CN115520945A - 一种基于表面活性剂的水处理组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于表面活性剂的水处理组合物，包括如下重量份原料：磁性吸附剂20‑30份、絮凝剂10‑15份、十六烷基三甲基溴化铵3‑8份；该磁性吸附剂表面含有大量季铵盐，同时自身具有磁性，能够将水中的重金属吸附，该絮凝剂比表面积大，颗粒表面含有大量空隙，使得部分吸附的絮凝能够附着在空隙中，并将有机污染物团聚，同时能够将水体中的胶体吸附形成大颗粒沉淀，同时该絮凝剂能够重复使用，大大降低了水处理的成本，且不会出现水处理剂溶于水的问题，避免了水体二次污染的问题。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种基于表面活性剂的水处理组合物。
背景技术
水资源是自然生态环境的重要组成部分，是支撑人类经济社会发展和生态文明建设的重要物质基础。近年来，随着工业化进程的快速推进，大量未经处理或者处理不达标的污水被直接或者间接排放至江河湖海中，使水体污染问题不断加剧。水环境的恶化和安全水资源的短缺已引起了广泛关注，并成为了世界各面对的共同难题。
有机高分子絮凝剂具有相对分子质量大、官能团多以及投加量小、固液两相分离容易、适应范围广等优点，因此其应用较广泛。但制备合成高分子絮凝剂的单体以及它自身水解、降解的产物有一定的毒性，如聚丙烯酰胺的单体丙烯酰胺，是一种致癌物质，且具有神经毒性，其应用也应有一定的节制，不适合于大量使用和饮用水的处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于表面活性剂的水处理组合物，解决了现阶段聚丙烯酰胺絮凝剂成本高，且含有毒性的问题。
本发明要解决的技术问题：
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于表面活性剂的水处理组合物，包括如下重量份原料：磁性吸附剂20-30份、絮凝剂10-15份、十六烷基三甲基溴化铵3-8份；
进一步，所述的磁性吸附剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯化铁、醋酸钠、乙二醇、乙二胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌至混合液透明，升温至温度为190-200℃，进行反应5-7h后，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤2-3次，烘干制得氨基四氧化三铁；
步骤A2：将对溴苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为60-80℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体1，将2-羟基-1，3-丙二胺、甲酸、甲醛溶液混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为100-110℃的条件下，回流反应40-50h后，加入浓硫酸，蒸馏去除甲醛、甲酸和水，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤A3：将中间体1、中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应6-8h，制得中间体3，将中间体3和乙醇混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-85℃的条件下，搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应7-9h，蒸馏去除乙醇，将底物、氨基四氧化三铁、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为40-50℃，pH值为碱性的条件下，进行反应8-10h后，过滤去除滤液，制得磁性吸附剂。
反应过程如下：
进一步，步骤A1所述的氯化铁、醋酸钠、乙二醇、乙二胺用量比1g:2g:30mL:6.5g。
进一步，步骤A2所述的对溴苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾的摩尔比为1:1.1:1，2-羟基-1，3-丙二胺、甲酸、甲醛溶液、浓硫酸的用量比0.01mol:4mL:6.5mL:1.3mL，甲醛溶液的质量分数为37％，浓硫酸质量分数为98％。
进一步，步骤A3所述的中间体1、中间体2、碳酸钾的摩尔比为1:1.2:1，中间体3和溴代十六烷的摩尔比为1:4.1，底物和氨基四氧化三铁的质量比为1.2:5。
进一步，所述的絮凝剂由如下步骤制成：
步骤B1：将1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐、4-腈基苯甲醛、亚硫酸氢钠、二甲基乙酰胺混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为140-150℃的条件下，进行反应20-25h后，加入水中过滤去除滤液，将底物用乙酸乙酯重结晶，制得中间体4，将中间体4、丙烯酰氯、四氢呋喃、碳酸钾混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为30-50℃的条件下，进行反应6-8h，制得中间体5；
反应过程如下：
步骤B2：将中间体5和氯化锌加入胺瓿中，在温度为550-580℃，真空的条件下，保温反应30-40h后，加入盐酸溶液去除氯化锌，再用去离子水洗涤，过滤去除滤液，将底物、醋酸乙烯酯、过硫酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为60-70℃的条件下，进行反应3-4h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得中间体6；
