,但随着三氧化二钇的增加,液相量过多,反而不利于烧结的致密化。
实施例1和对比例4相比,烧结温度不采用梯度升温,获得的产品硬度、抗弯强度和断裂韧性等方面的力学性能都有所下降。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本公开的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本申请中一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。
本申请中一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本申请中一个或多个实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,包含以下组分:氮化硅粉末80~85%、碳化硅晶须8~12%、烧结助剂2~5%、碳化硼粉末2~4%;所述烧结助剂为Yb2O3和MgO的混合物;所述高性能氮化硅摩擦副的制备方法包括以下步骤:
步骤A:原料预处理,碳化硅晶须用浓酸浸泡,冲洗,干燥,备用;
步骤B:将氮化硅粉末、处理后的碳化硅晶须、烧结助剂和碳化硼粉末混合均匀;
步骤C:然后向所述混合粉末中加入水,配成料浆,将料浆球磨后放入模具中,采用半干法成型,得到坯体;
步骤D:将所述坯体干燥后放入烧结炉进行烧结得到所述氮化硅摩擦副。
2.如权利要求1所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述步骤A中预处理用的浓酸为浓硝酸或浓盐酸。
3.如权利要求1所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述烧结助剂Yb2O3和MgO的质量比为1:1.5-3。
4.如权利要求3所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述烧结助剂Yb2O3和MgO的质量比为1:2。
5.如权利要求1所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述氮化硅粉末为α-氮化硅粉末。
6.如权利要求1所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述步骤C中的氮化硅粉末、碳化硅晶须、烧结助剂和碳化硼粉末的总重量占料浆的50~60%。
7.如权利要求1所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述步骤C中半干法成型中使用的压强为200-300MPa。
8.如权利要求1所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述步骤D中烧结炉采用梯度升温法进行升温:第一梯度升温速度为1~3℃/min,升温至1300~1400℃,保温2~3h;第二梯度升温速度为3-6℃/min,升温至1600~1700℃,保温3~5h。
9.如权利要求8所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述第一梯度升温和保温阶段通入氩气保护,第二梯度升温和保温阶段通入氮气保护。
10.如权利要求1、8-9任一所述的高性能氮化硅摩擦副的制备方法,其特征是,所述步骤D中的烧结炉为微波烧结炉。
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2022
- 2022-10-27 CN CN202211325491.8A patent/CN115521153A/zh active Pending
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