CN115516142A - 包含乙烯/α-烯烃互聚物的双组分纤维 - Google Patents

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Abstract

提供了双组分纤维。该双组分纤维包含第一区域和第二区域。该第一区域包含第一乙烯/α‑烯烃互聚物，并且该第二区域包含第二乙烯/α‑烯烃互聚物。该第一乙烯/α‑烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)小于130℃并且比该第二乙烯/α‑烯烃互聚物的最高峰值熔融温度至少大3.5℃。该双组分纤维可用于形成在各方面具有改进的拉伸强度、断裂伸长率和/或耐磨性的非织造物。

Description

包含乙烯/α-烯烃互聚物的双组分纤维
技术领域
本公开的实施方案总体上涉及包含乙烯/α-烯烃互聚物的双组分纤维，以及包含纤维的非织造物。
背景技术
双组分纤维是由两种不同的区域和对应的聚合物组合物构成的纤维，该聚合物组合物从同一喷丝头挤出，其中同一根长丝或纤维中含有这两种组合物。当纤维离开喷丝头时，该纤维由在界面处熔融的非混合组分组成。两种聚合物组合物可在其化学和/或物理性质方面有所不同。双组分纤维可通过本领域已知的纺丝技术形成，并且可用于形成非织造物。由双组分纤维形成的非织造物可具有与由单组分纤维形成的非织造物类似或不同的性质。然而，在开发高可纺性、细旦尼尔双组分纤维和由此类双组分纤维制成的非织造物时存在问题，该非织造物是可回收的并且具有出色的柔软性、拉伸强度、耐磨性和/或断裂伸长率的组合。
发明内容
本公开的实施方案提供了双组分纤维，该双组分纤维在各方面是坚固的且高度可纺丝的，如由高长丝速度和低旦尼尔所代表。双组分纤维可用于形成与聚乙烯回收流相容并且可具有增强的拉伸强度、耐磨性和/或断裂伸长率的组合的非织造物。该双组分纤维包括包含第一乙烯/α-烯烃互聚物的第一区域以及包含第二乙烯/α-烯烃互聚物的第二区域。
本文公开了一种双组分纤维。该双组分纤维包含第一区域和第二区域；该第一区域包含最高峰值熔融温度(Tm)小于130℃的第一乙烯/α-烯烃互聚物；该第二区域包含密度小于该第一乙烯/α-烯烃互聚物组合物的密度的第二乙烯/α-烯烃互聚物；其中该第一乙烯/α-烯烃互聚物的该最高峰值熔融温度(Tm)比该第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)至少大3.5℃；其中该第一区域和该第二区域以芯-鞘构型布置。
本文还公开了一种非织造物。该非织造物由本文公开的双组分纤维形成。在实施方案中，该非织造物具有以下性质中的一种或多种性质：等于或小于1.5g/9000m的纤维旦尼尔；在20克/平方米(gsm)的该非织造物下在纵向上的大于11.0牛顿/一英寸的拉伸强度；在20gsm的该非织造物下在该纵向上的大于100％的断裂伸长率；以及在20gsm的该非织造物下在该纵向上的小于0.18mg/cm2的耐磨性。在实施方案中，由本文公开的双组分纤维形成的非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃(WT40℃-68℃)的温度范围下包含至少12重量百分比(重量％)的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，其中可根据以下描述的测试方法测量在经由ICCD实现的洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃的温度范围下的重量百分比。
实施方案的额外特征和优点将在下文的具体实施方式中进行阐述，并且将部分地由本领域的技术人员从该描述中容易地显而易知或通过实践本文所述的实施方案(包括下文的具体实施方式、权利要求书和附图)来认识。
应当理解，以上和以下描述都描述了各种实施方案，并且旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特点的概述或框架。包括附图以提供对各种实施方案的进一步理解，并且附图并入本说明书中且构成本说明书的一部分。
附图说明
图1是单反应器数据流图的示意图。
图2是双反应器数据流图的示意图。
图3是本发明非织造物实施例2的ICCD洗脱曲线，其显示了关于温度在40.0℃至68.0℃(WT40℃-68℃)的温度范围下的WT(T)。
具体实施方式
下文将更详细地描述所公开的双组分纤维的各方面。双组分纤维可用于形成非织造物，并且此类非织造物可具有各种各样的应用，包括例如擦拭物、面罩、纸巾、绷带、医用长袍、婴儿尿布、成人失禁以及其他医疗和卫生产品。然而，应当注意，这仅仅是本文公开的实施方案的说明性具体实施。这些实施方案适用于易受与上文讨论的类似问题影响的其他技术。
如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”及其衍生词并不旨在排除任何额外组分、步骤或程序的存在，无论是否具体地公开了这些组分、步骤或程序。为了避免任何疑问，除非相反地说明，否则通过使用术语“包含”所要求保护的所有组合物可包含任何额外的添加剂、佐剂或化合物，无论是聚合的还是其他方式的。相比之下，术语“基本上由…组成”从任何随后列举的范围中排除任何其他组分、步骤或程序，除对可操作性来说并非必不可少的那些组分、步骤或程序之外。术语“由…组成”排除未具体叙述或列出的任何组分、步骤或程序。
如本文所用，术语“互聚物”是指通过使至少两种不同类型的单体聚合而制备的聚合物。术语互聚物因此包括共聚物(用于指由两种不同类型的单体制备的聚合物)和由多于两种不同类型的单体制备的聚合物。
如本文所用，术语“聚合物”意指通过聚合单体(无论是相同类型，还是不同类型)而制备的聚合化合物。术语聚合物因此涵盖如下文所定义的术语均聚物(用于指仅由一种类型的单体制备的聚合物，应当理解，痕量杂质可并入到聚合物结构中)和术语互聚物。聚合物可为单一聚合物或聚合物共混物。
如本文所用，术语“非织造物”、“非织造网状物”和“非织造织物”在本文中可互换使用。“非织造物”是指具有单独的纤维或线的结构的网状物或织物，该单独的纤维或线随机地***，而不是像针织织物那样以可识别的方式***。
如本文所用，术语“纺粘”是指包括以下步骤的非织造织物的制造：(a)从称为喷丝头的多个细毛细管挤出熔融热塑性股线；(b)用通常冷却的空气流将股线骤冷，以便加快熔融股线的固化；(c)通过将股线推进通过具有拉伸张力的骤冷区而使该股线变细，该拉伸张力可通过在空气流中气动地夹运股线或者通过将该股线缠绕在纺织纤维行业中常常使用的类型的机械拉伸辊周围来施加；(d)将经拉伸的股线在有小孔的表面(例如，移动的筛网或多孔条带)上收集为网状物；以及(e)将松散股线的网状物粘结成非织造织物。可通过多种手段来实现粘结，包括但不限于热压延工艺、粘合剂粘结工艺、热空气粘结工艺、针刺工艺、水刺工艺以及其组合。
如本文所用，术语“熔喷”是指经由通常包括以下步骤的方法制造非织造织物：(a)从喷丝头挤出熔融的热塑性股线；(b)在喷丝头正下方使用高速加热空气流同时使聚合物流骤冷和变细；(c)将经拉伸的股线在收集表面上收集为网状物。熔喷网状物可通过多种手段来粘结，包括但不限于自生粘结(即，不经过进一步的处理的自粘结)、热压延工艺、粘合剂粘结工艺、热空气粘结工艺、针刺工艺、水刺工艺以及其组合。
双组分纤维可包含如本文所公开的两个或更多个合适的实施方案的组合。
由双组分纤维形成的非织造物可包含如本文所公开的两个或更多个合适的实施方案的组合。
纤维
根据本公开的实施方案的双组分纤维可经由不同的技术(例如，经由熔体纺丝)形成为纤维。在熔体纺丝中，第一区域和第二区域可被熔化、共挤出并且被迫通过金属板、喷丝头中的细孔口，进入空气或其他气体，其中共挤出区域被冷却并固化以形成双组分纤维。固化的长丝可经由空气喷嘴、旋转辊或导丝辊抽出，并且可作为网状物铺设在传送带上以形成非织造物。根据本公开的实施方案的双组分纤维含有两个区域(即，第一区域和第二区域)。该区域可以芯-鞘构型(即本文提及的同心芯-鞘或海岛型构型)配置。例如，在实施方案中，第一区域和第二区域以同心芯-鞘构型布置，其中第一区域是芯区域，而第二区域是鞘区域，并且鞘区域包围芯区域。在其他实施方案中，第一区域和第二区域以芯-鞘、海岛型构型布置，其中第一区域是多个芯区域(也称为岛)，而第二区域是鞘区域(也称为海)，并且鞘区域或海包围多个芯区域或岛。
在实施方案中，双组分纤维包含第一区域和第二区域，其中第一区域与第二区域的重量比为10:90至90:10。本文公开并包括90:10至10:90的比率的所有单独值和子范围。例如，在实施方案中，第一区域与第二区域的重量比可为80:20至20:80、70:30至30:70、60:40至40:60或55:45至45:55。
