CN115491616A - 调控合金析出相的工艺方法和铝合金板件 - Google Patents

调控合金析出相的工艺方法和铝合金板件 Download PDF

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张佼
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Abstract

本申请提供一种调控合金析出相的工艺方法和铝合金板件，本申请的调控合金析出相的工艺方法，包括：提供合金板材料；将合金板材料进行固溶热处理，得到固溶态板件；将固溶态板件在预设模具内进行温度调节，得到温度调节后的固溶态板件；将温度调节后的固溶态板件在预设模具上进行温热成形，得到温热成形件；将温热成形件在预设模具内进行空冷淬火，得到淬火态的合金初始件；对合金初始件进行预时效处理，得到预时效态的合金中间件；对合金中间件进行时效处理，得到最终合金件。本申请不仅可以调控合金析出相，利用析出相的数量和尺寸对合金力学性能的影响，提高合金的强韧性，而且工艺流程短，节能省时，经济效益明显。

Description

调控合金析出相的工艺方法和铝合金板件
技术领域
本申请涉及金属材料加工的技术领域，具体而言，涉及一种调控合金析出相的工艺方法和铝合金板件。
背景技术
随着汽车轻量化的需求愈发强烈，铝合金在高端乘用车和新能源汽车上的应用越来越广泛，当前主要是外覆盖件用的6000系和内板用5000系合金为主。在结构件上，7000系合金(Al-Zn-Mg-Cu)有高强度的优势，已成为重要的发展方向。然而，因其在常温下塑性低、成形性差，利用传统的钢板冷冲压技术仅能成形出形状简单、变形量不大的铝合金零件，而形状复杂的只能采用分别冲压后再连接的方法实现，导致生产效率降低和成本增加。此外，对于Zn含量较高的高强铝合金成形件回弹较大，不易控制。目前，利用合金元素的添加和热处理工艺的优化对上述问题的缓解已达极限，汽车行业大批量生产的需求促使对冲压技术的改进成为必然。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种调控合金析出相的工艺方法和铝合金板件，用以提高合金的强韧性。
第一方面，本申请提供一种调控合金析出相的工艺方法，包括：
提供合金板材料；
将所述合金板材料进行固溶热处理，得到固溶态板件；
将固溶态板件在预设模具内进行温度调节，得到温度调节后的固溶态板件；
将所述温度调节后的固溶态板件在所述预设模具上进行温热成形，得到温热成形件；
将温热成形件在所述预设模具内进行空冷淬火，得到淬火态的合金初始件；
对所述合金初始件进行预时效处理，得到预时效态的合金中间件；
对所述合金中间件进行时效处理，得到最终合金件。
于一实施例中，所述的合金板材料为人工时效态、自然时效态或轧制态。
于一实施例中，所述固溶热处理的温度为470-478℃。
于一实施例中，所述温热成形的温度为400-440℃，应变速率为0.01-0.1s-1。
于一实施例中，所述得到淬火态的合金初始件和所述对所述合金初始件进行预时效处理之间的时间间隔小于10min。
于一实施例中，所述预时效处理的温度为100-120℃，所述预时效处理的时间为0.5-1h。
于一实施例中，所述时效处理的温度为185-200℃，所述时效处理的时间为0.5-1.0h。
于一实施例中，所述合金板材料包括Al-Zn-Mg-Cu合金；
其中，所述合金板材料的化学成分的重量比为Zn 7.8-8.2％；Mg 2.0-2.2％；Cu2.1-2.4％；Zr 0.08-0.12％；Ti 0.06％；Sc 0.1-0.3％；Fe＜0.10；Si＜0.10％；余量为Al。
第二方面，本申请提供一种铝合金板件，所述铝合金板件通过如前述实施方式任一项所述的调控合金析出相的工艺方法制备获得。
于一实施例中，所述铝合金板件的微观组织中η’相的含量大于或者等于70％。
本申请与现有技术相比的有益效果是：
本申请采用快速固溶和快速时效的工艺，不仅可以调控合金析出相，利用析出相的数量和尺寸对合金力学性能的影响，可以调控材料组织，提高合金的强韧性，而且工艺路线短流程、生产周期快，节能省时，经济效益明显。
具体地，当合金板材料包括Al-Zn-Mg-Cu合金，由于Al-Zn-Mg-Cu合金的析出系列一般为：SSSS→GP区→η’相→η相。GP区、η’相、η相和其他第二相的数量、分布和大小对合金的性能产生影响，其中η’相的多少对材料最终强韧性能具有重要作用。故本申请通过调控工艺获得更多η’相数量，使得获得最终合金件具有最佳性能。
本申请还结合了温热成形工艺，提供一种与传统时效工艺不同的工艺，既能满足汽车生产线高效率的需要，又能获得最佳显微组织结构，可提升材料性能，满足7000铝合金在汽车上的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请一实施例示出的调控合金析出相的工艺方法的流程示意图。