步骤B3：将中间体6、N,N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应5-7h，制得中间体7，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，搅拌并加入中间体7，加入完毕后，升温至温度为70-80℃，进行反应10-15h后，调节反应pH值6.5-7，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得絮凝剂。
进一步，步骤B1所述的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐、4-腈基苯甲醛、亚硫酸氢钠的摩尔比为2:5:6，中间体4、丙烯酰氯、碳酸钾的摩尔比1:2:2。
进一步，步骤B2所述的中间体5、氯化锌、醋酸乙烯酯的摩尔比1:10:2，过硫酸钾的用量为反应单体质量的3-5％。
进一步，步骤B3所述的中间体6和氢氧化钠溶液的用量比为1g:3mL，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和中间体7的用量摩尔比5:1。
本发明的有益效果：本发明在制备一种基于表面活性剂的水处理组合物的过程中，制备了磁性吸附剂和絮凝剂，磁性吸附剂以氯化铁为原料处理，制得氨基四氧化三铁，将对溴苯酚与环氧氯丙烷反应，使得对溴苯酚上的酚羟基与环氧氯丙烷上的氯原子位点反应，制得中间体1，将2-羟基-1，3-丙二胺与甲酸进行反应，制得中间体2，将中间体1和中间体2进行反应，使得中间体1上的溴原子位点与中间体2上的羟基反应，制得中间体3，将中间体3与溴代十六烷反应，形成季铵盐，再与氨基四氧化三铁反应，使得环氧基与氨基四氧化三铁表面氨基反应，制得磁性吸附剂，该磁性吸附剂表面含有大量季铵盐，同时自身具有磁性，能够将水中的重金属吸附，絮凝剂以1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐和4-腈基苯甲醛为原料进行氧化缩合反应制得中间体4，将中间体4和丙烯酰氯反应，制得中间体5，将中间体5与氯化锌进行离子热三聚反应，形成多孔结构，再与醋酸乙烯酯聚合，使得中间体5侧链的双键与醋酸乙烯酯聚合，制得中间体6，将中间体6水解，制得中间体7，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵分子中的氯原子与羟基在碱性条件下，发生分子内的Williamsom反应，再与中间体7上的部分醇羟基反应制得絮凝剂，该絮凝剂比表面积大，颗粒表面含有大量空隙，使得部分吸附的絮凝能够附着在空隙中，并将有机污染物团聚，同时能够将水体中的胶体吸附形成大颗粒沉淀，同时该絮凝剂能够重复使用，大大降低了水处理的成本，且不会出现水处理剂溶于水的问题，避免了水体二次污染的问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于表面活性剂的水处理组合物，包括如下重量份原料：磁性吸附剂20份、絮凝剂10份、十六烷基三甲基溴化铵3份；
所述的磁性吸附剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯化铁、醋酸钠、乙二醇、乙二胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌至混合液透明，升温至温度为190℃，进行反应5h后，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤2次，烘干制得氨基四氧化三铁；
步骤A2：将对溴苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得中间体1，将2-羟基-1，3-丙二胺、甲酸、甲醛溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，回流反应40h后，加入浓硫酸，蒸馏去除甲醛、甲酸和水，制得中间体2；
步骤A3：将中间体1、中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应6h，制得中间体3，将中间体3和乙醇混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应7h，蒸馏去除乙醇，将底物、氨基四氧化三铁、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为40℃，pH值为碱性的条件下，进行反应8-10h后，过滤去除滤液，制得磁性吸附剂。
所述的絮凝剂由如下步骤制成：
步骤B1：将1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐、4-腈基苯甲醛、亚硫酸氢钠、二甲基乙酰胺混合均匀，在转速为150r/min，温度为140℃的条件下，进行反应20h后，加入水中过滤去除滤液，将底物用乙酸乙酯重结晶，制得中间体4，将中间体4、丙烯酰氯、四氢呋喃、碳酸钾混合均匀，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应6h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5和氯化锌加入胺瓿中，在温度为550℃，真空的条件下，保温反应30h后，加入盐酸溶液去除氯化锌，再用去离子水洗涤，过滤去除滤液，将底物醋酸乙烯酯、过硫酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为60℃的条件下，进行反应3h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得中间体6；
步骤B3：将中间体6、N,N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应5h，制得中间体7，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，搅拌并加入中间体7，加入完毕后，升温至温度为70℃，进行反应10h后，调节反应pH值6.5，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得絮凝剂。
实施例2
一种基于表面活性剂的水处理组合物，包括如下重量份原料：磁性吸附剂25份、絮凝剂13份、十六烷基三甲基溴化铵5份；