在实施方案中，双组分纤维的旦尼尔小于50g/9000m。本文公开并包括小于50g/9000m的所有单独值和子范围。例如，双组分纤维的旦尼尔可小于40g/9000m、小于30g/9000m、小于20g/9000m、小于10g/9000m、小于5g/9000m、小于3g/9000m、小于2g/9000m、小于1.5g/9000m或小于1.2g/9000m，或者其旦尼尔可在以下范围内：0.1g/9000m至50g/9000m、0.1g/9000m至40g/9000m、0.1g/9000m至30g/9000m、0.1g/9000m至20g/9000m、0.1g/9000m至10g/9000m、0.1g/9000m至5g/9000m、0.1g/9000m至2.0g/9000m、0.1g/9000m至1.5g/9000m、0.1g/9000m至1.2g/9000m、1g/9000m至50g/9000m、1g/9000m至40g/9000m、1g/9000m至30g/9000m、1g/9000m至20g/9000m、1g/9000m至10g/9000m、1g/9000m至5g/9000m、1g/9000m至2.0g/9000m、1g/9000m至1.5g/9000m或1g/9000m至1.2g/9000m，其中可根据以下描述的测试方法来测量旦尼尔。
第一区域
双组分纤维的第一区域包含第一乙烯/α-烯烃互聚物。
在实施方案中，双组分纤维的第一区域包含基于第一区域的总重量，量为至少50重量百分比(重量％)的第一乙烯/α-烯烃互聚物。本文公开并包括至少50重量％的所有单独值和子范围。例如，在实施方案中，第一区域可包含基于第一区域的总重量，量为至少50重量％、至少60重量％、至少75重量％、至少85重量％、至少90重量％、至少95重量％或至少99重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。在其他实施方案中，第一区域可包含基于第一区域的总重量，量为50至100重量％、60至100重量％、75至100重量％、85至100重量％、90至100重量％、95至100重量％、99至100重量％、50至95重量％、60至95重量％、75至95重量％、85至95重量％或90至95重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。
术语“乙烯/α-烯烃互聚物”是指包含乙烯和具有3个或更多个碳原子的α-烯烃的聚合物。在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物包含大于55重量％的衍生自乙烯的单元和小于45重量％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元(基于可聚合单体的总量)。本文包括并公开大于55重量％的衍生自乙烯的单元和小于45重量％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元的所有单独值和子范围。例如，在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物可包含(a)按重量计大于55％、大于70％、大于85％、大于90％、大于92％、大于95％、大于97％、大于98％、大于99％、大于99.5％或55％至99.5％、55％至95％、55％至90％、55％至99.5％、55％至99％、55％至97％、55％至94％、75％至90％、90％至99.9％、90％至99.5％、90％至97％或90％至95％的衍生自乙烯的单元；以及(b)按重量计小于45％、小于30％、小于20％、小于18％、小于15％、小于12％、小于10％、小于8％、小于5％、小于4％、小于3％、小于2％、小于1％或0.1％至45％、0.1％至25％、0.1％至10％、0.1％至5％、0.5％至20％、0.5％至10％、0.5％至5％、1％至20％、1％至10％、1％至5％、5％至20％或5％至10％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元。共聚单体含量可使用诸如基于核磁共振(“NMR”)光谱的技术的任何合适的技术来测量，以及例如通过如美国专利7,498,282中所描述的13CNMR分析来测量，该专利以引用的方式并入本文。
合适的α-烯烃共聚单体通常具有不超过20个碳原子。第一乙烯/α-烯烃互聚物的一种或多种α-烯烃可选自由以下组成的组：C3-C20炔系不饱和单体和C4-C18二烯烃。例如，α-烯烃共聚单体可具有3至10个碳原子或3至8个碳原子。示例性α-烯烃共聚单体包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯以及4-甲基-1-戊烯。第一乙烯/α-烯烃互聚物的一种或多种α-烯烃共聚单体可例如选自由以下组成的组：丙烯、1-丁烯、1-己烯以及1-辛烯；或在替代方案中，选自由以下组成的组：1-丁烯、1-己烯和1-辛烯；或在替代方案中，选自由以下组成的组：1-己烯和1-辛烯。在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物可包含大于0重量％且小于45重量％的衍生自1-辛烯、1-己烯或1-丁烯共聚单体中的一者或多者的单元。
在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度是在0.940g/cm3至0.965g/cm3的范围内。本文公开并包括在0.940g/cm3至0.965g/cm3的范围内的密度的所有单独值和子范围。例如，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度可在0.940g/cm3至0.965g/cm3、0.940g/cm3至0.960g/cm3、0.945g/cm3至0.965g/cm3、0.945g/cm3至0.960g/cm3、0.950g/cm3至0.965g/cm3或0.950g/cm3至0.960g/cm3的范围内，其中可根据ASTM D792测量密度。
在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物根据ASTM D1238，190℃，2.16kg测量的熔体指数(I2)是在10g/10min至60g/10min的范围内。本文包括并公开10g/10min至60g/10min的所有单独值和子范围。例如，在一些实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的熔体指数(I2)可在10g/10min至60g/10min、10g/10min至50g/10min、10g/10min至40g/10min、10g/10min至30g/10min、10g/10min至20g/10min、20g/10min至60g/10min、20g/10min至50g/10min、20g/10min至40g/10min、20g/10min至30g/10min、15g/10min至60g/10min、15g/10min至50g/10min、15g/10min至40g/10min、15g/10min至30g/10min或15g/10min至20g/10min的范围内，其中可根据ASTM D1238，190℃，2.16kg测量熔体指数(I2)。
在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的分子量分布通过常规的凝胶渗透色谱法(GPC)来确定，并且被表示为1.5至5.0的重均分子量与数均分子量的比率(Mw(GPC)/Mn(GPC))。本文公开并包括1.5至5.0的分子量分布(Mw(GPC)/Mn(GPC))的所有单独值和子范围。例如，第一乙烯/α-烯烃互聚物的分子量分布(Mw(GPC)/Mn(GPC))可为1.5至5.0、1.5至4.0、1.5至3.0、1.5至2.5、2.0至5.0、2.0至4.0、2.0至3.0或2.0至2.5，其中可根据以下描述的常规GPC测试方法测量分子量分布(Mw(GPC)/Mn(GPC))。
在实施方案中，第一区域可包含另外的组分，诸如一种或多种其他聚合物和/或一种或多种添加剂。其他聚合物可包括另一种乙烯/α-烯烃互聚物、消费后或工业后回收的聚合物、聚酯、丙烯基聚合物(例如，聚丙烯均聚物、丙烯-乙烯共聚物或丙烯/α-烯烃互聚物)或丙烯基塑性体或弹性体。基于第一区域的总重量，其他聚合物的量可高达50重量％。例如，在实施方案中，第一区域可包含高达50重量％的丙烯基塑性体或丙烯基弹性体(诸如可获自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的VERSIFYTM聚合物和可获自埃克森美孚化学公司(ExxonMobil Chemical Co.)的VISTAMAXXTM聚合物)、低模量和/或低分子量聚丙烯(诸如来自出光(Idemitsu)的L-MODUTM聚合物)、无规共聚丙烯或丙烯基烯烃嵌段共聚物(诸如INTUNETM)。潜在添加剂包括但不限于抗静电剂、增色剂、染料、润滑剂、填料、颜料、主要抗氧化剂(primary antioxidant)、次要抗氧化剂(secondary antioxidant)、加工助剂、UV稳定剂、防粘连剂、增滑剂、增粘剂、阻燃剂、抗微生物剂、除臭剂、抗真菌剂以及其组合。第一区域可包含基于第一区域的总重量，组合重量为约0.01或0.1或1至约25或约20或约15或约10或约5重量％的添加剂。