图2为本申请一实施例提供的铝合金板件的晶粒组织模型图。
图3为本申请图2所示实施例提供的铝合金板件中析出相数量和半径的柱状图表。
图4为现有技术中提供的铝合金板件中析出相数量和半径的柱状图表。
图5为本申请和现有技术所提供铝合金板件的工程应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，并不表示排列序号，也不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”、“左”、“右”、“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。
下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。
请参照图1，其为本申请一实施例示出的调控合金析出相的工艺方法的流程示意图。本调控合金析出相的工艺方法用以提高合金的强韧性。本调控合金析出相的工艺方法包括如下步骤：步骤S110-步骤S170。
步骤S110：提供合金板材料。
本步骤的合金板材料可以是直接得到成品，也可以是制备而成的，还可以是将一成品的合金板经过预设工艺处理得到的。其中，本步骤的合金板材料可以是人工时效态的、自然时效态的或者轧制态的。
本步骤的合金板材料包括Al-Zn-Mg-Cu合金，其中，合金板材料的化学成分的重量比为Zn 7.8-8.2％；Mg 2.0-2.2％；Cu 2.1-2.4％；Zr 0.08-0.12％；Ti 0.06％；Sc 0.1-0.3％；Fe＜0.10；Si＜0.10％；余量为Al。
于一实施例中，将自由加工状态(F态)的Al-Zn-Mg-Cu合金薄板置于预设炉具中，将预设炉具加热至480℃并保温10min，取出预设炉具中经过随炉升温并经保温处理的Al-Zn-Mg-Cu合金薄板作为本步骤的合金板材料。
于一实施例中，直接获取经过固溶热处理和人工时效处理(T6态)的Al-Zn-Mg-Cu合金薄板作为本步骤的合金板材料。
于一实施例中，直接获取经过自然时效处理(NA自然时效态)的Al-Zn-Mg-Cu合金薄板作为本步骤的合金板材料。
其中，Al-Zn-Mg-Cu合金薄板的厚度可以在1～5mm之间。
步骤S120：将合金板材料进行固溶热处理，得到固溶态板件。
本步骤中，固溶热处理的温度可以是470-478℃，固溶时间为30min。
于一实施例中，先将步骤S110获得的合金板材料加热至高温单相区恒温保持，使中间相充分溶解到固溶体中后快速冷却，以得到过饱和度高的饱和固溶体的固溶态板件，从而可以提高合金板材料的塑性和韧性，且可以为之后的步骤S130-步骤S170准备最佳条件。
步骤S130：将固溶态板件在预设模具内进行温度调节，得到温度调节后的固溶态板件。
本步骤中温度调节的温度范围为400-440℃，用于为之后的步骤S140准备最佳条件。本步骤的预设模具为安装于温热成型设备中的，可以包括上模和下模两部分，用于成形高强度冲压件。
步骤S140：将温度调节后的固溶态板件在预设模具上进行温热成形，得到温热成形件。
本步骤中，温热成形的温度为400-440℃，应变速率为0.01-0.1s-1。
于一实施例中，将步骤S130获得的温度调节后的固溶态板件置于预设模具的上模和下模之间，并将温热成型设备的箱体内加热至400-440℃，使温度调节后的固溶态板件在温热状态下成形得到温热成形件，从而不仅能够提高固溶态板件的拉深性能，而且能够实现冲压硬化，提高其强度，且消除回弹影响，成形质量好。
另外，温热成形技术在不降低材料强度的同时，提高材料成形过程中的塑性。该工艺巧妙地把铝合金热成形和热处理两者结合在一个工艺里，大幅度提高生产效率。本申请结合温热成形工艺，提供一种与传统时效工艺不同的工艺，既能满足汽车生产线高效率的需要，又能获得最佳显微组织结构，可提升材料性能，满足7000铝合金在汽车上的应用。
步骤S150：将温热成形件在预设模具内进行空冷淬火，得到淬火态的合金初始件。
于一实施例中，不将步骤S130获得的温热成形件从预设模具取出，直接原位对温热成形件进行空冷淬火，即将成形过程和淬火过程结合一起，利用上下模具的接触，瞬间可达到冷却的目的，从而可以提高合金的硬度。
步骤S160：对合金初始件进行预时效处理，得到预时效态的合金中间件。
本步骤中，预时效处理的温度为100-120℃，预时效处理的时间为0.5-1h。于一实施例中，将步骤S150获得的淬火态的合金初始件从预设模具取出，令合金初始件在100-120℃的温度下保温0.5-1h时间，从而可以调控合金中间件的析出相，防止之后的步骤S170中合金出现软化的现象。