所述的磁性吸附剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯化铁、醋酸钠、乙二醇、乙二胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，搅拌至混合液透明，升温至温度为195℃，进行反应6h后，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤3次，烘干制得氨基四氧化三铁；
步骤A2：将对溴苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为180r/min，温度为70℃的条件下，进行反应4h，制得中间体1，将2-羟基-1，3-丙二胺、甲酸、甲醛溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为105℃的条件下，回流反应45h后，加入浓硫酸，蒸馏去除甲醛、甲酸和水，制得中间体2；
步骤A3：将中间体1、中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行反应7h，制得中间体3，将中间体3和乙醇混合均匀，在转速为300r/min，温度为83℃的条件下，搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应8h，蒸馏去除乙醇，将底物、氨基四氧化三铁、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为45℃，pH值为碱性的条件下，进行反应9h后，过滤去除滤液，制得磁性吸附剂。
所述的絮凝剂由如下步骤制成：
步骤B1：将1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐、4-腈基苯甲醛、亚硫酸氢钠、二甲基乙酰胺混合均匀，在转速为180r/min，温度为145℃的条件下，进行反应23h后，加入水中过滤去除滤液，将底物用乙酸乙酯重结晶，制得中间体4，将中间体4、丙烯酰氯、四氢呋喃、碳酸钾混合均匀，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行反应7h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5和氯化锌加入胺瓿中，在温度为560℃，真空的条件下，保温反应35h后，加入盐酸溶液去除氯化锌，再用去离子水洗涤，过滤去除滤液，将底物醋酸乙烯酯、过硫酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为65℃的条件下，进行反应3.5h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得中间体6；
步骤B3：将中间体6、N,N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为180r/min，温度为65℃的条件下，进行反应6h，制得中间体7，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为45℃的条件下，搅拌并加入中间体7，加入完毕后，升温至温度为75℃，进行反应13h后，调节反应pH值7，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得絮凝剂。
实施例3
一种基于表面活性剂的水处理组合物，包括如下重量份原料：磁性吸附剂30份、絮凝剂15份、十六烷基三甲基溴化铵8份；
所述的磁性吸附剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯化铁、醋酸钠、乙二醇、乙二胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，搅拌至混合液透明，升温至温度为200℃，进行反应7h后，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤3次，烘干制得氨基四氧化三铁；
步骤A2：将对溴苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应5h，制得中间体1，将2-羟基-1，3-丙二胺、甲酸、甲醛溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，回流反应50h后，加入浓硫酸，蒸馏去除甲醛、甲酸和水，制得中间体2；
步骤A3：将中间体1、中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行反应8h，制得中间体3，将中间体3和乙醇混合均匀，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应9h，蒸馏去除乙醇，将底物、氨基四氧化三铁、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为50℃，pH值为碱性的条件下，进行反应10h后，过滤去除滤液，制得磁性吸附剂。
所述的絮凝剂由如下步骤制成：
步骤B1：将1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐、4-腈基苯甲醛、亚硫酸氢钠、二甲基乙酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为150℃的条件下，进行反应25h后，加入水中过滤去除滤液，将底物用乙酸乙酯重结晶，制得中间体4，将中间体4、丙烯酰氯、四氢呋喃、碳酸钾混合均匀，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行反应8h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5和氯化锌加入胺瓿中，在温度为580℃，真空的条件下，保温反应40h后，加入盐酸溶液去除氯化锌，再用去离子水洗涤，过滤去除滤液，将底物醋酸乙烯酯、过硫酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为70℃的条件下，进行反应4h后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得中间体6；