在实施方案中，当根据以下描述的差示扫描量热法(DSC)测试方法测量时，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)小于130℃。本文公开并并入小于130℃的所有单独值和子范围。例如，在实施方案中，当根据以下描述的DSC测试方法测量时，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)可小于130℃、小于129.5℃、小于129℃或小于128.5℃，或可在120℃至130℃、125℃至130℃、127℃至130℃、128℃至130℃、125℃至129.5℃、126℃至129℃、126℃至128℃、127℃至129℃、127℃至128.5℃或127℃至128℃的范围内。
在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)是在108℃至118℃的范围内，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值结晶温度(Tc)。本文公开并包括108℃至118℃的所有单独值和子范围。例如，当根据以下描述的DSC测试方法测量时，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)可在108℃至118℃、110℃至118℃、112℃至118℃、108℃至116℃、108℃至115℃、110℃至116℃、110℃至115℃、112℃至116℃或113℃至115℃的范围内。
第二区域
双组分纤维的第二区域包含第二乙烯/α-烯烃互聚物。
在实施方案中，双组分纤维的第二区域包含基于第二区域的总重量，量为至少50重量百分比(重量％)的第二乙烯/α-烯烃互聚物。本文公开并包括至少50重量％的所有单独值和子范围。例如，在实施方案中，第二区域可包含基于第二区域的总重量，量为至少50重量％、至少60重量％、至少75重量％、至少85重量％、至少90重量％、至少95重量％或至少99重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。在其他实施方案中，第二区域可包含基于第二区域的总重量，量为50至100重量％、60至100重量％、75至100重量％、85至100重量％、90至100重量％、95至100重量％、99至100重量％、50至95重量％、60至95重量％、75至95重量％、85至95重量％或90至95重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
在实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物包含大于55重量％的衍生自乙烯的单元和小于45重量％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元(基于可聚合单体的总量)。本文包括并公开大于55重量％的衍生自乙烯的单元和小于45重量％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元的所有单独值和子范围。例如，第二乙烯/α-烯烃互聚物可包含(a)按重量计大于55％、大于70％、大于85％、大于90％、大于92％、大于95％、大于97％、大于98％、大于99％、大于99.5％或55％至99.5％、55％至95％、55％至90％、55％至99.5％、55％至99％、55％至97％、55％至94％、75％至90％、90％至99.9％、90％至99.5％、90％至97％或90％至95％的衍生自乙烯的单元；以及(b)按重量计小于45％、小于30％、小于20％、小于18％、小于15％、小于12％、小于10％、小于8％、小于5％、小于4％、小于3％、小于2％、小于1％或0.1％至45％、0.1％至25％、0.1％至10％、0.1％至5％、0.5％至20％、0.5％至10％、0.5％至5％、1％至20％、1％至10％、1％至5％、5％至20％或5％至10％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元。共聚单体含量可使用诸如基于核磁共振(“NMR”)光谱的技术的任何合适的技术来测量，以及例如通过如美国专利7,498,282中所描述的13C NMR分析来测量，该专利以引用的方式并入本文。
合适的α-烯烃共聚单体通常具有不超过20个碳原子。第二乙烯/α-烯烃互聚物的一种或多种α-烯烃可选自由以下组成的组：C3-C20炔系不饱和单体和C4-C18二烯烃。例如，α-烯烃共聚单体可具有3至10个碳原子或3至8个碳原子。示例性α-烯烃共聚单体包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯以及4-甲基-1-戊烯。第二乙烯/α-烯烃互聚物的一种或多种α-烯烃共聚单体可例如选自由以下组成的组：丙烯、1-丁烯、1-己烯以及1-辛烯；或在替代方案中，选自由以下组成的组：1-丁烯、1-己烯和1-辛烯；或在替代方案中，选自由以下组成的组：1-己烯和1-辛烯。在一个或多个实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物可包含大于0重量％且小于45重量％的衍生自1-辛烯、1-己烯或1-丁烯共聚单体中的一者或多者的单元。
在实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度小于第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度。在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度比第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度至少大0.022g/cm3。本文包括并公开至少0.022g/cm3的所有单独值和子范围；例如，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度可比第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度至少大0.022g/cm3、0.025g/cm3、0.027g/cm3、0.029g/cm3、0.031g/cm3、0.033g/cm3、0.035g/cm3、0.037g/cm3、0.039g/cm3或0.041g/cm3，其中可根据ASTM D792测量密度。在其他实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度与第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度的差值是在0.023g/cm3至0.085g/cm3、0.023g/cm3至0.050g/cm3、0.023g/cm3至0.040g/cm3、0.029g/cm3至0.085g/cm3、0.029g/cm3至0.050g/cm3、0.031g/cm3至0.085g/cm3、0.031g/cm3至0.050g/cm3、0.031g/cm3至0.040g/cm3、0.039g/cm3至0.050g/cm3或0.039g/cm3至0.085g/cm3的范围内，其中可根据ASTM D792测量密度。
在实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度是在0.880g/cm3至0.940g/cm3的范围内。本文公开并包括在0.880g/cm3至0.940g/cm3的范围内的密度的所有单独值和子范围。例如，在一些实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度可在0.880cm3至0.940g/cm3、0.880g/cm3至0.930g/cm3、0.880g/cm3至0.920g/cm3、0.890g/cm3至0.940g/cm3、0.890g/cm3至0.930g/cm3、0.890g/cm3至0.920g/cm3、0.890g/cm3至0.910g/cm3、0.900g/cm3至0.940g/cm3、0.900g/cm3至0.930g/cm3、0.900g/cm3至0.920g/cm3或0.900g/cm3至0.910g/cm3的范围内，其中可根据ASTM D792测量密度。
在实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物根据ASTM D1238，190℃，2.16kg测量的熔体指数(I2)是在10g/10min至60g/10min的范围内。本文包括并公开10g/10min至60g/10min的所有单独值和子范围。例如，在一些实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的熔体指数(I2)可在10g/10min至60g/10min、10g/10min至50g/10min、10g/10min至40g/10min、10g/10min至30g/10min、10g/10min至20g/10min、20g/10min至60g/10min、20g/10min至50g/10min、20g/10min至40g/10min、20g/10min至30g/10min、15g/10min至60g/10min、15g/10min至50g/10min、15g/10min至40g/10min、15g/10min至30g/10min或15g/10min至20g/10min的范围内，其中可根据ASTM D1238，190℃，2.16kg测量熔体指数(I2)。