在短时间内进行预时效处理，该过程阻碍了自然时效的过程，能够在7000合金基体中形成大量原子团簇，一方面降低合金过饱和度，增加合金稳定性，另一方面，这些原子团簇能够充当后续人工时效析出强化相的核心，增加时效响应，在更短的时间内获得理想的强度提升。
其中，步骤S150和步骤S160之间的时间间隔小于10min，从而可以加快进行预时效处理的进行，避免合金在步骤S150之后和步骤S160之前发生变化，且缩短了工艺流程，节能省时，提高了经济效益。
步骤S170：对合金中间件进行时效处理，得到最终合金件。
本步骤中，时效处理的温度为185-200℃，时效处理的时间为0.5-1.0h。于一实施例中，将步骤S160获得的合金中间件在185-200℃的温度下保温0.5-1h时间，从而可以调控合金中间件的析出相，提高铝合金力学性能和改善理化性能。
本实施例通过上述步骤S110-步骤S170采用快速固溶和快速时效的工艺，不仅可以调控合金析出相，利用析出相的数量和尺寸对合金力学性能的影响，提高合金的强韧性，而且工艺流程短，节能省时，经济效益明显。
当本实施例应用于Al-Zn-Mg-Cu合金时，获得η’相的体积分数最多、尺寸最小。其中，由于Al-Zn-Mg-Cu合金的析出系列一般为：SSSS→GP区→η’相→η相。GP区、η’相、η相和其他第二相的数量、分布和大小对合金的性能产生影响，其中η’相的多少对材料最终强韧性能具有重要作用，即η’相是Al-Zn-Mg-Cu合金中最主要的强化相，因此采用本调控合金析出相的工艺方法对Al-Zn-Mg-Cu合金进行处理，可有效调控合金组织中η’相比例，获得最佳组织模型，提高Al-Zn-Mg-Cu合金的强韧性。
对于Al-Zn-Mg-Cu合金，相变过程更加受热处理过程的影响，本实施例采用的工艺路线正是为了调控相变过程，使得动态相变停留在η’相析出最多阶段，从而实现了改善合金强度的目的。本实施例结合温热成形、预时效和时效的工艺，从而可以获得了更多亚稳态的GP区、η’相及少量的η相，且这些析出相尺寸均较小，不会发生粗化，析出相半径在3.5-5.5nm之间。这是因为本实施例增加步骤S160的预时效阶段，一方面阻止了自然时效生成η相；另一方面促进利润GPI区形核，为随后的短时时效阶段形核提供基础。在步骤S170的短时时效阶段，大量的GPI区逐渐演变成GPII区及对位错抵抗能力更强的η’相。在时效后期，部分η’相也会转化成η相。这种亚稳相(GP区和η’相)及稳定η相同时存在合金中，使得析出相尺度出现多样化。这种微观组织的材料，在合金拉伸变形过程中，多尺度析出相与运动位错不断相互作用，不仅阻碍位错运动，还会促进位错数量倍增。因此，采用本调控合金析出相的工艺方法获得的最终合金件可以具有最佳的强韧性能。
请参照图2，其为本申请一实施例提供的铝合金板件的晶粒组织模型图。于一实施例中，申请人对图1所示的调控合金析出相的工艺方法进行了试验。
试验目标：使铝合金板件的抗拉强度大于650MPa，屈服强度大于600MPa，延伸率大于10％。
试验材料：Al-Zn-Mg-Cu合金，其中，Al-Zn-Mg-Cu合金的化学成分的重量比为Zn7.8-8.2％；Mg 2.0-2.2％；Cu 2.1-2.4％；Zr 0.08-0.12％；Ti 0.06％；Sc 0.1-0.3％；Fe＜0.10；Si＜0.10％；余量为Al。
试验过程包括：
第一步，取得轧制态的合金板材料。
第二步，将第一步获得的合金板材料在475℃温度下进行进行固溶热处理，得到固溶态板件。
第三步，将第二步获得的固溶态板件置于接触模具内进行温度调节，得到420℃的固溶态板件。
第四步，将第三步获得的420℃的固溶态板件置于预设模具的上模和下模之间，使固溶态板件在温热状态下成形得到温热成形件。
第五步，不将第四步获得的温热成形件从预设模具取出，直接原位对温热成形件进行空冷淬火，得到淬火态的合金初始件。
第六步，在第五步结束10分钟以内，将第五步获得的合金初始件在110℃的温度下保温0.5h时间，得到预时效态的合金中间件。
第七步，将第六步获得的合金中间件在185℃的温度下保温0.5时间，得到最终的铝合金板件，整个工艺过程结束。
经光学显微镜等检测设备检测，可知最终的铝合金板件晶粒细小均匀，且η’相的尺寸小于5nm，另外铝合金板件的微观组织中η’相的含量大于或者等于70％，且铝合金板件满足抗拉强度大于650MPa，屈服强度大于600MPa，延伸率大于10％的要求。
请参照图3，其为本申请图2所示实施例提供的铝合金板件中析出相数量和半径的柱状图表。该图表中，左边的纵坐标表示析出相的个数，右边的纵坐标表示析出相的半径尺寸，横坐标表示析出相的种类，分别为GP区、η’相和η相。
其中，实心柱表示经图2所示实施例所制备的铝合金板件中各个种类析出相的个数，空心柱表示经图2所示实施例所制备的铝合金板件中各个种类析出相的半径尺寸。