步骤B3：将中间体6、N,N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应7h，制得中间体7，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，搅拌并加入中间体7，加入完毕后，升温至温度为80℃，进行反应15h后，调节反应pH值7，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得絮凝剂。
对比例1
本对比例为中国专利CN108751294A公开的水处理剂。
对比例2
本对比例为中国专利CN112279328A公开的水处理剂。
对比例3
本对比例为中国专利CN111924951A公开的水处理剂。
将实施例1-3和对比例1-3制得的水处理剂加入某工厂的工业污水中，每1L污水添加0.1g，该工业污水原始污染物数值与处理后的污染物的检测结果如下表所示；
由上表可知本发明具有很好的污水处理效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：包括如下重量份原料：磁性吸附剂20-30份、絮凝剂10-15份、十六烷基三甲基溴化铵3-8份；
所述的磁性吸附剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯化铁、醋酸钠、乙二醇、乙二胺混合搅拌至混合液透明，升温反应后，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤，烘干制得氨基四氧化三铁；
步骤A2：将对溴苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四氢呋喃混合反应，制得中间体1，将2-羟基-1，3-丙二胺、甲酸、甲醛溶液混合回流反应后，加入浓硫酸，蒸馏去除甲醛、甲酸和水，制得中间体2；
步骤A3：将中间体1、中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合反应，制得中间体3，将中间体3和乙醇混合搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应，蒸馏去除乙醇，将底物、氨基四氧化三铁、N,N-二甲基甲酰胺混合反应后，过滤去除滤液，制得磁性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：步骤A1所述的氯化铁、醋酸钠、乙二醇、乙二胺用量比1g:2g:30mL:6.5g。
3.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：步骤A2所述的对溴苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾的摩尔比为1:1.1:1，2-羟基-1，3-丙二胺、甲酸、甲醛溶液、浓硫酸的用量比0.01mol:4mL:6.5mL:1.3mL，甲醛溶液的质量分数为37％，浓硫酸质量分数为98％。
4.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：步骤A3所述的中间体1、中间体2、碳酸钾的摩尔比为1:1.2:1，中间体3和溴代十六烷的摩尔比为1:4.1，底物和氨基四氧化三铁的质量比为1.2:5。
5.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：所述的絮凝剂由如下步骤制成：
步骤B1：将1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐、4-腈基苯甲醛、亚硫酸氢钠、二甲基乙酰胺混合反应后，加入水中过滤去除滤液，将底物用乙酸乙酯重结晶，制得中间体4，将中间体4、丙烯酰氯、四氢呋喃、碳酸钾混合反应，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5和氯化锌加入胺瓿中，高温处理，加入盐酸溶液去除氯化锌，再用去离子水洗涤，过滤去除滤液，将底物、醋酸乙烯酯、过硫酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合反应后，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得中间体6；
步骤B3：将中间体6、N,N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液混合反应，制得中间体7，将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液混合搅拌并加入中间体7，加入完毕后，升温反应后，调节反应pH值，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，制得絮凝剂。
6.根据权利要求5所述的一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：步骤B1所述的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐、4-腈基苯甲醛、亚硫酸氢钠的摩尔比为2:5:6，中间体4、丙烯酰氯、碳酸钾的摩尔比1:2:2。
7.根据权利要求5所述的一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：步骤B2所述的中间体5、氯化锌、醋酸乙烯酯的摩尔比1:10:2，过硫酸钾的用量为反应单体质量的3-5％。
8.根据权利要求5所述的一种基于表面活性剂的水处理组合物，其特征在于：步骤B3所述的中间体6和氢氧化钠溶液的用量比为1g:3mL，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和中间体7的用量摩尔比5:1。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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