在实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物具有分子量分布，其被表示为1.5至5.0的重均分子量与数均分子量的比率(Mw(GPC)/Mn(GPC))。本文公开并包括1.5至5.0的分子量分布(Mw(GPC)/Mn(GPC))的所有单独值和子范围。例如，第二乙烯/α-烯烃互聚物的分子量分布(Mw(GPC)/Mn(GPC))可为1.5至5.0、1.5至4.0、1.5至3.0、1.5至2.5、2.0至5.0、2.0至4.0、2.0至3.0或2.0至2.5，其中可根据以下描述的常规的凝胶渗透色谱法(GPC)测试方法测量分子量分布(Mw(GPC)/Mn(GPC))。
在实施方案中，第二区域可包含另外的组分，诸如一种或多种其他聚合物和/或一种或多种添加剂。其他聚合物可包括另一种乙烯/α-烯烃互聚物、聚酯、消费后或工业后回收的聚合物、丙烯基聚合物(例如，聚丙烯均聚物、丙烯-乙烯共聚物或丙烯/α-烯烃互聚物)或丙烯基塑性体或弹性体。基于第二区域的总重量，其他聚合物的量可高达50重量％。例如，在实施方案中，第二区域可包含高达50重量％的丙烯基塑性体或丙烯基弹性体(诸如可获自陶氏化学公司的VERSIFYTM聚合物和可获自埃克森美孚化学公司的VISTAMAXXTM聚合物)、低模量或/和低分子量聚丙烯(诸如来自出光的L-MODUTM聚合物)、无规共聚丙烯或丙烯基烯烃嵌段共聚物(诸如INTUNETM)。潜在添加剂包括但不限于抗静电剂、增色剂、染料、润滑剂、填料、颜料、主要抗氧化剂、次要抗氧化剂、加工助剂、UV稳定剂、防粘连剂、增滑剂、增粘剂、阻燃剂、抗微生物剂、除臭剂、抗真菌剂以及其组合。第二区域可含有基于第二区域的总重量，组合重量为约0.01或0.1或1至约25或约20或约15或约10或约5重量％的添加剂。
在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)小于130℃，并且第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)比第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)至少大3.5℃，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值熔融温度(Tm)。本文公开并包括至少3.5℃的所有单独值和子范围。例如，在一些实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)比第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)至少大3.5℃、至少大4.0℃、至少大4.5℃或至少大5℃。在其他实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)与第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)之间的差值是在3.5℃至60℃、4.0℃至60℃、4.5℃至60℃、5℃至60℃、3.5℃至45℃、4.0℃至45℃、5℃至45℃、3.5℃至30℃、4.0℃至30℃、4.5℃至30℃、5℃至30℃、3.5℃至15℃、4.0℃至15℃、4.5℃至15℃或5℃至15℃的范围内，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值熔融温度(Tm)。
在实施方案中，当根据以下描述的DSC测试方法测量时，第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)小于127.5℃。本文公开并并入小于127.5℃的所有单独值和子范围。例如，在实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)可小于127℃、小于126.5℃、小于126℃、小于125.5℃、小于125℃、小于124.5℃、小于124℃、小于123.5℃或小于123℃或可在90℃至127.5℃、100℃至127.5℃、110℃至127.5℃、120℃至127.5℃、122℃至127.5℃、90℃至126℃、100℃至126℃、110℃至126℃、120℃至126℃、122℃至126℃、90℃至124℃、100℃至124℃、110℃至124℃、120℃至124℃或122℃至124℃的范围内，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值熔融温度(Tm)。
在实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)是在90℃至114.5℃的范围内，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值结晶温度(Tc)。本文公开并包括90℃至114.5℃的所有单独值和子范围。例如，第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)可在90℃至114.5℃、90℃至110℃、90℃至105℃、95℃至100℃、95℃至110℃、95℃至105℃或95℃至100℃、90℃至114℃、90℃至113℃或90℃至112℃的范围内，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值结晶温度(Tc)。
在实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)比第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)至少大3.5℃。本文包括并公开至少大3.5℃的所有单独值和子范围。例如，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)可比第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)至少大3.5℃、至少大5℃、至少大7.5℃、至少大10℃、至少大11℃、至少大15℃或至少大17℃，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值结晶温度(Tc)。在其他实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)与第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)之间的差值是在3.5℃至25℃、5℃至25℃、10℃至25℃、15℃至25℃、3.5℃至20℃、5℃至20℃、10℃至20℃、15℃至20℃、3.5℃至15℃、5℃至15℃或10℃至15℃的范围内，其中可根据以下描述的DSC测试方法测量最高峰值结晶温度(Tc)。
第一或第二乙烯/α-烯烃互聚物的合成
可采用任何常规的聚合过程来产生第一或第二乙烯/α-烯烃互聚物。此类常规聚合过程包括但不限于使用一个或多个常规反应器(例如，并联、串联的环管反应器、等温反应器、搅拌釜反应器、间歇式反应器和/或其任何组合)的溶液聚合过程。此类常规聚合过程还包括使用本领域已知的任何类型的反应器或反应器配置进行气相、溶液或浆料聚合或其任何组合。
在实施方案中，溶液相聚合过程在诸如一个或多个环管反应器的一个或多个搅拌良好的反应器中在115℃至250℃的范围内的温度下发生；例如在155℃至225℃的范围内的温度下，并在300至1000psi的范围内的压力下发生；例如，在400psi至750psi的压力下发生。在一个实施方案中，在双反应器中，第一反应器温度中的温度是在115℃至190℃的范围内(例如，115℃至170℃)，而第二反应器温度是在150℃至210℃的范围内(例如，170℃至205℃)。在另一个实施方案中，在单反应器中，反应器温度中的温度是在115℃至250℃的范围内(例如，155℃至225℃)。溶液相聚合过程中的停留时间通常是在2分钟至30分钟的范围内；例如，5分钟至20分钟的范围内。将乙烯、溶剂、一种或多种催化剂体系、任选地一种或多种助催化剂、任选地一种或多种杂质清除剂和任选地一种或多种共聚单体连续进料到一个或多个反应器中。示例性溶剂包括但不限于异链烷烃。例如，此类溶剂可以名称ISOPAR E从德克萨斯州休斯顿的埃克森美孚化学公司商购获得。然后从反应器中取出第一或第二聚乙烯组合物和溶剂的所得混合物并且分离第一或第二聚乙烯组合物。溶剂通常经由溶剂回收单元(即，热交换器和蒸气液体分离器转鼓)回收并且随后再循环回到聚合***中。
在一个实施方案中，第一或第二乙烯/α-烯烃互聚物可在双反应器***(例如，双环管反应器***)中经由溶液聚合过程来产生，其中乙烯和任选的一种或多种α-烯烃在存在一种或多种催化剂体系的情况下聚合。另外，可存在一种或多种助催化剂。在另一个实施方案中，第一或第二乙烯/α-烯烃互聚物可在单反应器***(例如，单个环管反应器***)中经由溶液聚合过程来产生，其中乙烯和任选的一种或多种α-烯烃在存在一种或多种催化剂体系的情况下聚合。
适合于产生第一乙烯/α-烯烃互聚物的催化剂体系的示例可为包含主要催化剂组分的催化剂体系，该主要催化剂组分包含式(I)的金属-配体络合物：