请参照图4，其为现有技术中提供的铝合金板件中析出相数量和半径的柱状图表。该图表中，左边的纵坐标表示析出相的个数，右边的纵坐标表示析出相的半径尺寸，横坐标表示析出相的种类，分别为GP区、η’相和η相。
其中，实心柱表示现有技术中提供的铝合金板件中各个种类析出相的个数，空心柱表示现有技术中提供的铝合金板件中各个种类析出相的半径尺寸。
经图3和图4对比可知，现有技术中提供的铝合金板件的微观组织中，η相的数量是最多的，且η相尺寸较大，η’相含量较少，η’相尺寸较大，采用本申请调控合金析出相的工艺方法制备获得铝合金板件的微观组织中，GP区的数量增加，η’相的数量增加，η相的数量减小，η’相的数量在合金中为最多的，GP区的半径尺寸变大，η’相的半径尺寸变小，η相的半径尺寸变小。
由于η相体积分数越多、尺寸越大，铝合金板件强度较差，而η’相的体积分数越多、尺寸越小，铝合金板件强度较大，故经过本申请提供的调控合金析出相的工艺方法制备获得铝合金板件强度增加，可以满足汽车、航空航天和轨道交通等领域对合金较高的强韧性要求。
请参照图5，其为本申请和现有技术所提供铝合金板件的工程应力-应变曲线对比图。图中A曲线和B曲线分别为进行本申请图2所示实施例所得到的两个试验结果(铝合金板件)对应的工程应力-应变曲线(eng.stress-eng.strain曲线)，图中C曲线和D曲线分别为现有技术中提供的两个铝合金板件对应的工程应力-应变曲线(eng.stress-eng.strain曲线)。
经A曲线、B曲线、C曲线和D曲线对比可知，采用本申请调控合金析出相的工艺方法制备获得铝合金板件相较于采用现有技术的工艺方法制备获得铝合金板件，屈服极限更大，强度极限更大，故采用本申请提供的调控合金析出相的工艺方法制备获得铝合金板件强韧性更好，性能更佳。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例中的特征可以相互结合。以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，包括：
提供合金板材料；
将所述合金板材料进行固溶热处理，得到固溶态板件；
将所述固溶态板件在预设模具内进行温度调节，得到温度调节后的固溶态板件；
将所述温度调节后的固溶态板件在所述预设模具上进行温热成形，得到温热成形件；
将温热成形件在所述预设模具内进行空冷淬火，得到淬火态的合金初始件；
对所述合金初始件进行预时效处理，得到预时效态的合金中间件；
对所述合金中间件进行时效处理，得到最终合金件。
2.根据权利要求1所述的调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，所述合金板材料为人工时效态、自然时效态或轧制态。
3.根据权利要求1所述的调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，所述固溶热处理的温度为470-478℃。
4.根据权利要求1所述的调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，所述温热成形的温度为400-440℃，应变速率为0.01-0.1s-1。
5.根据权利要求1所述的调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，所述得到淬火态的合金初始件和所述对所述合金初始件进行预时效处理之间的时间间隔小于10min。
6.根据权利要求1所述的调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，所述预时效处理的温度为100-120℃，所述预时效处理的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，所述时效处理的温度为185-200℃，所述时效处理的时间为0.5-1.0h。
8.根据权利要求1至7任一项所述的调控合金析出相的工艺方法，其特征在于，所述合金板材料包括Al-Zn-Mg-Cu合金；
其中，所述合金板材料的化学成分的重量比为Zn 7.8-8.2％；Mg 2.0-2.2％；Cu 2.1-2.4％；Zr 0.08-0.12％；Ti 0.06％；Sc 0.1-0.3％；Fe＜0.10；Si＜0.10％；余量为Al。
9.一种铝合金板件，其特征在于，所述铝合金板件通过如权利要求1至8任一项所述的调控合金析出相的工艺方法制备获得。
10.根据权利要求9所述的一种铝合金板件，其特征在于，所述铝合金板件的微观组织中η’相的含量大于或者等于70％。
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