CN115519645B - 一种竹粉金属离子复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于竹材复合材料加工技术领域，具体涉及一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取竹粉置入醋酸水溶液中球磨，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；得到的气干竹粉内放入氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；将羧甲基化竹粉放入含金属离子的饱和溶液中，放入烘箱中烘至绝干；对干燥后的竹粉进行热压处理，得到竹粉金属离子复合材料。本发明所制备的竹粉嵌合金属离子复合材料，具有良好的机械性能，耐水性能好，加工性能好。
Description
技术领域
本发明属于竹材复合材料加工技术领域，具体涉及一种竹粉金属离子复合材料的制备方法及应用。
背景技术
随着绿色发展战略和可持续发展理念的提出，天然绿色的生物复合材料逐渐被人重视。而传统的木材所制备的人造板在生产过程中不可避免的使用胶黏剂，产生甲醛污染，并会导致石油资源的消耗和环境的污染，不符合绿色发展的理念。所以，从绿色生物复合材料的要求出发，生产出以可再生资源为原料的，工艺污染低，生产成本低，资源消耗小的高性能复合材料成为了必然。
竹材具有可再生，成本低，并且再生快，可大范围种植的特性。因此竹材所制备的新型生物质复合材料有了可以代替木材的潜质。目前已有的生物质复合材料的制备方法，一种是通过天然竹纤维中的纤维素提供框架，施加胶黏剂使得人造板获得强度。这种方式虽然能够避免竹材自身结构的缺陷，不需太高等级的竹材，增大了原料的来源。但是因为使用了胶黏剂，不可避免的带来了工艺繁琐和环境污染的问题。另一种是不施加胶黏剂，通过加热和压缩，使得竹材细胞变成一种致密的结构，这种方法不需要任何胶黏剂，是一种绿色方法。但是对竹子品质高，缩小了原料来源，并且单一热压的方法制作的板材其强度和耐水性能，又不如使用胶黏剂的板材。因此，需要开发一种原料来源广，工艺简单，且性能优良，能够有效代替施胶人造板的新型生物复合材料。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种竹粉金属离子复合材料的制备方法。
本发明提供一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取竹粉置入醋酸水溶液中球磨，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3配置金属离子溶液，并均匀喷洒至步骤S2得到的羧甲基化竹粉中，放入烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉进行热压处理，得到竹粉金属离子复合材料。
作为优选，步骤S1中，所述竹粉为80-100目，所述醋酸水溶液的浓度为7wt％，所述竹粉与醋酸水溶液的料液比为1:1.5。
作为优选，步骤S1中，所述研磨球的用量为每1kg的竹粉，加入800-1000颗研磨球，所述球磨的研磨球粒径为2-3cm，球磨温度为125-135℃，球磨时间为5-6h，球磨转速为300-380rpm。
作为优选，步骤S2中，所述气干竹粉与氯乙酸钠的质量比为9-10:1。
作为优选，步骤S2中，所述氢氧化钠溶液的浓度为37.5wt％。
作为优选，步骤S2中，所述气干竹粉与氢氧化钠溶液的料液比为1:5.4。
作为优选，步骤S2中，所述乙醇为浓度80wt％的无水乙醇。
作为优选，步骤S3中，所述金属离子溶液为含钙离子、铜离子或镁离子的溶液，所述金属离子溶液的浓度为10wt％，所述金属离子的添加量为竹粉质量的10％。
作为优选，步骤S4中，所述热压处理的温度控制为165～170℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h。
本发明还提供上述所述制备方法制得的竹粉金属离子复合材料在家居产品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所制备的竹粉嵌合金属离子复合材料，具有良好的机械性能，耐水性能好，加工性能好，并且由于不施加胶黏剂的特性，该复合材料的回收率相比与现在的主流人造板大大提升，绿色环保。
2、本发明的整个制备过程不需要施加任何胶黏剂，不产生污染，工艺简单易成规模，对设备材料的要求低，且原料的来源广，可使用废弃竹材作为原料，造价低廉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1制得的竹粉金属离子复合材料。
具体实施方式
为了理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。本发明中所用的竹粉为80-100目，所使用的研磨球直径为2-3mm，所使用的醋酸水溶液浓度为7wt％，所使用的氢氧化钠溶液浓度为37.5wt％，所使用的乙醇为浓度80wt％的无水乙醇。
实施例1：
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为130℃，球磨时间为6h，球磨转速为300rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒10g浓度为10wt％的氯化镁溶液中，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为165℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-1。
实施例2：
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入8颗研磨球，球磨温度为125℃，球磨时间为5h，球磨转速为350rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒10g浓度为10wt％的氯化铜溶液，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为170℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-2。