Figure BDA0003928663870000141
在式(I)中，M为选自钛、锆或铪的金属，该金属的形式氧化态为+2、+3或+4；n为0、1或2；当n为1时，X是单齿配体或双齿配体；当n是2时，每个X是单齿配体并且是相同或不同的；金属-配体络合物整体上是电中性的；每个Z独立地选自-O-、-S-、-N(RN)-或–P(RP)-，其中每个RN和RP独立地是(C1-C30)烃基或(C1-C30)杂烃基；L是(C1-C40)亚烃基或(C1-C40)杂亚烃基，其中(C1-C40)亚烃基具有包含连接式(I)中两个Z基团的1-碳原子至10-碳原子接头主链的部分(L与之键合),或者(C1-C40)杂亚烃基具有包含连接式(I)中两个Z基团的1-原子至10-原子接头主链的部分，其中(C1-C40)杂亚烃基的1-原子至10-原子连接主链的1个至10个原子中的每一个原子独立地是碳原子或杂原子，其中每个杂原子独立地是O、S、S(O)、S(O)2、Si(RC)2、Ge(RC)2、P(RC)或N(RC)，其中每个RC独立地是(C1-C30)烃基或(C1-C30)杂烃基；R1和R8独立地选自由以下组成的组：-H、(C1-C40)烃基、(C1-C40)杂烃基、-Si(RC)3、-Ge(RC)3、-P(RP)2、-N(RN)2、-ORC、-SRC、-NO2、-CN、-CF3、RCS(O)-、RCS(O)2-、(RC)2C＝N-、RCC(O)O-、RCOC(O)-、RCC(O)N(RN)-、(RN)2NC(O)-、卤素以及具有式(II)、式(III)或式(IV)的基团：
Figure BDA0003928663870000151
在式(II)、(III)和(IV)中，R31-35、R41-48或R51-59中的每一者独立地选自(C1-C40)烃基、(C1-C40)杂烃基、-Si(RC)3、-Ge(RC)3、-P(RP)2、-N(RN)2、-N＝CHRC、-ORC、-SRC、-NO2、-CN、-CF3、RCS(O)-、RCS(O)2-、(RC)2C＝N-、RCC(O)O-、RCOC(O)-、RCC(O)N(RN)-、(RN)2NC(O)-、卤素或-H，条件是R1或R8中的至少一者是具有式(II)、式(III)或式(IV)的基团，其中RC、RN和RP如上定义。
在式(I)中，R2-4、R5-7和R9-16中的每一者独立地选自(C1-C40)烃基、(C1-C40)杂烃基、-Si(RC)3、-Ge(RC)3、-P(RP)2、-N(RN)2、-N＝CHRC、-ORC、-SRC、-NO2、-CN、-CF3、RCS(O)-、RCS(O)2-、(RC)2C＝N-、RCC(O)O-、RCOC(O)-、RCC(O)N(RN)-、(RC)2NC(O)-、卤素以及-H，其中RC、RN和RP如上定义。
通过本领域已知的用于使烯烃聚合反应的基于金属的催化剂活化的任何技术，可使包括式(I)的金属-配体络合物的催化剂体系呈现催化活性。例如，可通过使络合物与活化助催化剂接触或将络合物与活化助催化剂组合来使式(I)的金属-配体络合物呈现催化活性。适用于本文的活化助催化剂包括烷基铝；聚合或低聚铝氧烷(也称为铝氧烷)；中性路易斯酸；以及非聚合、非配位、离子形成化合物(包括在氧化条件下使用此类化合物)。合适的活化技术是本体电解。还设想了前述活化助催化剂和技术中的一种或多种的组合。术语“烷基铝”意指二氢化单烷基铝或二卤化单烷基铝、氢化二烷基铝或卤化二烷基铝、或三烷基铝。聚合或低聚铝氧烷的示例包括甲基铝氧烷、经过三异丁基铝改性的甲基铝氧烷和异丁基铝氧烷。
路易斯酸活化剂(助催化剂)包括含有1个至3个如本文所述的(C1-C20)烃基取代基的第13族金属化合物。第13族金属化合物的示例是三((C1-C20)烃基)取代的铝或三((C1-C20)烃基)-硼化合物；三(烃基)取代的铝、三((C1-C20)烃基)-硼化合物；三((C1-C10)烷基)铝、三((C6-C18)芳基)硼化合物；以及其卤化(包括全卤化)衍生物。在另外的示例中，第13族金属化合物是三(氟取代的苯基)硼烷、三(五氟苯基)硼烷。活化助催化剂可为三((C1-C20)烃基硼酸盐(例如，三苯甲基四氟硼酸盐)或三((C1-C20)烃基)四((C1-C20)烃基)硼烷铵(例如，双(十八烷基)甲基四(五氟苯基)硼烷铵)。如本文所用，术语“铵”意指氮阳离子，其为((C1-C20)烃基)4N+、((C1-C20)烃基)3N(H)+、((C1-C20)烃基)2N(H)2 +、(C1-C20)烃基N(H)3 +或N(H)4 +，其中在存在两个或更多个(C1-C20)烃基时，其各自可为相同或不同的。
中性路易斯酸活化剂(助催化剂)的组合包括包含以下项的混合物：三((C1-C4)烷基)铝和卤化三((C6-C18)芳基)硼化合物，尤其是三(五氟苯基)硼烷的组合；或者此类中性路易斯酸混合物与聚合或低聚铝氧烷的组合，以及单一中性路易斯酸(尤其是三(五氟苯基)硼烷)与聚合或低聚铝氧烷的组合。(金属-配体络合物):(三(五氟-苯基硼烷):(铝氧烷)[例如，(第4族金属-配体络合物):(三(五氟-苯基硼烷):(铝氧烷)]的摩尔数的比率为1:1:1至1:10:30，或1:1:1.5至1:5:10。
包含式(I)的金属-配体络合物的催化剂体系可通过与一种或多种助催化剂(例如，阳离子形成助催化剂、强路易斯酸、或其组合)组合而被活化以形成活性催化剂组合物。合适的活化助催化剂包括聚合或低聚铝氧烷(尤其是甲基铝氧烷)以及惰性、相容性、非配位、离子形成化合物。示例性合适的助催化剂包括但不限于改性的甲基铝氧烷(MMAO)、双(氢化牛脂烷基)甲基四(五氟苯基)硼酸(1-)胺以及其组合。
前述活化助催化剂中的一者或多者可彼此组合使用。一种优选的组合是三((C1-C4)烃基)铝、三((C1-C4)烃基)硼烷或硼酸铵与低聚或聚合铝氧烷化合物的混合物。一种或多种式(I)的金属-配体络合物的总摩尔数与活化助催化剂中的一者或多者的总摩尔数的比率为1:10,000至100:1。该比率可为至少1:5000、或至少1:1000；并且可不超过10:1或不超过1:1。当铝氧烷单独用作活化助催化剂时，所采用的铝氧烷的摩尔数优选地可为式(I)的金属-配体络合物的摩尔数的至少100倍。当三(五氟苯基)硼烷单独用作活化助催化剂时，所采用的三(五氟苯基)硼烷的摩尔数与式(I)的一种或多种金属-配体络合物的总摩尔数的比率可为0.5:1至10:1、1:1至6:1、或1:1至5:1。其余的活化助催化剂通常以大约等于式(I)的一种或多种金属-配体络合物的总摩尔量的摩尔量采用。
非织造物
本文公开了由上文描述的双组分纤维形成的非织造物。
由本文公开的双组分纤维形成的非织造物可经由不同的技术形成。用于由本文公开的双组分纤维形成非织造物的此类技术包括熔体纺丝、熔喷工艺、纺粘工艺、缝钉工艺、梳理网工艺、气流成网工艺(air laid process)、热压延工艺、粘合剂粘结工艺、热空气粘结工艺、针刺工艺、水刺工艺以及静电纺丝工艺。例如，在一个实施方案中，可形成包含根据本文公开的实施方案的双组分纤维的纺粘非织造物。在其他实施方案中，可形成包含根据本文公开的实施方案的双组分纤维的熔喷非织造物。
由本文公开的双组分纤维形成的非织造物可具有较低旦尼尔、增强的拉伸强度、增强的耐磨性和/或较高的断裂伸长率的组合。在本文的一个或多个实施方案中，非织造物可表现出以下性质中的一种或多种性质：等于或小于1.5g/9000m(可替代地，等于或小于1.4g/9000m、等于或小于1.3g/9000m或等于或小于1.2g/9000m，或在0.8g/9000m至2g/9000m、1.0g/9000m至1.8g/9000m、1.0g/9000m至1.6g/9000m或1.0g/9000m至1.4g/9000m的范围内)的纤维旦尼尔，其中根据以下描述的测试方法测量纤维旦尼尔；在20克/平方米(gsm)的非织造物下在纵向(MD)上的大于11.0牛顿/一英寸(N/1英寸)(可替代地，大于13.0N/1英寸、大于15.0N/1英寸或大于17.0N/1英寸，或在12.0N/1英寸至25N/1英寸、13.0N/1英寸至25N/1英寸、15.0N/1英寸至25N/1英寸或18.0N/1英寸至25N/1英寸的范围内)的拉伸强度，其中根据以下描述的测试方法测量拉伸强度；在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的小于0.18mg/cm2(可替代地，小于0.16mg/cm2、小于0.14mg/cm2、小于0.12mg/cm2、小于0.10mg/cm2、小于0.08mg/cm2、小于0.06mg/cm2，或在0.01mg/cm2至0.16mg/cm2、0.01mg/cm2至0.12mg/cm2或0.01mg/cm2至0.06mg/cm2的范围内)的耐磨性，其中根据以下描述的测试方法测量耐磨性；以及在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的大于100％(可替代地，大于120％、大于140％、大于160％，或在110％至200％、120％至200％、140％至200％或160％至200％的范围内)的断裂伸长率(％)，其中根据以下描述的测试方法测量断裂伸长率。
例如，根据本文公开的实施方案的非织造物可具有在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的大于11.0N/1英寸的拉伸强度，以及在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的大于100％的断裂伸长率(％)。作为另一个示例，根据本文公开的实施方案的非织造物可具有在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的大于11.0N/1英寸的拉伸强度，以及在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的小于0.18mg/cm2的耐磨性。作为又一个示例，根据本文公开的实施方案的非织造物可具有在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的大于11.0N/1英寸的拉伸强度；在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的大于100％的断裂伸长率(％)；以及在20gsm的非织造物下在纵向(MD)上的小于0.18mg/cm2的耐磨性。
由本文公开的双组分纤维形成的非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃(WT40℃-68℃)的温度范围下可包含至少12重量％的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，其中可根据以下描述的测试方法测量在经由ICCD实现的洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃的温度范围下的重量百分比。本文公开并包括至少12重量％的所有单独值和子范围。例如，非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃(WT40℃-68℃)的温度范围下可包含至少12重量％、至少14重量％、至少18重量％、至少22重量％、至少26重量％或至少28重量％的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，其中可根据以下描述的测试方法测量在经由ICCD实现的洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃的温度范围下的重量百分比。
由本文公开的双组分纤维形成的非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至65.0℃(WT40℃-65℃)的温度范围下可包含至少6重量％的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，其中可根据以下描述的测试方法测量在经由ICCD实现的洗脱曲线上在40.0℃至65.0℃的温度范围下的重量百分比。本文公开并包括至少6重量％的所有单独值和子范围。例如，非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至65.0℃(WT40℃-65℃)的温度范围下可包含至少6重量％、至少8重量％、至少12重量％、至少16重量％、至少20重量％或至少22重量％的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，其中可根据以下描述的测试方法测量在经由ICCD实现的洗脱曲线上在40.0℃至65.0℃的温度范围下的重量百分比。
由本文公开的双组分纤维形成的非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至60.0℃(WT40℃-60℃)的温度范围下可包含至少2重量％的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，其中可根据以下描述的测试方法测量在经由ICCD实现的洗脱曲线上在40.0℃至60.0℃的温度范围下的重量百分比。本文公开并包括至少2重量％的所有单独值和子范围。例如，非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至60.0℃(WT40℃-60℃)的温度范围下可包含至少2重量％、至少4重量％、至少6重量％、至少8重量％、至少10重量％或至少11重量％的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，其中可根据以下描述的测试方法测量在经由ICCD实现的洗脱曲线上在40.0℃至60.0℃的温度范围下的重量百分比。
测试方法
密度
密度根据ASTM D-792测量，并且以克/cm3(g/cm3)表示。
熔体指数(I2)
熔体指数(I2)可根据ASTM D 1238在190摄氏度和2.16kg下测量，并且以洗脱的克数/10分钟(g/10min)表示。
常规凝胶渗透色谱法(常规GPC)
色谱***由配备有内部IR5红外检测器(IR5)的PolymerChar GPC-IR(西班牙，巴伦西亚)高温GPC色谱仪组成。将自动取样器烘箱室设置为160℃，并且将柱室设置为150℃。所用的柱是4根安捷伦“混合A”30cm 20微米线性混合床柱。所用的色谱溶剂是1,2,4-三氯苯，并且含有200ppm的丁基化羟基甲苯(BHT)。溶剂源是氮气鼓泡的。所使用的注射体积是200微升，并且流速是1.0毫升/分钟。
GPC柱组的校准用分子量在580至8,400,000g/mol的范围内的至少20种窄分子量分布的聚苯乙烯标准品进行，并且以6种“鸡尾酒式”混合物形式布置，其中单独的分子量之间间隔至少十倍。这些标准品购自安捷伦科技公司(Agilent Technologies)。对于等于或大于1,000,000g/mol的分子量，按50毫升溶剂中0.025克来制备聚苯乙烯标准品，而对于小于1,000,000g/mol的分子量，按50毫升溶剂中0.05克来制备聚苯乙烯标准品。将聚苯乙烯标准品在80℃下通过轻轻搅拌30分钟来溶解。使用以下等式将聚苯乙烯标准品峰值分子量转化为乙烯/α-烯烃互聚物分子量(如Williams和Ward在《聚合物科学杂志(J.Polym.Sci.)》，《聚合物快报(Polym.Let.)》,6,621(1968)中所描述的)：
M聚乙烯＝A×(M聚乙烯)B (等式1)
其中M为分子量，A具有0.4315的值，并且B等于1.0。
使用五阶多项式来拟合相应的乙烯/α-烯烃互聚物-等效校准点。对A进行小调整(从大约0.39调整至0.44)，以校正柱分辨率和谱带增宽效应，使得以52,000g/mol的分子量获得NIST标准品NBS 1475。
用二十烷(在50毫升TCB中制备为0.04g，并在轻轻搅拌下溶解20分钟)进行GPC柱组的总板计数。根据以下等式，以200微升注射测量板计数(等式2)和对称性(等式3)：
Figure BDA0003928663870000201
其中RV是以毫升计的保留体积，峰宽以毫升计，峰最大值(Peak Max)是峰的最大高度，并且半高度是峰最大值的高度的一半。
Figure BDA0003928663870000202
其中RV是以毫升计的保留体积，并且峰宽以毫升计，峰最大值是峰的最大位置，十分之一高度是峰最大值高度的十分之一，并且其中后峰是指在比峰最大值更晚的保留体积处的峰尾，并且其中前峰是指在比峰最大值更早的保留体积处的峰前。色谱***的板计数应大于22,000，并且对称性应在0.98与1.22之间。
用PolymerChar“仪器控制”软件以半自动方式制备样品，其中将样品的目标重量定为2mg/ml，并且经由PolymerChar高温自动取样器将溶剂(含有200ppm BHT)添加到预先经氮气鼓泡的盖有隔膜的小瓶中。在“低速”振荡下，将样品在160℃下溶解3小时。
Mn(GPC)、Mw(GPC)和Mz(GPC)的计算是基于根据等式5a-5c使用PolymerChar GPC-IR色谱仪的内部IR5检测器(测量通道)的GPC结果，使用PolymerChar GPCOneTM软件，在每个等距的数据收集点i处的减去基线的IR色谱图(IRi)和根据等式1从点i的窄标准品校准曲线获得的乙烯/α-烯烃互聚物当量分子量(以g/mol计的M聚乙烯,i)。随后，可获得GPC分子量分布(GPC-MWD)图(wtGPC(lgMW)对lgMW图，其中wtGPC(lgMW)是具有lgMW分子量的互聚物分子的重量分数)。分子量以g/mol计，并且wtGPC(lgMW)遵循等式4。
∫wtGPC(lg MW)d lg MW＝1.00 (等式4)
数均分子量Mn(GPC)、重均分子量Mw(GPC)和z均分子量Mz(GPC)可按以下等式计算。
Figure BDA0003928663870000211
Figure BDA0003928663870000212
Figure BDA0003928663870000213