实施例3：
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入9颗研磨球，球磨温度为135℃，球磨时间为6h，球磨转速为380rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1.1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒10g浓度为10wt％氯化钙溶液中，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为168℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-3。
对照例1：
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为125℃，球磨时间为2h，球磨转速为380rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒10g浓度为10wt％的氯化镁溶液，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为165℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-a。
对照例2
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为135℃，球磨时间为12h，球磨转速为380rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒10g浓度为10wt％的氯化镁溶液，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为165℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-b。
对照例3
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为130℃，球磨时间为6h，球磨转速为350rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒10g浓度为10wt％的氯化镁溶液，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S3将步骤S2中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为165℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-c。
对照例4
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为130℃，球磨时间为6h，球磨转速为380rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒40g浓度为10wt％的氯化镁溶液，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为165℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h。
对照例5
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为125℃，球磨时间为6h，球磨转速为380rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中均匀喷洒2.5g浓度为10wt％氯化镁溶液中，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为165℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-d。
对照例6
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为135℃，球磨时间为6h，球磨转速为380rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉中放入10g浓度为10wt％的氯化镁溶液中，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为185℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-e。
对照例7
一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称取10g竹粉，置入15ml的醋酸水溶液中，加入10颗研磨球，球磨温度为135℃，球磨时间为6h，球磨转速为300rpm，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入1g氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入54g氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3在步骤S2得到的羧甲基化竹粉放入10g浓度为10wt％的氯化镁溶液中，放入105℃烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉铺装在成型金属模具中，铺装厚度为18mm，进行热压处理，热压处理的温度控制为135℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h，得到竹粉金属离子复合材料-f。
对照例4中使用过量氯化镁溶液，由于过量的镁离子没有嵌合在纤维素中，而是仍然以氯化镁的形式存在，这使得竹粉之间的相容性变差，并且由于氯化镁的吸水性较强，造成板材成型困难，耐水性差，因此制得的竹材复合材料不成形。