为了监测随时间变化的偏差，经由受PolymerChar GPC-IR***控制的微泵将流速标记物(癸烷)引入每个样品中。此流速标记物(FM)用于通过将样品内的相应癸烷峰的RV(RV(FM样品))与窄标准品校准内的癸烷峰的RV(RV(经FM校准))比对来线性校正每个样品的泵流速(流速(标称))。然后，假定癸烷标记物峰时间的任何变化都与整个运行过程中流速(流速(有效))的线性变化相关。为了促成流动标记物峰的RV测量的最高准确性，使用最小二乘拟合程序来将流动标记物浓度色谱图的峰值拟合成二次方程。然后，将二次方程的一阶导数用于求解真实的峰位置。基于流动标记物峰对***进行校准之后，按等式6计算有效流速(相对于窄标准品校准)。流动标记物峰的处理经由PolymerChar GPCOneTM软件完成。可接受的流速校正使得有效流速应在标称流速的0.5％之内。
流速有效＝流速标称×(RV(FM校准)/RV(FM样品)) (等式6)
改进的共聚单体组成分布(ICCD)
用配备有IR-5检测器(西班牙的珀里莫查公司(PolymerChar,Spain))和两角度光散射检测器型号2040(精密检测器，目前来自安捷伦科技公司)的结晶洗脱分级仪器(CEF)(西班牙的珀里莫查公司)进行改进的共聚单体组成分布(ICCD)测试。ICCD柱在15cm(长度)×1/4”(ID)不锈钢管中填充有镀金的镍颗粒(Bright 7GNM8-NiS，日本化学工业公司(Nippon Chemical Industrial Co.))。根据参考文献(Cong,R.；Parrott,A.；Hollis,C.；Cheatham,M.WO2017040127A1，该文献以引用的方式并入本文)，用浆料法进行柱填充和调节。三氯苯(TCB)浆料填充的最终压力是150巴。该柱正好在检测器烘箱中IR-5检测器之前安装。使用邻二氯苯(ODCB，99％无水级或工业级)作为洗脱剂。从EMD化学公司(EMDChemicals)获得硅胶40(粒度0.2mm～0.5mm，目录编号10181-3)并且可将该硅胶用于干燥ODCB溶剂。ICCD仪器配备了具有氮气(N2)吹扫功能的自动取样器。ODCB在使用之前用干燥的N2鼓泡一小时。在160℃处，在振荡下，以4mg/ml(除非另外指明)用自动取样器进行样品制备，持续1小时。注射体积是300μl。ICCD的温度曲线是：以3℃/min从105℃结晶至30℃，然后在30℃下热平衡2分钟(包括可溶性级分洗脱时间设定为2分钟)，之后以3℃/min从30℃加热至140℃。洗脱期间的流速是0.50ml/min。以每秒一个数据点收集数据。柱温校准可通过使用参考材料线性均聚物聚乙烯(具有零共聚单体含量，熔体指数(I2)为1.0g/10min，多分散性Mw(GPC)/Mn(GPC)通过常规凝胶渗透色谱法测量为大约2.6，1.0mg/ml)和二十烷(2mg/ml)在ODCB中的混合物来进行。ICCD温度校准由以下四个步骤组成：(1)计算定义为所测量的二十烷峰值洗脱温度减去30.00℃之间的温度偏移的延迟体积；(2)从ICCD原始温度数据中减去洗脱温度的温度偏移(应注意，此温度偏移随实验条件，诸如洗脱温度、洗脱流速等而变化)；(3)创建线性校准线，在30.00℃和140.00℃的范围内转换洗脱温度，使得线性均聚物聚乙烯参考物在101.0℃下具有峰值温度，并且二十烷在30.0℃下具有峰值温度；以及(4)对于在30℃下等温测量的可溶性级分，根据参考文献(Cerk和Cong等人，US9,688,795，该参考文献以引用的方式并入本文)，通过使用3℃/min的洗脱加热速率线性外推低于30.0℃的洗脱温度。
ICCD洗脱曲线上的重量百分比测定
从IR测量信号中减去单个基线，以便创建在其最低和最高洗脱温度(通常在35℃与119℃之间)下以零相对质量开始和结束的相对质量-洗脱曲线图。为了方便起见，这表示为相对于等于1的总面积的归一化的量。在来自ICCD的相对质量-洗脱曲线图中，可获得在每个温度(T)处的重量分数(wT(T))(该重量分数可被转化为重量百分比)。曲线(wT(T)对T)是在ICCD中存在0.200℃的温度阶跃增加时从35.0℃至119.0℃，并且如下：
Figure BDA0003928663870000231
重量分数(WT较低T-较高T)可根据以下等式通过在感兴趣的温度范围内对wT(T)对T曲线求积分来计算：
Figure BDA0003928663870000232
拉伸强度和断裂伸长率％测试方法
对于拉伸测试，将20克/平方米(gsm)的非织造物在纵向(MD)上切割成1英寸×8英寸的矩形条，以使用Instron拉伸试验机进行拉伸测试。在76.2mm的初始夹头到夹头距离(L0)下以300mm/min的测试速度测试这些条。在峰值力下测定呈牛顿/1英寸(N/1英寸宽度)的非织造物拉伸强度。在峰值载荷下，读取夹头到夹头距离(L)，并且将断裂伸长率(％)报告为(L-L0)/L0×100％。报告5个样品的平均值。
耐磨性测试方法
示例非织造物的耐磨性可使用Sutherland油墨摩擦试验机来测量。在测试之前，将20gsm非织造物的样品切割成12.5cm×5cm的矩形条，并且在73℉+/-2和恒定相对湿度下调节至少四小时。然后将12.5cm×5cm的矩形条的320粒度氧化铝布砂纸安装在Sutherland油墨摩擦试验机上。然后将样品称重至最接近0.01mg并且安装到试验机上。之后将2磅重的砝码附接到Sutherland油墨摩擦试验机上，并且使该试验机以每分钟42个循环的速率运行20个循环。使用粘合带去除松散的纤维，并且将样品重新称重以测定材料损失的量。耐磨性被定义为材料损失重量除以磨损区域的大小。耐磨性单位是mg/cm2。报告5个样品的平均值。
纤维旦尼尔测量
纤维直径经由光学显微镜法测量。旦尼尔(被定义为9000米的此类纤维的重量)基于每种聚合物组分的密度和纤维直径而计算。
长丝速度测定
长丝速度基于以下等式而计算：
长丝速度(米/分钟)＝吞吐率(g/min)/旦尼尔(g/9000m)*9,000(等式9)。
差示扫描量热法(DSC)
差示扫描量热法用于根据ASTM D3895-14测量最高峰值熔融温度(Tm)和最高峰值结晶温度(Tc)。将大约0.5克的样品在25,000psi和190摄氏度下经过10秒-15秒压缩模制成膜。称重5mg至8mg样品并且将该样品放置在DSC铝盘中，其中盖子压接在盘上以确保封闭的气氛。在测试期间，使用50ml/min的氮气吹扫气流。
通过使样品温度斜升和斜降以产生热流对温度的曲线来确定样品的热特性。为了冷却和第二加热信息，将样品以10摄氏度/min的速率加热到150摄氏度，并且等温保持5分钟。然后将样品以10摄氏度/min的速率冷却到-40摄氏度，等温保持5分钟，之后以10摄氏度/min的速率加热到150摄氏度。
记录冷却曲线和第二加热曲线。通过设置从结晶开始到-20℃的基线终点来分析冷却曲线。通过设置从-20℃到熔融结束的基线终点来分析加热曲线。所确定的值是最高峰值熔融温度(Tm)和最高峰值结晶温度(Tc)。最高峰值熔融温度(Tm)根据第二加热曲线报告。最高峰值结晶温度(Tc)根据冷却曲线确定。
实施例
乙烯/α-烯烃互聚物的产生实施例
聚合物1(Poly.1)、聚合物2(Poly.2)、和聚合物3(Poly.3)、(其是乙烯/α-烯烃互聚物)根据以下工艺和表格制备。
在引入反应环境中之前用分子筛纯化所有原料(单体和共聚单体)和工艺溶剂(窄沸程高纯度异链烷烃溶剂，Isopar-E)。氢气以高纯度等级加压供应且未经进一步纯化。经由机械压缩机将反应器单体进料流加压到大于反应压力。经由泵将溶剂和共聚单体(如果存在的话)进料加压到大于反应压力。用纯化溶剂将各种催化剂组分手动分批稀释并且加压到大于反应压力。所有反应进料流均用质量流量计测量并且用计算机自动化阀门控制***独立地控制。
反应器配置是如下表2A和2B中所指定的单反应器操作或双串联反应器操作。
使用单反应器***或呈串联配置的双反应器***。每个反应器是由模拟具有除热的连续搅拌釜反应器(CSTR)的充满液体的非绝热等温循环环管反应器组成的连续溶液聚合反应器。可独立控制所有新鲜溶剂、单体、共聚单体(如果存在的话)、氢气和催化剂组分进料。通过使进料流穿过热交换器来将进入每个反应器的总的新鲜进料流(溶剂、单体、共聚单体[如果存在的话]和氢气)的温度通常控制在15℃至50℃之间以维持单溶液相。将进入每个聚合反应器的总的新鲜进料在两个位置处注射到反应器中，其中在每个注射位置之间具有大约相等的反应器体积。通过使每个注射器接收总的新鲜进料质量流量的一半来控制新鲜进料。通过注射喷嘴将催化剂组分注射到聚合反应器中以将组分引入反应器流的中心。由计算机控制主要催化剂组分进料以将反应器单体转化率维持在指定值。助催化剂组分基于所计算的与主要催化剂组分的指定摩尔比而进料。紧接着每个反应器进料注射位置，用静态混合元件将进料流与循环聚合反应器内容物混合。使每个反应器的内容物连续循环通过热交换器，该热交换器负责去除大部分反应热，并且其中冷却剂侧的温度负责将等温反应环境维持在指定温度。通过泵提供围绕每个反应器回路的循环。
在双串联反应器配置中，来自第一聚合反应器的流出物(含有溶剂、单体、共聚单体[如果存在的话]、氢气、催化剂组分和聚合物)离开第一反应器回路，并且被添加到第二反应器回路中。在所有反应器配置中，最终反应器流出物(双串联的第二反应器流出物或单反应器流出物)进入一个区，在该区中添加合适的试剂(水)并与该合适的试剂反应而使该最终反应器流出物失活。在此相同的反应器出口位置，添加其他添加剂以用于聚合物稳定化(例如，适合于在挤出和制造期间稳定的抗氧化剂，包括3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷酯、四(亚甲基(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯))甲烷和三(2,4-二-叔丁基-苯基)亚磷酸酯)。
在催化剂失活且添加添加剂之后，反应器流出物进入脱挥发分***，其中从非聚合物流去除聚合物。粒化并且收集分离的聚合物熔体。非聚合物流通过将从***去除的大部分乙烯分离的各种设备。大部分溶剂和未反应的共聚单体(如果存在的话)在通过纯化***之后再循环回到反应器中。从该工艺中吹扫出少量溶剂和共聚单体(如果存在的话)。
图1和图2以图示描述了反应器流进料数据流，该数据流与用于产生聚合物的表2A和表2B中的值相对应。呈现数据使得考虑到溶剂再循环***的复杂性，并且反应***可作为直流式流程图(once through flow diagram)更简单地处理。
表1-催化剂组分
Figure BDA0003928663870000271
表2A-Poly.3的产生配置
Figure BDA0003928663870000272
Figure BDA0003928663870000281
表2B-Poly.1和Poly.2的产生配置
Figure BDA0003928663870000282
Figure BDA0003928663870000291
在实施例中还使用了以下乙烯/α-烯烃互聚物。
聚合物4(Poly.4)是ASPUNTM6850A，可从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)商购获得的乙烯/α-烯烃互聚物。
聚合物5(Poly.5)是ASPUNTM6835A，可从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)商购获得的乙烯/α-烯烃互聚物。
聚合物6(Poly.6)是ASPUNTM6000，可从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)商购获得的乙烯/α-烯烃互聚物。
聚合物7(Poly.7)是DOWLEXTM2517，可从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)商购获得的乙烯/α-烯烃互聚物。
聚合物8(Poly.8)是ELITETM5860，可从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)商购获得的乙烯/α-烯烃互聚物。
下表3提供了Poly.1至Poly 8的熔体指数(I2)、密度、Mw(GPC)/Mn(GPC)、最高峰值结晶温度(Tc)以及最高峰值熔融温度(Tm)。
表3-Poly.1至Poly.8的特性
Figure BDA0003928663870000292
纤维和非织造物的形成
纺粘非织造物由双组分纤维形成并且在单束Reicofil 4纺粘生产线上以50:50(以重量百分比计)的同心芯:鞘构型生产。双组分纤维的芯是如表4中所报告的乙烯/α烯烃互聚物组合物。鞘是与表4中所报告相同或不同的乙烯/α烯烃互聚物组合物。机器(Reicofil 4纺粘生产线)配备有具有7022个孔(6861个孔/m)的喷丝头，并且每个孔的出口直径为0.6mm。孔的L/D比为4。将聚合物熔体温度设置为大约230℃。在最大可持续的舱室空气压力下收集纤维，同时维持稳定的纤维纺丝并且将纤维转换为目标基重20gsm的非织造物。在70daN/cm的辊隙压力下在刻花辊与光辊之间进行网状物的粘结。调整刻花辊的油温以实现最佳粘结，而不用将非织造物过度包裹到辊上。将光辊的油温保持成比刻花辊的油温低2℃。
由双组分纤维形成的示例非织造物已被指定为本发明实施例和比较例，如表4中所报告。表5中报告了非织造物的纤维旦尼尔、以及双组分纤维的第一区域与第二区域之间的最高峰值熔融温度的差值(ΔTm)、最高峰值结晶温度的差值(ΔTc)和密度的差值(Δ密度)。
表6中报告了在非织造物实施例的ICCD洗脱曲线上组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物在40.0℃至68.0℃(WT40℃-68℃)、40.0℃至65.0℃(WT40℃-65℃)和40.0℃至60.0℃(WT40℃-60℃)的温度范围下的重量百分比(重量％)。现在大体参考图3，示出了本发明非织造物实施例2的ICCD洗脱曲线。本发明实施例2的Poly.3和Poly.8的组合重量百分比在ICCD洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃(WT40℃-68℃)的温度范围下等于30％(如表6中所报告)。本发明非织造物(本发明实施例1和本发明实施例2)的各区域的两种聚合物在ICCD洗脱曲线上具有较高的重量百分比，这促成了增强的耐磨性、拉伸强度和/或断裂伸长率性质(不受理论的约束)。
表7中报告了非织造物的额外处理条件。表8中示出了非织造物的额外性质。与比较性非织造物(比较例1-8)相比较，本发明非织造物(本发明实施例1和本发明实施例2)具有细纤维旦尼尔，同时具有更高的ΔTm、ΔTc和Δ密度，这促成了增强的耐磨性、拉伸强度和/或断裂伸长率性质(不受理论的约束)。
表4-用于形成非织造物的双组分纤维的组成
Figure BDA0003928663870000311
表5–旦尼尔、Δ密度、ΔTc和ΔTm数据
Figure BDA0003928663870000312
表6-非织造物实施例的ICCD数据
Figure BDA0003928663870000313
Figure BDA0003928663870000321
表7-用于形成非织造物的额外条件
Figure BDA0003928663870000322
表8-非织造物的性质：在20gsm下在纵向(MD)上的以牛顿/一英寸(N/1英寸)报告 的拉伸强度；在20gsm下在MD上的以mg/cm2报告的耐磨性；以及在20gsm下在MD上的断裂伸 长率％。
Figure BDA0003928663870000323
除非明确地排除或以其他方式限制，否则本文引用的每个文献(如果有的话)，包括任何交叉引用的或相关的专利或申请以及本申请要求优先权或权益的任何专利申请或专利特此以引用的方式整体并入本文。任何文件的引用均不承认其为本文中所公开或所要求保护的任何发明的现有技术，或其单独或与任一个或多个其他参考文件组合教示、表明或公开任何此类发明。另外，在此文件中的术语的任何意义或定义与以引用方式并入的文件中的相同术语的任何意义或定义冲突的情况下，应以在此文件中赋予该术语的意义或定义为准。
虽然已经说明和描述了本发明的具体实施方案，但本领域的技术人员将显而易见的是，可在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出多种其他改变和修改。因此，旨在于在所附权利要求书中涵盖在本发明的范围内的所有此类改变和修改。

Claims (6)

1.一种双组分纤维，所述双组分纤维包含：
第一区域和第二区域；
所述第一区域包含当通过DSC测量时最高峰值熔融温度(Tm)小于130℃的第一乙烯/α-烯烃互聚物；
所述第二区域包含密度小于所述第一乙烯/α-烯烃互聚物组合物的密度的第二乙烯/α-烯烃互聚物；
其中所述第一乙烯/α-烯烃互聚物的所述最高峰值熔融温度(Tm)比所述第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值熔融温度(Tm)至少大3.5℃，其中最高峰值熔融温度(Tm)通过DSC测量；
其中所述第一区域和所述第二区域以芯-鞘构型布置。
2.根据权利要求1所述的双组分纤维，其中所述第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)比所述第二乙烯/α-烯烃互聚物的最高峰值结晶温度(Tc)至少大3.5℃，其中最高峰值结晶温度(Tc)通过DSC测量。
3.根据权利要求1至2所述的双组分纤维，其中所述第一乙烯/α-烯烃互聚物的所述密度比所述第二乙烯/α-烯烃互聚物的所述密度至少大0.022g/cm3。
4.一种由根据权利要求1至3所述的双组分纤维形成的非织造物，其中所述非织造物具有以下性质中的一种或多种性质：等于或小于1.5g/9000m的纤维旦尼尔；在20gsm的所述非织造物下在纵向上的大于11.0牛顿/一英寸的拉伸强度；在20gsm的所述非织造物下在所述纵向上的大于100％的断裂伸长率；以及在20gsm的所述非织造物下在所述纵向上的小于0.18mg/cm2的耐磨性。
5.一种由根据权利要求1至3所述的双组分纤维形成的非织造物，其中所述非织造物在经由改进的共聚单体组成分布(ICCD)程序实现的洗脱曲线上在40.0℃至68.0℃(WT40℃-68℃)的温度范围下包含至少12重量％的组合的第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物。
6.一种由根据权利要求1至3所述的双组分纤维形成的非织造物，其中所述非织造物具有等于或小于1.5g/9000m的纤维旦尼尔；在20gsm的所述非织造物下在所述纵向上的大于11.0牛顿/一英寸的拉伸强度；在20gsm的所述非织造物下在所述纵向上的大于100％的断裂伸长率；以及在20gsm的所述非织造物下在所述纵向上的小于0.18mg/cm2的耐磨性。
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