将实施例1至实施例3、对照例1至对照例3和对照例5至对照例7制得的板材冷却至室温，放入通风恒湿的场所，将其含水率平衡至9-12％。
根据《GB/T 17657-2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法》标准，测试各实施例和对照例制得的板材的力学强度和吸水率，其结果如表1。
| 力学强度(MPa) | 吸水率(％)12h | 吸水率(％)48h | |
| 实施例1 | 296 | 4.6 | 7.8 |
| 实施例2 | 250 | 6.3 | 10.7 |
| 实施例3 | 294 | 22 | 34 |
| 对照例1 | 240 | 8.5 | 15.3 |
| 对照例2 | 203 | 13 | 18.4 |
| 对照例3 | 275 | 9.4％ | 15.8 |
| 对照例5 | 265 | 7.5 | 14.6 |
| 对照例6 | 254 | 5 | 10.2 |
| 对照例7 | 180 | 18 | 29.3- |
表1
由表1可知，实施例1中制备的竹粉金属离子复合材料-1力学强度为296MPa，相比于天然竹材和现主要人造板的强度有明显优势。对复合材料采用耐水性测试，当竹粉金属离子复合材料-1浸泡时间为12h时，其吸水率仅为4.6％，随着浸泡时间的增加，在48h的浸泡时间时达到吸水率的顶点，为7.8％，且长期保持不变。说明制得的竹粉金属离子复合材料-1具有足够使用在潮湿环境下的条件。
实施例2中嵌合的金属离子为Cu2+时，制得的竹粉金属离子复合材料-2力学强度为250MPa，浸泡时间为12h时，其吸水率为6.3％，随着浸泡时间的增加，竹粉金属离子复合材料-2在48h的浸泡时间时达到吸水率的顶点，为10.7％，且长期保持不变，这类板材能够使用在室外装饰或家具等2类耐水性要求的场所。
实施例3中嵌合的金属离子为Ca2+时，制得的竹粉金属离子复合材料-3的力学强度为294MPa，板材浸泡时间仅为2h时，其吸水率达到15％，随着浸泡时间的增加，竹粉金属离子复合材料-3在24h的浸泡时间时达到吸水率的顶点，为34％，且长期不变，这类板材仅能使用在室内装修或家具等3类耐水性要求的场所。
对照例1中球磨时间为2h时，制得的竹粉金属离子复合材料-a力学强度为240MPa，浸泡时间为12h时，其吸水率为8.5％，高于实施例1中的最高吸水率。
对照例2中球磨时间为12h时，制得的竹粉金属离子复合材料-b力学强度为203MPa，在浸泡时间仅为6h时，其吸水率已经达到10％。
由对照例1和对照例2可知，球磨过长的时间或过短的时间都会影响到样品的耐水性。
对照例3中未经过羟甲基化处理的竹粉，制得的竹粉金属离子复合材料-c力学强度为275MPa，由于没有在竹材的纤维素上修饰羧基，导致金属离子的嵌合效果不如实例1，力学强度不理想。
对照例5中，竹粉金属离子复合材料-d的力学强度为265MPa，并且由于羧基没有被完全由金属离子取代，使得嵌入竹粉中纤维素的金属离子数量降低，导致纤维素上的残留羧基，增大了板材的吸水率，使得板材耐水性变差，力学强度不如实例1。
对照例6中，提高了热处理的温度后，竹粉金属离子复合材料-e表面变黑，发生明显碳化，测得的力学强度为254MPa，较实例1相比可以看出过高的温度降低了板材的力学强度。
对照例7中，降低了热处理的温度后，竹粉金属离子复合材料-f表面未观测到木质素的析出，竹粉之间没有明显结合，测得力学强度为180MPa，远低于实例1，说明过低的温度也不是制备板材的条件。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何的简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1称取竹粉置入醋酸水溶液中球磨，静置冷却，得到刻蚀后的竹粉，用水喷淋至竹粉呈中性，放置室温下，至气干状态；
S2在步骤S1得到的气干竹粉内放入氯乙酸钠，60℃下搅拌4h后，并缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌10min后，25℃静置过夜，过滤混合溶液，过滤后的竹粉用乙醇冲洗，直至粉末呈中性，得到羧甲基化竹粉；
S3配置金属离子溶液，并均匀喷洒至步骤S2得到的羧甲基化竹粉中，放入烘箱中烘至绝干；
S4将步骤S3中干燥后的竹粉进行热压处理，得到竹粉金属离子复合材料；
步骤S1中，所述球磨的研磨球的用量为每1kg的竹粉，加入800-1000颗研磨球，所述球磨的研磨球粒径为2-3cm，球磨温度为125-135℃，球磨时间为5-6h，球磨转速为300-380rpm；
步骤S3中，所述金属离子溶液为含钙离子、铜离子或镁离子的溶液，所述金属离子溶液的浓度为10wt%，所述金属离子的添加量为竹粉质量的10%；
步骤S4中，所述热压处理的温度控制为165~170℃，热压压力控制为25MPa，热压时间控制为1h。
2.根据权利要求1所述的一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述竹粉为80-100目，所述醋酸水溶液的浓度为7wt%，所述竹粉与醋酸水溶液的料液比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述气干竹粉与氯乙酸钠的质量比为9-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氢氧化钠溶液的浓度为37.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述气干竹粉与氢氧化钠溶液的料液比为1:5.4。
6.根据权利要求1所述的一种竹粉金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述乙醇为浓度80wt%的无水乙醇。
7.权利要求1所述制备方法制得的竹粉金属离子复合材料在家居产品中的应用。
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